JP6371193B2 - シリカ系複合粒子分散液の製造方法 - Google Patents
シリカ系複合粒子分散液の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6371193B2 JP6371193B2 JP2014215724A JP2014215724A JP6371193B2 JP 6371193 B2 JP6371193 B2 JP 6371193B2 JP 2014215724 A JP2014215724 A JP 2014215724A JP 2014215724 A JP2014215724 A JP 2014215724A JP 6371193 B2 JP6371193 B2 JP 6371193B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- particle dispersion
- composite particle
- based composite
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 209
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims description 96
- 239000011246 composite particle Substances 0.000 title claims description 80
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims description 71
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 39
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 82
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 30
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 27
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 24
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 22
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 claims description 15
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 14
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 13
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 12
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 11
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 9
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 7
- 238000000790 scattering method Methods 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 5
- 238000003703 image analysis method Methods 0.000 claims description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 60
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 description 31
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 30
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 24
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 20
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 18
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 16
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 11
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 11
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 11
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 11
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 10
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 10
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 10
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 7
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 5
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 5
- -1 usually Substances 0.000 description 5
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 4
- HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);trinitrate Chemical compound [Ce+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 4
- 238000007561 laser diffraction method Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 4
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 4
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- IBMCQJYLPXUOKM-UHFFFAOYSA-N 1,2,2,6,6-pentamethyl-3h-pyridine Chemical compound CN1C(C)(C)CC=CC1(C)C IBMCQJYLPXUOKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLLIQLLCWZCATF-UHFFFAOYSA-N 2-methoxyethyl acetate Chemical compound COCCOC(C)=O XLLIQLLCWZCATF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonium chloride Substances [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XTHFKEDIFFGKHM-UHFFFAOYSA-N Dimethoxyethane Chemical compound COCCOC XTHFKEDIFFGKHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 2
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 2
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 2
- VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K cerium trichloride Chemical compound Cl[Ce](Cl)Cl VYLVYHXQOHJDJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- DRVWBEJJZZTIGJ-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Ce+3].[Ce+3] DRVWBEJJZZTIGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N diacetone alcohol Chemical compound CC(=O)CC(C)(C)O SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-hydroxypropanoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)O LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910052809 inorganic oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- HJOVHMDZYOCNQW-UHFFFAOYSA-N isophorone Chemical compound CC1=CC(=O)CC(C)(C)C1 HJOVHMDZYOCNQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 2
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000007517 polishing process Methods 0.000 description 2
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 2
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 2
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 2
- 239000011882 ultra-fine particle Substances 0.000 description 2
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 2
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KNKRKFALVUDBJE-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloropropane Chemical compound CC(Cl)CCl KNKRKFALVUDBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanol Chemical compound CCOCCO ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940093475 2-ethoxyethanol Drugs 0.000 description 1
- SVONRAPFKPVNKG-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethyl acetate Chemical compound CCOCCOC(C)=O SVONRAPFKPVNKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RHLVCLIPMVJYKS-UHFFFAOYSA-N 3-octanone Chemical compound CCCCCC(=O)CC RHLVCLIPMVJYKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N Diisopropyl ether Chemical compound CC(C)OC(C)C ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N Ethylene carbonate Chemical compound O=C1OCCO1 KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000006061 abrasive grain Substances 0.000 description 1
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000010306 acid treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000005354 aluminosilicate glass Substances 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229940072049 amyl acetate Drugs 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N anhydrous amyl acetate Natural products CCCCCOC(C)=O PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- GHLITDDQOMIBFS-UHFFFAOYSA-H cerium(3+);tricarbonate Chemical compound [Ce+3].[Ce+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O GHLITDDQOMIBFS-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- OZECDDHOAMNMQI-UHFFFAOYSA-H cerium(3+);trisulfate Chemical compound [Ce+3].[Ce+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O OZECDDHOAMNMQI-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910002026 crystalline silica Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N dimethyl-hexane Natural products CCCCCC(C)C JVSWJIKNEAIKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 235000012489 doughnuts Nutrition 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 229940116333 ethyl lactate Drugs 0.000 description 1
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCOZIPAWZNQLMR-UHFFFAOYSA-N heptane - octane Natural products CCCCCCCCCCCCCCC YCOZIPAWZNQLMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M heptanoate Chemical compound CCCCCCC([O-])=O MNWFXJYAOYHMED-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- GJRQTCIYDGXPES-UHFFFAOYSA-N iso-butyl acetate Natural products CC(C)COC(C)=O GJRQTCIYDGXPES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FGKJLKRYENPLQH-UHFFFAOYSA-M isocaproate Chemical compound CC(C)CCC([O-])=O FGKJLKRYENPLQH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- OQAGVSWESNCJJT-UHFFFAOYSA-N isovaleric acid methyl ester Natural products COC(=O)CC(C)C OQAGVSWESNCJJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 description 1
- 239000006174 pH buffer Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 150000004040 pyrrolidinones Chemical class 0.000 description 1
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 150000003462 sulfoxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Mechanical Treatment Of Semiconductor (AREA)
Description
従来、このような部材の研磨方法として、比較的粗い1次研磨処理を行った後、精密な2次研磨処理を行うことにより、平滑な表面あるいはスクラッチなどの傷が少ない極めて高精度の表面を得る方法が行われている。
このような仕上げ研磨としての2次研磨に用いる研磨剤に関して、従来、例えば次のような方法等が提案されている。
本発明は、以下の(1)〜(6)である。
(1)下記の工程1〜工程3を含むことを特徴とするシリカ系複合粒子分散液の製造方法。
工程1:レーザー回折散乱法により測定された平均粒子径が40〜600nm、画像解析法で測定された短径/長径比が0.95〜1.0、Na、Ag、Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Ni、Ti、Zn及びZrの各元素の含有率が20ppm以下、U及びThの各元素の含有率が1ppm以下のシリカ微粒子が溶媒に分散してなるシリカゾルを撹拌条件下、温度範囲5〜98℃、pH範囲7.0〜9.0に維持しながら、セリウムの金属塩を連続的又は断続的に添加し、前駆体粒子分散液を得る工程。
工程2:前記前駆体粒子分散液を乾燥させ、400〜1,200℃で焼成し、その後、解砕・粉砕し、粉体を得る工程。
工程3:水に分散させた状態の前記粉体について、11,000G以上にて10分以上の遠心分離処理を行って、上澄液を回収し、シリカ系複合粒子分散液を得る工程。
(2)前記工程1において、シリカゾルの温度範囲を48〜52℃として、前駆体粒子分散液を調製し、更に該前駆体粒子分散液を温度90〜98℃で熟成することを特徴とする上記(1)に記載のシリカ系複合粒子分散液の製造方法。
(3)前記工程1における、セリウムの金属塩の添加を0.5〜24時間かけて行うことを特徴とする上記(1)又は(2)に記載のシリカ系複合粒子分散液の製造方法。
(4)前記工程1において、シリカゾルのpH範囲を7.0〜9.0に維持するためにアルカリを添加することを特徴とする上記(1)〜(3)の何れかに記載のシリカ系複合粒子分散液の製造方法。
(5)前記工程2において、更に、乾燥前の前駆体粒子分散液のpHを6.0〜7.0とすることを特徴とする上記(1)〜(4)の何れかに記載のシリカ系複合粒子分散液の製造方法。
(6)上記(1)〜(5)の何れかに記載の製造方法によって得られるシリカ系複合粒子分散液を、更に乾燥させてシリカ系複合粒子を得る、シリカ系複合粒子の製造方法。
本発明のシリカ系複合粒子分散液の製造方法においては、原料として、シリカ微粒子が溶媒に分散してなるシリカゾルとセリウムの金属塩を使用する。
1)シリカゾル
原料として使用するシリカゾルは、非晶質のシリカ微粒子が溶媒に分散してなるものである。
シリカ微粒子において、Na、Ag、Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Ni、Ti、Zn及びZrの各元素の含有率が20ppm以下であり、さらに10ppm以下であることが好ましく、5ppm以下であることがより好ましく、1ppm以下であることがさらに好ましい。また、U及びThの各元素の含有率は1ppm以下であり一般に水硝子を原料として調製したシリカ微粒子は、原料水硝子に由来するNa、Ag、Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Ni、Ti、Zn、Zr、U及びThの各元素は合計で数千ppm程度含有する。このようなシリカ微粒子が溶媒に分散してなるシリカゾルの場合、イオン交換処理を行ってNa、Ag、Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Ni、Ti、Zn、Zr、U及びThの含有率を下げることは可能であるが、その場合でも数ppmから数百ppmのNa、Ag、Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Ni、Ti、Zn、ZrとU及びThが残留する。これに対し、アルコキシシランを原料として合成したシリカ微粒子が溶媒に分散してなるシリカゾルの場合、通常、Na、Ag、Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Ni、Ti、Zn、Zr、U及びThの各元素の含有率は20ppm以下である。
シリカ微粒子におけるNa、Ag、Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Ni、Ti、Zn、Zr、U及びThの各々の含有率は、ICPを用いて測定して求める値とする。
シリカ微粒子の平均粒子径が40〜600nmの範囲にある場合、スクラッチが少なくなる。シリカ微粒子の平均粒子径が40nm未満の場合、研磨レートが不足したり、粒子の安定性に問題が生じたりするので好ましくない。同じく平均粒子径が600nmを超える場合、スクラッチが生じやすくなる傾向がある。
本発明のシリカ系複合粒子分散液の製造方法で原料として使用されるセリウムの金属塩としては、硝酸第一セリウム、炭酸セリウム、硫酸第一セリウム、塩化第一セリウムなどを挙げることができる。
本発明の製造方法について説明する。
本発明の製造方法は、以下に記載する工程1〜工程3を備える。
工程1は、レーザー回折散乱法により測定された平均粒子径が40〜600nm、画像解析法で測定された短径/長径比が0.95〜1.0、Na、Ag、Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Ni、Ti、Zn及びZrの各元素の含有率が20ppm以下、U及びThの各元素の含有率が1ppm以下であるシリカ微粒子が溶媒に分散してなるシリカゾルを撹拌条件下、温度範囲5〜98℃、pH範囲7.0〜9.0に維持しながら、セリウムの金属塩を連続的又は断続的に添加し、前駆体粒子分散液を得る工程である。
前記のとおり、このようなシリカゾルとして、アルコキシシランの加水分解により製造したシリカゾルを用いることが好ましい。また、例えば従来公知のシリカゾルを酸処理したものを用いることができる場合もある。この場合、シリカ微粒子における、Na、Ag、Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Ni、Ti、Zn及びZrの含有率が少なくなり、具体的には、20ppm以下となり得るからである。複合粒子の安定が増してスクラッチの発生を抑制することを、本発明者は見出した。
なかでも、硝酸第一セリウムが好ましい。中和と同時に過飽和となった溶液から、結晶性セリウム酸化物が生成し、それらは速やかにシリカ微粒子に凝集沈着機構で付着するので結合性酸化物形成の効率が高く好ましい。
工程2では、前駆体粒子分散液を乾燥させ、400〜1200℃で焼成し、その後、解砕・粉砕し、粉体を得る。
工程3では、水に分散させた状態の前記粉体について、11,000G以上にて10分以上の遠心分離処理を行って、上澄液を回収し、シリカ系複合粒子分散液を得る。
遠心分離処理における遠心加速度は11,000G以上である。また、処理時間は10分以上であり、15分以上であることが好ましい。
遠心分離処理後、上澄液を回収する。回収した上澄液はシリカ系複合粒子分散液とする。
本発明の製造方法により得られたシリカ系複合粒子分散液(以下、「本発明の複合粒子分散液」ともいう)に含まれるシリカ系複合粒子は、具体的にはシリカ・セリア複合酸化物からなるシリカ系複合粒子である。
このようなシリカ系複合粒子を、以下では、「本発明の複合粒子」ともいう。「本発明の複合粒子」は、本発明の複合粒子分散液を乾燥させて得ることができる。
本発明の複合粒子は、例えば、球状粒子、略球状粒子などの混合物である。本発明の複合粒子は、後記の分析結果によれば、シリカ微粒子の表面に、粒子状の結晶性セリアが結合したものといえる。
セリアの結晶相としては、Cerianiteが挙げられる。
なお、「主成分」の定義は前述の通りである。
初めに、本発明の複合粒子を、乳鉢を用いて10分粉砕し、例えば従来公知のX線回折装置(例えば、理学電気(株)製、RINT1400)によってX線回折パターンを得る。そして、得られたX線回折パターンにおける2θ=28度近傍の(111)面のピークの半価幅を測定し、下記のScherrerの式により、結晶子径を求める。
D=Kλ/βcosθ
D:結晶子径(オングストローム)
K:Scherrer定数
λ:X線波長(1.7889オングストローム Cuランプ)
β:半価幅(rad)
θ:反射角
シリカ微粒子に対する結晶性セリアの量が少なすぎると、シリカ微粒子同士が結合し、粗大粒子の発生や粒子同士の結合により粒子形状がいびつになり、また、解砕が困難になる。この場合に本発明の複合粒子から得る研磨剤は、研磨基材の表面に欠陥(スクラッチの増加などの面精度の低下)を発生させる可能性がある。また、シリカ微粒子に対する結晶性セリアの量が多すぎても、コスト的に高価になるばかりでなく、資源リスクが増大する。さらに、結晶性セリア粒子コートシリカ粒子の融着が進み、粗大化し、解砕が困難となり、研磨基材の表面に欠陥(スクラッチ)を発生させる可能性がある。
まず、乾燥させた試料(0.2g)を測定セルに入れ、窒素ガス気流中、250℃で40分間脱ガス処理を行い、その上で試料を窒素30体積%とヘリウム70体積%の混合ガス気流中で液体窒素温度に保ち、窒素を試料に平衡吸着させる。次に、上記混合ガスを流しながら試料の温度を徐々に室温まで上昇させ、その間に脱離した窒素の量を検出し、予め作成した検量線により、試料の比表面積を測定する。
このようなBET比表面積測定法(窒素吸着法)は、例えば従来公知の表面積測定装置を用いて行うことができる。
本発明において比表面積は、特に断りがない限り、このような方法で測定して得た値を意味するものとする。
本発明の複合粒子分散液を水で希釈し、固形分濃度で1質量%含む水分散液を得た後、この水分散液に公知のレーザー回折・散乱装置(例えば、日機装株式会社製、マイクロトラックUPA装置)を用いて、レーザー回折・散乱法により積算粒度分布を測定し、その粒度分布から平均粒子径(メジアン径)を求める。
研磨用スラリーについて説明する。
本発明の複合粒子分散液、または本発明の複合粒子を用いて、研磨用スラリーを得ることができる。以下では「本発明の研磨用スラリー」ともいう。
前述の方法に則り、実施例および比較例で得られたシリカ系複合粒子分散液を乾燥し、得られた粉体を乳鉢にて10分粉砕し、X線回折装置(理学電気(株)製、RINT1400)によってX線回折パターンを得て、結晶型を特定した。
また、前述のように、得られたX線回折パターンにおける2θ=28度近傍の(111)面のピークの半価幅を測定し、Scherrerの式により、結晶子径を求めた。
実施例および比較例で得られたシリカ系複合粒子分散液について、HNO3を用いてpHを3.5に調整した後、110℃に調整した乾燥機内に一晩載置し、乾燥した。そして、その後、デシケーター中で放冷した。
次に、乾固した試料約8mlを乳鉢に採取し、乳棒で1分間粉砕した。
次に、粉砕した試料を磁性ルツボ(15ml)に約1/2採取し、500℃の電気炉で1時間焼成し、その後、デシケーター中で放冷した。
実施例および比較例で得られたシリカ系複合粒子分散液について、前述の方法でシリカ系複合粒子の平均粒子径(メジアン径)を測定した。レーザー回折・散乱装置として、日機装株式会社製、マイクロトラックUPA装置を用いた。
走査型電子顕微鏡(日立製作所社製、型番「S−5500」)により、シリカゾルを倍率25万倍(ないしは50万倍)で写真撮影して得られる写真投影図において、粒子の最大径を長軸とし、その長さを測定して、その値を長径(DL)とした。また、長軸上にて長軸を2等分する点を定め、それに直交する直線が粒子の外縁と交わる2点を求め、同2点間の距離を測定し短径(DS)とした。そして、比(DS/DL)を求めた。この測定を任意の50個の粒子について行い、その平均値を短径/長径比とした。
実施例および比較例の各々において得られたシリカ系複合粒子分散液を含むスラリー(研磨用スラリー)を調整した。ここで固形分濃度は9質量%とした。
次に、被研磨基板として、ハードディスク用アルミノシリケート製ガラス基板を準備した。この基板はドーナツ形状で、外径65mm、内径20mm、厚み0.635mmである。この基板は一次研磨ずみで、表面粗さ(Ra)は0.3nmであった。
次に、この被研磨基板を研磨装置(ナノファクター株式会社製、NF300)にセットし、研磨パッド(ナノファクター社製「ポリテックスφ12」)を使用し、基板荷重0.18MPa、テーブル回転速度30rpmで研磨用スラリーを20g/分の速度で10分間供給して研磨を行った。
そして、研磨前後の被研磨基材の重量変化を求めて研磨速度を計算した。
また、研磨基材の表面の平滑性(表面粗さRa)を原子間力顕微鏡(AFM、株式会社日立ハイテクサイエンス社製)を用いて測定した。
《シリカゾル(60nm)》の調製
エタノール12,090gと正珪酸エチル6,363.9gとを混合し、混合液aとした。
次に、超純水6,120gと29%アンモニア水444.9gとを混合し、混合液bとした。
次に、超純水192.9gとエタノール444.9gとを混合して敷き水とした。
そして、敷き水を撹拌しながら75℃に調整し、ここへ、混合液aおよび混合液bを、各々10時間で添加が終了するように、同時添加を行った。添加が終了したら、液温を75℃のまま3時間保持して熟成させた後、固形分濃度を調整し、SiO2固形分濃度19質量%、レーザー回折・散乱法により測定された平均粒子径60nmのシリカゾルを9,646.3g得た。
メタノール2,733.3gと正珪酸エチル1,822.2gとを混合し、混合液aとした。
次に、超純水1,860.7gと29%アンモニア水40.6gとを混合し、混合液bとした。
次に、超純水59gとメタノール1,208.9gとを混合して敷き水として、前工程で得た60nmのシリカゾル922.1gを加えた。
そして、シリカゾルを含んだ敷き水を撹拌しながら65℃に調整し、ここへ、混合液aおよび混合液bを、各々18時間で添加が終了するように、同時添加を行った。添加が終了したら、液温を65℃のまま3時間保持して熟成させた後、固形分濃度を調整し、(SiO2固形分濃度19質量%、レーザー回折・散乱法により測定された平均粒子径100nm、透過型電子顕微鏡写真観察による短径/長径比=0.98、ICP測定によるアルカリ、アルカリ土類金属含有率は1ppm以下)の高純度シリカゾルを得た。
この高純度シリカゾルの固形分濃度を調整し、SiO2固形分濃度19質量%で3,600gの高純度シリカゾルを得た。
この高純度シリカゾル1,053gに陽イオン交換(三菱化学社製SK−1BH)114gを徐々に添加して30分間攪拌し樹脂を分離した。
この時のpHは1.8であった。次に陰イオン交換樹脂(三菱化学社製SANUPC)30gを徐々に添加し樹脂を分離した。
この時のpHは4.2であった。
得られたシリカゾルに超純水を加えて、SiO2固形分濃度3質量%のA液を得た。
そして、B液の添加が終了したら、液温を93℃へ上げて4時間熟成を行った。熟成終了後に室内に放置することで放冷し、室温まで冷却した後に、限外膜にてイオン交換水を補給しながら洗浄を行った。洗浄を終了して得られた前駆体粒子分散液は、固形分濃度が7質量%、pHが9.1(25℃にて)、電導度が67μs/cm(25℃にて)であった。
B液の添加量の条件を8,453g(SiO2の100質量部に対して、CeO2が117.4質量部に相当)とし、他の条件は実施例1と同じ条件にしてシリカ・セリア複合酸化物を含むシリカ系複合粒子分散液を調製した。そして、実施例1と同様の操作を行い、同様の測定を行った。結果を第1表に示す。
比較例1では、実施例で用いた100nmのシリカゾル(SiO2固形分濃度19質量%、BET比表面積換算の平均粒子径76nm、同じくTEM像観察による短径/長径比=0.98、ICP測定によるアルカリ、アルカリ土類金属含有率は1ppm以下)について評価を行った。
実施例1と比較して、平均粒子径は小さく、研磨速度はかなり低い結果であった。
比較例1にて用いたシリカゾルを、比較例2では硝酸セリウム(III)6水和物を用いずに実施例1、2と同様にして乾燥し焼成した。
次に実施例1,2と同様に、得られたシリカ粒子の焼成サンプルについてX線回折法によって測定したところ、非晶質の回折パターンが見られた。
次に、シリカ粒子の焼成サンプル125gにイオン交換水375gを加え、さらに3%アンモニア水溶液を用いてpHを約9に調整した後、φ0.22mmの高純度シリカビーズ(大研化学工業株式会社製)にて湿式解砕、粉砕を行い、20質量%のスラリー540gを得た。
実施例1と比較して、平均粒子径が非常に大きいが、これはシリカ粒子表面にセリアがないため、焼成中にシリカ粒子同士の焼結が少し進んだためと考えられる。
一方、研磨速度は低く、表面粗さが非常に大きく面精度が悪化する結果であった。
実施例2と同様の条件で調製した前駆体粒子分散液に5質量%酢酸を加えてpHを7に調整して、100℃の乾燥機中で16時間乾燥させ、前駆体粒子の乾燥粉末を得た。
これは、研磨粒子表面のセリアが低結晶度であるため、基材表面に研磨粒子が付着し残留したものと推察される。
Claims (6)
- 下記の工程1〜工程3を含むことを特徴とするシリカ系複合粒子分散液の製造方法。
工程1:レーザー回折散乱法により測定された平均粒子径が40〜600nm、画像解析法で測定された短径/長径比が0.95〜1.0、Na、Ag、Al、Ca、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Ni、Ti、Zn及びZrの各元素の含有率が20ppm以下、U及びThの各元素の含有率が1ppm以下のシリカ微粒子が溶媒に分散してなるシリカゾルを撹拌条件下、温度範囲5〜98℃、pH範囲7.0〜9.0に維持しながら、セリウムの金属塩を連続的又は断続的に添加し、前駆体粒子分散液を得る工程。
工程2:前記前駆体粒子分散液を乾燥させ、400〜1,200℃で焼成し、その後、解砕・粉砕し、粉体を得る工程。
工程3:水に分散させた状態の前記粉体について、11,000G以上にて10分以上の遠心分離処理を行って、上澄液を回収し、シリカ系複合粒子分散液を得る工程。 - 前記工程1において、シリカゾルの温度範囲を48〜52℃として、前駆体粒子分散液を調製し、更に該前駆体粒子分散液を温度90〜98℃で熟成することを特徴とする請求項1に記載のシリカ系複合粒子分散液の製造方法。
- 前記工程1における、セリウムの金属塩の添加を0.5〜24時間かけて行うことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のシリカ系複合粒子分散液の製造方法。
- 前記工程1において、シリカゾルのpH範囲を7.0〜9.0に維持するためにアルカリを添加することを特徴とする請求項1〜請求項3の何れかに記載のシリカ系複合粒子分散液の製造方法。
- 前記工程2において、更に、乾燥前の前駆体粒子分散液のpHを6.0〜7.0とすることを特徴とする請求項1〜請求項4の何れかに記載のシリカ系複合粒子分散液の製造方法。
- 請求項1〜請求項5の何れかに記載の製造方法よって得られるシリカ系複合粒子分散液を、更に乾燥させてシリカ系複合粒子を得る、シリカ系複合粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014215724A JP6371193B2 (ja) | 2014-10-22 | 2014-10-22 | シリカ系複合粒子分散液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014215724A JP6371193B2 (ja) | 2014-10-22 | 2014-10-22 | シリカ系複合粒子分散液の製造方法 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018132183A Division JP2018168063A (ja) | 2018-07-12 | 2018-07-12 | シリカ系複合粒子分散液の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016084243A JP2016084243A (ja) | 2016-05-19 |
JP6371193B2 true JP6371193B2 (ja) | 2018-08-08 |
Family
ID=55971809
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2014215724A Active JP6371193B2 (ja) | 2014-10-22 | 2014-10-22 | シリカ系複合粒子分散液の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6371193B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017178703A (ja) * | 2016-03-30 | 2017-10-05 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ系複合粒子分散液の製造方法 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US10730755B2 (en) | 2015-03-31 | 2020-08-04 | Jgc Catalysts And Chemicals Ltd. | Silica-based composite fine-particle dispersion, method for producing same, and polishing slurry including silica-based composite fine-particle dispersion |
US10032644B2 (en) | 2015-06-05 | 2018-07-24 | Versum Materials Us, Llc | Barrier chemical mechanical planarization slurries using ceria-coated silica abrasives |
US11718767B2 (en) | 2018-08-09 | 2023-08-08 | Versum Materials Us, Llc | Chemical mechanical planarization composition for polishing oxide materials and method of use thereof |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3359535B2 (ja) * | 1997-04-25 | 2002-12-24 | 三井金属鉱業株式会社 | 半導体装置の製造方法 |
DE10204471C1 (de) * | 2002-02-05 | 2003-07-03 | Degussa | Wässerige Dispersion enthaltend mit Ceroxid umhülltes Siliciumdioxidpulver, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung |
JP4011566B2 (ja) * | 2003-07-25 | 2007-11-21 | 扶桑化学工業株式会社 | シリカゾル及びその製造方法 |
JP2008074635A (ja) * | 2006-09-19 | 2008-04-03 | Konica Minolta Opto Inc | コアシェル型酸化ケイ素粒子とその製造方法、それを用いた無機微粒子分散樹脂組成物及び光学素子 |
JP2009078935A (ja) * | 2007-09-26 | 2009-04-16 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 金平糖状複合シリカゾル |
JP2009137791A (ja) * | 2007-12-05 | 2009-06-25 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | 非球状複合シリカゾルおよびその製造方法 |
JP5787745B2 (ja) * | 2011-12-26 | 2015-09-30 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ系複合粒子の製造方法 |
-
2014
- 2014-10-22 JP JP2014215724A patent/JP6371193B2/ja active Active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017178703A (ja) * | 2016-03-30 | 2017-10-05 | 日揮触媒化成株式会社 | シリカ系複合粒子分散液の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2016084243A (ja) | 2016-05-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10920120B2 (en) | Ceria composite particle dispersion, method for producing same, and polishing abrasive grain dispersion comprising ceria composite particle dispersion | |
KR102090984B1 (ko) | 실리카계 복합 미립자 분산액, 그의 제조 방법 및 실리카계 복합 미립자 분산액을 포함하는 연마용 슬러리 | |
WO2017183452A1 (ja) | シリカ系複合微粒子分散液及びその製造方法 | |
JP6603142B2 (ja) | シリカ系複合微粒子分散液、その製造方法及びシリカ系複合微粒子分散液を含む研磨用スラリー | |
JP6829007B2 (ja) | シリカ系複合微粒子分散液、その製造方法及びシリカ系複合微粒子分散液を含む研磨用スラリー | |
JP6358899B2 (ja) | 金属酸化物粒子およびその製造方法 | |
TWI656098B (zh) | 氧化鈰系複合微粒子分散液、其製造方法及包含氧化鈰系複合微粒子分散液之研磨用磨粒分散液 | |
JP2019081672A (ja) | セリア系複合微粒子分散液、その製造方法及びセリア系複合微粒子分散液を含む研磨用砥粒分散液 | |
JP6371193B2 (ja) | シリカ系複合粒子分散液の製造方法 | |
JP2017193692A (ja) | シリカ系複合微粒子分散液、その製造方法及びシリカ系複合微粒子分散液を含む研磨用スラリー | |
JP6598719B2 (ja) | シリカ系複合粒子分散液の製造方法 | |
JP6710100B2 (ja) | シリカ系複合微粒子分散液の製造方法 | |
JP2019089670A (ja) | セリア系複合微粒子分散液、その製造方法及びセリア系複合微粒子分散液を含む研磨用砥粒分散液 | |
JP6616794B2 (ja) | シリカ系複合微粒子分散液、その製造方法及びシリカ系複合微粒子分散液を含む研磨用砥粒分散液 | |
JP2018168063A (ja) | シリカ系複合粒子分散液の製造方法 | |
JP2020023408A (ja) | セリア系微粒子分散液、その製造方法およびセリア系微粒子分散液を含む研磨用砥粒分散液 | |
JP7117225B2 (ja) | セリア系複合微粒子分散液、その製造方法及びセリア系複合微粒子分散液を含む研磨用砥粒分散液 | |
JP6648064B2 (ja) | シリカ系複合微粒子分散液、その製造方法及びシリカ系複合微粒子分散液を含む研磨用砥粒分散液 | |
JP2020050571A (ja) | セリア系複合微粒子分散液、その製造方法及びセリア系複合微粒子分散液を含む研磨用砥粒分散液 | |
JP7490628B2 (ja) | 粒子連結型セリア系複合微粒子分散液、その製造方法および粒子連結型セリア系複合微粒子分散液を含む研磨用砥粒分散液 | |
JP7215977B2 (ja) | セリア系複合微粒子分散液、その製造方法及びセリア系複合微粒子分散液を含む研磨用砥粒分散液 | |
JP6588050B2 (ja) | シリカ系複合微粒子を含む研磨用砥粒分散液 | |
JP6616795B2 (ja) | シリカ系複合微粒子を含む研磨用砥粒分散液 | |
JP2022116977A (ja) | 粒子連結型セリア系複合微粒子分散液、その製造方法および粒子連結型セリア系複合微粒子分散液を含む研磨用砥粒分散液 | |
JP2023080995A (ja) | 複合型セリア系複合微粒子分散液およびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20160531 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20160606 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20170928 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20170928 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20180614 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180626 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180712 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6371193 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |