JP6387576B2 - Oily pigment dispersion and cosmetics containing the same - Google Patents
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Description
本発明は、耐水性に優れるとともに、洗い流し性の改善された油性顔料分散体と、この油性顔料分散体を含有する化粧料に関するものである。 The present invention relates to an oily pigment dispersion having excellent water resistance and improved wash-off properties, and a cosmetic containing the oily pigment dispersion.
化粧料用の油性顔料分散体は、ファンデーション、アイシャドウ、チークなどのメイクアップ化粧料や、サンスクリーン化粧料、頭髪化粧料、乳液、クリームなどの基礎化粧品に配合される顔料を予め油性媒体に高度に分散させているため、化粧料の調製の際に顔料の飛散汚染が少ないことや、すでに顔料が高度に分散してあるために特殊な混合設備を必要としない等のハンドリング性の良さから広く利用されている。 Oil-based pigment dispersions for cosmetics are pre-mixed with pigments that are incorporated into basic cosmetics such as makeup cosmetics such as foundations, eyeshadows, and teak, sunscreen cosmetics, hair cosmetics, milky lotions, and creams. Because it is highly dispersed, there is little scattering of pigments in the preparation of cosmetics, and because the pigment is already highly dispersed, special handling equipment is not required. Widely used.
また、油性顔料分散体に用いられる顔料には、化粧料に配合された際にラスティング性を向上させる目的で、疎水化処理を施すことが広く行われており、例えば、高級脂肪酸、高級アルコール、炭化水素、トリグリセライド、エステル、シラン、シリコーンオイル、シリコーン樹脂等のシリコーン類、あるいはフッ素化合物等を用いて、顔料表面を被覆して、疎水性を付与する方法が知られている。中でも、シリコーン類を表面処理剤として用いた顔料の疎水化処理は現在までに多くの方法が確立されており（例えば、特許文献１，２参照）、それらを用いた油性分散体も広く知られている（例えば、特許文献３，４参照）。 In addition, the pigment used in the oil-based pigment dispersion is widely subjected to a hydrophobizing treatment for the purpose of improving the lasting property when blended in cosmetics, for example, higher fatty acids, higher alcohols. There are known methods for imparting hydrophobicity by coating a pigment surface with a hydrocarbon, triglyceride, ester, silane, silicone oil, silicone resin such as silicone resin, or a fluorine compound. Among them, many methods have been established to date for hydrophobizing pigments using silicones as surface treatment agents (see, for example, Patent Documents 1 and 2), and oil-based dispersions using them have also been widely known. (For example, refer to Patent Documents 3 and 4).
一方、化粧料においてはその洗い流し性も重要な性能として要求される。しかしながら、前述した従来の疎水化処理顔料を用いた油性分散体を配合した場合には、化粧持ちを向上することはできても、その優れた疎水性のために石鹸等を用いたとしても水では容易に洗い流すことができず、油性製剤で洗い落した上で、さらにその油性製剤を石鹸で洗い流す必要があり、使用者に対する負担が大きいといった問題があった。 On the other hand, in cosmetics, the washability is also required as an important performance. However, when an oily dispersion using the above-mentioned conventional hydrophobized pigment is blended, even if the cosmetic durability can be improved, even if soap is used because of its excellent hydrophobicity, However, it cannot be washed out easily, and it is necessary to wash off the oily preparation with soap after washing it off with an oily preparation.
この様な問題の解決策として、石鹸水等によって適度な塩基性環境とした場合には顔料の表面が親水性へと変化するｐＨ応答性の化合物を顔料表面に処理する方法が提案されており、この表面処理顔料を用いた化粧料は化粧をしている間にはその効果を長時間持続することができ、一方で化粧を落とす際には容易に洗い流すことができるとされている（例えば、特許文献５，６参照）。
しかしながら、これらは表面処理顔料としての提案であり、それらの性能を保持したまま油性媒体に高度に分散させた油性顔料分散体としての提案は確認されない。
As a solution to such problems, a method has been proposed in which the pigment surface is treated with a pH-responsive compound that changes the surface of the pigment to hydrophilic when it is made into an appropriate basic environment with soapy water or the like. The cosmetics using this surface-treated pigment can maintain its effect for a long time while applying makeup, and can be easily washed away when removing makeup (for example, And Patent Documents 5 and 6).
However, these are proposals as surface-treated pigments, and proposals as oil-based pigment dispersions that are highly dispersed in an oil-based medium while maintaining their performance are not confirmed.
本発明は、前述のような問題点に鑑みてなされたものであり、耐水性に優れるとともに、洗い流し性の改善された油性顔料分散体と、この油性顔料分散体を含有する化粧料を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made in view of the above-described problems, and provides an oily pigment dispersion having excellent water resistance and improved wash-off properties, and a cosmetic containing the oily pigment dispersion. It is for the purpose.
本発明者らは上記目的を達成すべく鋭意研究した結果、表面処理剤として下記一般式（１）で示されるアニオン性有機化合物により表面処理された顔料（好ましくは中性領域のｐＨにおいてゼータ電位の値が−１ｍＶ〜−６０ｍＶの範囲を示すもの）を、シリコーン油中に分散させる際に、シリコーン変性アクリル樹脂を分散剤として用いることにより、高い顔料分散性を有し、かつ耐水性に優れるとともに、洗い流し性の改善された油性顔料分散体が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
即ち、第１発明による油性顔料分散体は、
（Ａ）上記一般式（１）で示されるアニオン性有機化合物およびアルキルシラン類により表面処理された顔料、
（Ｂ）シリコーン変性アクリル樹脂および
（Ｃ）シリコーン油
を含むことを特徴とするものである。
That is, the oil-based pigment dispersion according to the first invention is
(A) a pigment surface-treated with an anionic organic compound represented by the general formula (1) and an alkylsilane ;
It contains (B) silicone-modified acrylic resin and (C) silicone oil.
また、第１発明において、前記（Ａ）の一般式（１）で示されるアニオン性有機化合物により表面処理された顔料は、中性領域のｐＨのゼータ電位の値が、−１ｍＶ〜−６０ｍＶの範囲であるのが好ましい（第２発明）。 Further, in the first invention, the pigment surface-treated with the anionic organic compound represented by the general formula (1) of (A) has a zeta potential value of −1 mV to −60 mV in the neutral region. The range is preferable (second invention).
次に、第３発明による化粧料は、第１発明または第２発明の油性顔料分散体を含有してなることを特徴とするものである。 Next, the cosmetic according to the third invention is characterized in that it contains the oily pigment dispersion of the first invention or the second invention.
本発明によれば、上記一般式（１）で示されるアニオン性有機化合物で表面処理された顔料はシリコーン変性アクリル樹脂を用いることで、シリコーン溶媒中に低粘度で安定的に分散させることができ、得られた油性顔料分散体に塩基性環境とした場合には顔料の表面が親水性へと変化するｐＨ応答性を付与することができ、耐水性に優れるとともに、洗い流し性の改善された油性顔料分散体およびそれを含有する化粧料を得ることができる。 According to the present invention, the pigment surface-treated with the anionic organic compound represented by the general formula (1) can be stably dispersed with low viscosity in the silicone solvent by using the silicone-modified acrylic resin. When the resulting oily pigment dispersion is made into a basic environment, the surface of the pigment can be imparted with a pH responsiveness that changes to hydrophilicity, and it has excellent water resistance and improved washability. A pigment dispersion and a cosmetic containing it can be obtained.
次に、本発明による油性顔料分散体と、この油性顔料分散体を含有する化粧料の具体的な実施の形態について説明する。 Next, specific embodiments of the oil pigment dispersion according to the present invention and a cosmetic containing the oil pigment dispersion will be described.
本発明において、顔料粉体に表面処理される前記（Ａ）の一般式（１）で示されるアニオン性有機化合物としては、特に限定されないが、アクリル酸／アクリル酸アルキルコポリマートリエタノールアミン、アクリル酸／アクリル酸アルキルコポリマートリイソプロパノールアミン、アクリル酸／アクリル酸アルキルコポリマー２−アミノ−２−メチルプロパノール、アクリル酸／アクリル酸アルキルコポリマー２−アミノ−２−メチル−１,３−プロパンジオールであるのがより好ましく、これらを単独で用いても組み合わせて用いても良い。
ここで、表面処理量は特に限定されないが、顔料に対して０．５〜５０質量％程度が好ましく、より好ましくは２〜１０質量％である。前記処理量が０．５質量％未満であると目的の性能を発現せず、５０質量％を超えると溶媒への分散が困難となる。
In the present invention, the anionic organic compound represented by the general formula (1) of the above (A) to be surface-treated on the pigment powder is not particularly limited, but acrylic acid / alkyl acrylate copolymer triethanolamine, acrylic acid / Acrylic acid alkyl copolymer triisopropanolamine, acrylic acid / alkyl acrylate copolymer 2-amino-2-methylpropanol, acrylic acid / alkyl acrylate copolymer 2-amino-2-methyl-1,3-propanediol More preferably, these may be used alone or in combination.
Here, the surface treatment amount is not particularly limited, but is preferably about 0.5 to 50% by mass, more preferably 2 to 10% by mass with respect to the pigment. If the treatment amount is less than 0.5% by mass, the target performance is not exhibited, and if it exceeds 50% by mass, dispersion in a solvent becomes difficult.
本発明のアニオン性有機化合物で表面処理した顔料粉体には、シリコーン類、アルキルシラン類、アルキルチタネート類、フッ素化合物類、アミノ酸化合物類、脂肪酸化合物類などの化合物を組み合わせて表面処理しても構わない。また、上記の化合物以外にも、従来公知の各種の表面処理を施すことができる。なお、これらの処理は複数組み合わせて用いることも可能である。 The pigment powder surface-treated with the anionic organic compound of the present invention may be surface-treated with a combination of compounds such as silicones, alkylsilanes, alkyl titanates, fluorine compounds, amino acid compounds, and fatty acid compounds. I do not care. In addition to the above compounds, various conventionally known surface treatments can be applied. A plurality of these processes can be used in combination.
本発明により表面処理される顔料としては、無機顔料、有機顔料および樹脂粉体顔料があり、分散溶媒に溶解しない物質であれば特に限定されない。無機顔料としては、例えば、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化チタン、亜鉛華、黒酸化鉄、黄酸化鉄、ベンガラ、紺青、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、マイカ、セリサイト、タルク、シリカ、カオリン、水酸化クロム、カーボンブラック等が挙げられる。また、有機顔料としては、例えば、リソールルビンＢ、レーキレッドＣ、リソールレッド、ローダミンＢ、ヘリンドンピンクＣＮ、パーマネントレッド、ベンジルオレンジＧ、フタロシアニンブルー等が挙げられる。樹脂粉体顔料としては、例えば、セルロースパウダー、ナイロンパウダー、アクリルパウダー、シリコーンレジンパウダー、ポリウレタンパウダー、四フッ化エチレンパウダー等が挙げられる。 The pigment to be surface-treated according to the present invention includes an inorganic pigment, an organic pigment, and a resin powder pigment, and is not particularly limited as long as it is a substance that does not dissolve in the dispersion solvent. Inorganic pigments include, for example, fine particle titanium oxide, fine particle zinc oxide, cerium oxide, titanium oxide, zinc white, black iron oxide, yellow iron oxide, bengara, bitumen, magnesium oxide, zirconium oxide, mica, sericite, talc, silica , Kaolin, chromium hydroxide, carbon black and the like. Examples of the organic pigment include Risol Rubin B, Lake Red C, Risol Red, Rhodamine B, Herringdon Pink CN, Permanent Red, Benzyl Orange G, and Phthalocyanine Blue. Examples of the resin powder pigment include cellulose powder, nylon powder, acrylic powder, silicone resin powder, polyurethane powder, and tetrafluoroethylene powder.
このようにして得られた表面処理顔料において、中性領域のｐＨのゼータ電位の値は、−１ｍＶ〜−６０ｍＶであるのが好ましく、さらに好ましくは−１０ｍＶ〜−６０ｍＶである。 In the surface-treated pigment thus obtained, the value of the zeta potential at the neutral pH is preferably -1 mV to -60 mV, more preferably -10 mV to -60 mV.
本発明に用いるアニオン性有機化合物処理顔料の処理方法は、特に限定されないが、所定量のアニオン性有機化合物を適当な有機溶剤に溶解させ、その溶液と顔料を混合撹拌させた後、有機溶剤を除去することで得ることができる。 The treatment method of the anionic organic compound-treated pigment used in the present invention is not particularly limited, but a predetermined amount of the anionic organic compound is dissolved in an appropriate organic solvent, the solution and the pigment are mixed and stirred, and then the organic solvent is added. It can be obtained by removing.
次に、本発明で用いられるシリコーン変性アクリル樹脂としては（アクリル酸アルキル／ジメチコン）コポリマー、（アクリレーツ／アクリル酸エチルヘキシル／メタクリル酸ジメチコン）コポリマー、（アクリレーツ／アクリル酸ステアリル／メタクリル酸ジメチコン）コポリマー、（アクリレーツ／アクリル酸ベヘニル／メタクリル酸ジメチコン）コポリマーがあり、これらは単独で用いても組み合わせて用いても良い。
添加量については、特に限定されないが、通常分散体組成中に１〜２０質量％配合されるのが好ましく、より好ましくは３〜１５質量％である。前記質量比が１質量％未満であると顔料の分散性が低下し、ハードケーキを形成する等の長期安定性が低下する。また、２０質量％を超えると目的の性能の発現を阻害する恐れがある。
Next, the silicone-modified acrylic resin used in the present invention includes (alkyl acrylate / dimethicone) copolymer, (acrylates / ethylhexyl acrylate / dimethicone methacrylate) copolymer, (acrylates / stearyl acrylate / dimethicone methacrylate) copolymer, ( (Acrylates / behenyl acrylate / dimethicone methacrylate) copolymers, which may be used alone or in combination.
Although it does not specifically limit about the addition amount, Usually, it is preferable to mix | blend 1-20 mass% in a dispersion composition, More preferably, it is 3-15 mass%. When the mass ratio is less than 1% by mass, the dispersibility of the pigment decreases, and long-term stability such as formation of a hard cake decreases. Moreover, when it exceeds 20 mass%, there exists a possibility of inhibiting the expression of the target performance.
本発明に用いられる分散媒体は、メチルポリシロキサン、シクロヘキサシロキサン、シクロペンタシロキサン、シクロテトラシロキサン、メチルトリメチコン、フェニルトリメチコン、エチルトリシロキサン、カプリリルメチコン等の化粧料に通常用いられるシリコーン溶媒を使用することができる。 The dispersion medium used in the present invention is a silicone solvent usually used in cosmetics such as methylpolysiloxane, cyclohexasiloxane, cyclopentasiloxane, cyclotetrasiloxane, methyltrimethicone, phenyltrimethicone, ethyltrisiloxane, caprylylmethicone. Can be used.
本発明の分散体を調製する方法としては、ホモミキサー、ディスパー、ニーダー等の各種分散機が使用できるが、高せん断力を加えることができる湿式ビーズミルが最も好ましい。特にこの様な装置を使用して、パス回数を１０パス以上にすることで、顔料の凝集粒子は解砕されながら分散され、微粒子化されるため分散安定性がさらに向上する。 As a method for preparing the dispersion of the present invention, various dispersing machines such as a homomixer, a disper, and a kneader can be used, but a wet bead mill capable of applying a high shearing force is most preferable. In particular, by using such an apparatus and setting the number of passes to 10 passes or more, the aggregated particles of the pigment are dispersed while being crushed and are finely divided, so that the dispersion stability is further improved.
次に、本発明に係る化粧料について説明する。本発明の化粧料は、上述したアニオン性有機化合物処理された油性顔料分散体を配合することによって、耐水性に優れるとともに、洗い流し性が改善される。化粧料の具体例としては、ファンデーション、アイシャドウ、チークなどのメイクアップ化粧料や、サンスクリーン化粧料、頭髪化粧料、乳液、クリームなどの基礎化粧品等に用いることができる。配合量は特に限定されないが、好ましくは０．１〜１００質量％である。 Next, the cosmetic according to the present invention will be described. The cosmetic of the present invention is excellent in water resistance and improves the wash-out property by blending the above-mentioned oily pigment dispersion treated with an anionic organic compound. Specific examples of cosmetics can be used for makeup cosmetics such as foundations, eye shadows, and teaks, and basic cosmetics such as sunscreen cosmetics, hair cosmetics, emulsions, and creams. The blending amount is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 100% by mass.
さらに、本発明の化粧料には通常化粧料に用いられる成分、例えば、粉体、界面活性剤、油剤、ゲル化剤、高分子、美容成分、保湿剤、色素、防腐剤、香料等を本発明の効果を損なわない範囲で使用することができる。 Furthermore, the cosmetics of the present invention include components usually used in cosmetics, such as powders, surfactants, oils, gelling agents, polymers, cosmetic ingredients, moisturizers, pigments, preservatives, and fragrances. It can be used as long as the effects of the invention are not impaired.
本発明の化粧料の形態としては、パウダー状、乳液状、クリーム状、スティック状、固型状、スプレー、多層分離型などいずれの剤型を用いても構わない。 As the form of the cosmetic of the present invention, any dosage form such as powder form, emulsion, cream form, stick form, solid form, spray, multi-layer separated type may be used.
次に、本発明による油性顔料分散体と、この油性顔料分散体を含有する化粧料の実施例および比較例に基づいて本発明をより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 Next, the present invention will be described more specifically based on Examples and Comparative Examples of oil-based pigment dispersions according to the present invention and cosmetics containing the oil-based pigment dispersions. It is not limited.
（製造実施例１）
微粒子酸化チタン（テイカ製 ＭＴ−０５）９１質量％、アクリル樹脂アルカノールアミン（大阪有機化学工業製 アニセットＬ−１０００［アクリル樹脂アルカノールアミン４０質量％エタノール溶液］）３質量％、オクチルトリエトキシシラン（ＥＶＯＮＩＫ製 ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＯＣＴＥＯ）を６質量％、イソプロパノール中で混合し溶剤除去したあと、１３０℃で６時間熱処理し表面処理顔料を得た。この表面処理顔料３０質量％に（アクリレーツ／アクリル酸エチルヘキシル／メタクリル酸ジメチコン）コポリマー（信越シリコーン製 ＫＰ−５７８）を１２質量％、シクロペンタシロキサン（信越シリコーン製 ＫＦ−９９５）５８質量％を加え、湿式ビーズミル（シンマルエンタープライゼス製 １．４Ｌダイノーミル）にて混合した。混合は、φ０．５ｍｍのジルコニアビーズを充填率８０％加えて、アジテータ周速１０ｍ／ｓ、ポンプ流量は３００ｇ／ｍｉｎにて実施した。
(Production Example 1)
91% by mass of fine particle titanium oxide (manufactured by Teika MT-05), 3% by mass of acrylic resin alkanolamine (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry, Aniset L-1000 [acrylic resin alkanolamine 40% by mass ethanol solution]), octyltriethoxysilane (EVONIK) DYNASYLAN OCTEO manufactured by 6% by mass in isopropanol was mixed with the solvent to remove the solvent, followed by heat treatment at 130 ° C. for 6 hours to obtain a surface-treated pigment. To 30% by mass of this surface-treated pigment, 12% by mass of (acrylates / ethylhexyl acrylate / dimethicone methacrylate) copolymer (KP-578 made by Shin-Etsu Silicone) and 58% by mass of cyclopentasiloxane (KF-995 made by Shin-Etsu Silicone) were added, It mixed in the wet bead mill (Shinmaru Enterprises 1.4L dyno mill). Mixing was performed by adding zirconia beads of φ0.5 mm at a filling rate of 80%, an agitator peripheral speed of 10 m / s, and a pump flow rate of 300 g / min.
（製造実施例２）
微粒子酸化亜鉛（テイカ製 ＭＺ−５００ＨＰ）９１質量％、アクリル樹脂アルカノールアミン（大阪有機化学工業製 アニセットＬ−１０００［アクリル樹脂アルカノールアミン４０質量％エタノール溶液］）３質量％、オクチルトリエトキシシラン（ＥＶＯＮＩＫ製 ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ ＯＣＴＥＯ）６質量％をイソプロパノール中で混合し溶剤除去したあと、１３０℃で６時間熱処理し表面処理顔料を得た。この表面処理顔料４５質量％に（アクリレーツ／アクリル酸エチルヘキシル／メタクリル酸ジメチコン）コポリマー（信越化学工業製 ＫＰ−５７８）を５質量％、シクロペンタシロキサン（信越化学工業製 ＫＦ−９９５）５０質量％を加え、湿式ビーズミル（シンマルエンタープライゼス製 １．４Ｌダイノーミル）にて製造実施例１と同様の方法にて混合した。
(Production Example 2)
Fine particle zinc oxide (Maca-MZ-500HP, 91% by mass), acrylic resin alkanolamine (manufactured by Osaka Organic Chemical Industry, Aniset L-1000 [acrylic resin alkanolamine 40% by mass ethanol solution]), 3% by mass, octyltriethoxysilane (EVONIK) DYNASYLAN OCTEO) (6% by mass) was mixed in isopropanol to remove the solvent, and then heat treated at 130 ° C. for 6 hours to obtain a surface-treated pigment. 45% by mass of this surface-treated pigment is 5% by mass of (acrylates / ethylhexyl acrylate / dimethicone methacrylate) copolymer (KP-578 made by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and 50% by mass of cyclopentasiloxane (KF-995 made by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). In addition, it was mixed in the same manner as in Production Example 1 with a wet bead mill (1.4 L dyno mill manufactured by Shinmaru Enterprises).
（製造比較例１）
同上の微粒子酸化チタン９２質量％、メチルハイドロジェンジメチコン（信越化学工業製 ＫＦ−９９０１）８質量％をイソプロパノール中で混合し溶剤除去したあと、２２０℃で６時間熱処理しシリコーン処理顔料を得た。この表面処理顔料３０質量％に（信越化学工業製 ＫＦ−６０１７Ｐ）を１０質量％、シクロペンタシロキサン（信越化学工業製 ＫＦ−９９５）６０質量％を加え製造実施例１と同様の方法にて混合した。
(Production Comparative Example 1)
After mixing 92% by mass of fine particle titanium oxide and 8% by mass of methyl hydrogen dimethicone (KF-9901 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) in isopropanol and removing the solvent, the mixture was heat treated at 220 ° C. for 6 hours to obtain a silicone-treated pigment. 10% by mass (KF-6017P, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and 60% by mass of cyclopentasiloxane (KF-995, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) were added to 30% by mass of the surface-treated pigment, and mixed in the same manner as in Production Example 1. did.
（製造比較例２）
同上の微粒子酸化亜鉛９２質量％、メチルハイドロジェンジメチコン（信越化学工業製 ＫＦ−９９０１）８質量％をイソプロパノール中で混合し溶剤除去したあと、２２０℃で６時間熱処理しシリコーン処理顔料を得た。この表面処理顔料５０質量％に（信越化学工業製 ＫＦ−６０１７Ｐ）を１０質量％、シクロペンタシロキサン（信越化学工業製 ＫＦ−９９５）４０質量％を加え製造実施例１と同様の方法にて混合した。
(Production Comparative Example 2)
After mixing 92% by mass of fine particle zinc oxide and 8% by mass of methyl hydrogen dimethicone (KF-9901 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) in isopropanol and removing the solvent, the mixture was heat treated at 220 ° C. for 6 hours to obtain a silicone-treated pigment. 10% by mass (KF-6017P manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) and 40% by mass of cyclopentasiloxane (KF-995 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) were added to 50% by mass of the surface-treated pigment, and mixed in the same manner as in Production Example 1. did.
ここで、上記のようにして得られた分散体について、分散体の粒度分布、粘度の経時変化にて分散性を評価した。さらに、ｐＨ＝７およびｐＨ＝１０に調整した水を、上記分散体に混合撹拌させた後の水の分散状態を観察することで、ｐＨ＝７およびｐＨ＝１０に調整した水へのなじみ易さを評価した。結果を表１に示す。 Here, the dispersibility of the dispersion obtained as described above was evaluated by the change in the particle size distribution and viscosity of the dispersion over time. Further, by observing the dispersion state of water after the water adjusted to pH = 7 and pH = 10 is mixed and stirred in the dispersion, it is easy to adapt to water adjusted to pH = 7 and pH = 10. Was evaluated. The results are shown in Table 1.
表１に示される結果からわかるように、製造実施例１，２および製造比較例１，２のいずれも良好な分散性を示し、低粘度で安定した分散体が得られることが分かった。また、製造実施例１，２においてはｐＨ＝１０の水が分離することなく分散することが明らかとなった。すなわち、本発明の分散体は化粧料に配合した場合、耐水性に優れるとともに、塩基性環境とした場合には水で容易に洗い流すことが可能になると考えられる。 As can be seen from the results shown in Table 1, it was found that all of Production Examples 1 and 2 and Production Comparative Examples 1 and 2 showed good dispersibility, and a stable dispersion having a low viscosity was obtained. In addition, in Production Examples 1 and 2, it was revealed that water having pH = 10 was dispersed without separation. That is, it is considered that the dispersion of the present invention is excellent in water resistance when blended in cosmetics, and can be easily washed away with water in a basic environment.
（実施例１）
製造実施例１の油性顔料分散体を下記表２に示される処方にて配合し、サンスクリーン化粧料を得た。
The oil-based pigment dispersion of Production Example 1 was blended according to the formulation shown in Table 2 below to obtain a sunscreen cosmetic.
（実施例２）
製造実施例１の代わりに製造実施例２の油性顔料分散体を用いた以外は実施例１と同様にしてサンスクリーン化粧料を得た。
(Example 2)
A sunscreen cosmetic was obtained in the same manner as in Example 1 except that the oil-based pigment dispersion of Production Example 2 was used instead of Production Example 1.
（比較例１）
製造実施例１の代わりに製造比較例１の油性顔料分散体を用いた以外は実施例１と同様にしてサンスクリーン化粧料を得た。
(Comparative Example 1)
A sunscreen cosmetic was obtained in the same manner as in Example 1 except that the oil-based pigment dispersion of Production Comparative Example 1 was used instead of Production Example 1.
（比較例２）
製造実施例１の代わりに製造比較例２の油性顔料分散体を用いた以外は実施例１と同様にしてサンスクリーン化粧料を得た。
(Comparative Example 2)
A sunscreen cosmetic was obtained in the same manner as in Example 1 except that the oil-based pigment dispersion of Production Comparative Example 2 was used instead of Production Example 1.
実施例１，２および比較例１，２で作製した各化粧料について、女性パネラー１０名を使用して、使用感に関する官能評価試験を実施した。試験はアンケート形式で実施し、各項目に０点から５点の間の点数をつけ、０点は評価が悪い、５点は評価が優れるとして数値化し、結果を全パネラーの平均点として表した。従って、点数が高いほど評価が優れていることを示す。その評価結果が表３に示されている。 For each of the cosmetics produced in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, a sensory evaluation test on the feeling of use was performed using 10 female panelists. The test was conducted in a questionnaire format, and each item was scored between 0 and 5 points, 0 points were badly evaluated, 5 points were evaluated as excellent, and the result was expressed as the average score of all panelists. . Therefore, the higher the score, the better the evaluation. The evaluation results are shown in Table 3.
表３の結果より、実施例１および実施例２のサンスクリーン化粧料は、塗布した時の使用感、肌への付着性が良好であり、また、耐水性に優れることから化粧持続性も劣化することなく、さらに、ｐＨ応答性の特徴を有していることから、化粧料を洗い流す時の洗浄性において優れていた。 From the results shown in Table 3, the sunscreen cosmetics of Example 1 and Example 2 have good usability when applied, good adhesion to the skin, and excellent makeup resistance due to excellent water resistance. Furthermore, since it has the characteristic of pH responsiveness, it was excellent in the washing | cleaning property at the time of washing away cosmetics.
本発明の油性顔料分散体は耐水性に優れ、さらに、ｐＨ応答性の特徴を有していることから、これを配合した化粧料は、化粧持続性が良く、洗い流す時の洗浄性に優れるため、産業上の利用価値が極めて高く、特にサンスクリーンなどの化粧料に用いて好適である。
Since the oil-based pigment dispersion of the present invention has excellent water resistance and further has a pH responsive characteristic, a cosmetic compounded with this has good makeup sustainability and excellent detergency when washed away. Industrial value is extremely high, and it is particularly suitable for use in cosmetics such as sunscreens.
Claims (3)
（Ｂ）シリコーン変性アクリル樹脂および
（Ｃ）シリコーン油
を含むことを特徴とする油性顔料分散体。
（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４は水素又は飽和炭化水素基であり、Ｘはアルカリ金属又はアミンであり、ｋ、ｍ、ｎは１以上の整数で、ｋ＋ｍ＋ｎ＜１，０００，０００である。） (A) a pigment surface-treated with an anionic organic compound represented by the following general formula (1) and alkylsilanes ;
An oil-based pigment dispersion comprising (B) a silicone-modified acrylic resin and (C) a silicone oil.
(In the formula, R 1 , R 2 , R 3 and R 4 are hydrogen or a saturated hydrocarbon group, X is an alkali metal or amine, k, m and n are integers of 1 or more, k + m + n <1, 000,000.)
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