JP6378859B2 - 光半導体パッケージ用タブレット成形金型及びその金型を用いたタブレットの製造方法 - Google Patents
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Description
(タブレット金型)
タブレット成形金型は、熱硬化性成分と(D)白色顔料、(E)無機充填材とを含む熱硬化性樹脂組成物をタブレット状に成形するための金型である。本発明に係る熱硬化性樹脂組成物のタブレット成形金型の実施形態を図1に示す。
また、マイクロビッカース硬度で、3000以下が好ましく、2500以下がさらに好ましい。プレス成形した時に、硬度が高すぎるために、杵金型と臼金型の隙間に熱硬化性樹脂組成物が入り込み、摩擦力により、白色顔料が破砕や変形しやすく、着色する可能性が高いためである。
また、研磨コストの観点からRz0.1以上が好ましい。
10MPa以上、30MPa以下が更に好ましい。
((D)成分)
(D)成分の白色顔料は、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、アルミナなどが挙げられる。耐久性向上、媒体との親和性向上のため、あるいは、粒子形状の崩れを防止するなどの目的で、無機化合物、有機化合物で表面処理する場合がある。
(D)成分の量としては、特に限定されないが、得られる硬化物の反射率を低下させないために、熱硬化性樹脂組成物全体に占める(D)成分の量が10重量%以上であることが、好ましい。
(E)成分は無機充填材であり、(D)成分として使用される白色顔料とは異なる。(E)成分は、得られる硬化物の強度や硬度を高くしたり、線膨張率を低減化したりする効果を有する。
(A)成分はSiH基と反応性を有する炭素−炭素二重結合を1分子中に少なくとも2個含有する化合物であれば特に限定されない。
((A)成分の骨格)
(A)成分の骨格としてはシロキサンであってもよい。この場合、具体的にはビニル基を有するシロキサン化合物、ポリシロキサンを例示することができ、例えば、
Rn(CH2=CH)mSiO(4-n-m)/2
(式中、Rは水素原子、水酸基、メチル基あるいはフェニル基から選ばれる基であり、n、mは0≦n<4、0<m≦4、0<n+m≦4を満たす数)で表される化合物であり、より具体的には、末端基あるいは側鎖基としてビニル基を有するポリジメチルシロキサン、ポリメチルハイドロジェンシロキサン、ポリジフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサンや、1,3−ジビニルテトラメチルジシロキサン、1,3,5,7−テトラビニルシクロテトラシロキサンなどを挙げることができる。
(B)成分は、1分子中に少なくとも2個のSiH基を含有する化合物である。
(C)成分はヒドロシリル化触媒である。
(F)成分は、SiH基と反応性を有する炭素−炭素二重結合を1分子中に少なくとも1個含有するシリコーン化合物である。(F)成分を用いることにより(E)成分の無機充填材と混合した場合に、より小さな線膨張係数を有する硬化物を与える硬化性樹脂組成物とすることができる。
次に、図1に示すような成形金型を用いて、熱硬化性樹脂組成物をプレス成形することによりタブレットが得られる。
5Lの四つ口フラスコに、攪拌装置、滴下漏斗、冷却管をセットした。このフラスコにトルエン1800g、1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン1440gを入れ、120℃のオイルバス中で加熱、攪拌した。トリアリルイソシアヌレート200g、トルエン200g及び白金ビニルシロキサン錯体のキシレン溶液(白金として3wt%含有)1.44mlの混合液を50分かけて滴下した。得られた溶液をそのまま6時間加温、攪拌した後、未反応の1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン及びトルエンを減圧留去した。1H−NMRの測定によりこのものは1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサンのSiH基の一部がトリアリルイソシアヌレートと反応した以下の構造を有するものであることがわかった。
2Lオートクレーブにトルエン720g、1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン240gを入れ、気相部を窒素で置換した後、ジャケット温50℃で加熱、攪拌した。アリルグリシジルエーテル171g、トルエン171g及び白金ビニルシロキサン錯体のキシレン溶液(白金として3wt%含有)0.049gの混合液を90分かけて滴下した。滴下終了後にジャケット温を60℃に上げて40分反応、1H−NMRでアリル基の反応率が95%以上であることを確認した。トリアリルイソシアヌレート17g、トルエン17gの混合液を滴下した後、ジャケット温を105℃に上げて、トリアリルイソシアヌレート66g、トルエン66g及び白金ビニルシロキサン錯体のキシレン溶液(白金として3wt%含有)0.033gの混合液を30分かけて滴下した。滴下終了から4時間後に1H−NMRでアリル基の反応率が95%以上であることを確認し、冷却により反応を終了した。1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサンの未反応率は0.8%だった。未反応の1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサンとトルエンとアリルグリシジルエーテルの副生物(アリルグリシジルエーテルのビニル基の内転移物(シス体およびトランス体))が合計5,000ppm以下となるまで減圧留去し、無色透明の液体を得た。1H−NMRの測定によりこのものは1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサンのSiH基の一部がアリルグリシジルエーテル及びトリアリルイソシアヌレートと反応したものであり平均的に以下の構造を有するものであることがわかった。
表1の内容に従って各成分を配合して組成物A〜Bを調製した。
(D)成分:ルチル型酸化チタン(石原産業株式会社製)PC−3
(E)成分:球状シリカ(龍森製)MSR2212TN
(F)成分:PDV2331(Gelest製、両末端ビニルのジフェニルジメチルシリコーン)
離型剤:和光純薬工業製ステアリン酸カルシウム
硬化遅延剤:アルドリッチ社製1−エチニル−1−シクロヘキサノール
図1示した形状の臼金型上下杵金型であり、熱硬化性組成物と接触する部分、つまり臼金型の内面及び杵金型の押圧面の材質がWC基超硬合金のタブレット成形金型を用いた。次いで臼金型の内面をダイヤモンド研磨材で磨いた。金型表面の硬度はロックウェルCスケールで76.6、表面粗さはRz0.6であった。臼金型の寸法は、内径Φ13mm、外径Φ40mm、高さ60mmのものを用いた。上記熱硬化性樹脂組成物5gを計量し、この臼型内に装填し、150kgの荷重で杵金型を押圧し、タブレットを成形した。成形したタブレットを目視で観察評価した結果、タブレットに着色汚染は見られなかった。
実施例1と同形状で、熱硬化性組成物と接触する部分の材質が高速度鋼(ハイス鋼)製のタブレット成形金型を用い、実施例1と同じく臼金型内面を手磨きした。硬度はロックウェルCスケールで65、表面粗さはRz0.6であった。実施例1と同様の方法でタブレットを成形し、タブレットを目視で観察評価した結果、タブレットの着色汚染は見られなかった。
実施例1と同形状で、熱硬化性組成物と接触する部分を窒化クロムコーティング処理したタブレット成形金型を用い、実施例1と同じく臼金型内面を手磨きした。硬度はマイクロビッカースで2800、表面粗さはRz0.6であった。実施例1と同様の方法でタブレットを成形し、タブレットを目視で観察評価した結果、タブレットの着色汚染は見られなかった。
実施例1と同形状、同材質のタブレット成形金型を用い、実施例1と同じく臼金型内面を手磨きした。硬度はロックウェルCスケールで76.6、表面粗さはRz0.8であった。実施例1と同様の方法でタブレットを成形し、タブレットを目視で観察評価した結果、タブレットの着色汚染は見られなかった。
実施例1と同形状、同材質のタブレット成形金型を用い、より細かい粒子の研磨材で臼金型内面を手磨きした。硬度はロックウェルCスケールで76.6、表面粗さはRz0.1であった。実施例1と同様の方法でタブレットを成形し、タブレットを目視で観察評価した結果、タブレットの着色汚染は見られなかった。
実施例1と同形状で、熱硬化性組成物と接触する部分の材質が実施例と同じWC基超硬合金製のタブレット成形金型を用い、臼金型の内面の研磨を実施例1よりラフに手で磨いた。硬度はロックウェルCスケールで76.6、表面粗さはRz1.8であった。実施例1と同様の方法でタブレットを成形し、タブレットを目視で観察評価した結果、タブレットの胴部に着色汚染が見られた。
実施例1と同形状で、熱硬化性組成物と接触する部分の材質がダイス鋼SKD11製のタブレット成形金型を用い、臼金型の内面の研磨仕上げを行なった。硬度はロックウェルCスケールで60.0、表面粗さはRz0.6であった。実施例1と同様の方法でタブレットを成形し、タブレットを目視で観察評価した結果、タブレットの胴部に着色汚染が見られた。
実施例1と同形状で、熱硬化性組成物と接触する部分の材質がダイス鋼SKD11製のタブレット成形金型を用い、臼金型の内面の研磨仕上げを行なった。硬度はロックウェルCスケールで60.0、表面粗さはRz1.8であった。実施例1と同様の方法でタブレットを成形し、タブレットを目視で観察評価した結果、タブレットの胴部に着色汚染が見られた。
実施例1と同形状で、熱硬化性組成物と接触する部分の材質がダイス鋼SKD11の表面に窒化チタンコーティング処理を行なったタブレット成形金型を用いた。
硬度はロックウェルCスケールで64.0、表面粗さはRz0.6であった。実施例1と同様の方法でタブレットを繰り返し成形し、タブレットを目視で観察評価した結果、500個目の成形でタブレットの胴部に着色汚染が見られた。
表2に記載した(D)成分を抜いた以外は、実施例と同様に混合、混練実施し熱硬化性樹脂組成物を作成した。外観は半透明のクリーム色であった。
実施例1と同形状で、熱硬化性組成物と接触する部分の材質が実施例と同じWC基超硬合金製のタブレット成形金型を用い、臼金型の内面の研磨を実施例1よりラフに手で磨いた。硬度はロックウェルCスケールで76.6、表面粗さはRz1.8であった。実施例1と同様の方法でタブレットを成形し、タブレットを目視で観察評価した結果、着色はほとんど見られなかった。(D)成分の白色顔料を含まないため、着色は目立たなかったが、光を反射せず光半導体用パッケージとして利用することはできない。
実施例1と同形状で、ダイス鋼の表面を、物理的真空蒸着によりDLC(ダイヤモンドライクカーボン)コーティングを実施し、研磨材で臼金型内面を手磨きした。硬度はマイクロビッカースで3200、表面粗さはRz0.6であった。実施例1と同様の方法でタブレットを連続成形し、タブレットを目視で観察評価した結果、500個成形の時点でタブレットの着色が見られた。
実施例1と同様のタブレット成形金型を用い、プレス圧力を5MPaにした以外は実施例1と同じ条件でタブレット成形した。成形したタブレットを床面から1mの高さからコンクリートの床面へ落下させる試験を行い、タブレットを目視観察した結果、タブレットに亀裂が見られた。
実施例1と同様のタブレット成形金型を用い、プレス圧力を50MPaにした以外は実施例1と同じ条件でタブレットを繰り返し成形した。その結果100回の成形で杵金型の押圧面に熱硬化性組成物の付着が見られた。
Claims (2)
- 熱硬化性成分と(D)白色顔料、(E)無機充填材とを含む熱硬化性樹脂組成物をタブレット成形するための金型であり、前記熱硬化性樹脂組成物と接触する部分の硬度がロックウェルCスケールで65以上で且つ表面粗さがRz0.8以下であることを特徴とする光半導体パッケージ用タブレット成形金型を用いてプレス圧力が7MPa以上40MPa以下で成形することを特徴とするタブレット製造方法であって、
前記熱硬化性成分が、(A)SiH基と反応性を有する炭素−炭素二重結合を1分子中に少なくとも2個含有する少なくとも1種類の化合物、(B)1分子中に少なくとも2個のSiH基を含有する少なくとも1種類の化合物、(C)ヒドロシリル化触媒、(F)SiH基もしくはSiH基と反応性を有する炭素−炭素不飽和結合を1分子中に少なくとも2個含有する液状シリコーン化合物を必須成分として含有する熱硬化性樹脂組成物をタブレット状に成形するためのタブレット製造方法。 - 前記金型の熱硬化性樹脂組成物と接する部分の材質が、超硬合金であることを特徴とする請求項1記載のタブレット製造方法。
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