JP6393264B2 - 方法 - Google Patents

Description

本発明は、改良コンディショニング組成物を製造する方法に関する。

特許文献１は、溶融脂肪アルコールおよび鉱油を乳酸、ステラミドプロピルジメチルアミンおよびＢＴＡＣを含む水性組成物中に混合する方法を開示している。

特許文献２および特許文献３は、ステラミドプロピルジメチルアミングルタメートおよび添加脂肪アルコールを含む多相パーソナルケア組成物を開示している。

従来技術にもかかわらず、改良コンディショニング組成物への要求がなお残されている。

国際公開第２０１０／１３６２８５号パンフレット 米国特許出願公開第２００６／０７８５２７号明細書 米国特許第４７２６９４５号明細書

したがって、第１の態様において、請求項１に記載のコンディショニングゲル相を作製する方法が提供される。

本発明のコンディショニングゲル相を使用して作製したコンディショニング組成物は、材料がおよそ７０℃の水に混合される標準方法によって作製された組成物よりも優れていることが示されている。優れたコンディショニングは、優れたコンディショナーの濃さ（より低い固形分濃度を有するにもかかわらず）ならびに翌日の清浄感ならびにコンディショニングに関する便益に現れる。これらが驚くべきであるのは、優れたコンディショニング生成物は通例、固形分が過剰に付着するために、翌日、毛髪が長く垂れ、べたつくと考えられるためである。

好ましくは、水性等方性溶液および脂肪アルコールの混合物の温度は、５５℃から６５℃に維持される。

好ましくは、溶融脂肪アルコールは、カチオン性界面活性剤の水性等方性溶液に添加される。

本方法において、混合物の温度は、脂肪アルコールおよびカチオン性界面活性剤溶液の混合物の温度／混合の速度を調節することによって制御される。温度は、正しいコンディショニングゲル構造を得るために、慎重に制御する必要がある。このため、脂肪アルコールを等方性混合物と混合する時点での熱エネルギーのバランスに改善点がある。

ゲル相の生成後、さらなる水および追加の成分を１回に添加してよく、または段階的に添加してよい。好ましくは、水の添加前にゲル相を冷却する。

このようなコンディショニングゲル相を使用して最終的に作製したコンディショニング組成物は、改善されたコンディショニング機能を有する。

好ましくは、脂肪アルコールおよび水性等方性溶液の混合物の温度は、５８℃から６２℃に；最も好ましくは６０℃に維持される。

好ましくは等方性混合物の添加前に、脂肪アルコールは、脂肪アルコールを液相で維持するために十分な温度にて維持される。好ましくは脂肪アルコールは、８０℃から８５℃に維持される。

好ましくは、得られたコンディショニングゲル相は、１０−３４ｍｓ−１の、好ましくは２１−２７ｍｓ−１の、とりわけ好ましくは２４ｍｓ−１のロータチップ速度を有するミキサで混合される。

好ましくは、脂肪アルコールは８から２２個の、より好ましくは１６から２２個の炭素原子を含む。脂肪アルコールは通例、直鎖アルキル基を含有する化合物である。好適な脂肪アルコールの例としては、セチルアルコール、ステアリルアルコールおよびその混合物が挙げられる。

本発明のコンディショナー（コンディショニングゲル相だけではない）中の脂肪アルコールの濃度は一般に、組成物の重量の０．０１から１０％、好ましくは０．１％から８％の、より好ましくは０．２％から７％の、最も好ましくは０．３％から６％の範囲に及ぶ。カチオン性界面活性剤の脂肪アルコールに対する重量比は、好適には１：１から１：１０、好ましくは１：１．５から１：８、最適には１：２から１：５である。カチオン性界面活性剤の脂肪アルコールに対する重量比が高すぎる場合、このことは組成物から目に対する刺激が生じるおそれがある。重量比が低すぎる場合、一部の消費者に毛髪のきしみ感を生じるおそれがある。

好適なコンディショニング成分としては、単独でまたは混合して用いるカチオン性界面活性剤より選択される界面活性剤が挙げられる。好ましくは、カチオン性界面活性剤は式Ｎ^＋Ｒ^１Ｒ^２Ｒ^３Ｒ^４を有し、式中、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３およびＲ^４は独立して、（Ｃ_１−Ｃ_３０）アルキルまたはベンジルである。好ましくは、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３およびＲ^４の１、２または３個は、独立して（Ｃ_４−Ｃ_３０）アルキルであり、残りの１個または複数のＲ^１、Ｒ^２、Ｒ^３およびＲ^４基は、（Ｃ_１−Ｃ_６）アルキルまたはベンジルである。より好ましくは、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３およびＲ^４の１または２個は、独立して（Ｃ_６−Ｃ_３０）アルキルであり、残りの複数のＲ^１、Ｒ^２、Ｒ^３およびＲ^４基は、（Ｃ_１−Ｃ_６）アルキルまたはベンジル基である。アルキル基は、アルキル鎖中に１個以上のエステル（−ＯＣＯ−または−ＣＯＯ−）および／またはエーテル（−Ｏ−）結合を含んでいてもよい。アルキル基は、１個以上の水酸基で置換されていていよい。アルキル基は直鎖または分岐であってよく、３個以上の炭素原子を有するアルキル基では、環式であってよい。アルキル基は、飽和されているか、または１個以上の炭素間に重結合を含有してよい（例えばオレイル）。アルキル基は、１個以上のエチレンオキシ基によって、アルキル鎖上でエトキシ化されていてもよい。

本発明で使用する好適なカチオン性界面活性剤としては、セチルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルピリジニウムクロリド、テトラメチルアンモニウムクロリド、テトラエチルアンモニウムクロリド、オクチルトリメチルアンモニウムクロリド、ドデシルトリメチルアンモニウムクロリド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、デシルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ステアリルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ジドデシルジメチルアンモニウムクロリド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロリド、タロートリメチルアンモニウムクロリド、二水素化タロージメチルアンモニウムクロリド（例えばアクゾノーベル（Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ）製のアルクワッド（Ａｒｑｕａｄ）２ＨＴ／７５）、ココトリメチルアンモニウムクロリド、ＰＥＧ−２−オレアンモニウムクロリドおよびこれらの対応する水酸化物が挙げられる。さらなる好適なカチオン性界面活性剤としては、ＣＴＦＡ名クオタニウム（Ｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ）−５、クオタニウム（Ｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ）−３１およびクオタニウム（Ｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ）−１８を有する材料が挙げられる。上述の材料のいずれの混合物も好適であり得る。本発明によるコンディショナーで使用するために特に有用なカチオン性界面活性剤は、ヘキストセラニーズ（Ｈｏｅｃｈｓｔ Ｃｅｌａｎｅｓｅ）からゲナミン（ＧＥＮＡＭＩＮ）ＣＴＡＣとして市販されている、セチルトリメチルアンモニウムクロリドである。本発明によるコンディショナーで使用するために特に有用な別のカチオン性界面活性剤は、例えばクラリアント（Ｃｌａｒｉａｎｔ）からゲナミン（ＧＥＮＡＭＩＮ）ＫＤＭＰとして市販されている、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリドである。

好ましくは、本発明のコンディショニングゲル相から形成されたコンディショニング組成物は、上記のような式Ｎ^＋Ｒ^１Ｒ^２Ｒ^３Ｒ^４の第４級アンモニウム界面活性剤を組成物全体の０．１重量％から１０重量％、より好ましくは０．２重量％から５重量％含む。

好ましくは水性等方性溶液は、１から５重量％の第４級アンモニウム界面活性剤を含む。

好ましくは水性等方性溶液は、１から５重量％のアミドアミン界面活性剤を含む。

好適なカチオン性アミドアミン界面活性剤は、好ましくは一般式（Ｉ）の界面活性剤であり：（Ｉ）Ｒ１ＣＯＮＨ（ＣＨ２）ｍＮ（Ｒ２）Ｒ３、式中、Ｒ^１は、１０個以上の炭素原子を有するヒドロカルビル鎖であり、Ｒ^２およびＲ^３は、１から１０個の炭素原子のヒドロカルビル鎖より独立して選択され、ｍは１から約１０の整数である。

本明細書で使用する場合、ヒドロカルビル鎖という用語は、アルキルまたはアルケニル鎖を意味する。

好ましいアミドアミン化合物は、式（Ｉ）に相当する化合物であり、式中、Ｒ^１は約１１から約２４個の炭素原子を有するヒドロカルビル残基であり、Ｒ^２およびＲ^３はそれぞれ独立して、１から約４個の炭素原子を有するヒドロカルビル残基、好ましくはアルキル基であり、ｍは１から約４の整数である。

好ましくは、Ｒ^２およびＲ^３はメチルまたはエチル基である。

好ましくは、ｍは２または３、すなわちエチレンまたはプロピレン基である。

本明細書で有用な好ましいアミドアミンとしては、ステラミド−プロピルジメチルアミン、ステラミドプロピルジエチルアミン、ステラミドエチルジエチルアミン、ステラミドエチルジメチルアミン、パルミタミドプロピルジメチルアミン、パルミタミドプロピル−ジエチルアミン、パルミタミドエチルジエチルアミン、パルミタミドエチルジメチルアミン、ベヘンアミドプロピルジメチル−アミン、ベヘンアミドプロピルジエチルアミン、ベヘンアミドエチルジエチル−アミン、ベヘンアミドエチルジメチルアミン、アラキドアミドプロピル−ジメチルアミン、アラキドアミドプロピルジエチルアミン、アラキド−アミドエチルジエチルアミン、アラキドアミドエチルジメチルアミンおよびその混合物が挙げられる。

本明細書で有用な特に好ましいアミドアミンは、ステラミドプロピルジメチルアミン、ステラミドエチルジエチルアミンおよびその混合物である。

本明細書で有用な市販のアミドアミンとしては：ステラミドプロピルジメチルアミン（イノレックス（Ｉｎｏｌｅｘ）（フィラデルフィア、ペンシルバニア州、米国）から入手可能な商品名レキサミン（ＬＥＸＡＭＩＮＥ）Ｓ−１３および日光（Ｎｉｋｋｏ）（東京、日本）から入手可能な商品名ＡＭＩＤＯＡＭＩＮＥ ＭＳＰ）、ステラミドエチルジエチルアミン（日光から入手可能な商品名ＡＭＩＤＯＡＭＩＮＥ Ｓ）、ベヘンアミドプロピルジメチルアミン（クローダ（Ｃｒｏｄａ）（ノースハンバーサイド、英国）から入手可能な商品名インクロミン（ＩＮＣＲＯＭＩＮＥ）ＢＢ）および各種のアミドアミン（シャー（Ｓｃｈｅｒ）（クリフトン、ニュージャージー州、米国）から入手可能な商品名シャーコジン（ＳＣＨＥＲＣＯＤＩＮＥ）シリーズ）が挙げられる。

好ましくは等方性溶液は、存在する任意のアミドアミンのための中和剤も含む。好ましい中和剤は酸を含む。酸は、コンディショナー組成物中のアミドアミンをプロトン化できるいずれの有機酸または鉱酸でもよい。本明細書で有用な好適な酸としては、塩酸、酢酸、酒石酸、フマル酸、乳酸、リンゴ酸、コハク酸およびその混合物が挙げられる。好ましくは、酸は酢酸、酒石酸、塩酸、フマル酸、乳酸およびその混合物から成る群より選択される。特に好ましいのは乳酸である。

酸の主な役割は、ヘアトリートメント組成物中のアミドアミンをプロトン化して、これによりヘアトリートメント組成物中で第３級アミン塩（ＴＡＳ）をインサイチューで形成することである。ＴＡＳは、実質的に、非永続性の第４級アンモニウムまたは偽第４級アンモニウムカチオン性界面活性剤である。

好適には、酸は、存在するアミドアミンの９５モル％（２９３Ｋ）超をプロトン化するために十分な量で含まれる。

本明細書に記載するタイプのアミドアミンが存在する場合、対応する酸成分が水性等方性溶液中に存在する。

好ましくは組成物は、上記のプロトン化アミドアミンを組成物全体の０．１重量％から１０重量％、より好ましくは０．２重量％から５重量％含む。

好ましい実施形態において、プロトン化アミドアミンのクオタニウムアンモニウム界面活性剤に対する比は、１：２から２：１である。

本発明のコンディショニング組成物（単なるコンディショニングゲル相ではない）において、カチオン性界面活性剤の総濃度は、一般に組成物の重量の０．０１％から１０％に、より好ましくは０．０５％から７．５％に、最も好ましくは０．１％から５％に及ぶ。

好ましくは、溶融脂肪アルコールは水性カチオン性界面活性剤に添加される。より好ましくは、溶融脂肪アルコールはカチオン性界面活性剤に徐々に添加される。

第２の態様において、第１の態様で得られるコンディショニングゲル相を形成することおよび任意の残りの成分を添加することによって、コンディショニング組成物を製造する方法が提供される。通例の残りの成分としては、香料、シリコーン、繊維活性剤または他の便益剤（ｂｅｎｅｆｉｔ ａｇｅｎｔｓ）が挙げられる。

好ましくは、コンディショニング組成物は、残りの成分が添加された後にもう一度、１０−３４ｍｓ−１の、好ましくは２１−２７ｍｓ−１の、とりわけ好ましくは２４ｍｓ−１のロータチップ速度でミキサによって混合される。

本発明による使用に好適なミキサは、好ましくは２−３０ｋｗ／ｋｇの、より好ましくは１０−２５ｋｗ／ｋｇの、なおより好ましくは１５−２５ｋｇ／ｋｇの範囲のｋｗ／ｋｇ値を有する。

本発明のコンディショニング組成物または本発明のコンディショニングゲル相を使用することも、従来的に作製されたコンディショニング組成物よりも良好にシリコーンを付着させる。

したがって本発明の組成物は、コンディショニング性能を向上させるために、シリコーンコンディショニング剤の乳化液滴を含有することができる。

好適なシリコーンとしては、ポリジオルガノシロキサン、特にＣＴＦＡ名ジメチコンを有するポリジメチルシロキサンが挙げられる。本発明の組成物（特にシャンプーおよびコンディショナー）での使用にまた好適なのは、ＣＴＦＡ名ジメチコノールを有する、ヒドロキシル末端基を有するポリジメチルシロキサンである。本発明の組成物での使用にまた好適なのは、例えば国際公開第９６／３１１８８号パンフレットに記載されているような、低い架橋度を有するシリコーンゴムである。

乳化シリコーン自体（エマルジョンまたは最終の毛髪コンディショニング組成物ではない）の粘度は通例、２５℃において少なくとも１０，０００ｃｓｔであり、シリコーン自体の粘度は、好ましくは少なくとも６０，０００ｃｓｔ、最も好ましくは少なくとも５００，０００ｃｓｔ、理想的には少なくとも１，０００，０００ｃｓｔである。好ましくは、処方を容易にするために、粘度は１０^９ｃｓｔを超えない。

本発明のシャンプー組成物で使用するための乳化シリコーンは、通例、３０ミクロン未満の、好ましくは２０ミクロン未満の、より好ましくは１０ミクロン未満の、理想的には０．０１から１ミクロンの組成物中の平均シリコーン液滴径を有する。０．１５ミクロンの平均シリコーン液滴径を有するシリコーンエマルジョンは一般に、マイクロエマルジョンと呼ばれる。

本発明のコンディショナー組成物で使用するための乳化シリコーンは通例、３０未満の、好ましくは２０未満の、より好ましくは１５未満の、組成物中の径を有する。好ましくは、平均シリコーン液滴は、０．５ミクロンより大、より好ましくは１ミクロンより大であり、理想的には２から８ミクロンである。

シリコーン粒径は、レーザ光散乱技術によって、例えばマルバーンインスツルメント（Ｍａｌｖｅｒｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ）による２６００Ｄパーティクルサイザー（Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｓｉｚｅｒ）を使用して測定してよい。

好適なプレフォームエマルジョンの例としては、ダウコーニング（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ）より入手できるザイアメター（Ｘｉａｍｅｔｅｒ）ＭＥＭ １７８５およびマイクロエマルジョンＤＣ２−１８６５が挙げられる。これらはジメチコノールのエマルジョン／マイクロエマルジョンである。架橋シリコーンゴムは、処方を容易にするために好都合である、プレ乳化形態でも入手可能である。

本発明のシャンプーおよびコンディショナーに包含させるためにさらに好ましいシリコーンのクラスは、アミノ官能性シリコーンである。「アミノ官能性シリコーン」とは、少なくとも１個の第１級、第２級もしく第３級アミン基または第４級アンモニウム基を含有するシリコーンを意味する。好適なアミノ官能性シリコーンの例としては、ＣＴＦＡ名「アモジメチコン」を有するポリシロキサンが挙げられる。

本発明での使用に好適なアミノ官能性シリコーンの具体的な例は、アミノシリコーンオイルＤＣ２−８２２０、ＤＣ２−８１７７およびＤＣ２−８５６６（すべてダウコーニングより）である。

好適な第４級シリコーンポリマーは、欧州特許第０５３０９７４号明細書に記載されている。好ましい第４級シリコーンポリマーは、ゴールドシュミット（Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ）からのＫ３４７４である。

また好適なのは、アミノ官能性シリコーンオイルと非イオン性および／またはカチオン性界面活性剤とのエマルジョンである。

アミノ官能性シリコーンのプレフォームエマルジョンも、ダウコーニングおよびゼネラルエレクトリック（Ｇｅｎｅｒａｌ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ）などのシリコーンオイルの供給者から入手できる。具体的な例としては、ＤＣ９３９カチオン性エマルジョンならびに非イオン性エマルジョンＤＣ２−７２２４、ＤＣ２−８４６７、ＤＣ２−８１７７およびＤＣ２−８１５４（すべてダウコーニングより）が挙げられる。

シリコーンの総量は、全組成物の好ましくは０．０１重量％から１０重量％、より好ましくは０．１重量％から５重量％であり、最も好ましくは０．５重量％から３重量％が好適な濃度である。

［実施例］

処方Ａは、ＢＴＡＣおよび脂肪アルコールをおよそ７０Ｃの水に混合することを包含する標準方法によって作製する。これに対して、処方１は、カチオン性界面活性剤を、６０℃の水に添加し、外部熱源によって温度を維持し、撹拌して作製する。

溶融（８５℃）脂肪アルコールをこの混合物に徐々に添加し、外部熱源または冷却源を使用して温度を６０℃に維持して、撹拌する。

さらなる水および他の周囲温度の成分を添加することによって、必要な場合は外部冷却源を使用して、これを周囲温度に向かって冷却し、撹拌する。

組成物は、請求された方法によって作製された組成物の改良コンディショニング性能を示すために、異なる濃度のコンディショニング活性剤を有する。

毛髪が乾燥して傷んだパネリストおよそ４０名分のパネルデータ。直線スケールによる評価。（対照に対して合計５種類の異なる生成物を試験した）
データは、より良好な方法を使用すると、より少ない総固体分（すなわちＦＡおよびＢＴＡＣ）を有するにもかかわらず、より濃厚な生成物を示している。成分はより効率的に使用されている。

さらに生成物は、また固形分、すなわちコンディショニング活性剤の濃度が低いにもかかわらず、対照よりもコンディショニング性が著しく高いと共に、翌日の清浄感も著しく高いが、通常はトレードオフがあるため（コンディショニング性がより高い＝より重い）、このことは珍しい。適用直後に改良されたコンディショニング便益を提供する組成物は、これを付着の増加によって達成することが予想されたであろう。しかし、このことがもし当てはまるのであれば、翌日の便益は際立って低下するであろう。

Claims (7)

1. コンディショニングゲル相を作製する方法であって：
   ｉ）カチオン性界面活性剤の水性等方性溶液を形成すること；
   ｉｉ）カチオン性界面活性剤の前記水性等方性溶液を脂肪アルコールと混合することを含み、
   前記脂肪アルコールを前記等方性カチオン性界面活性剤溶液と混合するときの温度を５５℃から６５℃に維持し、
   前記脂肪アルコールがＣ１６からＣ２２アルコールであり、
   前記カチオン性界面活性剤がセチルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルピリジニウムクロリド、テトラメチルアンモニウムクロリド、テトラエチルアンモニウムクロリド、オクチルトリメチルアンモニウムクロリド、ドデシルトリメチルアンモニウムクロリド、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロリド、オクチルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、デシルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ステアリルジメチルベンジルアンモニウムクロリド、ジドデシルジメチルアンモニウムクロリド、ジオクタデシルジメチルアンモニウムクロリド、タロートリメチルアンモニウムクロリド、二水素化タロージメチルアンモニウムクロリド、ココトリメチルアンモニウムクロリド、ＰＥＧ−２−オレアンモニウムクロリドおよびこれらの対応する水酸化物、クオタニウム（Ｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ）−５、クオタニウム（Ｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ）−３１、クオタニウム（Ｑｕａｔｅｒｎｉｕｍ）−１８またはこれらの混合物から選択される、
   前記方法。
2. 前記水性等方性カチオン性界面活性剤溶液が０．５から５重量％のカチオン性界面活性剤を含む、請求項１に記載の方法。
3. 前記組成物が組成物全体の０．２から７重量％の脂肪アルコールを含む、請求項１または２に記載の方法。
4. 得られた混合物を１０−３４ｍｓ−１のロータチップ速度でミキサによって混合する、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
5. 前記脂肪アルコールをカチオン性界面活性剤の前記水性等方性溶液に添加する、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
6. 任意の残りの成分を請求項１から５のいずれかによって得たコンディショニングゲル相に添加することによって、コンディショニング組成物を製造する方法。
7. 前記組成物を１０−３０ｍｓ−１のロータチップ速度でミキサによって混合することを含む、請求項６に記載の方法。