JP6388238B2 - 繊維強化プラスチック製品の製造方法 - Google Patents
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Description
繊維強化プラスチック製品の製造方法であって、
繊維と樹脂とが用いられ、付加製造技術によって、成形される付加製造技術工程と、
前記付加製造技術工程で得られた製品が加圧される加圧工程
とを具備することを特徴とする繊維強化プラスチック製品の製造方法を提案する。
数平均分子量(Mn)=2000000/([COOH]+[NH2])
gel Super HM−H」2本を使用し、溶離液トリフルオロ酢酸ナトリウム濃度10mmol/lのヘキサフルオロイソプロパノール(HFIP)、樹脂濃度0.02質量%、カラム温度40℃、流速0.3ml/分、屈折率検出器(RI)の条件で測定し、標準ポリメチルメタクリレート換算の値として求めることが出来る。検量線は6水準のPMMAをHFIPに溶解させて測定し作成する。
CORPORATION)製「DSC−60」が用いられ、試料量は約1mgとし、雰囲気ガスとしては窒素を30ml/分で流し、昇温速度は10℃/分の条件で室温から予想される融点以上の温度まで加熱し溶融させた際に観測される吸熱ピークのピークトップの温度から融点を求めることができる。次いで、溶融したポリアミド樹脂を、ドライアイスで急冷し、10℃/分の速度で融点以上の温度まで再度昇温し、ガラス転移点を求めることが出来る。
樹脂(熱可塑性樹脂)としてXD10(三菱ガス化学(株)製)が用いられた。前記XD10は次のようにして得られた。撹拌機、分縮器、全縮器、温度計、滴下ロート、窒素導入管、及びストランドダイを備えた反応容器に、セバシン酸(伊藤製油(株)製TAグレード)10kg(49.4mol)、及び酢酸ナトリウム/次亜リン酸ナトリウム・一水和物(モル比=1/1.5)11.66gが入れられた。窒素置換が十分に行われた。この後、少量の窒素気流下で、系内が撹搾されながら、加熱溶融(〜170℃)が行われた。混合キシリレンジアミン6.647kg(メタキシリレンジアミン34.16mol、パラキシリレンジアミン14.64mol、三菱ガス化学(株)製)が溶融したセバシン酸に攪拌下で滴下された。生成する縮合水が系外に排出されながら、2.5時間かけて、240℃まで昇温した。滴下終了後、内温を上昇させ、250℃に達した時点で反応容器内が減圧された。更に内温を上昇させて255℃で20分間、溶融重縮合反応が継続された。この後、系内が窒素で加圧された。得られた重合物がストランドダイから取り出され、ペレット化が行われた。これにより、ポリアミド樹脂XD10が得られた。前記ポリアミド樹脂XD10の融点は213℃であった。数平均分子量は15400であった。前記XDが真空乾燥機で乾燥された。この乾燥XDが、単軸押出機(30mmφのスクリューを有する)で、溶融押出された。Tダイ(500mm幅)による押出成形が行われた。対ロール(ステンレス製、表面は凹凸状シボ、ロール温度70℃、ロール圧0.4MPa)によりフィルムが得られた。このフィルムは表面にシボを有していた。前記フィルムの端部がスリットされた。キャストフィルム(厚み20μm、500mm幅)が得られた。
前記実施例1において、加熱・加圧工程が省略された以外は、同様に行われた。
前記実施例1において、前記炭素繊維が用いられなかった以外は、同様に行われた。
前記実施例1において、前記炭素繊維が用いられず、かつ、加熱・加圧工程が省略された以外は、同様に行われた。
トレカプリプレグP3252S−25(東レ(株)、樹脂(熱硬化性樹脂):エポキシ樹脂、繊維:炭素繊維(T700SC))(前記樹脂:前記炭素繊維=100質量部:200質量部)がスリット(幅:0.8mm)された。直径0.5mmの円形断面に加工された。この加工物(材料)が用いられ、3Dプリンター(Velleman社製K8200)が用いられ、付加製造技術が実施(ノズル温度:45℃、ステージ温度:15℃)された。図1(p)は、図1(p’)を基点とし、図1(p”)を終点とする造形時の軌跡である。ノズルとステージの距離を0.2mmに設定し、図1(p’)を基点として造形を開始した。終点の図1(p”)まで造形を終えた後、ノズルとステージの距離を0.5mmに設定した。再び、図1(p’)を基点として造形を開始した。終点の図1(p”)まで造形を終えた後、ノズルとステージの距離を0.8mmに設定した。このようにノズルとステージの距離を変えながら図1(p)の軌跡を複数回繰り返して所定の厚みの造形物を得た。
上記各例で得られた製品について、JIS K7074に準拠する機械的特性(曲げ強度、曲げ弾性率)が調べられた。その結果が表−1に示される。
表−1
曲げ強度 曲げ弾性率
実施例1 8.8 22.3
実施例2 11.6 28.4
比較例1 3.5 10.7
比較例2 1 1
比較例3 1 1
*各例の曲げ強度は、比較例3の曲げ強度に対する比で表示。
*各例の曲げ弾性率は、比較例3の曲げ弾性率に対する比で表示。
実施例1で用いられた3Dプリンターが用いられた。樹脂(熱可塑性樹脂)としてPEEK(Victrex製、Victrex(登録商標)が用いられた。繊維として炭素繊維(三菱レイヨン(株)製、Pyrofil−TR−50S−12000−AD、8000dtex、繊維数12000f。)が用いられた。配合割合は、前記樹脂100質量部に対して、前記炭素繊維が160質量部であった。前記材料と前記3Dプリンターとが用いられて、部材a,b,cが成形された。図2(a)は部材aの概略平面図である。図2(a’)は部材aの概略断面図(図2(a)中の点線で示される部分の断面図)である。図2(b)は部材bの概略平面図である。図2(b’)は部材bの概略断面図(図2(b)中の点線で示される部分の断面図)である。図2(c)は部材cの概略平面図である。図2(c’)は部材cの概略断面図(図2(c)中の点線で示される部分の断面図)である。図2中の(I)で示される段階((a)(a’)(b)(b’)(c)(c’)の図の段階)が付加製造技術工程である。
実施例1で用いられた3Dプリンターが用いられた。樹脂(熱可塑性樹脂)としてXD6(三菱ガス化学(株)製、S6011)が用いられた。繊維として炭素繊維(三菱レイヨン(株)製、Pyrofil−TR−50S−12000−AD、8000dtex、繊維数12000f)が用いられた。配合割合は、前記樹脂100質量部に対して、前記炭素繊維が160質量部であった。
又、従来の方法では造形できなかった自由繊維配向の繊維強化プラスチック製品が得られた。
Claims (19)
- 繊維強化プラスチック製品の製造方法であって、
繊維と樹脂とが用いられ、ノズルを具備する付加製造装置によって成形される付加製造技術工程と、
前記付加製造技術工程で得られた製品が加圧される加圧工程
とを具備してなり、
前記加圧工程は加熱条件下で行われ、
前記繊維は、無機繊維、金属繊維、アラミド繊維、芳香族ポリアミド繊維、及びポリ(パラフェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の群の中から選ばれる一種または二種以上である
繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 繊維強化プラスチック製品の製造方法であって、
繊維と樹脂とが用いられ、熱溶解積層法を用いた付加製造技術によって成形される付加製造技術工程と、
前記付加製造技術工程で得られた製品が加圧される加圧工程
とを具備してなり、
前記加圧工程は加熱条件下で行われ、
前記繊維は、無機繊維、金属繊維、アラミド繊維、芳香族ポリアミド繊維、及びポリ(パラフェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の群の中から選ばれる一種または二種以上である
繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 繊維強化プラスチック製品の製造方法であって、
積層体の上面に又は該積層体上に貼り合わされるシート面に3次元モデルの所定断面における積層体領域データに基づいて未凝固の凝固剤を塗布印刷する塗布印刷工程と前記未凝固の凝固剤が塗布印刷されたシートと積層体とを保温状態において重ね合わせ貼着する貼着工程とを具備せず、又は表面に凝固剤が選択的に塗布されたシートを積層して該凝固剤により前記シート間を選択的に接着する接着工程を具備しない付加製造技術が用いられ、かつ、繊維と樹脂とが用いられて成形される付加製造技術工程と、
前記付加製造技術工程で得られた製品が加圧される加圧工程
とを具備してなり、
前記加圧工程は加熱条件下で行われ、
前記繊維は、無機繊維、金属繊維、アラミド繊維、芳香族ポリアミド繊維、及びポリ(パラフェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の群の中から選ばれる一種または二種以上である
繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 繊維強化プラスチック製品の製造方法であって、
凝固剤を塗布したシートを積層・接着する工程を具備しない付加製造技術が用いられ、かつ、繊維と樹脂とが用いられて成形される付加製造技術工程と、
前記付加製造技術工程で得られた製品が加圧される加圧工程
とを具備してなり、
前記加圧工程は加熱条件下で行われ、
前記繊維は、無機繊維、金属繊維、アラミド繊維、芳香族ポリアミド繊維、及びポリ(パラフェニレンベンゾビスオキサゾール)繊維の群の中から選ばれる一種または二種以上である
繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記繊維と樹脂とは、(前記繊維)/(前記樹脂)が、重量比で、10/90〜90/10である
請求項1〜請求項4いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記繊維は、長さが30mmを越える繊維の割合が30体積%以上である
請求項1〜請求項5いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記加圧工程は100Pa以上の条件下で行われる
請求項1〜請求項6いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記加圧工程は100℃以上の条件下で行われる
請求項1〜請求項7いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記加圧工程は{(前記樹脂の融点(若しくはガラス転移点、又は軟化温度))−50℃}以上の条件下で行われる
請求項1〜請求項8いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記付加製造技術工程は、
前記繊維強化プラスチック製品が二つ以上の部分に分割された場合に対応する各々の部分が、別々に、成形される付加製造技術工程を具備し、
前記加圧工程は、
前記別々の付加製造技術工程で成形された各々の部分が一つに組み合わされて加圧される工程を具備する
請求項1〜請求項9いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記付加製造技術工程は、
前記繊維強化プラスチック製品と略同形状の物が成形される工程を具備する
請求項1〜請求項10いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記加圧工程は、前記付加製造技術工程で得られた製品が、所定形状の型内に入れられて、加圧される工程である
請求項1〜請求項11いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記付加製造技術工程で得られた製品が、前記加圧工程の前において、予備成形される予備成形工程を更に具備する
請求項1〜請求項12いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記付加製造技術工程は、前記付加製造技術工程で得られた製品中の繊維が樹脂中に分散しているように行われる
請求項1〜請求項13いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記樹脂は、
熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂の群の中から選ばれる一種または二種以上である
請求項1〜請求項14いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記樹脂は、
エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、フェノール樹脂、マレイミド樹脂、シアネート樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂の群の中から選ばれる一種または二種以上である
請求項1〜請求項15いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記樹脂は、
ポリアミド樹脂、飽和ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリエーテルスルフォン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、アクリル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルニトリル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリケトン樹脂、ウレタン樹脂、フッ素系樹脂、ポリベンゾイミダゾール樹脂、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、フェノール樹脂、マレイミド樹脂、シアネート樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、ジシクロペンタジエン樹脂の群の中から選ばれる一種または二種以上である
請求項1〜請求項16いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記樹脂は、
ポリアミド樹脂の群の中から選ばれる一種または二種以上である
請求項1〜請求項15または請求項17いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。 - 前記樹脂は、
ポリアミド樹脂であって、
ジアミン由来の構成単位と、ジカルボン酸由来の構成単位とを含み、
ジアミン由来の構成単位の50モル%以上がキシリレンジアミンに由来する
請求項1〜請求項15、請求項17、請求項18いずれかの繊維強化プラスチック製品の製造方法。
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