JP6348228B2 - 核燃料被覆管、その作製方法および酸化/水素化を防ぐその使用 - Google Patents
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Description
― 水素の放出;
― 酸化によってもたらされ、実際には特定条件下での被覆管の水素化によってさえもたらされる、高温での被覆管の脆化;
― 原子炉の炉心を安全にするために大量の水を供給する間に温度が急降下することによって引き起こされる、急冷時の被覆管の脆化;
― とりわけ事故後処理作業や余震などの場合における、急冷後または冷却後の被覆管の低い機械的強度。
a)基材の表面のイオンエッチングを行うステップ;
b)マグネトロンカソードが保護材料からなる、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング(HiPIMS)プロセスを用いて、基材の上に少なくとも1つの外層を堆積させるステップ
を含む、プロセスに関する。
― マグネトロンカソードを構成するクロムターゲットに高周波数の分極インパルスを印加する。インパルスは例えば、分極の全持続時間の1/1000〜1/100だけ継続される;
― 各インパルスによって送達される瞬間出力が数十キロワット〜数メガワットである。これは、分極の持続時間全体に亘って平均した出力がせいぜい数キロワット、例えば1.2kW未満ではあるものの、大量のCr+金属イオンの放出をもたらす;
― 実質的にCr+金属イオンからなる雰囲気を作り出す。
i)重量表示で100〜3000ppmの鉄を含むジルコニウム合金からなる内層を含む基材;
ii)基材の上に配置された、クロムまたはクロム系合金から選択される保護材料からなる少なくとも1つの外層;および
iii)内層と外層との間に配置された、立方晶構造のZrCr2、六方晶構造のZr(Fe,Cr)2、または立方晶構造のZrFe2から選択される少なくとも1つの金属間化合物を含む境界材料からなる境界層
を含む、核燃料被覆管に関する。
A)タンタル、モリブデン、タングステン、ニオブ、バナジウム、ハフニウムまたはそれらの合金から選択される少なくとも1つの介在材料からなる少なくとも1つの介在層をジルコニウム系内層上に堆積させることによって基材を作製するステップ;
B)クロムまたはクロム合金から選択される保護材料からなる少なくとも1つの外層を基材上に堆積させるステップ
を含む、複合型核燃料被覆管を製造するプロセスに関する。
― 多湿雰囲気または水素化雰囲気が、25〜1400℃(実際には25〜1600℃でさえある)の温度、より詳しくは200〜1300℃の温度、さらに詳しくは1200〜1300℃(実際には1300〜1600℃でさえある)の温度であり;かつ/または
― (特に温度が1200〜1300℃である場合に)少なくとも5000秒以内、より詳しくは1000〜5000秒の間であり;かつ/または
― 0.1〜300℃/秒の温度上昇速度の存在下であり;かつ/または
― 水による核燃料被覆管の急冷(特に25〜400℃の温度で起こる急冷)を行った後での
酸化および/または水素化に対抗することである。
本発明の記載において、「含む」、「組み込む」、「包含する」、「含有する」、「からなる」などの動詞およびその活用変化形は、非限定的用語であり、したがってこれらの用語の前に挙げられた最初の(1つ以上の)要素および/または(1つ以上の)ステップに加えられる付加的な(1つ以上の)要素および/または(1つ以上の)ステップの存在を排除するものではない。しかしながら、これらの非限定的用語はさらに、他のいずれをも排除して最初の(1つ以上の)要素および/または(1つ以上の)ステップのみを対象とする具体的な実施形態を対象とするものであり、その場合、非限定的用語はさらに、限定的用語「から構成される」、「構成する」およびその活用変化形を対象とするものである。
i)核燃料に接触するかまたは面していることを意図されたジルコニウム系内層を含む基材;および
ii)基材の上に配置され、外部環境、特に冷却材に関して被覆管を保護することを意図された、少なくとも1つのクロム系外層
を含む核燃料被覆管を製造することを目的とする。
― 0〜3%、好ましくは0〜1.2%のニオブ;
― 0〜2%、好ましくは0〜1.3%のスズ;
― 0〜0.5%、好ましくは100ppm〜2000pmの鉄;
― 0〜0.2%のクロム;
― 0〜0.2%のニッケル;
― 0〜0.2%の銅;
― 0〜1%のバナジウム;
― 0〜1%のモリブデン;
― 0.05〜0.2%の酸素
を含み得る。
ジルコニウム合金は、例えばジルカロイ−2またはジルカロイ−4である。
― ジルカロイ−2合金:1.20〜1.70%のSn;0.07〜0.20%のFe;0.05〜1.15%のCr;0.03〜0.08%のNi;900〜1500ppmのO;残余はジルコニウムである。
― ジルカロイ−4合金:1.20〜1.70%のSn;0.18〜0.24%のFe;0.07〜1.13%のCr;900〜1500ppmのO;0.007%未満のNi;残余はジルコニウムである。
― Zirlo(商標)合金:0.5〜2.0%のNb;0.7〜1.5%のSn;0.07〜0.28%の、Fe、Ni、Crから選択される少なくとも1つの元素;200ppm以下のC;残余はジルコニウムである。
― 最適化Zirlo(商標)合金:0.8〜1.2%のNb;0.6〜0.9%のSn;0.090〜0.13%のFe;0.105〜0.145%のO;残余はジルコニウムである。
― M5(商標)合金:0.8〜1.2%のNb;0.090〜0.149%のO;200〜1000ppmのFe;残余はジルコニウムである。
a)基材の表面のイオンエッチングを行うステップ;
b)高出力インパルスマグネトロンスパッタリング(HiPIMS)プロセスを用いて基材の上に少なくとも1つの外層を堆積させるステップ
による本発明の製造プロセスを用いて基材の上に堆積される。
a’)内層の表面のイオンエッチングを行うステップ;
b’)マグネトロンカソードが少なくとも1つの介在材料からなる、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング(HiPIMS)プロセスを用いて、少なくとも1つの介在層を内層の上に堆積させることによって基材を作製するステップ
を行うことが可能である。
― 10〜200μ秒の持続時間;
― 50〜1000A、例えば50〜200Aの平均瞬間ピーク強度;
― 50kW〜2MW、より詳しくは100kW〜2MWの瞬間出力;
― 0.2〜5kW/cm2、より詳しくは1〜5kW/cm2の出力密度。
― 酸化クロムを生じる(1つ以上の)外層の酸化に加えてその消耗加速をもたらす、外層からジルコニウム系内層へのクロムの拡散;
― 燃料被覆管の機械的強度およびその冷却される能力を潜在的に低下させ得る、おおよそ1330℃超での共晶の形成。
本発明の製造プロセスを実施するこの例は、Huettinger発電機を装備した、Balzersにより販売されているカソードスパッタリング反応器(BAK640モデル)で行われる。しかしながらそれにも拘らず、適用する実験条件は、使用する反応器またはその磁気的構成、ターゲットの形状および寸法などの関数として変化させてもよい。
寸法45mm×14mm×1.2mmのジルカロイ−4板をアルカリ溶液中で脱脂し、水ですすぎ、エタノール中で超音波洗浄する。
エッチングされた板に印加する分極電圧を8時間の間、例えば−50〜0V、この事例においては−50Vに減らす。堆積速度は通常0.5〜1μm/時であるため、これらの条件は厚み6μmでのクロム外層の堆積をもたらす。
― インパルスの持続時間=40μ秒;
― インパルスの周波数=500Hz;
― 全体平均強度=おおよそ2A;
― 平均瞬間強度=おおよそ100A;
― 全体平均出力=おおよそ1kW;
― インパルスの平均瞬間出力=60kW。
2.1.1200℃での事故状況における酸化に対する耐性の評価
酸化に対する耐性を評価するために、実施例1により6μmの単一のクロム外層の与えられたジルカロイ−4に基づく板を、1200℃にされた蒸気が循環する炉内に300秒間留める。
本発明の製造プロセスにより製造した別の板試料を、1300℃にされた等モルの酸素/ヘリウム雰囲気下に5600秒間留める。
HiPIMSスパッタリングプロセスを用いて概ねタンタルからなる厚み2〜3μmの介在層を内層上に堆積させるという事実を別にすれば、実施例1の場合と同様の条件下で、板を作製する。タンタル介在層の堆積は、タンタルターゲットを25μ秒のインパルス持続時間、−800Vで分極させるという事実を別にすれば、実施例1でのクロム外層の堆積の場合と同様の条件に従って行われる。タンタル介在層のイオンエッチングを(本発明の製造プロセスのステップa)により)行った後、本発明の製造プロセスのステップb)に従って厚み4μmのクロム外層をこの介在層上に引き続き堆積させる。
― タンタル介在層を与えられていない対照板に関して得られた結果の再現性が非常に良好であること;
― ジルカロイ−4内層の中へのクロムの拡散は対照板の場合の方が大きいこと。これは、1200℃では、ジルコニウム合金へと向かうクロムの拡散の内部現象と酸化クロムを生じるクロムの外部酸化とによって比較的類似した比率でクロム外層が消費されるためである;
― 拡散障壁としての役目を果たすタンタル介在層の1200℃での酸化条件における有利な効果:したがって、対照板と比較すると、外層からジルカロイ−4内層に向かって拡散するクロムの合計量はおおよそ4分の1であり、外層の寿命は場合によって2倍になり得る。
水素化は、公称条件または特定の事故状況において核燃料被覆管内で発生する現象である。水素化は、下記の一連の反応(1)および(2)によって生じる:反応
(1) Zr + 2H2O −> ZrO2 + 2H2
により、核燃料被覆管に存在するジルコニウムが加圧水または蒸気によって酸化され、その後、このようにして放出された水素の一部が被覆管のジルコニウム合金中へ拡散し、反応
(2) Zr + xH −> ZrHX
により、被覆管の未酸化ジルコニウムと水素化物を形成し得る。
全水素含有量および/または温度に応じて、水素の全てまたは一部が析出し、その残余が固溶体中に(α−ジルコニウム結晶格子内に挿入されて)残存することになる。
図7Aおよび7Bを参照して、管状形状の非限定的な具体的事例において本発明の製造プロセスにより得られる核燃料被覆管を描写する。
Claims (11)
- i)ジルコニウム系内層(1)の上に配置される少なくとも1つの介在層(3)によってコーティングされているかまたはコーティングされていない前記内層(1)を含む、基材と、ii)前記基材の上に配置された、クロムまたはクロム系合金から選択される保護材料からなる少なくとも1つの外層(2)とを含む核燃料被覆管を製造するプロセスであって、下記の一連のステップ:
a)前記基材の表面のイオンエッチングを行うステップ;
b)マグネトロンカソードが前記保護材料からなる、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング(HiPIMS)プロセスを用いて、前記基材の上に前記少なくとも1つの外層(2)を堆積させるステップ
を含む、プロセス。 - 前記被覆管が、前記内層(1)の下に配置された内部コーティングを含む、請求項1に記載の核燃料被覆管を製造するプロセス。
- 前記内層(1)がジルコニウムまたはジルコニウム合金からなる、請求項1または2に記載の核燃料被覆管を製造するプロセス。
- 前記内部コーティングがジルコニウムまたはジルコニウム合金からなる、請求項2に記載の核燃料被覆管を製造するプロセス。
- 前記ジルコニウム合金が、重量表示で:
― 0〜3%のニオブ;
― 0〜2%のスズ;
― 0〜0.5%の鉄;
― 0〜0.2%のクロム;
― 0〜0.2%のニッケル;
― 0〜0.2%の銅;
― 0〜1%のバナジウム;
― 0〜1%のモリブデン;
― 0.05〜0.2%の酸素
を含む、請求項3または4のいずれかに記載の核燃料被覆管を製造するプロセス。 - 前記ジルコニウム合金がジルカロイ−2またはジルカロイ−4である、請求項3〜5のいずれかに記載の核燃料被覆管を製造するプロセス。
- 前記エッチングステップa)の前に行われる下記の一連のステップ:
a’)前記内層(1)の表面のイオンエッチングを行うステップ;
b’)マグネトロンカソードが少なくとも1つの介在材料からなる、高出力インパルスマグネトロンスパッタリング(HiPIMS)プロセスを用いて、前記少なくとも1つの介在層(3)を前記内層(1)の上に堆積させることによって基材を作製するステップ
を行うことによって、前記少なくとも1つの介在層(3)を前記内層(1)の上に配置する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の核燃料被覆管を製造するプロセス。 - ステップb)による前記HiPIMSスパッタリングプロセスを用いて前記基材の上に最初の外層(2)を堆積させた後、ステップb)の間に、ステップb)による前記HiPIMSスパッタリングプロセスと同時に行われるHiPIMSとは異なる種類のマグネトロンカソードスパッタリングプロセスを用いて付加的な(1つ以上の)外層(2)の少なくとも一部を堆積させる、請求項1〜7のいずれか1項に記載の核燃料被覆管を製造するプロセス。
- 前記少なくとも1つの外層(2)の各々が1〜50μmの厚みを有する、請求項1〜8のいずれか1項に記載の核燃料被覆管を製造するプロセス。
- 前記外層(2)の累積厚みが2〜50μmである、請求項1〜9のいずれか1項に記載の核燃料被覆管を製造するプロセス。
- 前記少なくとも1つの介在層(3)が、タンタル、モリブデン、タングステン、ニオブ、バナジウム、ハフニウムまたはそれらの合金から選択される少なくとも1つの介在材料からなる、請求項1〜10のいずれか1項に記載の核燃料被覆管を製造するプロセス。
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