JP6371403B2 - Sealing sheet, solar cell module, and method for manufacturing sealing sheet - Google Patents
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Description
本発明は、封止シート、太陽電池モジュールおよび封止シートの製造方法に関する。 The present invention relates to a sealing sheet, a solar cell module, and a method for manufacturing the sealing sheet.
地球環境問題、エネルギー問題等が深刻さを増す中、クリーンかつ枯渇のおそれが無いエネルギー生成手段として太陽電池が注目されている。太陽電池を建物の屋根部分等の屋外で使用する場合、太陽電池モジュールの形で使用することが一般的である。 As global environmental problems and energy problems become more serious, solar cells are attracting attention as a means of generating energy that is clean and free from depletion. When a solar cell is used outdoors such as a roof portion of a building, it is generally used in the form of a solar cell module.
上記の太陽電池モジュールは、例えば、以下の手順によって製造される。
まず、太陽電池モジュール用保護シート(表面側透明保護部材)/封止層(封止シート)/太陽電池素子/封止層(封止シート)/太陽電池モジュール用保護シート(裏面側保護部材)の順に積層して積層体を形成する。
次いで、得られた積層体を加圧および加熱して一体化する。その後、封止シートを架橋硬化させることにより、太陽電池モジュールが製造される。
上記太陽電池素子は、生じた電力を取り出すための電極をさらに備えている。電極の抵抗増加や短絡は発電量の低下につながるため、電極には長期間の使用においても劣化しない耐久性が要求されている。Said solar cell module is manufactured by the following procedures, for example.
First, protective sheet for solar cell module (front surface side transparent protective member) / sealing layer (sealing sheet) / solar cell element / sealing layer (sealing sheet) / protective sheet for solar cell module (back side protective member) Are laminated in this order to form a laminate.
Next, the obtained laminate is pressed and heated to be integrated. Thereafter, the solar cell module is manufactured by crosslinking and curing the sealing sheet.
The solar cell element further includes an electrode for taking out the generated electric power. Since an increase in resistance or short circuit of the electrode leads to a decrease in the amount of power generation, the electrode is required to have durability that does not deteriorate even after long-term use.
太陽電池用封止シートとしては、例えば、エチレン・酢酸ビニル共重合体(EVA)膜が、透明性、柔軟性、および接着性等に優れていることから、広く用いられている(特許文献1参照)。 As a sealing sheet for solar cells, for example, an ethylene / vinyl acetate copolymer (EVA) film is widely used since it is excellent in transparency, flexibility, adhesiveness, and the like (Patent Document 1). reference).
本発明者らの検討によると、太陽電池モジュールを、例えば、屋外の環境下で長時間電圧印加したとき、電極に含まれる金属(以下、電極金属とも呼ぶ。)が封止層中を拡散移動(以下、マイグレーションとも呼ぶ。)することにより、太陽電池モジュールの発電効率が低下してしまう場合があることが明らかになった。
そのため、封止層を形成するための封止シートには、屋外の環境下で長時間電圧を印加しても、電極に含まれる金属の移動が生じにくい性能が求められる。According to the study by the present inventors, when a voltage is applied to the solar cell module in an outdoor environment for a long time, for example, a metal contained in the electrode (hereinafter also referred to as an electrode metal) diffuses and moves in the sealing layer. (Hereinafter also referred to as migration) has revealed that the power generation efficiency of the solar cell module may be reduced.
Therefore, the sealing sheet for forming the sealing layer is required to have a performance that hardly causes the metal contained in the electrode to move even when a voltage is applied for a long time in an outdoor environment.
本発明者らは、長期信頼性に優れた封止シートを提供するために鋭意検討した。その結果、封止シート中に含まれる銅元素の量を低減することで、長期間の使用においても電極金属のマイグレーションが生じにくい封止層を実現できることを見出し、本発明に至った。 The present inventors diligently studied to provide a sealing sheet with excellent long-term reliability. As a result, the inventors have found that by reducing the amount of copper element contained in the sealing sheet, it is possible to realize a sealing layer in which migration of electrode metal hardly occurs even in long-term use.
すなわち、本発明によれば、以下に示す封止シート、太陽電池モジュールおよび封止シートの製造方法が提供される。 That is, according to this invention, the manufacturing method of the sealing sheet shown below, a solar cell module, and a sealing sheet is provided.
[1]
太陽電池素子を封止するために用いられる封止シートであって、
架橋性樹脂および銅元素を含む樹脂組成物からなり、
ICP発光分析により測定される、当該封止シート中の上記銅元素の含有量が、当該封止シート全体に対して、1.0ppb以下である封止シート。
[2]
上記[1]に記載の封止シートにおいて、
上記架橋性樹脂が、エチレン・α−オレフィン共重合体およびエチレン・酢酸ビニル共重合体から選択される少なくとも一種を含む封止シート。
[3]
上記[1]または[2]に記載の封止シートにおいて、
架橋助剤をさらに含み、
上記架橋助剤の含有量が、上記架橋性樹脂100質量部に対して、0.05質量部以上5質量部以下である封止シート。
[4]
上記[3]に記載の封止シートにおいて、
上記架橋助剤がトリアリルイソシアヌレートを含む封止シート。
[5]
上記[1]乃至[4]いずれか一つに記載の封止シートにおいて、
架橋剤をさらに含み、
上記架橋剤の含有量が、上記架橋性樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上3質量部以下である封止シート。
[6]
上記[5]に記載の封止シートにおいて、
上記架橋剤が有機過酸化物を含む封止シート。
[7]
上記[1]乃至[6]いずれか一つに記載の封止シートにおいて、
当該封止シート中の上記架橋性樹脂の含有量は、当該封止シートに含まれる樹脂成分の全体を100質量%としたとき、80質量%以上である封止シート。
[8]
上記[1]乃至[7]いずれか一つに記載の封止シートにおいて、
シランカップリング剤をさらに含み、
上記シランカップリング剤の含有量が、上記架橋性樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上2質量部以下である封止シート。
[9]
上記[1]乃至[8]いずれか一つに記載の封止シートにおいて、
紫外線吸収剤、光安定化剤、および耐熱安定剤からなる群より選択される一種または二種以上の添加剤をさらに含む封止シート。
[10]
表面側透明保護部材と、
裏面側保護部材と、
太陽電池素子と、
上記[1]乃至[9]いずれか一つに記載の封止シートを架橋させて形成された、上記太陽電池素子を上記表面側透明保護部材と上記裏面側保護部材との間に封止する封止層と、
を備える太陽電池モジュール。
[11]
上記[10]に記載の太陽電池モジュールにおいて、
上記太陽電池素子が銀電極を備える太陽電池モジュール。
[12]
上記[1]乃至[9]いずれか一つに記載の封止シートを製造するための製造方法であって、
架橋性樹脂と、シランカップリング剤、架橋剤、架橋助剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、および耐熱安定剤から選択される一種または二種以上の添加剤と、を準備する工程と、
上記架橋性樹脂および上記添加剤から選択される一種または二種以上に含まれる上記銅元素の含有量を低下させる工程と、
上記架橋性樹脂と、上記添加剤とを溶融混錬後、シート状に成形する工程と、
を含む封止シートの製造方法。[1]
A sealing sheet used for sealing a solar cell element,
It consists of a resin composition containing a crosslinkable resin and copper element,
The sealing sheet whose content of the said copper element in the said sealing sheet measured by ICP emission analysis is 1.0 ppb or less with respect to the said sealing sheet whole.
[2]
In the sealing sheet according to the above [1],
The sealing sheet in which the said crosslinkable resin contains at least 1 type selected from an ethylene-alpha-olefin copolymer and an ethylene-vinyl acetate copolymer.
[3]
In the sealing sheet according to the above [1] or [2],
Further comprising a crosslinking aid,
The sealing sheet whose content of the said crosslinking adjuvant is 0.05 to 5 mass parts with respect to 100 mass parts of said crosslinkable resin.
[4]
In the sealing sheet according to the above [3],
The sealing sheet in which the said crosslinking adjuvant contains triallyl isocyanurate.
[5]
In the sealing sheet according to any one of the above [1] to [4],
Further comprising a cross-linking agent;
The sealing sheet whose content of the said crosslinking agent is 0.1 to 3 mass parts with respect to 100 mass parts of said crosslinkable resin.
[6]
In the sealing sheet according to the above [5],
The sealing sheet in which the said crosslinking agent contains an organic peroxide.
[7]
In the sealing sheet according to any one of [1] to [6] above,
The content of the said crosslinkable resin in the said sealing sheet is a sealing sheet which is 80 mass% or more when the whole resin component contained in the said sealing sheet is 100 mass%.
[8]
In the sealing sheet according to any one of [1] to [7] above,
Further comprising a silane coupling agent,
The sealing sheet whose content of the said silane coupling agent is 0.1 to 2 mass parts with respect to 100 mass parts of said crosslinkable resin.
[9]
In the sealing sheet according to any one of [1] to [8] above,
The sealing sheet which further contains the 1 type, or 2 or more types of additive selected from the group which consists of a ultraviolet absorber, a light stabilizer, and a heat stabilizer.
[10]
A surface-side transparent protective member;
A back side protection member;
A solar cell element;
The said solar cell element formed by bridge | crosslinking the sealing sheet as described in any one of said [1] thru | or [9] is sealed between the said surface side transparent protection member and the said back surface side protection member. A sealing layer;
A solar cell module comprising:
[11]
In the solar cell module according to [10] above,
A solar cell module, wherein the solar cell element includes a silver electrode.
[12]
A manufacturing method for manufacturing the sealing sheet according to any one of [1] to [9],
Preparing a crosslinkable resin and one or more additives selected from a silane coupling agent, a crosslinking agent, a crosslinking aid, an ultraviolet absorber, a light stabilizer, and a heat stabilizer, and
Reducing the content of the copper element contained in one or more selected from the crosslinkable resin and the additive, and
A step of melt-kneading the crosslinkable resin and the additive and then forming the sheet,
The manufacturing method of the sealing sheet containing this.
本発明によれば、長期間の使用においても電極金属のマイグレーションが生じにくい封止シートを実現できる。 According to the present invention, it is possible to realize a sealing sheet in which migration of an electrode metal hardly occurs even after long-term use.
上述した目的、およびその他の目的、特徴および利点は、以下に述べる好適な実施の形態、およびそれに付随する以下の図面によってさらに明らかになる。 The above-described object and other objects, features, and advantages will become more apparent from the preferred embodiments described below and the accompanying drawings.
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。なお、数値範囲の「A〜B」は特に断りがなければ、A以上B以下を表す。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In addition, “A to B” in the numerical range represents A or more and B or less unless otherwise specified.
1.封止シートについて
本実施形態における封止シートは太陽電池素子を封止するために用いられるものであり、架橋性樹脂および銅元素を含む樹脂組成物からなる。そして、ICP発光分析により測定される、当該封止シート中の上記銅元素の含有量が、当該封止シート全体に対して、1.0ppb以下であり、好ましくは0.8ppb以下であり、特に好ましくは0.5ppb以下である。
上記封止シート中の銅元素の含有量が上記上限値以下であると、長期間の使用においても電極金属のマイグレーションを抑制することができる。1. About a sealing sheet The sealing sheet in this embodiment is used in order to seal a solar cell element, and consists of a resin composition containing a crosslinkable resin and a copper element. And the content of the said copper element in the said sealing sheet measured by ICP emission analysis is 1.0 ppb or less with respect to the said whole sealing sheet, Preferably it is 0.8 ppb or less, Especially Preferably it is 0.5 ppb or less.
When the content of the copper element in the sealing sheet is not more than the above upper limit value, migration of the electrode metal can be suppressed even during long-term use.
また、上記封止シート中の銅元素の含有量は、例えば、0.001ppb以上である。
封止シート中の銅元素の含有量は、例えば、封止シートを湿式分解した後、純水にて定容し、ICP発光分析装置によるICP発光分析によって測定できる。Moreover, content of the copper element in the said sealing sheet is 0.001 ppb or more, for example.
The content of the copper element in the encapsulating sheet can be measured by, for example, wet-decomposing the encapsulating sheet, followed by constant volume with pure water, and ICP emission analysis using an ICP emission analyzer.
本発明者らは、電極に含まれる金属が封止シート中をマイグレーションする要因について鋭意検討を重ねた。その結果、下記のような知見が得られた。
封止シートにより形成される封止層は電極と接しており、一般に架橋性樹脂を含む樹脂組成物から成形されている。この樹脂組成物は、架橋性樹脂の合成触媒や各種添加剤に起因する金属元素、例えば、アルミニウム元素等を数ppm含んでいることがある。従来、こうした金属元素は、電極金属に対する作用が小さいものと考えられていた。
しかし、本発明者は、金属元素の中でも銅元素が微量でも電極金属のマイグレーションを起こす要因であることを見出した。
すなわち、本発明者らは、封止シート中の際に混入する銅元素が、電極金属のマイグレーションに影響を与えていることを初めて見出し、本発明に到達した。The inventors of the present invention have intensively studied the factors that cause the metal contained in the electrode to migrate in the sealing sheet. As a result, the following knowledge was obtained.
The sealing layer formed by the sealing sheet is in contact with the electrode and is generally molded from a resin composition containing a crosslinkable resin. This resin composition may contain several ppm of a metal element derived from a crosslinkable resin synthesis catalyst and various additives, for example, an aluminum element. Conventionally, such a metal element has been considered to have a small effect on the electrode metal.
However, the present inventor has found that the migration of the electrode metal is caused even in a small amount of copper element among metal elements.
That is, the present inventors have found for the first time that the copper element mixed in the sealing sheet has an influence on the migration of the electrode metal, and have reached the present invention.
(架橋性樹脂)
本実施形態における封止シートに含まれる架橋性樹脂としては、例えば、エチレンおよび炭素数3〜20のα−オレフィンとを含むエチレン・α−オレフィン共重合体、高密度エチレン系樹脂、低密度エチレン系樹脂、中密度エチレン系樹脂、超低密度エチレン系樹脂、プロピレン(共)重合体、1−ブテン(共)重合体、4−メチルペンテン−1(共)重合体、エチレン・環状オレフィン共重合体、エチレン・α−オレフィン・環状オレフィン共重合体、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体、エチレン・α−オレフィン・共役ポリエン共重合体、エチレン・芳香族ビニル共重合体、エチレン・α−オレフィン・芳香族ビニル共重合体等のオレフィン系樹脂;エチレン・不飽和無水カルボン酸共重合体、エチレン・α−オレフィン・不飽和無水カルボン酸共重合体等のエチレン・無水カルボン酸系共重合体;エチレン・エポキシ含有不飽和化合物共重合体、エチレン・α−オレフィン・エポキシ含有不飽和化合物共重合体等のエチレン・エポキシ系共重合体;エチレン・(メタ)アクリル酸エチル共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸メチル共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸プロピル共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸ブチル共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸ヘキシル共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシエチル共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシプロピル共重合体、エチレン・(メタ)アクリル酸グリシジル共重合体等のエチレン・(メタ)アクリル酸エステル共重合体;エチレン・(メタ)アクリル酸共重合体、エチレン・マレイン酸共重合体、エチレン・フマル酸共重合体、エチレン・クロトン酸共重合体等のエチレン・エチレン性不飽和酸共重合体;エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・プロピオン酸ビニル共重合体、エチレン・酪酸ビニル共重合体、エチレン・ステアリン酸ビニル共重合体等のエチレン・ビニルエステル共重合体;エチレン・スチレン共重合体等;(メタ)アクリル酸エステル(共)重合体等の不飽和カルボン酸エステル(共)重合体;エチレン・アクリル酸金属塩共重合体、エチレン・メタアクリル酸金属塩共重合体等のアイオノマー樹脂;ウレタン系樹脂;シリコーン系樹脂;アクリル酸系樹脂;メタアクリル酸系樹脂;環状オレフィン(共)重合体;α−オレフィン・芳香族ビニル化合物・芳香族ポリエン共重合体;エチレン・α−オレフィン・芳香族ビニル化合物;芳香族ポリエン共重合体;エチレン・芳香族ビニル化合物・芳香族ポリエン共重合体;スチレン系樹脂;アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体;スチレン・共役ジエン共重合体;アクリロニトリル・スチレン共重合体;アクリロニトリル・エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン・スチレン共重合体;アクリロニトリル・エチレン・α−オレフィン・共役ポリエン・スチレン共重合体;メタアクリル酸・スチレン共重合体;エチレンテレフタレート樹脂;フッ素樹脂;ポリエステルカーボネート;ポリ塩化ビニル;ポリ塩化ビニリデン;ポリオレフィン系熱可塑性エラストマー;ポリスチレン系熱可塑性エラストマー;ポリウレタン系熱可塑性エラストマー;1,2−ポリブタジエン系熱可塑性エラストマー;トランスポリイソプレン系熱可塑性エラストマー;塩素化ポリエチレン系熱可塑性エラストマー;液晶性ポリエステル;ポリ乳酸等から選択される一種または二種以上を用いることができる。(Crosslinkable resin)
Examples of the crosslinkable resin contained in the encapsulating sheet in the present embodiment include an ethylene / α-olefin copolymer containing ethylene and an α-olefin having 3 to 20 carbon atoms, a high-density ethylene resin, and a low-density ethylene. Resin, medium density ethylene resin, ultra low density ethylene resin, propylene (co) polymer, 1-butene (co) polymer, 4-methylpentene-1 (co) polymer, ethylene / cyclic olefin copolymer Polymer, ethylene / α-olefin / cyclic olefin copolymer, ethylene / α-olefin / non-conjugated polyene copolymer, ethylene / α-olefin / conjugated polyene copolymer, ethylene / aromatic vinyl copolymer, ethylene / Olefin resins such as α-olefin / aromatic vinyl copolymer; ethylene / unsaturated carboxylic anhydride copolymer, ethylene / α-olefin -Ethylene / carboxylic anhydride copolymer such as unsaturated carboxylic anhydride copolymer; ethylene / epoxy-containing unsaturated compound copolymer, ethylene / α-olefin / epoxy-containing unsaturated compound copolymer, etc. Epoxy copolymer: Ethylene / (meth) ethyl acrylate copolymer, ethylene / (meth) methyl acrylate copolymer, ethylene / (meth) propyl propyl copolymer, ethylene / butyl (meth) acrylate Copolymer, ethylene / (meth) acrylic acid hexyl copolymer, ethylene / (meth) acrylic acid-2-hydroxyethyl copolymer, ethylene / (meth) acrylic acid-2-hydroxypropyl copolymer, ethylene / Ethylene / (meth) acrylic acid ester copolymers such as (meth) acrylic acid glycidyl copolymer; ethylene / (meth) Ethylene / ethylenic unsaturated copolymer such as crylic acid copolymer, ethylene / maleic acid copolymer, ethylene / fumaric acid copolymer, ethylene / crotonic acid copolymer; ethylene / vinyl acetate copolymer, Ethylene / vinyl ester copolymers such as ethylene / vinyl propionate copolymer, ethylene / vinyl butyrate copolymer, ethylene / vinyl stearate copolymer; ethylene / styrene copolymer, etc .; (meth) acrylic acid ester ( Unsaturated carboxylic acid ester (co) polymers such as co) polymers; ionomer resins such as ethylene / acrylic acid metal salt copolymers, ethylene / methacrylic acid metal salt copolymers; urethane resins; silicone resins; Acrylic acid resin; methacrylic acid resin; cyclic olefin (co) polymer; α-olefin, aromatic vinyl compound, aroma Ethylene / α-olefin / aromatic vinyl compound; aromatic polyene copolymer; ethylene / aromatic vinyl compound / aromatic polyene copolymer; styrenic resin; acrylonitrile / butadiene / styrene copolymer Styrene / conjugated diene copolymer; acrylonitrile / styrene copolymer; acrylonitrile / ethylene / α-olefin / non-conjugated polyene / styrene copolymer; acrylonitrile / ethylene / α-olefin / conjugated polyene / styrene copolymer; Acrylic acid / styrene copolymer; Ethylene terephthalate resin; Fluororesin; Polyester carbonate; Polyvinyl chloride; Polyvinylidene chloride; Polyolefin thermoplastic elastomer; Polystyrene thermoplastic elastomer; Polyurethane thermoplastic elastomer Chromatography; 1,2-polybutadiene-based thermoplastic elastomer; can be used one or more selected from polylactic acid, trans-polyisoprene-based thermoplastic elastomer, chlorinated polyethylene-based thermoplastic elastomers; liquid crystalline polyester.
これらの中でも、有機過酸化物等の架橋剤による架橋が可能であるエチレンおよび炭素数3〜20のα−オレフィンからなるエチレン・α−オレフィン共重合体、低密度エチレン系樹脂、中密度エチレン系樹脂、超低密度エチレン系樹脂、エチレン・環状オレフィン共重合体、エチレン・α−オレフィン・環状オレフィン共重合体、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体、エチレン・α−オレフィン・共役ポリエン共重合体、エチレン・芳香族ビニル共重合体、エチレン・α−オレフィン・芳香族ビニル共重合体等のオレフィン系樹脂、エチレン・不飽和無水カルボン酸共重合体、エチレン・α−オレフィン・不飽和無水カルボン酸共重合体、エチレン・エポキシ含有不飽和化合物共重合体、エチレン・α−オレフィン・エポキシ含有不飽和化合物共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、エチレン・メタアクリル酸共重合体等のエチレン・不飽和カルボン酸共重合体、1,2−ポリブタジエン系熱可塑性エラストマーから選択される一種または二種以上を用いることが好ましい。
エチレンおよび炭素数3〜20のα−オレフィンからなるエチレン・α−オレフィン共重合体、低密度エチレン系樹脂、超低密度エチレン系樹脂、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体、エチレン・α−オレフィン・共役ポリエン共重合体、エチレン・不飽和無水カルボン酸共重合体、エチレン・α−オレフィン・不飽和無水カルボン酸共重合体、エチレン・エポキシ含有不飽和化合物共重合体、エチレン・α−オレフィン・エポキシ含有不飽和化合物共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、エチレン・メタアクリル酸共重合体等のエチレン・不飽和カルボン酸共重合体から選択される一種または二種以上を用いることがより好ましい。Among these, an ethylene / α-olefin copolymer composed of ethylene and an α-olefin having 3 to 20 carbon atoms, which can be crosslinked by a crosslinking agent such as an organic peroxide, a low density ethylene resin, and a medium density ethylene Resin, ultra-low density ethylene resin, ethylene / cycloolefin copolymer, ethylene / α-olefin / cycloolefin copolymer, ethylene / α-olefin / non-conjugated polyene copolymer, ethylene / α-olefin / conjugated polyene Copolymers, ethylene / aromatic vinyl copolymers, olefin resins such as ethylene / α-olefin / aromatic vinyl copolymers, ethylene / unsaturated carboxylic anhydride copolymers, ethylene / α-olefin / unsaturated Carboxylic anhydride copolymer, ethylene / epoxy-containing unsaturated compound copolymer, ethylene / α-olefin / epoxy-containing Unsaturated compound copolymer, ethylene / vinyl acetate copolymer, ethylene / acrylic acid copolymer, ethylene / unsaturated carboxylic acid copolymer such as ethylene / methacrylic acid copolymer, 1,2-polybutadiene type It is preferable to use one or more selected from thermoplastic elastomers.
An ethylene / α-olefin copolymer comprising ethylene and an α-olefin having 3 to 20 carbon atoms, a low density ethylene resin, an ultra low density ethylene resin, an ethylene / α-olefin / non-conjugated polyene copolymer, ethylene / α-olefin / conjugated polyene copolymer, ethylene / unsaturated carboxylic anhydride copolymer, ethylene / α-olefin / unsaturated carboxylic anhydride copolymer, ethylene / epoxy-containing unsaturated compound copolymer, ethylene / α -Selected from ethylene / unsaturated carboxylic acid copolymers such as olefin / epoxy-containing unsaturated compound copolymers, ethylene / vinyl acetate copolymers, ethylene / acrylic acid copolymers, ethylene / methacrylic acid copolymers, etc. It is more preferable to use one kind or two or more kinds.
エチレンおよび炭素数3〜20のα−オレフィンからなるエチレン・α−オレフィン共重合体、低密度エチレン系樹脂、超低密度エチレン系樹脂、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体、エチレン・α−オレフィン・共役ポリエン共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、エチレン・メタアクリル酸共重合体等のエチレン・不飽和カルボン酸共重合体から選択される一種または二種以上を用いることがさらに好ましい。
これらの中でも、エチレン・α−オレフィン共重合体およびエチレン・酢酸ビニル共重合体から選択される少なくとも一種が特に好ましく使用される。なお本実施形態においては上述した樹脂は、単独で用いてもよいし、ブレンドして用いてもよい。An ethylene / α-olefin copolymer comprising ethylene and an α-olefin having 3 to 20 carbon atoms, a low density ethylene resin, an ultra low density ethylene resin, an ethylene / α-olefin / non-conjugated polyene copolymer, ethylene / One type selected from ethylene / unsaturated carboxylic acid copolymer such as α-olefin / conjugated polyene copolymer, ethylene / vinyl acetate copolymer, ethylene / acrylic acid copolymer, ethylene / methacrylic acid copolymer Or it is more preferable to use 2 or more types.
Among these, at least one selected from an ethylene / α-olefin copolymer and an ethylene / vinyl acetate copolymer is particularly preferably used. In the present embodiment, the above-described resins may be used alone or blended.
本実施形態における封止シート中の上記架橋性樹脂の含有量は、当該封止シートに含まれる樹脂成分の全体を100質量%としたとき、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上、さらに好ましくは95質量%以上、そして、好ましくは100質量%である。これにより、透明性、接着性、耐熱性、柔軟性、架橋特性、電気特性等の諸特性のバランスにより優れた封止シートを得ることができる。 The content of the crosslinkable resin in the encapsulating sheet in the present embodiment is preferably 80% by mass or more, more preferably 90% by mass when the entire resin component contained in the encapsulating sheet is 100% by mass. More preferably, it is 95% by mass or more, and preferably 100% by mass. Thereby, the sealing sheet excellent in balance of various characteristics, such as transparency, adhesiveness, heat resistance, a softness | flexibility, a bridge | crosslinking characteristic, and an electrical property, can be obtained.
(エチレン・α−オレフィン共重合体)
本実施形態における架橋性樹脂として用いられる、エチレンおよび炭素数3〜20のα−オレフィンからなるエチレン・α−オレフィン共重合体のα−オレフィンとしては、通常、炭素数3〜20のα−オレフィンを1種類単独でまたは2種類以上を組み合わせて用いることができる。中でも好ましいのは、炭素数が10以下であるα−オレフィンであり、とくに好ましいのは炭素数が3〜8のα−オレフィンである。このようなα−オレフィンとしては、例えば、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、3−メチル−1−ブテン、3,3−ジメチル−1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン等を挙げることができる。これらの中でも、入手の容易さからプロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテンおよび1−オクテンが好ましい。なお、エチレン・α−オレフィン共重合体はランダム共重合体であっても、ブロック共重合体であってもよいが、柔軟性の観点からランダム共重合体が好ましい。(Ethylene / α-olefin copolymer)
As an α-olefin of an ethylene / α-olefin copolymer composed of ethylene and an α-olefin having 3 to 20 carbon atoms used as a crosslinkable resin in the present embodiment, usually an α-olefin having 3 to 20 carbon atoms. Can be used singly or in combination of two or more. Among these, α-olefins having 10 or less carbon atoms are preferable, and α-olefins having 3 to 8 carbon atoms are particularly preferable. Examples of such α-olefins include propylene, 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 3-methyl-1-butene, 3,3-dimethyl-1-butene, and 4-methyl-1-pentene. , 1-octene, 1-decene, 1-dodecene and the like. Among these, propylene, 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 4-methyl-1-pentene and 1-octene are preferable because of their availability. The ethylene / α-olefin copolymer may be a random copolymer or a block copolymer, but a random copolymer is preferred from the viewpoint of flexibility.
上記エチレン・α−オレフィン共重合体は、芳香族ビニル化合物、例えば、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、o,p−ジメチルスチレン、メトキシスチレン、ビニル安息香酸、ビニル安息香酸メチル、ビニルベンジルアセテート、ヒドロキシスチレン、p−クロロスチレン、ジビニルベンゼン等のスチレン類;3−フェニルプロピレン、4−フェニルプロピレン、α−メチルスチレン、炭素数が3〜20の環状オレフィン類、例えば、シクロペンテン、シクロヘプテン、ノルボルネン、5−メチル−2−ノルボルネン等を併用してもよい。 The ethylene / α-olefin copolymer is an aromatic vinyl compound such as styrene, o-methylstyrene, m-methylstyrene, p-methylstyrene, o, p-dimethylstyrene, methoxystyrene, vinylbenzoic acid, vinyl. Styrenes such as methyl benzoate, vinyl benzyl acetate, hydroxystyrene, p-chlorostyrene, divinylbenzene; 3-phenylpropylene, 4-phenylpropylene, α-methylstyrene, cyclic olefins having 3 to 20 carbon atoms, such as , Cyclopentene, cycloheptene, norbornene, 5-methyl-2-norbornene and the like may be used in combination.
エチレン・α−オレフィン共重合体の重合は、従来公知の気相重合法や、スラリー重合法、溶液重合法等の液相重合法のいずれでも行うことができ、メタロセン触媒、チーグラ・ナッタ触媒、バナジウム触媒等従来公知のオレフィン用重合触媒を用いて重合することができる。 The polymerization of the ethylene / α-olefin copolymer can be carried out by any of the conventionally known gas phase polymerization methods, liquid phase polymerization methods such as slurry polymerization methods, solution polymerization methods, metallocene catalysts, Ziegler-Natta catalysts, Polymerization can be performed using a conventionally known olefin polymerization catalyst such as a vanadium catalyst.
さらに、上記エチレン・α−オレフィン共重合体は、エチレンと、炭素数3〜20のα−オレフィンと非共役ポリエンからなる共重合体であってもよい。α−オレフィンは前述と同様であって、非共役ポリエンとしては、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)、5−ビニル−2−ノルボルネン(VNB)、ジシクロペンタジエン(DCPD)等が挙げられる。これら非共役ポリエンを1種単独、または2種以上を組み合わせて用いることができる。
上記エチレン・α−オレフィン共重合体は、以下の要件a1およびa2を満たすことが好ましい。Furthermore, the ethylene / α-olefin copolymer may be a copolymer composed of ethylene, an α-olefin having 3 to 20 carbon atoms, and a non-conjugated polyene. The α-olefin is the same as described above, and examples of the non-conjugated polyene include 5-ethylidene-2-norbornene (ENB), 5-vinyl-2-norbornene (VNB), and dicyclopentadiene (DCPD). These non-conjugated polyenes can be used alone or in combination of two or more.
The ethylene / α-olefin copolymer preferably satisfies the following requirements a1 and a2.
要件a1:ASTM D1505に準拠して測定されるエチレン・α−オレフィン共重合体の密度は好ましくは0.865g/cm3以上0.884g/cm3以下であり、より好ましくは0.866g/cm3以上0.883g/cm3以下、さらに好ましくは0.866g/cm3以上0.880g/cm3以下、とくに好ましくは0.867g/cm3以上0.880g/cm3以下である。
エチレン・α−オレフィン共重合体の密度は、エチレン単位の含有割合とα−オレフィン単位の含有割合とのバランスにより調整することができる。すなわち、エチレン単位の含有割合を高くすると結晶性が高くなり、密度の高いエチレン・α−オレフィン共重合体を得ることができる。一方、エチレン単位の含有割合を低くすると結晶性が低くなり、密度の低いエチレン・α−オレフィン共重合体を得ることができる。 Requirement a1: The density of the ethylene / α-olefin copolymer measured in accordance with ASTM D1505 is preferably 0.865 g / cm 3 or more and 0.884 g / cm 3 or less, more preferably 0.866 g / cm. 3 or more and 0.883 g / cm 3 or less, more preferably 0.866 g / cm 3 or more and 0.880 g / cm 3 or less, and particularly preferably 0.867 g / cm 3 or more and 0.880 g / cm 3 or less.
The density of the ethylene / α-olefin copolymer can be adjusted by a balance between the content ratio of ethylene units and the content ratio of α-olefin units. That is, when the content ratio of the ethylene unit is increased, the crystallinity is increased, and a high-density ethylene / α-olefin copolymer can be obtained. On the other hand, when the content ratio of the ethylene unit is lowered, the crystallinity is lowered and an ethylene / α-olefin copolymer having a low density can be obtained.
エチレン・α−オレフィン共重合体の密度が上記上限値以下であると、結晶性が低くなり、透明性を高くすることができる。さらに、低温での押出成形が容易となり、例えば130℃以下で押出成形を行うことができる。このため、エチレン・α−オレフィン共重合体に架橋剤を練り込んでも、押出機内での架橋反応が進行するのを防ぎ、封止シートにゲル状の異物の発生を抑制し、シートの外観の悪化を抑制することもできる。 When the density of the ethylene / α-olefin copolymer is not more than the above upper limit, the crystallinity is lowered and the transparency can be increased. Furthermore, extrusion molding at low temperature becomes easy, and for example, extrusion molding can be performed at 130 ° C. or lower. For this reason, even if a cross-linking agent is kneaded into the ethylene / α-olefin copolymer, the cross-linking reaction in the extruder is prevented from progressing, the generation of gel-like foreign matters on the sealing sheet is suppressed, and the appearance of the sheet is reduced. Deterioration can also be suppressed.
一方、エチレン・α−オレフィン共重合体の密度が上記下限値以上であると、エチレン・α−オレフィン共重合体の結晶化速度を速くできるため、押出機より押し出されたシートがベタつきにくく、冷却ロールでの剥離が容易になり、封止シートを容易に得ることができる。また、シートにベタツキが発生しにくくなるのでブロッキングの発生を抑制し、シートの繰り出し性を向上させることができる。また、十分に架橋させられるため、シートの耐熱性の低下を抑制することができる。 On the other hand, if the density of the ethylene / α-olefin copolymer is not less than the above lower limit value, the crystallization speed of the ethylene / α-olefin copolymer can be increased, so that the sheet extruded from the extruder is not sticky and is cooled. Peeling with a roll becomes easy and a sealing sheet can be obtained easily. Further, since stickiness is less likely to occur in the sheet, the occurrence of blocking can be suppressed, and the sheet feedability can be improved. Moreover, since it is fully bridge | crosslinked, the fall of the heat resistance of a sheet | seat can be suppressed.
要件a2:ASTM D1238に準拠し、190℃、2.16kg荷重の条件で測定されるエチレン・α−オレフィン共重合体のメルトフローレ−ト(MFR)は、通常0.1g/10分以上50g/10分以下であり、好ましくは2g/10分以上40g/10分以下であり、より好ましくは2g/10分以上30g/10分以下であり、さらに好ましくは5g/10分以上10g/10分以下である。
エチレン・α−オレフィン共重合体のMFRは、重合反応の際の重合温度、重合圧力、並びに重合系内のエチレンおよびα−オレフィンのモノマー濃度と水素濃度のモル比率等を調整することにより、調整することができる。Requirement a2: The melt flow rate (MFR) of the ethylene / α-olefin copolymer measured in accordance with ASTM D1238 and at a temperature of 190 ° C. and a load of 2.16 kg is usually 0.1 g / 10 min or more and 50 g / 10 g or less, preferably 2 g / 10 min or more and 40 g / 10 min or less, more preferably 2 g / 10 min or more and 30 g / 10 min or less, further preferably 5 g / 10 min or more and 10 g / 10 min or less. It is.
The MFR of the ethylene / α-olefin copolymer is adjusted by adjusting the polymerization temperature, the polymerization pressure, the molar ratio of the ethylene and α-olefin monomer concentrations and the hydrogen concentration in the polymerization system, etc. can do.
MFRが0.1g/10分以上10g/10分未満であると、カレンダー成形によってシートを製造することができる。MFRが0.1g/10分以上10g/10分未満であると、エチレン・α−オレフィン共重合体を含む樹脂組成物の流動性が低いため、シートと電池素子をラミネートする際にはみ出した溶融樹脂によるラミネート装置の汚れを防止できる点で好ましい。 When the MFR is 0.1 g / 10 min or more and less than 10 g / 10 min, a sheet can be produced by calendar molding. When the MFR is 0.1 g / 10 min or more and less than 10 g / 10 min, the flowability of the resin composition containing the ethylene / α-olefin copolymer is low, so that the melted out when laminating the sheet and the battery element This is preferable in that the laminating apparatus can be prevented from being soiled by the resin.
さらに、MFRが2g/10分以上、好ましくはMFRが10g/10分以上であると、エチレン・α−オレフィン共重合体を含む樹脂組成物の流動性が向上し、シート押出成形時の生産性を向上させることができる。MFRが50g/10分以下であると、分子量が大きくなるため、チルロール等のロール面への付着を抑制できるため、剥離を不要とし、均一な厚みのシートに成形することができる。さらに、「コシ」がある樹脂組成物となるため、0.1mm以上の厚いシートを容易に成形することができる。また、太陽電池モジュールのラミネート成形時の架橋特性が向上するため、十分に架橋させて、耐熱性の低下を抑制することができる。MFRが27g/10分以下であると、さらに、シート成形時のドローダウンを抑制でき幅の広いシートを成形でき、また架橋特性および耐熱性がさらに向上し、最も良好な封止シートを得ることができる。
太陽電池モジュールのラミネート工程において樹脂組成物の架橋処理を行わない場合は、溶融押出工程において架橋剤の分解の影響が小さいため、MFRが0.1g/10分以上10g/10分未満、好ましくは0.5g/10分以上8.5g/10分未満の樹脂組成物を用い、押出成形によってシートを得ることもできる。樹脂組成物中の架橋剤の含有量が0.15質量部以下である場合には、MFRが0.1g/10分以上10g/10分未満の樹脂組成物を用い、シラン変性処理、または微架橋処理を行いつつ170〜250℃の成形温度で押出成形によってシートを製造することもできる。MFRがこの範囲にあると、シートを太陽電池素子にラミネートする際にはみ出した溶融樹脂によるラミネート装置の汚れを防止できる点で好ましい。Further, when the MFR is 2 g / 10 min or more, preferably the MFR is 10 g / 10 min or more, the fluidity of the resin composition containing the ethylene / α-olefin copolymer is improved, and the productivity at the time of sheet extrusion molding is improved. Can be improved. When the MFR is 50 g / 10 min or less, the molecular weight increases, and therefore, adhesion to a roll surface such as a chill roll can be suppressed. Therefore, peeling is unnecessary, and a sheet having a uniform thickness can be formed. Furthermore, since it becomes a resin composition with “koshi”, a thick sheet of 0.1 mm or more can be easily formed. Moreover, since the crosslinking characteristic at the time of laminate molding of the solar cell module is improved, it is possible to sufficiently crosslink and suppress a decrease in heat resistance. When the MFR is 27 g / 10 min or less, the draw-down during sheet forming can be further suppressed, a wide sheet can be formed, the cross-linking characteristics and heat resistance are further improved, and the best sealing sheet is obtained. Can do.
When the crosslinking treatment of the resin composition is not performed in the laminating step of the solar cell module, the influence of the decomposition of the crosslinking agent is small in the melt extrusion step, so that the MFR is 0.1 g / 10 min or more and less than 10 g / 10 min, preferably A sheet can also be obtained by extrusion molding using a resin composition of 0.5 g / 10 min or more and less than 8.5 g / 10 min. When the content of the cross-linking agent in the resin composition is 0.15 parts by mass or less, a resin composition having an MFR of 0.1 g / 10 min or more and less than 10 g / 10 min is used. A sheet can also be produced by extrusion molding at a molding temperature of 170 to 250 ° C. while performing a crosslinking treatment. When the MFR is within this range, it is preferable in that the laminating apparatus can be prevented from being soiled by the molten resin that protrudes when the sheet is laminated on the solar cell element.
上記エチレン・α−オレフィン共重合体は、以下の要件a3をさらに満たすことが好ましい。 The ethylene / α-olefin copolymer preferably further satisfies the following requirement a3.
要件a3:エチレン・α−オレフィン共重合体に含まれる、エチレンに由来する構成単位の含有割合が80mol%以上90mol%以下であり、好ましくは80mol%以上88mol%以下、より好ましくは82mol%以上88mol%以下、さらに好ましくは82mol%以上87mol%以下である。エチレン・α−オレフィン共重合体に含まれる、炭素数3〜20のα−オレフィンに由来する構成単位(以下、「α−オレフィン単位」とも記す)の割合は10mol%以上20mol%以下であり、好ましくは12mol%以上20mol%以下、より好ましくは12mol%以上18mol%以下、さらに好ましくは13mol%以上18mol%以下である。 Requirement a3: The content ratio of the structural unit derived from ethylene contained in the ethylene / α-olefin copolymer is from 80 mol% to 90 mol%, preferably from 80 mol% to 88 mol%, more preferably from 82 mol% to 88 mol. % Or less, more preferably 82 mol% or more and 87 mol% or less. The proportion of structural units derived from an α-olefin having 3 to 20 carbon atoms (hereinafter also referred to as “α-olefin unit”) contained in the ethylene / α-olefin copolymer is 10 mol% or more and 20 mol% or less, Preferably they are 12 mol% or more and 20 mol% or less, More preferably, they are 12 mol% or more and 18 mol% or less, More preferably, they are 13 mol% or more and 18 mol% or less.
エチレン・α−オレフィン共重合体に含まれるα−オレフィン単位の含有割合が上記下限値以上であると、得られる封止シートの透明性が優れる。また、低温での押出成形を容易に行うことができ、例えば130℃以下での押出成形が可能である。このため、エチレン・α−オレフィン共重合体に架橋剤を練り込む場合においても、押出機内での架橋反応が進行することが抑制でき、封止シートにゲル状の異物が発生して、シートの外観が悪化するのを防ぐことができる。また、適度な柔軟性が得られるため、太陽電池モジュールのラミネート成形時に太陽電池素子の割れや、薄膜電極のカケ等の発生を防ぐことができる。 When the content ratio of the α-olefin unit contained in the ethylene / α-olefin copolymer is not less than the above lower limit value, the transparency of the obtained sealing sheet is excellent. Further, extrusion molding at a low temperature can be easily performed, and for example, extrusion molding at 130 ° C. or lower is possible. For this reason, even when a cross-linking agent is kneaded into the ethylene / α-olefin copolymer, it is possible to suppress the progress of the cross-linking reaction in the extruder, and a gel-like foreign matter is generated in the sealing sheet. The appearance can be prevented from deteriorating. Moreover, since moderate softness | flexibility is acquired, generation | occurrence | production of the crack of a solar cell element, the crack of a thin film electrode, etc. can be prevented at the time of lamination molding of a solar cell module.
エチレン・α−オレフィン共重合体に含まれるα−オレフィン単位の含有割合が上記上限値以下であると、エチレン・α−オレフィン共重合体の結晶化速度が適度になるため、押出機より押し出されたシートがベタつかず、冷却ロールでの剥離が容易であり、封止シートを効率的に得ることができる。また、シートにベタツキが発生しないのでブロッキングを防止でき、シートの繰り出し性が良好にある。また、耐熱性の低下を防ぐこともできる。 When the content ratio of the α-olefin unit contained in the ethylene / α-olefin copolymer is not more than the above upper limit value, the crystallization speed of the ethylene / α-olefin copolymer becomes appropriate, so that it is extruded from the extruder. The sheet is not sticky, can be easily peeled off by a cooling roll, and a sealing sheet can be obtained efficiently. Further, since no stickiness is generated on the sheet, blocking can be prevented, and the sheet feeding property is good. In addition, a decrease in heat resistance can be prevented.
(エチレン・α−オレフィン共重合体の製造方法)
エチレン・α−オレフィン共重合体は、チーグラー化合物、バナジウム化合物、メタロセン化合物等を触媒として用いて製造することができる。中でも以下に示す種々のメタロセン化合物を触媒として用いて製造することが好ましい。メタロセン化合物としては、例えば、特開2006−077261号公報、特開2008−231265号公報、特開2005−314680号公報等に記載のメタロセン化合物を用いることができる。ただし、これらの特許文献に記載のメタロセン化合物とは異なる構造のメタロセン化合物を使用してもよいし、二種以上のメタロセン化合物を組み合わせて使用してもよい。(Method for producing ethylene / α-olefin copolymer)
The ethylene / α-olefin copolymer can be produced using a Ziegler compound, a vanadium compound, a metallocene compound or the like as a catalyst. Among them, it is preferable to produce using various metallocene compounds shown below as catalysts. As the metallocene compound, for example, the metallocene compounds described in JP-A-2006-077261, JP-A-2008-231265, JP-A-2005-314680 and the like can be used. However, a metallocene compound having a structure different from the metallocene compounds described in these patent documents may be used, or two or more metallocene compounds may be used in combination.
エチレン・α−オレフィン共重合体の重合は、従来公知の気相重合法、およびスラリー重合法、溶液重合法等の液相重合法のいずれでも行うことができる。好ましくは溶液重合法等の液相重合法により行われる。 The polymerization of the ethylene / α-olefin copolymer can be carried out by any of the conventionally known gas phase polymerization methods and liquid phase polymerization methods such as slurry polymerization methods and solution polymerization methods. Preferably, it is carried out by a liquid phase polymerization method such as a solution polymerization method.
(エチレン・酢酸ビニル共重合体)
上記エチレン・酢酸ビニル共重合体のメルトフローレ−ト(MFR)は5g/10分以上50g/10分以下であることが好ましく、より好ましくは5g/10分以上30g/10分以下、さらに好ましくは5g/10分以上25g/10分以下である。エチレン・酢酸ビニル共重合体のMFRが上記範囲であると、押出成形性が優れる。エチレン・酢酸ビニル共重合体のMFRは、重合反応の際の重合温度、重合圧力、並びに重合系内の極性モノマーのモノマー濃度と水素濃度のモル比率等を調整することにより、調整することができる。本実施形態において、エチレン・酢酸ビニル共重合体のMFRは、ASTM D1238に準拠し、190℃、2.16kg荷重の条件で測定されるものである。(Ethylene / vinyl acetate copolymer)
The melt flow rate (MFR) of the ethylene / vinyl acetate copolymer is preferably 5 g / 10 min to 50 g / 10 min, more preferably 5 g / 10 min to 30 g / 10 min, and still more preferably It is 5 g / 10 min or more and 25 g / 10 min or less. When the MFR of the ethylene / vinyl acetate copolymer is within the above range, the extrusion moldability is excellent. The MFR of the ethylene / vinyl acetate copolymer can be adjusted by adjusting the polymerization temperature during the polymerization reaction, the polymerization pressure, and the molar ratio between the monomer concentration and the hydrogen concentration of the polar monomer in the polymerization system. . In the present embodiment, the MFR of the ethylene / vinyl acetate copolymer is measured under conditions of 190 ° C. and a load of 2.16 kg in accordance with ASTM D1238.
上記エチレン・酢酸ビニル共重合体中の酢酸ビニルの含有量は、好ましくは10質量%以上47質量%以下であり、さらに好ましくは13質量%以上35質量%以下である。酢酸ビニルの含有量がこの範囲にあると、封止シートの接着性、耐候性、透明性、機械的性質のバランスにより一層優れる。また、封止シートを成膜する際にも、成膜性が良好となる。酢酸ビニル含有量は、JIS K7192:1999に準拠して測定することができる。具体的には、酢酸ビニル含有量は、試料をキシレン中に溶解し、水酸化カリウムのアルコール溶液で酢酸基を加水分解後、過剰の硫酸または塩酸を添加し、標準水酸化ナトリウム溶液にて滴下定量することによって測定可能である。 The content of vinyl acetate in the ethylene / vinyl acetate copolymer is preferably 10% by mass to 47% by mass, and more preferably 13% by mass to 35% by mass. When the content of vinyl acetate is in this range, the balance of adhesion, weather resistance, transparency, and mechanical properties of the sealing sheet is further improved. In addition, when the sealing sheet is formed, the film forming property is improved. The vinyl acetate content can be measured according to JIS K7192: 1999. Specifically, the vinyl acetate content was determined by dissolving the sample in xylene, hydrolyzing the acetate group with an alcohol solution of potassium hydroxide, adding excess sulfuric acid or hydrochloric acid, and adding dropwise with a standard sodium hydroxide solution. It can be measured by quantification.
なお、エチレン・酢酸ビニル共重合体は、エチレンおよび酢酸ビニルのみからなる二元共重合体が好ましいが、エチレンおよび酢酸ビニルの他に、例えばギ酸ビニル、グリコール酸ビニル、プロピオン酸ビニル、安息香酸ビニル等のビニルエステル系単量体;アクリル酸、メタクリル酸、或いはこれらの塩もしくはアルキルエステル等のアクリル系単重体;等から選択される一種または二種以上の共重合成分として含んでもよい。上記エチレンおよび酢酸ビニル以外の共重合成分を含む場合、エチレン・酢酸ビニル共重合体中の上記エチレンおよび酢酸ビニル以外の共重合成分の量を0.5質量%以上5質量%以下とすることが好ましい。 The ethylene / vinyl acetate copolymer is preferably a binary copolymer consisting only of ethylene and vinyl acetate. In addition to ethylene and vinyl acetate, for example, vinyl formate, vinyl glycolate, vinyl propionate, vinyl benzoate. A vinyl ester monomer such as acrylic acid, methacrylic acid, or an acrylic monomer such as a salt or alkyl ester thereof; When a copolymer component other than ethylene and vinyl acetate is included, the amount of the copolymer component other than ethylene and vinyl acetate in the ethylene / vinyl acetate copolymer may be 0.5 mass% or more and 5 mass% or less. preferable.
上記エチレン・酢酸ビニル共重合体の製造方法は特に限定されず、公知の方法により製造することができる。例えば、ラジカル発生剤の存在下、500〜4000気圧、100〜300℃で、溶媒や連鎖移動剤の存在下又は不存在下で、エチレン、酢酸ビニル、必要に応じて他の共重合成分を共重合させることにより製造することができる。 The manufacturing method of the said ethylene-vinyl acetate copolymer is not specifically limited, It can manufacture by a well-known method. For example, in the presence of a radical generator, at 500 to 4000 atm and 100 to 300 ° C., in the presence or absence of a solvent or a chain transfer agent, ethylene, vinyl acetate, and other copolymerization components as necessary are copolymerized. It can be produced by polymerization.
本実施形態においては、封止シートとしてはエチレン・α−オレフィン共重合体又はエチレン・酢酸ビニル共重合体を単独で用いてもよいし、ブレンドして用いてもよい。エチレン・α−オレフィン共重合体とエチレン・酢酸ビニル共重合体とをブレンドして用いる場合は、エチレン・α−オレフィン共重合体とエチレン・酢酸ビニル共重合体との合計100質量部に対して、エチレン・α−オレフィン共重合体が50質量部以上99質量部以下、エチレン・酢酸ビニル共重合体が1質量部以上50質量部以下であることが好ましく、エチレン・α−オレフィン共重合体が50質量部以上98質量部以下、エチレン・酢酸ビニル共重合体が2質量部以上50質量部以下であることがより好ましく、さらに好ましくはエチレン・α−オレフィン共重合体が50質量部以上95質量部以下、エチレン・酢酸ビニル共重合体が5質量部以上50質量部以下であることがさらに好ましく、エチレン・α−オレフィン共重合体が75質量部以上95質量部以下、エチレン・酢酸ビニル共重合体が5質量部以上25質量部以下であることが特に好ましい。 In the present embodiment, as the sealing sheet, an ethylene / α-olefin copolymer or an ethylene / vinyl acetate copolymer may be used alone, or may be blended. When blending ethylene / α-olefin copolymer and ethylene / vinyl acetate copolymer, the total amount of ethylene / α-olefin copolymer and ethylene / vinyl acetate copolymer is 100 parts by mass. The ethylene / α-olefin copolymer is preferably 50 to 99 parts by mass, the ethylene / vinyl acetate copolymer is preferably 1 to 50 parts by mass, and the ethylene / α-olefin copolymer is More preferably, it is 50 to 98 parts by mass, more preferably 2 to 50 parts by mass of ethylene / vinyl acetate copolymer, and still more preferably 50 to 95 parts by mass of ethylene / α-olefin copolymer. More preferably, the ethylene / vinyl acetate copolymer is 5 parts by mass or more and 50 parts by mass or less, and the ethylene / α-olefin copolymer is 5 parts by mass or more 95 parts by mass or less, and particularly preferably an ethylene-vinyl acetate copolymer is less than 25 parts by mass 5 parts by mass or more.
(シランカップリング剤)
本実施形態における封止シートは、シランカップリング剤を含有してもよい。封止シート中のシランカップリング剤の含有量は、架橋性樹脂100質量部に対して、好ましくは0.1質量部以上2質量部以下であり、より好ましくは0.1質量部以上1.8質量部以下であり、さらに好ましくは0.1質量部以上1.5質量部以下である。シランカップリング剤の含有量が上記範囲内であると、封止シートの接着性を向上させつつ、より確実に封止シート中に気泡が発生するのを抑制することができる。(Silane coupling agent)
The sealing sheet in this embodiment may contain a silane coupling agent. The content of the silane coupling agent in the sealing sheet is preferably 0.1 parts by mass or more and 2 parts by mass or less, more preferably 0.1 parts by mass or more and 1. 8 parts by mass or less, more preferably 0.1 parts by mass or more and 1.5 parts by mass or less. It can suppress that a bubble generate | occur | produces in a sealing sheet more reliably, improving the adhesiveness of a sealing sheet as content of a silane coupling agent exists in the said range.
シランカップリング剤の含有量が上記下限値以上であると、封止シートと他の部材との接着強度をより良好なものとすることができる。一方、シランカップリング剤が上記上限値以下であると、シランカップリング剤のメトキシ基、エトキシ基由来の加水分解により発生するメタノール、エタノールが少なくなり、より確実に封止シート中に気泡が発生するのを抑制することができる。 When the content of the silane coupling agent is not less than the above lower limit value, the adhesive strength between the sealing sheet and the other member can be further improved. On the other hand, when the silane coupling agent is below the above upper limit, methanol and ethanol generated by hydrolysis derived from the methoxy group and ethoxy group of the silane coupling agent are reduced, and bubbles are more reliably generated in the sealing sheet. Can be suppressed.
シランカップリング剤としては、例えば、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシシラン)、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、p−スチリルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等から選択される一種または二種以上を用いることができる。
これらの中でも、接着性向上の観点から、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシランから選択される一種または二種以上を用いることが好ましい。Examples of the silane coupling agent include vinyltriethoxysilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltris (β-methoxyethoxysilane), 2- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, and 3-glycidoxypropylmethyl. Dimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropylmethylditriethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, p-styryltrimethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3 -Aminopropyltrimethoxysilane, N-2- (aminoethyl) -3-aminopropylmethyldimethoxysilane, N-2- (aminoethyl) -3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-triethoxysilyl-N- ( 1,3-di Til-butylidene) propylamine, N-phenyl-3-aminopropyltrimethoxysilane, 3-ureidopropyltriethoxysilane, 3-isocyanatopropyltriethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyl One or more selected from dimethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldimethoxysilane, 3-methacryloxypropyltriethoxysilane, 3-methacryloxypropylmethyldiethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, etc. Can be used.
Among these, from the viewpoint of improving adhesiveness, 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, 3-aminopropyltriethoxysilane, 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane, 3- It is preferable to use one or more selected from methacryloxypropyltriethoxysilane, 3-acryloxypropyltrimethoxysilane, and vinyltriethoxysilane.
(架橋剤)
本実施形態における封止シートは、架橋剤を含有してもよい。本実施形態における封止シートに好ましく用いられる架橋剤は、押出シート成形での生産性と太陽電池モジュールのラミネート成形時の架橋速度のバランスから、1分間半減期温度が100〜170℃である有機過酸化物が好ましい。有機過酸化物の1分間半減期温度が100℃以上であると、シート成形を容易にし、かつ、シートの外観を良好にすることができる。また、絶縁破壊電圧の低下を防ぐことができ、透湿性の低下も防止でき、さらに接着性も向上する。有機過酸化物の1分間半減期温度が170℃以下であると、太陽電池モジュールのラミネート成形時の架橋速度の低下を抑制できるため、太陽電池モジュールの生産性の低下を防ぐことができる。また、封止シートの耐熱性、接着性の低下を防ぐこともできる。(Crosslinking agent)
The sealing sheet in this embodiment may contain a crosslinking agent. The cross-linking agent preferably used for the sealing sheet in the present embodiment is an organic material having a one-minute half-life temperature of 100 to 170 ° C. from the balance of productivity in extrusion sheet molding and cross-linking speed at the time of laminating a solar cell module. Peroxides are preferred. When the one-minute half-life temperature of the organic peroxide is 100 ° C. or higher, sheet molding can be facilitated and the appearance of the sheet can be improved. In addition, the dielectric breakdown voltage can be prevented from being lowered, moisture permeability can be prevented from being lowered, and adhesiveness is further improved. When the one-minute half-life temperature of the organic peroxide is 170 ° C. or lower, it is possible to suppress a decrease in the crosslinking rate when the solar cell module is laminated, and thus it is possible to prevent a decrease in the productivity of the solar cell module. Moreover, the heat resistance of a sealing sheet and the fall of adhesiveness can also be prevented.
上記有機過酸化物としては公知のものが使用できる。1分間半減期温度が100〜170℃の範囲にある有機過酸化物としては、ジラウロイルパーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ジベンゾイルパーオキサイド、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシイソブチレート、t−ブチルパーオキシマレイン酸、1,1−ジ(t−アミルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ジ(t−アミルパーオキシ)シクロヘキサン、t−アミルパーオキシイソノナノエート、t−アミルパーオキシノルマルオクトエート、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、t−アミル−パーオキシベンゾエート、t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシイソノナノエート、2,2−ジ(t−ブチルパーオキシ)ブタン、t−ブチルパーオキシベンゾエート等から選択される一種または二種以上を用いることができる。
これらの中でも、ジラウロイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシイソノナノエート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート、t−ブチルパーオキシベンゾエートから選択される一種または二種以上を用いることが好ましい。Known organic peroxides can be used. Examples of the organic peroxide having a one-minute half-life temperature in the range of 100 to 170 ° C. include dilauroyl peroxide, 1,1,3,3-tetramethylbutylperoxy-2-ethylhexanoate, and dibenzoylperoxide. Oxide, t-amylperoxy-2-ethylhexanoate, t-butylperoxy-2-ethylhexanoate, t-butylperoxyisobutyrate, t-butylperoxymaleic acid, 1,1-di- (T-amylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 1,1-di (t-amylperoxy) cyclohexane, t-amylperoxyisononanoate, t-amylperoxynormal octoate, 1 , 1-di (t-butylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 1,1-di (t-butylpero C) Cyclohexane, t-butylperoxyisopropyl carbonate, t-butylperoxy-2-ethylhexyl carbonate, 2,5-dimethyl-2,5-di (benzoylperoxy) hexane, t-amyl-peroxybenzoate, t One or more selected from -butyl peroxyacetate, t-butyl peroxyisononanoate, 2,2-di (t-butylperoxy) butane, t-butyl peroxybenzoate, and the like can be used. .
Among these, dilauroyl peroxide, t-butyl peroxyisopropyl carbonate, t-butyl peroxyacetate, t-butyl peroxyisononanoate, t-butyl peroxy-2-ethylhexyl carbonate, t-butyl peroxybenzoate It is preferable to use 1 type, or 2 or more types selected from.
本実施形態における封止シートは、架橋剤を含有することで優れた架橋特性を有しているため、真空ラミネーターと架橋炉の二段階の接着工程を経る必要はなく、高温度で短時間に完結することができる。 Since the sealing sheet in the present embodiment has an excellent crosslinking property by containing a crosslinking agent, it is not necessary to go through a two-step bonding process of a vacuum laminator and a crosslinking furnace, and at a high temperature in a short time. Can be completed.
封止シート中の架橋剤の含有量は、架橋性樹脂100質量部に対し、好ましくは0.1質量部以上3質量部以下であり、より好ましくは0.2質量部以上2質量部以下であり、さらに好ましくは0.2質量部以上1.5質量部以下である。架橋剤の含有量が上記下限値以上であると、封止シートの架橋特性の低下を抑制し、シランカップリング剤の架橋性樹脂の主鎖へのグラフト反応を良好にして、耐熱性、接着性の低下を抑制することができる。また、架橋剤の含有量が上記上限値以下であると、架橋剤の分解生成物等の発生量が一層低下し、より確実に封止シート中に気泡が発生するのを抑制することができる。 The content of the crosslinking agent in the sealing sheet is preferably 0.1 parts by mass or more and 3 parts by mass or less, more preferably 0.2 parts by mass or more and 2 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the crosslinkable resin. Yes, more preferably 0.2 parts by mass or more and 1.5 parts by mass or less. When the content of the cross-linking agent is not less than the above lower limit value, the deterioration of the cross-linking properties of the sealing sheet is suppressed, the graft reaction of the silane coupling agent to the main chain of the cross-linkable resin is improved, and the heat resistance and adhesion Deterioration can be suppressed. Further, when the content of the cross-linking agent is not more than the above upper limit value, the generation amount of the decomposition product of the cross-linking agent is further reduced, and generation of bubbles in the sealing sheet can be suppressed more reliably. .
(紫外線吸収剤、光安定化剤、耐熱安定剤)
本実施形態における封止シートを構成する樹脂組成物には、紫外線吸収剤、光安定化剤、および耐熱安定剤からなる群より選択される一種または二種以上の添加剤が含有されることが好ましい。これらの添加剤の含有量は、架橋性樹脂100質量部に対して、0.005質量部以上5質量部以下であることが好ましい。この範囲とすることで、恒温恒湿への耐性、ヒートサイクルの耐性、耐候安定性、及び耐熱安定性を向上する効果を十分に確保し、かつ、封止シートの透明性や接着性の低下を防ぐことができる。さらに、上記三種から選ばれる少なくとも二種の添加剤を含有することが好ましく、とくに、上記三種の全てが含有されていることが好ましい。(UV absorber, light stabilizer, heat stabilizer)
The resin composition constituting the encapsulating sheet in this embodiment may contain one or more additives selected from the group consisting of an ultraviolet absorber, a light stabilizer, and a heat stabilizer. preferable. The content of these additives is preferably 0.005 parts by mass or more and 5 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the crosslinkable resin. By making it within this range, the effect of improving the resistance to constant temperature and humidity, heat cycle resistance, weather resistance stability, and heat resistance stability is sufficiently secured, and the transparency and adhesiveness of the sealing sheet are lowered. Can be prevented. Furthermore, it is preferable to contain at least two kinds of additives selected from the above three kinds, and it is particularly preferred that all of the above three kinds are contained.
紫外線吸収剤としては、例えば、2−ヒドロキシ−4−ノルマル−オクチルオキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−4−カルボキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−N−オクトキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン系紫外線吸収剤;2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール等のベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤;フェニルサリチレート、p−オクチルフェニルサリチレート等のサリチル酸エステル系紫外線吸収剤等から選択される一種または二種以上を用いることができる。 Examples of the ultraviolet absorber include 2-hydroxy-4-normal-octyloxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2,2-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-methoxy-4- Benzophenone ultraviolet absorbers such as carboxybenzophenone and 2-hydroxy-4-N-octoxybenzophenone; 2- (2-hydroxy-3,5-di-t-butylphenyl) benzotriazole, 2- (2-hydroxy- Benzotriazole ultraviolet absorbers such as 5-methylphenyl) benzotriazole; one or more selected from salicylic acid ester ultraviolet absorbers such as phenyl salicylate and p-octylphenyl salicylate it can.
光安定化剤としては、例えば、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ポリ[{6−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)アミノ−1,3,5−トリアジン−2,4−ジイル}{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}ヘキサメチレン{(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)イミノ}]等のヒンダードアミン系化合物、ヒンダードピペリジン系化合物等から選択される一種または二種以上を用いることができる。 Examples of the light stabilizer include bis (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) sebacate, poly [{6- (1,1,3,3-tetramethylbutyl) amino-1, 3,5-triazine-2,4-diyl} {(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) imino} hexamethylene {(2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) One or more selected from hindered amine compounds such as imino}], hindered piperidine compounds, and the like can be used.
耐熱安定剤としては、例えば、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、ビス[2,4−ビス(1,1−ジメチルエチル)−6−メチルフェニル]エチルエステル亜リン酸、テトラキス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)[1,1−ビフェニル]−4,4'−ジイルビスホスフォナイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト等のホスファイト系耐熱安定剤;3−ヒドロキシ−5,7−ジ−tert−ブチル−フラン−2−オンとo−キシレンとの反応生成物等のラクトン系耐熱安定剤;3,3',3",5,5',5"−ヘキサ−tert−ブチル−a,a',a"−(メチレン−2,4,6−トリイル)トリ−p−クレゾール、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)ベンジルベンゼン、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、チオジエチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]等のヒンダードフェノール系耐熱安定剤;硫黄系耐熱安定剤;アミン系耐熱安定剤等から選択される一種または二種以上を用いることができる。これらの中でも、ホスファイト系耐熱安定剤、およびヒンダードフェノール系耐熱安定剤が好ましい。 Examples of the heat stabilizer include tris (2,4-di-tert-butylphenyl) phosphite, bis [2,4-bis (1,1-dimethylethyl) -6-methylphenyl] ethyl ester phosphorous acid Tetrakis (2,4-di-tert-butylphenyl) [1,1-biphenyl] -4,4′-diylbisphosphonite, bis (2,4-di-tert-butylphenyl) pentaerythritol diphos Phosphite heat stabilizer such as phyto; Lactone heat stabilizer such as a reaction product of 3-hydroxy-5,7-di-tert-butyl-furan-2-one and o-xylene; 3,3 ′ , 3 ", 5,5 ', 5" -hexa-tert-butyl-a, a', a "-(methylene-2,4,6-triyl) tri-p-cresol, 1,3,5-trimethyl -2, 4, 6 -Tris (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) benzylbenzene, pentaerythritol tetrakis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate], octadecyl-3- Hindered phenol heat resistance stability such as (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate, thiodiethylenebis [3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] 1 type or 2 types or more selected from an agent; sulfur type heat stabilizer; amine type heat stabilizer etc. Among these, a phosphite type heat stabilizer and a hindered phenol type heat stabilizer are preferable. .
(架橋助剤)
本実施形態における封止シートは、架橋助剤を含むことが好ましい。封止シート中の架橋助剤の含有量は、架橋性樹脂100質量部に対して、0.05質量部以上5質量部以下であることが好ましく、0.1質量部以上3質量部以下であることがより好ましく、0.2質量部以上2質量部以下であることが特に好ましい。これにより、適度な架橋構造とすることができ、封止シートの耐熱性、機械物性、および接着性を向上できる。(Crosslinking aid)
It is preferable that the sealing sheet in this embodiment contains a crosslinking aid. The content of the crosslinking aid in the sealing sheet is preferably 0.05 parts by mass or more and 5 parts by mass or less, and 0.1 parts by mass or more and 3 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the crosslinkable resin. More preferably, it is more preferably 0.2 parts by mass or more and 2 parts by mass or less. Thereby, it can be set as a moderate crosslinked structure and can improve the heat resistance of a sealing sheet, a mechanical physical property, and adhesiveness.
架橋助剤としては、分子内に二重結合を二個以上有する化合物を用いることができ、例えば、t−ブチルアクリレート、ラウリルアクリレート、セチルアクリレート、ステアリルアクリレート、2−メトキシエチルアクリレート、エチルカルビトールアクリレート、メトキシトリプロピレングリコールアクリレート等のモノアクリレート;t−ブチルメタクリレート、ラウリルメタクリレート、セチルメタクリレート、ステアリルメタクリレート、メトキシエチレングリコールメタクリレート、メトキシポリエチレングリコールメタクリレート等のモノメタクリレート;1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート等のジアクリレート;1,3−ブタンジオールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、1,9−ノナンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート等のジメタクリレート;トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート等のトリアクリレート;トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールエタントリメタクリレート等のトリメタクリレート;ペンタエリスリトールテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート等のテトラアクリレート;ジビニルベンゼン、ジ−i−プロペニルベンゼン等のジビニル芳香族化合物;トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート等のシアヌレート;ジアリルフタレート等のジアリル化合物;トリアリル化合物;p−キノンジオキシム、p−p'−ジベンゾイルキノンジオキシム等のオキシム;フェニルマレイミド等のマレイミド等から選択される一種または二種以上を用いることができる。
これらの架橋助剤の中でも、ジアクリレート、ジメタクリレート、ジビニル芳香族化合物、トリメチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロールメタントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート等のトリアクリレート;トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールエタントリメタクリレート等のトリメタクリレート;ペンタエリスリトールテトラアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート等のテトラアクリレート;トリアリルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート等のシアヌレート、ジアリルフタレート等のジアリル化合物;トリアリル化合物;p−キノンジオキシム、p−p'−ジベンゾイルキノンジオキシム等のオキシム;フェニルマレイミド等のマレイミドから選択される一種または二種以上を用いることが好ましい。さらにこれらの中でも、封止シート中の気泡の発生をより抑制できるとともに、架橋特性に優れる点から、トリアリルイソシアヌレートが特に好ましい。As the crosslinking aid, a compound having two or more double bonds in the molecule can be used. For example, t-butyl acrylate, lauryl acrylate, cetyl acrylate, stearyl acrylate, 2-methoxyethyl acrylate, ethyl carbitol acrylate Monoacrylates such as methoxytripropylene glycol acrylate; monomethacrylates such as t-butyl methacrylate, lauryl methacrylate, cetyl methacrylate, stearyl methacrylate, methoxyethylene glycol methacrylate, methoxypolyethylene glycol methacrylate; 1,4-butanediol diacrylate, 1, 6-hexanediol diacrylate, 1,9-nonanediol diacrylate, neopentyl glycol diacrylate, Diacrylates such as ethylene glycol diacrylate, tetraethylene glycol diacrylate, polyethylene glycol diacrylate, tripropylene glycol diacrylate, polypropylene glycol diacrylate; 1,3-butanediol dimethacrylate, 1,6-hexanediol dimethacrylate, 1 , 9-nonanediol dimethacrylate, neopentyl glycol dimethacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, diethylene glycol dimethacrylate, triethylene glycol dimethacrylate, polyethylene glycol dimethacrylate, and the like; trimethylolpropane triacrylate, tetramethylolmethane triacrylate, Pentaerythritol triacrylate etc. Triacrylate; trimethacrylate such as trimethylolpropane trimethacrylate and trimethylolethane trimethacrylate; tetraacrylate such as pentaerythritol tetraacrylate and tetramethylolmethane tetraacrylate; divinyl aromatic compound such as divinylbenzene and di-i-propenylbenzene; Cyanurates such as triallyl cyanurate and triallyl isocyanurate; diallyl compounds such as diallyl phthalate; triallyl compounds; oximes such as p-quinonedioxime and pp′-dibenzoylquinonedioxime; One kind or two or more kinds selected can be used.
Among these crosslinking aids, triacrylates such as diacrylate, dimethacrylate, divinyl aromatic compound, trimethylolpropane triacrylate, tetramethylolmethane triacrylate, pentaerythritol triacrylate; trimethylolpropane trimethacrylate, trimethylolethanetri Trimethacrylates such as methacrylate; tetraacrylates such as pentaerythritol tetraacrylate and tetramethylolmethane tetraacrylate; cyanurates such as triallyl cyanurate and triallyl isocyanurate; diallyl compounds such as diallyl phthalate; triallyl compounds; p-quinonedioxime; selected from oximes such as pp'-dibenzoylquinone dioxime; maleimides such as phenylmaleimide It is preferable to use one kind or two or more kinds. Further, among these, triallyl isocyanurate is particularly preferable from the viewpoint that generation of bubbles in the encapsulating sheet can be further suppressed and the crosslinking property is excellent.
架橋助剤は、その原料や製造プロセスに起因する銅元素を含むことがあり、封止シート中の銅元素を増大させることがある。例えばトリアリルイソシアヌレートは0.1ppmを超える銅元素を含んでいるものがあり、封止シート中に添加した際に、銅元素の含有量が1.0ppbを超える場合がある。したがって、トリアリルイソシアヌレートとしては、銅元素の量が0.01ppm以下のものが好ましい。トリアリルイソシアヌレート中の銅元素の量は、ICP発光分析によって測定できる。 The crosslinking aid may contain a copper element resulting from the raw material or the manufacturing process, and may increase the copper element in the encapsulating sheet. For example, some triallyl isocyanurates contain a copper element exceeding 0.1 ppm, and when added to a sealing sheet, the copper element content may exceed 1.0 ppb. Accordingly, the triallyl isocyanurate is preferably one having an amount of copper element of 0.01 ppm or less. The amount of elemental copper in triallyl isocyanurate can be measured by ICP emission analysis.
(その他の添加剤)
本実施形態における封止シートは、以上詳述した諸成分以外の各種成分を、本発明の目的を損なわない範囲において、適宜含有してもよい。例えば、上記架橋性樹脂以外の各種ポリオレフィン、スチレン系やエチレン系ブロック共重合体、プロピレン系重合体等が挙げられる。これらは、架橋性樹脂100質量部に対して、0.0001〜50質量部、好ましくは0.001〜40質量部含有されていてもよい。また、ポリオレフィン以外の各種樹脂、および/または各種ゴム、可塑剤、充填剤、顔料、染料、帯電防止剤、抗菌剤、防黴剤、難燃剤、架橋助剤、および分散剤等から選ばれる一種以上の添加剤を適宜含有することができる。(Other additives)
The sealing sheet in the present embodiment may appropriately contain various components other than the components detailed above in a range not impairing the object of the present invention. Examples include various polyolefins other than the crosslinkable resin, styrene-based, ethylene-based block copolymers, and propylene-based polymers. These may be contained in an amount of 0.0001 to 50 parts by mass, preferably 0.001 to 40 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the crosslinkable resin. One kind selected from various resins other than polyolefins and / or various rubbers, plasticizers, fillers, pigments, dyes, antistatic agents, antibacterial agents, antifungal agents, flame retardants, crosslinking aids, dispersants, etc. The above additives can be appropriately contained.
本実施形態における封止シートの厚みは、0.01mm以上2mm以下が好ましく、より好ましくは0.05mm以上1.5mm以下、さらに好ましくは0.1mm以上1.2mm以下、よりさらに好ましくは0.2mm以上1mm以下、特に好ましくは0.3mm以上0.9mm以下、中でも0.3mm以上0.8mm以下が好ましい。厚みがこの範囲内であると、ラミネート工程における、受光面側保護部材、太陽電池素子、薄膜電極等の破損が抑制でき、かつ、十分な光線透過率を確保することにより高い光発電量を得ることができる。さらには、低温での太陽電池モジュールのラミネート成形ができるので好ましい。 As for the thickness of the sealing sheet in this embodiment, 0.01 mm or more and 2 mm or less are preferable, More preferably, it is 0.05 mm or more and 1.5 mm or less, More preferably, it is 0.1 mm or more and 1.2 mm or less, More preferably, it is 0.00. 2 mm or more and 1 mm or less, particularly preferably 0.3 mm or more and 0.9 mm or less, and particularly preferably 0.3 mm or more and 0.8 mm or less. When the thickness is within this range, damage to the light-receiving surface side protective member, solar cell element, thin film electrode, etc. in the laminating step can be suppressed, and a high amount of photovoltaic power can be obtained by ensuring sufficient light transmittance. be able to. Furthermore, it is preferable because the solar cell module can be laminated at a low temperature.
本実施形態における封止シートは、例えば、表面または裏面保護のためのハードコート層、接着層、反射防止層、ガスバリア層、防汚層等の層を有していてもよい。材質で分類するならば、紫外線硬化性樹脂からなる層、熱硬化性樹脂からなる層、ポリオレフィン樹脂からなる層、カルボン酸変性ポリオレフィン樹脂からなる層、フッ素含有樹脂からなる層、環状オレフィン(共)重合体からなる層、無機化合物からなる層等を挙げることができる。 The sealing sheet in this embodiment may have layers, such as a hard-coat layer for surface or back surface protection, an adhesive layer, an antireflection layer, a gas barrier layer, and an antifouling layer, for example. If classified by material, layer made of UV curable resin, layer made of thermosetting resin, layer made of polyolefin resin, layer made of carboxylic acid modified polyolefin resin, layer made of fluorine-containing resin, cyclic olefin (co) Examples thereof include a layer made of a polymer and a layer made of an inorganic compound.
(封止シートの製造方法)
本実施形態における封止シートの製造方法は特に限定されないが、公知の各種の成形方法(キャスト成形、押出シート成形、インフレーション成形、射出成形、圧縮成形、カレンダー成形等)を採用することが可能である。とくに、押出シート成形とカレンダー成形が好ましい。(Method for producing sealing sheet)
Although the manufacturing method of the sealing sheet in this embodiment is not particularly limited, various known molding methods (cast molding, extrusion sheet molding, inflation molding, injection molding, compression molding, calendar molding, etc.) can be employed. is there. In particular, extrusion sheet molding and calendar molding are preferred.
本実施形態における封止シートの製造方法は特に限定されないが、例えば、以下の方法が挙げられる。まず、架橋性樹脂と、必要に応じてシランカップリング剤、架橋剤、架橋助剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、および耐熱安定剤から選択される一種または二種以上の添加剤とを準備する。
ここで、本実施形態における封止シートは、銅元素の含有量が1.0ppb以下である。
上記架橋性樹脂および上記添加剤から選択される一種または二種以上に含まれる銅元素の含有量を低下させる。好ましくは架橋助剤に含まれる銅元素の含有量を低下させる。より好ましくはトリアリルイソシアヌレートに含まれる銅元素の含有量を低下させる。これにより、本実施形態における封止シート中の銅元素の含有量を1.0ppb以下にすることができる。
トリアリルイソシアヌレート等の架橋助剤に含まれる銅元素の含有量を低減する方法としては、銅とキレート錯体を形成する配位子(EDTA等)により除去する方法、イオン交換樹脂で除去する方法等がある。
架橋性樹脂中の銅元素の含有量は、例えば、架橋性樹脂を湿式分解した後、純水にて定容し、ICP発光分析装置によるICP発光分析によって測定できる。各添加剤中の銅元素の含有量は、例えば、ICP発光分析装置によるICP発光分析によって測定できる。Although the manufacturing method of the sealing sheet in this embodiment is not specifically limited, For example, the following method is mentioned. First, a crosslinkable resin and, if necessary, one or more additives selected from a silane coupling agent, a crosslinking agent, a crosslinking aid, an ultraviolet absorber, a light stabilizer, and a heat stabilizer. prepare.
Here, as for the sealing sheet in this embodiment, content of a copper element is 1.0 ppb or less.
The content of the copper element contained in one or more selected from the crosslinkable resin and the additive is reduced. Preferably, the content of copper element contained in the crosslinking aid is reduced. More preferably, the content of copper element contained in triallyl isocyanurate is reduced. Thereby, content of the copper element in the sealing sheet in this embodiment can be 1.0 ppb or less.
As a method of reducing the content of copper element contained in a crosslinking aid such as triallyl isocyanurate, a method of removing with a ligand (EDTA etc.) that forms a chelate complex with copper, a method of removing with an ion exchange resin Etc.
The content of the copper element in the crosslinkable resin can be measured, for example, by wet decomposition of the crosslinkable resin, then constant volume with pure water, and ICP emission analysis using an ICP emission analyzer. The content of copper element in each additive can be measured, for example, by ICP emission analysis using an ICP emission analyzer.
架橋性樹脂であるエチレン・α−オレフィン共重合体やエチレン−酢酸ビニル共重合体は、高圧ラジカル法やチタン触媒・メタロセン触媒を用いて重合されることが多く、銅元素を含むことは少ない。しかし、銅元素の含有量を多く含む場合は、例えば、酸またはアルカリによる脱灰操作や、貧溶媒による再沈殿操作等の精製をおこない、架橋性樹脂中の銅元素の含有量を低下させることが好ましい。
また、各種添加剤は、その原料や製造プロセスに起因する金属元素を含むことがあり、封止シート中の銅元素の量を増大させる。そのため、各種添加剤は、例えば、酸またはアルカリによる脱灰操作や、貧溶媒による再沈殿操作等の精製をおこない、各種添加剤中の銅元素の含有量を低下させることが好ましい。
酸またはアルカリによる脱灰操作や、貧溶媒による再沈殿操作は、一般的に公知の方法に準じておこなうことができる。Ethylene / α-olefin copolymers and ethylene-vinyl acetate copolymers, which are crosslinkable resins, are often polymerized using a high-pressure radical method or a titanium catalyst / metallocene catalyst, and rarely contain copper elements. However, when the content of copper element is large, for example, purification such as deashing operation with acid or alkali, reprecipitation operation with poor solvent, etc., to reduce the content of copper element in the crosslinkable resin. Is preferred.
Moreover, various additives may contain the metal element resulting from the raw material and manufacturing process, and increase the quantity of the copper element in a sealing sheet. For this reason, it is preferable that various additives are purified by, for example, a deashing operation with an acid or an alkali or a reprecipitation operation with a poor solvent to reduce the content of copper element in the various additives.
The decalcification operation with an acid or alkali and the reprecipitation operation with a poor solvent can be generally performed according to a known method.
次いで、架橋性樹脂と、必要に応じてシランカップリング剤、架橋剤、架橋助剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、および耐熱安定剤から選択される一種または二種以上の添加剤とをドライブレンドする。次いで、得られた混合物をホッパーから押出機に供給して必要に応じて架橋剤の一時間半減期温度よりも低い温度で溶融混練する。その後、押出機の先端からシート状に押出成形して封止シートを製造する。成形は、T−ダイ押出機、カレンダー成形機、インフレーション成形機等を使用する公知の方法によって行なうことができる。
また、架橋剤を含まないシートを上記方法により作製し、作製したシートに架橋剤を含浸法により添加してもよい。なお、架橋剤が二種以上含有されている場合には、最も低い架橋剤の一時間半減期温度よりも低い温度にて溶融混練すればよい。Next, a crosslinkable resin and, if necessary, one or more additives selected from silane coupling agents, crosslinking agents, crosslinking assistants, ultraviolet absorbers, light stabilizers, and heat stabilizers. Dry blend. Next, the obtained mixture is supplied from the hopper to the extruder and melt-kneaded at a temperature lower than the one-hour half-life temperature of the crosslinking agent as necessary. Thereafter, a sealing sheet is produced by extrusion from the tip of the extruder into a sheet. The molding can be performed by a known method using a T-die extruder, a calendar molding machine, an inflation molding machine or the like.
Moreover, the sheet | seat which does not contain a crosslinking agent may be produced by the said method, and a crosslinking agent may be added to the produced sheet | seat by the impregnation method. In the case where two or more kinds of crosslinking agents are contained, melt kneading may be performed at a temperature lower than the one-hour half-life temperature of the lowest crosslinking agent.
押出温度範囲としては、100℃以上130℃以下が好ましい。押出温度を100℃以上にすると、封止シートの生産性を向上させることができる。押出温度を130℃以下にすると、樹脂組成物を押出機でシート化して封止シートを得る際にゲル化を起こしにくくなる。そのため、押出機のトルクの上昇を防ぎ、シート成形を容易にできる。また、シートの表面に凹凸が発生しにくくなるため、外観の低下を防ぐことができる。また、電圧をかけたときシート内部におけるクラックの発生を抑制できるため、絶縁破壊電圧の低下を防止することができる。さらに、透湿性の低下も抑制できる。また、シート表面に凹凸が発生しにくくなるため、太陽電池モジュールのラミネート加工時にガラス、セル、電極、バックシートとの密着性が良好になり、接着性に優れる。 The extrusion temperature range is preferably 100 ° C. or higher and 130 ° C. or lower. When the extrusion temperature is 100 ° C. or higher, the productivity of the sealing sheet can be improved. When the extrusion temperature is 130 ° C. or lower, gelation is unlikely to occur when the resin composition is formed into a sheet with an extruder to obtain a sealing sheet. Therefore, an increase in the torque of the extruder can be prevented and sheet forming can be facilitated. Moreover, since it becomes difficult for unevenness | corrugation to generate | occur | produce on the surface of a sheet, the fall of an external appearance can be prevented. Moreover, since generation | occurrence | production of the crack inside a sheet | seat can be suppressed when a voltage is applied, the fall of a dielectric breakdown voltage can be prevented. Furthermore, a decrease in moisture permeability can be suppressed. Moreover, since it becomes difficult to generate | occur | produce an unevenness | corrugation on the sheet | seat surface, the adhesiveness with glass, a cell, an electrode, and a back sheet becomes favorable at the time of the lamination process of a solar cell module, and it is excellent in adhesiveness.
2.太陽電池モジュールについて
本実施形態における封止シートは、太陽電池モジュールにおいて、太陽電池素子を封止するために用いられる。
太陽電池モジュールの構成としては、例えば表面側透明保護部材/受光面側封止シート(受光面側封止層)/太陽電池素子/裏面側封止シート(裏面側封止層)/裏面側保護部材(バックシート)をこの順に積層した構成が挙げられるが、特に限定されない。
本実施形態における封止シートは、上記受光面側封止シートおよび上記裏面側封止シートのいずれか一方、あるいは両方に用いられる。2. About solar cell module The sealing sheet in this embodiment is used in order to seal a solar cell element in a solar cell module.
As the configuration of the solar cell module, for example, a front surface side transparent protective member / light receiving surface side sealing sheet (light receiving surface side sealing layer) / solar cell element / back surface side sealing sheet (back surface side sealing layer) / back surface side protection Although the structure which laminated | stacked the member (back sheet | seat) in this order is mentioned, it is not specifically limited.
The sealing sheet in this embodiment is used for either one or both of the light receiving surface side sealing sheet and the back surface side sealing sheet.
図1に、本実施形態の太陽電池モジュールの断面図の一例を示す。
太陽電池モジュール10は、複数の太陽電池素子13と、太陽電池素子13を挟んで封止する一対の受光面側封止シート11と裏面側封止シート12、および表面側透明保護部材14および裏面側保護部材(バックシート)15とを備える。In FIG. 1, an example of sectional drawing of the solar cell module of this embodiment is shown.
The
(太陽電池素子)
太陽電池素子13としては、例えば、単結晶シリコン、多結晶シリコン、アモルファスシリコン等のシリコン系、ガリウム−砒素、銅−インジウム−セレン、カドミウム−テルル等のIII−V族やII−VI族化合物半導体系等の各種太陽電池素子を用いることができる。
太陽電池モジュール10においては、複数の太陽電池素子13は、導線および半田接合部を備えたインターコネクタ16を介して電気的に直列に接続されている。(Solar cell element)
Examples of the
In the
(表面側透明保護部材)
表面側透明保護部材14としては、例えば、ガラス板;アクリル樹脂、ポリカーボネート、ポリエステル、フッ素含有樹脂等により形成された樹脂板等が挙げられる。(Front side transparent protective member)
Examples of the surface-side transparent
(裏面側保護部材)
裏面側保護部材(バックシート)15としては、例えば、金属や各種熱可塑性樹脂フィルム等の単体もしくは多層のシートが挙げられる。例えば、錫、アルミ、ステンレススチール等の金属;ガラス等の無機材料;ポリエステル、無機物蒸着ポリエステル、フッ素含有樹脂、ポリオレフィン等により形成された各種熱可塑性樹脂フィルム等が挙げられる。
裏面側保護部材15は、単層であってもよく、複層であってもよい。(Back side protection member)
Examples of the back surface side protection member (back sheet) 15 include single or multilayer sheets such as metals and various thermoplastic resin films. Examples thereof include metals such as tin, aluminum, and stainless steel; inorganic materials such as glass; various thermoplastic resin films formed of polyester, inorganic material-deposited polyester, fluorine-containing resin, polyolefin, and the like.
The back surface
(電極)
太陽電池モジュールに用いられる電極の構成および材料は、とくに限定されないが、具体的な例では、透明導電膜と金属膜の積層構造を有する。透明導電膜は、SnO2、ITO、ZnO等からなる。金属膜は、銀、金、銅、錫、アルミニウム、カドミウム、亜鉛、水銀、クロム、モリブデン、タングステン、ニッケル、バナジウム等の金属からなる。これらの金属膜は、単独で用いられてもよいし、複合化された合金として用いられてもよい。透明導電膜と金属膜とは、CVD、スパッタ、蒸着等の方法により形成される。
電極に含まれる金属が銀の場合、すなわち、電極が銀電極の場合、封止シート中を銀がマイグレーションする現象が特に起こりやすい。そのため、電極が銀電極の場合、本実施形態における封止シートの効果が特に効果的に得ることができる。(electrode)
Although the structure and material of the electrode used for a solar cell module are not specifically limited, In a specific example, it has a laminated structure of a transparent conductive film and a metal film. The transparent conductive film is made of SnO 2 , ITO, ZnO or the like. The metal film is made of a metal such as silver, gold, copper, tin, aluminum, cadmium, zinc, mercury, chromium, molybdenum, tungsten, nickel, and vanadium. These metal films may be used alone or as a composite alloy. The transparent conductive film and the metal film are formed by a method such as CVD, sputtering, or vapor deposition.
When the metal contained in the electrode is silver, that is, when the electrode is a silver electrode, a phenomenon that silver migrates in the sealing sheet is particularly likely to occur. Therefore, when an electrode is a silver electrode, the effect of the sealing sheet in this embodiment can be acquired especially effectively.
(太陽電池モジュールの製造方法)
本実施形態における太陽電池モジュールの製造方法は特に限定されないが、例えば、以下の方法が挙げられる。
まず、インターコネクタ16を用いて電気的に接続した複数の太陽電池素子13を一対の受光面側封止シート11と裏面側封止シート12で挟み、さらにこれら受光面側封止シートシート11と裏面側封止シート12を表面側透明保護部材14と裏面側保護部材15とで挟んで積層体を作製する。次いで、積層体を加熱して、受光面側封止シート11と裏面側封止シート12、受光面側封止シート11と表面側透明保護部材14、裏面側封止シート12と裏面側保護部材15とを接着する。
太陽電池モジュールの製造に当たっては、封止シートを予め作っておき、封止シートが溶融する温度で圧着するという従来同様のラミネート方法によって、例えば、ラミネート温度が145〜170℃、真空圧10Torr以下で、0.5〜10分間真空下で加熱する。次いで、大気圧による加圧を2〜30分間程度行い、既に述べたような構成のモジュールを形成することができる。この場合、封止シートは特定の架橋剤を含有することで優れた架橋特性を有しており、モジュールの形成において二段階の接着工程を経る必要はなく、高温度で短時間に完結することができ、モジュールの生産性を格段に改良することができる。また、オーブン等を用いた二段階の接着工程を経ることも可能であり、二段階の接着工程を経る場合は、例えば、120〜170℃の範囲で1〜120分加熱し、モジュールを生産することも可能である。(Method for manufacturing solar cell module)
Although the manufacturing method of the solar cell module in this embodiment is not specifically limited, For example, the following method is mentioned.
First, a plurality of
In manufacturing the solar cell module, a sealing sheet is prepared in advance, and is subjected to pressure bonding at a temperature at which the sealing sheet melts. For example, at a lamination temperature of 145 to 170 ° C. and a vacuum pressure of 10 Torr or less. Heat for 0.5-10 minutes under vacuum. Subsequently, pressurization by atmospheric pressure is performed for about 2 to 30 minutes, and a module having the configuration as described above can be formed. In this case, the encapsulating sheet has excellent cross-linking properties by containing a specific cross-linking agent, and it is not necessary to go through a two-step bonding process in forming the module, and it can be completed at a high temperature in a short time. And the productivity of the module can be greatly improved. It is also possible to go through a two-step bonding process using an oven or the like. When the two-step bonding process is performed, for example, the module is heated by heating at 120 to 170 ° C. for 1 to 120 minutes. It is also possible.
以上、図面を参照して本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。 As mentioned above, although embodiment of this invention was described with reference to drawings, these are the illustrations of this invention, Various structures other than the above are also employable.
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated concretely based on an Example, this invention is not limited to these Examples.
(1)測定方法
[銅元素の含有量]
各種添加剤中の銅元素の含有量は、ICP発光分析装置(島津製作所社製、ICPS−8100)により求めた。(1) Measuring method [content of copper element]
Content of the copper element in various additives was calculated | required with the ICP emission spectrometer (ICPS-8100 by Shimadzu Corporation Corp.).
(2)封止シートの評価
[イオンマイグレーション評価]
厚さ0.5mmのセラミックス基板に、互い違いに対向する銀クシ歯電極を形成した。銀電極の厚さは10−15μm、電極幅/スペース=100μm/100μmであった。
次いで、銀クシ歯電極を形成した基板を、封止シート2枚の間にセットして上下をガラス板で挟んで試験片を作成した。試験片を85℃/85%RHの湿熱条件下において、100VDCの電圧を印加し、漏れ電流を計測することでイオンマイグレーションの発生を評価した。
具体的には500時間経過までの抵抗変化をモニターし、導通による抵抗値の変化が起きるか否かを観測した。実験はN=4で行った。(2) Evaluation of sealing sheet [Ion migration evaluation]
Silver comb-tooth electrodes opposed to each other alternately were formed on a ceramic substrate having a thickness of 0.5 mm. The thickness of the silver electrode was 10-15 μm, and electrode width / space = 100 μm / 100 μm.
Subsequently, the board | substrate which formed the silver comb-tooth electrode was set between two sealing sheets, and the test piece was created by pinching | interposing the upper and lower sides with the glass plate. The test specimen was evaluated for the occurrence of ion migration by applying a voltage of 100 VDC under a wet heat condition of 85 ° C./85% RH and measuring the leakage current.
Specifically, the resistance change until 500 hours elapsed was monitored to observe whether or not the resistance value changed due to conduction. The experiment was performed with N = 4.
(3)封止シートの製造
[実施例1]
架橋性樹脂であるエチレン・酢酸ビニル共重合体(酢酸ビニル含有率:28質量%、MFR:15g/10分)100質量部に対し、架橋剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネートを0.6質量部、シランカップリング剤として3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを0.3質量部、紫外線吸収剤として2−ヒドロキシ−4−ノルマル−オクチルオキシベンゾフェノンを0.2質量部、光安定化剤としてビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケートを0.2質量部、耐熱安定剤としてオクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートを0.04質量部、および架橋助剤としてトリアリルイソシアヌレートを1.2質量部、をそれぞれ配合して樹脂組成物を調製し、以下の条件でシート状に成形した。
トリアリルイソシアヌレートの銅元素含有量は0.01ppm以下であった。その他添加剤の銅元素含有量も0.01ppm以下であった。
なお、トリアリルイソシアヌレートは使用前に精製し、銅元素の含有量を0.01ppm以下に低減させて使用した。(3) Production of sealing sheet [Example 1]
To 100 parts by mass of an ethylene / vinyl acetate copolymer (vinyl acetate content: 28% by mass, MFR: 15 g / 10 min) which is a crosslinkable resin, 0% of t-butylperoxy-2-ethylhexyl carbonate is used as a crosslinking agent. .6 parts by mass, 0.3 parts by mass of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane as a silane coupling agent, 0.2 parts by mass of 2-hydroxy-4-normal-octyloxybenzophenone as an ultraviolet absorber, light stabilization 0.2 parts by mass of bis (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) sebacate as an agent, and octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) as a heat-resistant stabilizer ) 0.04 parts by weight of propionate and 1.2 parts by weight of triallyl isocyanurate as a crosslinking aid The combined resin compositions were prepared and formed into sheets under the following conditions.
The copper element content of triallyl isocyanurate was 0.01 ppm or less. The copper element content of other additives was also 0.01 ppm or less.
Triallyl isocyanurate was purified before use, and the copper element content was reduced to 0.01 ppm or less.
池貝社製の単軸押出機(スクリュー径30mmφ)で溶融混練した後、コートハンガー式T型ダイスからダイス温度110℃の条件下で押出成形し、ロール温度25℃で冷却した後、巻き取り速度0.7 m/minで成形した。シートの最大厚みtmaxは450μmであった。
得られた封止シート中の銅元素の含有量は1.0ppb以下であった。After melt-kneading with a single screw extruder (screw diameter of 30 mmφ) manufactured by Ikegai Co., Ltd., extrusion molding is performed from a coat hanger type T die under the condition of a die temperature of 110 ° C., cooling at a roll temperature of 25 ° C., and a winding speed. Molding was performed at 0.7 m / min. The maximum thickness tmax of the sheet was 450 μm.
Content of the copper element in the obtained sealing sheet was 1.0 ppb or less.
得られた封止シートを用いて上記イオンマイグレーション評価をおこなった。その結果、得られた封止シートは4点とも抵抗の低下が観測されなかった。すなわち、電極のマイグレーションが起きていないことが確認できた。 The ion migration evaluation was performed using the obtained sealing sheet. As a result, no decrease in resistance was observed in the four obtained sealing sheets. That is, it was confirmed that no electrode migration occurred.
[実施例2]
架橋性樹脂であるエチレン・α−オレフィン共重合体(α−オレフィン:1−ブテン、密度:0.870g/cm3、MFR:20g/10分、エチレンに由来する構成単位の含有割合:86mol%、α−オレフィンに由来する構成単位の割合:14mol%、WO2012/046456の段落0178に記載の合成例1に準じて合成した。)100質量部に対し、架橋剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネートを0.7質量部、シランカップリング剤として3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランを0.4質量部、紫外線吸収剤として2−ヒドロキシ−4−ノルマル−オクチルオキシベンゾフェノンを0.2質量部、光安定化剤としてビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケートを0.2質量部、耐熱安定剤としてオクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートを0.1質量部とトリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイトを0.1重量部、および実施例1と同じ架橋助剤トリアリルイソシアヌレートを1.2質量部、をそれぞれ配合して樹脂組成物を調製し、実施例1と同様の条件でシート状に成形した。
得られた封止シート中の銅元素の含有量は1.0ppb以下であった。[Example 2]
Ethylene / α-olefin copolymer which is a crosslinkable resin (α-olefin: 1-butene, density: 0.870 g / cm 3 , MFR: 20 g / 10 min, content ratio of structural unit derived from ethylene: 86 mol% , Ratio of structural unit derived from α-olefin: 14 mol%, synthesized according to Synthesis Example 1 described in paragraph 0178 of WO2012 / 046456.) T-Butylperoxy-2 as a crosslinking agent with respect to 100 parts by mass -0.7 parts by mass of ethylhexyl carbonate, 0.4 parts by mass of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane as a silane coupling agent, 0.2 parts by mass of 2-hydroxy-4-normal-octyloxybenzophenone as an ultraviolet absorber Bis (2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidyl) sebacate as a light stabilizer 0.2 parts by weight, 0.1 parts by weight of octadecyl-3- (3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate as a heat stabilizer and tris (2,4-di-tert-butyl) A resin composition was prepared by blending 0.1 part by weight of phenyl) phosphite and 1.2 parts by weight of the same crosslinking aid triallyl isocyanurate as in Example 1, and the same conditions as in Example 1 To form a sheet.
Content of the copper element in the obtained sealing sheet was 1.0 ppb or less.
得られた封止シートを用いて上記イオンマイグレーション評価をおこなった。その結果、得られた封止シートは4点とも抵抗の低下が観測されなかった。すなわち、電極のマイグレーションが起きていないことが確認できた。 The ion migration evaluation was performed using the obtained sealing sheet. As a result, no decrease in resistance was observed in the four obtained sealing sheets. That is, it was confirmed that no electrode migration occurred.
[比較例1]
架橋助剤としてトリアリルイソシアヌレート(銅元素の含有量0.63ppm、未精製品)を用いた以外は実施例1と同様にして封止シートを作製した。
得られた封止シート中の銅元素の含有量は7.6ppbであった。[Comparative Example 1]
A sealing sheet was produced in the same manner as in Example 1 except that triallyl isocyanurate (copper element content 0.63 ppm, unrefined product) was used as a crosslinking aid.
Content of the copper element in the obtained sealing sheet was 7.6 ppb.
得られた封止シートを用いて上記イオンマイグレーション評価をおこなった。その結果、得られた封止シートは4点中3点において導通により抵抗が大きく低下した。すなわち、電極のマイグレーションが起きていることが確認できた。
抵抗低下が見られた電極の拡大写真を図2に示す。電極間にデンドライトと呼ばれる凝集が見られ、導通が起きていることが確認できた。The ion migration evaluation was performed using the obtained sealing sheet. As a result, the resistance of the obtained sealing sheet was greatly reduced by conduction at 3 out of 4 points. That is, it was confirmed that electrode migration occurred.
FIG. 2 shows an enlarged photograph of the electrode in which the resistance was reduced. Aggregation called dendrites was observed between the electrodes, confirming that conduction was occurring.
この出願は、2014年9月30日に出願された日本出願特願2014−200212号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。 This application claims the priority on the basis of Japanese application Japanese Patent Application No. 2014-200212 for which it applied on September 30, 2014, and takes in those the indications of all here.
Claims (12)
架橋性樹脂および銅元素を含む樹脂組成物からなり、
ICP発光分析により測定される、当該封止シート中の前記銅元素の含有量が、当該封止シート全体に対して、0.001ppb以上1.0ppb以下である封止シート。 A sealing sheet used for sealing a solar cell element,
It consists of a resin composition containing a crosslinkable resin and copper element,
The sealing sheet whose content of the said copper element in the said sealing sheet measured by ICP emission analysis is 0.001 ppb or more and 1.0 ppb or less with respect to the said sealing sheet whole.
前記架橋性樹脂が、エチレン・α−オレフィン共重合体およびエチレン・酢酸ビニル共重合体から選択される少なくとも一種を含む封止シート。 In the sealing sheet according to claim 1,
The sealing sheet in which the said crosslinkable resin contains at least 1 type selected from an ethylene-alpha-olefin copolymer and an ethylene-vinyl acetate copolymer.
架橋助剤をさらに含み、
前記架橋助剤の含有量が、前記架橋性樹脂100質量部に対して、0.05質量部以上5質量部以下である封止シート。 In the sealing sheet according to claim 1 or 2,
Further comprising a crosslinking aid,
The sealing sheet whose content of the said crosslinking adjuvant is 0.05 to 5 mass parts with respect to 100 mass parts of said crosslinkable resin.
前記架橋助剤がトリアリルイソシアヌレートを含む封止シート。 In the sealing sheet according to claim 3,
The sealing sheet in which the said crosslinking adjuvant contains triallyl isocyanurate.
架橋剤をさらに含み、
前記架橋剤の含有量が、前記架橋性樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上3質量部以下である封止シート。 In the sealing sheet according to any one of claims 1 to 4,
Further comprising a cross-linking agent;
The sealing sheet whose content of the said crosslinking agent is 0.1 to 3 mass parts with respect to 100 mass parts of said crosslinkable resin.
前記架橋剤が有機過酸化物を含む封止シート。 In the sealing sheet according to claim 5,
The sealing sheet in which the said crosslinking agent contains an organic peroxide.
当該封止シート中の前記架橋性樹脂の含有量は、当該封止シートに含まれる樹脂成分の全体を100質量%としたとき、80質量%以上である封止シート。 In the sealing sheet according to any one of claims 1 to 6,
Content of the said crosslinkable resin in the said sealing sheet is a sealing sheet which is 80 mass% or more when the whole resin component contained in the said sealing sheet is 100 mass%.
シランカップリング剤をさらに含み、
前記シランカップリング剤の含有量が、前記架橋性樹脂100質量部に対して、0.1質量部以上2質量部以下である封止シート。 In the sealing sheet according to any one of claims 1 to 7,
Further comprising a silane coupling agent,
The sealing sheet whose content of the said silane coupling agent is 0.1 to 2 mass parts with respect to 100 mass parts of said crosslinkable resin.
紫外線吸収剤、光安定化剤、および耐熱安定剤からなる群より選択される一種または二種以上の添加剤をさらに含む封止シート。 In the sealing sheet according to any one of claims 1 to 8,
The sealing sheet which further contains the 1 type, or 2 or more types of additive selected from the group which consists of a ultraviolet absorber, a light stabilizer, and a heat stabilizer.
裏面側保護部材と、
太陽電池素子と、
請求項1乃至9いずれか一項に記載の封止シートを架橋させて形成された、前記太陽電池素子を前記表面側透明保護部材と前記裏面側保護部材との間に封止する封止層と、
を備える太陽電池モジュール。 A surface-side transparent protective member;
A back side protection member;
A solar cell element;
A sealing layer formed by crosslinking the sealing sheet according to claim 1 and sealing the solar cell element between the front surface side transparent protective member and the back surface side protective member. When,
A solar cell module comprising:
前記太陽電池素子が銀電極を備える太陽電池モジュール。 In the solar cell module according to claim 10,
A solar cell module, wherein the solar cell element includes a silver electrode.
架橋性樹脂と、シランカップリング剤、架橋剤、架橋助剤、紫外線吸収剤、光安定化剤、および耐熱安定剤から選択される一種または二種以上の添加剤と、を準備する工程と、
前記架橋性樹脂および前記添加剤から選択される一種または二種以上に含まれる前記銅元素の含有量を低下させる工程と、
前記架橋性樹脂と、前記添加剤とを溶融混錬後、シート状に成形する工程と、
を含む封止シートの製造方法。 A manufacturing method for manufacturing the sealing sheet according to any one of claims 1 to 9,
Preparing a crosslinkable resin and one or more additives selected from a silane coupling agent, a crosslinking agent, a crosslinking aid, an ultraviolet absorber, a light stabilizer, and a heat stabilizer, and
Reducing the content of the copper element contained in one or more selected from the crosslinkable resin and the additive; and
A step of melt-kneading the crosslinkable resin and the additive and then forming the sheet,
The manufacturing method of the sealing sheet containing this.
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