JP6393956B2 - 酸化亜鉛及びその製造方法並びにその用途 - Google Patents
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(1)柱状又は板状の粒子形状を有する複数個の酸化亜鉛粒子の平面で形成した酸化亜鉛、
(2)亜鉛化合物と、カルボン酸及び/又はその塩と、アルカリ金属化合物とを混合して、酸化亜鉛を析出させる方法であって、
カルボン酸及び/又はその塩の量が、亜鉛化合物の亜鉛原子に対するカルボキシル基(−COOH)及びその塩(−COOM)の合量のモル比で表して0.2以上であり、
アルカリ金属化合物の量L(モル/リットル)が、アルカリ金属化合物の価数をnとし、亜鉛化合物の亜鉛原子の価数をmとしたとき、亜鉛濃度X(モル/リットル)に対してmX/n以下の範囲となる量であることを特徴とする酸化亜鉛の製造方法、
(3)前記の酸化亜鉛を含む熱伝導性フィラー、その熱伝導性フィラーを含む放熱性組成物、
(4)前記の酸化亜鉛を含む紫外線遮蔽材、その紫外線遮蔽剤を含む化粧料等である。
また、本発明の酸化亜鉛の製造方法は、亜鉛化合物と、特定量のカルボン酸及び/又はその塩と、特定量のアルカリ金属化合物とを混合して、酸化亜鉛を析出させることができることから、生産性よく製造することができる。
(1)ポリカルボン酸、特にジカルボン酸、トリカルボン酸、例えば、シュウ酸、フマル酸。
(2)ヒドロキシポリカルボン酸、特にヒドロキシジ−又はヒドロキシトリ−カルボン酸、例えばリンゴ酸、クエン酸又はタルトロン酸。
(3)(ポリヒドロキシ)モノカルボン酸、例えばグルコヘプトン酸又はグルコン酸。
(4)ポリ(ヒドロキシカルボン酸)、例えば酒石酸。
(5)ジカルボキシルアミノ酸及びその対応するアミド、例えばアスパラギン酸、アスパラギン又はグルタミン酸。
(6)ヒドロキシル化され又はヒドロキシル化されていないモノカルボキシルアミノ酸、例えばリジン、セリン又はトレオニン。
カルボン酸塩としては、どのような塩でも制限なく用いることができるが、例えばナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、アンモニウム塩等を用いることができる。カルボン酸及び/又はその塩の量は、その亜鉛化合物の亜鉛原子に対するカルボキシル基(−COOH)及びその塩(−COOM、ここで、Mはアルカリ金属、アンモニウム等を示す。)の合量のモル比で表すが、これはカルボキシル基(−COOH)とその塩(−COOM)の合量が酸化亜鉛の粒子形状等に影響を及ぼすためである。例えばクエン酸は1分子中に3個のカルボシキル基を有するため、3個分の影響力がある。前記のモル比で表してカルボキシル基及び/又はその塩は亜鉛化合物の亜鉛原子に対して0.2以上が必要であり、0.2〜10の範囲の量が好ましく、1.0〜5.0の範囲がより好ましい。カルボキシル基のモル比を0.2より少なくするとその添加効果が得られにくいため好ましくない。
レイノルズ係数=(翼径)2×撹拌速度×溶液密度/溶液粘度
添加時間は適宜設定できるが、例えば1秒〜1時間程度が好ましく、1秒〜30分程度がより好ましい。アルカリ金属化合物との混合によりpHを7以上に調整するのが好ましいが、7よりも低いと所望の酸化亜鉛が得られにくい。好ましいpHは8〜13程度、より好ましくは11〜13程度である。アルカリ金属化合物を混合し所定のpHに調整して沈殿物を析出させた後、必要に応じて10分〜5時間程度そのpHを保持しても良い。結晶性を高めるため、その後、撹拌しながら、前記の水溶液を好ましくは40℃以上、より好ましくは60〜250℃程度、更に好ましくは80〜110℃程度に加温しても良い。所定の温度に加温した後、必要に応じて10分〜10時間程度その温度を保持しても良い。
硫酸亜鉛0.3モルとクエン酸0.3モルを150ccの純水で溶解した。次に2Lの四つ口フラスコに純水500ccを入れ、その中に前記の硫酸亜鉛水溶液を添加し、翼径12cmの2枚羽根の撹拌機を用いて回転数150rpmで撹拌下、室温で0.5モルの水酸化ナトリウムを含む350ccの水溶液を添加し、水溶液のpHを12.5に調整し、30分間保持して沈殿物を析出させた。その後、100℃に昇温し1時間熟成した後、冷却し、濾過・水洗・乾燥して、本発明の酸化亜鉛粉末(試料A)を得た。
この試料Aは、X線回折の結果、結晶性の良い酸化亜鉛であることを確認した。また、電子顕微鏡写真(図1)から、わたり径0.25μmである六角板状形状を有する酸化亜鉛粒子の六角平面で構成された多面体の球に類似した酸化亜鉛集積体(大きさ平均1.5μm)であった。
硫酸亜鉛0.3モルとクエン酸0.3モルを150ccの純水で溶解した。次に2Lの四つ口フラスコに純水500ccを入れ、その中に前記の硫酸亜鉛水溶液を添加し、翼径12cmの2枚羽根の撹拌機を用いて回転数200rpmで撹拌下、室温で1.6モルの水酸化ナトリウムを含む350ccの水溶液を添加し、水溶液のpHを12.5に調整し、30分間保持して沈殿物を析出させた。その後、100℃に昇温し1時間熟成した後、冷却し、濾過・水洗・乾燥して、酸化亜鉛粉末(試料B)を得た。
この試料Bは、X線回折の結果、結晶性の良い酸化亜鉛であることを確認した。また、電子顕微鏡写真(図2)から、わたり径0.07μm、厚み0.3μmである板状形状を有する酸化亜鉛粒子がまりも状に集積した酸化亜鉛集積体(大きさ3μm)であった。
この試料aの熱伝導率をレーザーフラッシュ法を用いて算出した。アルバック理工製熱定数測定装置(型番TC7000)を用いて、レーザーフラッシュ法でJIS R1611にしたがって熱拡散率を測定し、島津製作所製熱流束示差走査熱流計(型番DSC−50)を用いて、JIS K7123にしたがって比熱を測定し、水中置換法によってJIS K7112A法にしたがって密度を測定し、それらを掛け合わせて、熱伝導率を計算した。その結果、試料aの熱伝導率は、充填率20vol%で0.9W/m・Kであり、40vol%で1.9W/m・Kであり、放熱性組成物、熱伝導性フィラーとして使えることがわかった。
Claims (3)
- 亜鉛化合物と、カルボン酸及び/又はその塩と、アルカリ金属化合物とを混合して、酸化亜鉛を析出させる方法であって、
カルボン酸及び/又はその塩の量が、亜鉛化合物の亜鉛原子に対するカルボキシル基(−COOH)及びその塩(−COOM)の合量のモル比で表して0.2以上であり、
アルカリ金属化合物の量L(モル/リットル)が、アルカリ金属化合物の価数をnとし、亜鉛化合物の亜鉛原子の価数をmとしたとき、亜鉛濃度X(モル/リットル)に対してmX/n以下の範囲となる量であることを特徴とする酸化亜鉛集積体の製造方法。 - アルカリ金属化合物の量L(モル/リットル)が0.5・mX/n〜0.9・mX/nの範囲であることを特徴とする請求項1に記載の酸化亜鉛集積体の製造方法。
- 亜鉛化合物の亜鉛原子に対するカルボキシル基(−COOH)及びその塩(−COOM)の合量のモル比で表して1.0〜5.0の範囲であることを特徴とする請求項1又は2に記載の酸化亜鉛集積体の製造方法。
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