JP6368751B2 - 銀置換ニオブ酸ストロンチウム誘電体組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
次世代デバイスに適合した高容量のMLCCを実現するためには、誘電体の容量を決定する内部電極の面積を拡大し且つ電極と誘電体の厚さを低減するのが必須であるが、従来技術によれば誘電体の厚さを減らすのに大きな限界がある。
したがって、次世代デバイスへの適用が可能な高容量のMLCC実現のためには、ナノ厚さレベルの薄膜でも線形的であり且つ優れた特性を有する誘電体物質の研究・開発だけでなく、ナノサイズの薄膜を作製できる新規な製造法の開発の必要性が台頭している。
高誘電率材料は積層セラミックキャパシタ、マイクロ波誘電体、トランジスタ用ゲートなどの種々の電子機器に利用されており、実施例に従って製造された誘電体素子は薄型であって従来の材料を代替可能であり、且つ高い誘電率と良好な絶縁特性を同時に実現することから波及的な経済的効果を期待することができる。
本発明の一実施例に係る銀置換ニオブ酸ストロンチウム誘電体組成物は、一般式KSr2(1−x)Ag2xNb3O10で表されるものであってよい。式中、前記xが0超過且つ1以下である。
例えば、純度99%以上のK2CO3、SrCO3、AgCO3及びNb2O5を用い、一般式KSr2(1−x)Ag2xNb3O10(ここで、0<x≦1.0)を満たす組成比に応じて秤量した後、エタノールを溶媒としてジルコニアボールを混ぜ込んでボールミル工程にて湿式混合し、しかる後、100℃のオーブンで乾燥してから 組成に応じて 1100 -1200℃で仮焼して、前記一般式KSr2(1−x)Ag2xNb3O10で表される誘電体物質を獲得することができる。
前記したようなHSANOは、H+イオンがSr2(1−x)Ag2xNb3O10層間に挿入されて層状構造を有している。HSr2(1−x)Ag2xNb3O10試片をテトラブチルアンモニウム水酸化物(TBAOH)溶液中で数日(例えば、1〜5日)間撹拌すればSr2(1−x)Ag2xNb3O10層間に存在しているH+イオンをTBA+イオンが安定化させ、バルク試片をコロイド化することができる。これにより、Sr2(1−x)Ag2xNb3O10単結晶シートを1枚ずつ剥離することができる。
また、このようにして製造された誘電体組成物は、マイクロ波誘電体またはDRAMキャパシタなどに広く適用することができる。
実施例に従って製造された誘電体組成物は、KSr2Nb3O10で表される主成分に対してSrサイトをAgで置換して得られたKSr2(1−x)Ag2xNb3O10(KSANO)で表される誘電体物質、及びSr2(1−x)Ag2xNb3O10層間に一層ずつ存在しているK+イオン層を酸溶液を用いてH+イオンで置換して得られたHSr2(1−x)Ag2xNb3O10(HSANO)で表される誘電体物質である。KSANO及びHSANOにおけるxは、0超過且つ1未満であってよい。
実験において、Ag置換量が1.0以上である場合は、1200℃の仮焼温度で材料のメルティン(melting)現象が現れることから、x=1.0である場合、仮焼温度は1100℃と設定された。
置換が終わった溶液は、遠心分離機を利用してDI Waterで数回洗浄する。洗浄する間、PHメータを利用して溶液のPH濃度が中性に近づいたかを確認し、中性に近づいたときに洗浄を中断する。しかる後、50℃で24時間乾燥すればHSr2(1−x)Ag2xNb3O10を得ることができる。
図4を参照すると、KSr2(1−x)Ag2xNb3O10誘電体組成物においてAgの置換量が増加するほど、ソフト・モードバイブレーション(soft−mode vibration)が減少し、より小さい値でピークが移動することが確認できる。これは、セラミック材料の格子(lattice)内分極(polarizability)が増加することを示し、増加した分極が組成の誘電特性を増加させる役割をしたということがわかる。また、X線回折分析に一致してAgの置換量が増加するほど、層状構造に起因するNbO6ピークが低くなることが確認され、x=0.5である場合からは層状構造が破壊されることが確認される。
実施例1において得られたHSr2(1−x)Ag2xNb3O10(ここで、モル分率xは0<x≦0.2の範囲)誘電体組成物を用い、H+:TBA+=1:1の比でテトラブチルアンモニウム水酸化物を添加して室温で7〜14日間撹拌反応させ、組成式Sr2(1−x)Ag2xNb3O10で表されるペロブスカイトナノシートが分散された不透明のコロイド溶液を作製した。図6は、第2実施例に従って得られたコロイドのAFM写真である。図6においてモル分率x=0.1である。
Claims (8)
- 一般式KSr2(1−x)Ag2xNb3O10で表され、前記xが0超過0.1以下または0.5以上0.7以下であることを特徴とする、銀置換ニオブ酸ストロンチウム誘電体組成物。
- 一般式HSr2(1−x)Ag2xNb3O10で表され、前記xが0.5であることを特徴とする、銀置換ニオブ酸ストロンチウム誘電体組成物。
- 一般式KSr2(1−x)Ag2xNb3O10で表され、前記xが0.5以上0.7以下である物質を、HNO3、HCl、H2SO4のうちの一種以上の溶液中で撹拌して、一般式HSr2(1−x)Ag2xNb3O10で表される誘電体組成物を獲得する段階を含む、銀置換ニオブ酸ストロンチウム誘電体組成物の製造方法。
- 一般式HSr2(1−x)Ag2xNb3O10で表される誘電体組成物のxが、0.5であることを特徴とする、請求項3に記載の銀置換ニオブ酸ストロンチウム誘電体組成物の製造方法。
- 前記一般式HSr2(1−x)Ag2xNb3O10で表される誘電体組成物を乾燥させる段階;及び
乾燥された誘電体組成物を焼結させる段階、をさらに含むことを特徴とする、請求項3又は4に記載の銀置換ニオブ酸ストロンチウム誘電体組成物の製造方法。 - 焼結された誘電体組成物をテトラブチルアンモニウム水酸化物溶液中で撹拌する段階;及び
撹拌された溶液を基板に積層してナノシート薄膜を取得する段階、をさらに含むことを特徴とする、請求項3〜5のいずれか一項に記載の銀置換ニオブ酸ストロンチウム誘電体組成物の製造方法。 - 前記基板は、Au、Pt、ITO、SRO、Nb−STOのうちの少なくとも一種を含むことを特徴とする、請求項3〜6のいずれか一項に記載の銀置換ニオブ酸ストロンチウム誘電体組成物の製造方法。
- 請求項3乃至7のいずれか一項に記載の製造方法により製造された誘電体組成物をマイクロ波誘電体またはDRAMキャパシタに適用する段階をさらに含むことを特徴とする、銀置換ニオブ酸ストロンチウム誘電体組成物の製造方法。
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