JP6338998B2 - Fluorescent element - Google Patents
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Description
本発明は、特定の窒化アルミニウム焼結体よりなる新規な蛍光体に関する。詳しくは、特定の窒化アルミニウム焼結体よりなり、照射された放射線等の放射線量に対して、優れた吸収性と、加熱又は光照射による高い蛍光発光特性を有する蛍光素子を提供するものである。 The present invention relates to a novel phosphor made of a specific aluminum nitride sintered body. Specifically, the present invention provides a fluorescent element made of a specific aluminum nitride sintered body and having excellent absorptivity with respect to radiation dose such as irradiated radiation and high fluorescence emission characteristics by heating or light irradiation. .
Ｘ線、γ線、中性子線等の放射線、紫外線などの放射線を照射された物質を加熱又は光照射すると螢光（ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）を発光する蛍光体として、ＬｉＦ、ＣａＦ２、ＣａＳＯ４、Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７、ＭｇＢ４Ｏ７、ＢｅＯ、Ｍｇ２ＳｉＯ４、ＬａＯＢｒなどを母体とし、希土類イオンをドープしたものが実用化又は提案されている。 LiF, CaF 2 , CaSO 4 , and Li 2 B are phosphors that emit fluorescence when heated or irradiated with a substance irradiated with radiation such as X-rays, γ-rays, neutrons, or ultraviolet rays. 4 O 7 , MgB 4 O 7 , BeO, Mg 2 SiO 4 , LaOBr, and the like, and doped with rare earth ions have been put into practical use or proposed.
さらには、酸素固溶量が１０ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍである窒化アルミニウムを含有する熱蛍光体と酸素固溶量が１０ｐｐｍ〜５０００ｐｐｍである窒化アルミニウムを含有する熱蛍光体を用いた熱蛍光線量計が提案されている（特許文献１）。また、線量計への応用を目的とした窒化アルミニウムの研究がなされており、例えば、放熱材料として市販されている窒化アルミニウムの熱蛍光特性が報じられている（非特許文献１）。 Furthermore, a thermofluorescence dosimeter using a thermophosphor containing aluminum nitride having an oxygen solid solution amount of 10 ppm to 5000 ppm and a thermophosphor containing aluminum nitride having an oxygen solid solution amount of 10 ppm to 5000 ppm has been proposed. (Patent Document 1). Moreover, research on aluminum nitride for the purpose of application to a dosimeter has been conducted, and for example, the thermofluorescence characteristics of aluminum nitride commercially available as a heat dissipation material have been reported (Non-Patent Document 1).
前記窒化アルミニウムを用いた前記熱蛍光体は、放射線の照射によって熱蛍光を発するという特性を有するものの、熱蛍光の発光強度に乏しいため、線量計として用いた際に、放射線の線量に対する定量誤差が大きいという問題があった。特に、低線量の放射線を照射した際には、熱蛍光の強度が微弱となり、定量が困難となる問題があった。 Although the thermoluminescent material using the aluminum nitride has the property of emitting thermofluorescence upon irradiation of radiation, since it has poor emission intensity of thermofluorescence, there is a quantitative error with respect to the dose of radiation when used as a dosimeter. There was a problem of being big. In particular, when a low dose of radiation is irradiated, there is a problem that the intensity of thermofluorescence becomes weak and the determination is difficult.
本発明は前記問題を解決すべくなされたものであって、熱及び光蛍光の強度に優れた熱及び光蛍光体及びこれを用いた定量精度の良い線量計を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a heat and photophosphor excellent in heat and light fluorescence intensity and a dosimeter having good quantitative accuracy using the same.
本発明者等は、照射された放射線に対して、熱又は光による蛍光発光強度の高い窒化アルミニウム焼結体を得るべく種々検討した。その結果、特定の濃度で、固溶炭素とアルミニウム空孔とを有する窒化アルミニウムによって、熱蛍光発光強度に優れた熱蛍光体が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 The inventors of the present invention have made various studies to obtain an aluminum nitride sintered body having high fluorescence emission intensity by heat or light with respect to irradiated radiation. As a result, it has been found that a thermophosphor excellent in thermoluminescent emission intensity can be obtained with aluminum nitride having solid solution carbon and aluminum vacancies at a specific concentration, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、固溶炭素濃度が５０〜５００ｐｐｍ、陽電子寿命法により測定されるアルミニウム空孔濃度が１〜３ｐｐｍである窒化アルミニウム焼結体よりなることを特徴とする蛍光素子である。 That is, the present invention is a fluorescent element comprising an aluminum nitride sintered body having a solid solution carbon concentration of 50 to 500 ppm and an aluminum vacancy concentration measured by a positron lifetime method of 1 to 3 ppm.
上記窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム焼結体が、窒化アルミニウム粉末１００質量部に対して、カーボン０．０００１〜０．００１質量部、焼結助剤０〜１質量部を含むグリーン体を、還元性ガスと窒素ガスとを含有する雰囲気中で焼結することにより得られたものが好ましい。 The aluminum nitride sintered body is a green body in which the aluminum nitride sintered body contains 0.0001 to 0.001 part by mass of carbon and 0 to 1 part by mass of a sintering aid with respect to 100 parts by mass of the aluminum nitride powder. What was obtained by sintering in the atmosphere containing reducing gas and nitrogen gas is preferable.
また、本発明は、前記蛍光体を検測部として使用する蛍光線量計を提供する。 The present invention also provides a fluorescence dosimeter that uses the phosphor as an inspection unit.
更に、本発明は、上記蛍光線量計の蛍光体により放射線を受線後、該蛍光体を加熱又は光刺激により発光せしめ、発光波長３５０ｎｍ〜６００ｎｍの発光強度を検出して放射線量を計測することを特徴とする放射線の測定方法をも提供する。 Furthermore, the present invention measures radiation dose by receiving the radiation by the phosphor of the fluorescence dosimeter and then emitting the phosphor by heating or light stimulation to detect the emission intensity of the emission wavelength of 350 nm to 600 nm. A method for measuring radiation characterized by the above is also provided.
本発明の蛍光体は、前記特定の固溶炭素濃度とアルミニウム空孔濃度とを有する窒化アルミニウム焼結体により構成されることにより、放射線、特に、放射線の照射に対して、吸収性が高く、且つ、熱又は光照射による蛍光の発光強度が、従来、蛍光体として知られている窒化アルミニウム焼結体に対して優れている。 The phosphor of the present invention is composed of an aluminum nitride sintered body having the specific solid solution carbon concentration and the aluminum vacancy concentration, and thus has high absorbability with respect to radiation, particularly radiation. In addition, the emission intensity of fluorescence by heat or light irradiation is superior to an aluminum nitride sintered body conventionally known as a phosphor.
従って、蛍光体としての上記特性を利用して、蛍光線量計として有用であり、該蛍光線量計を使用した放射線の線量の測定方法は、定量精度に優れているため、個人線量計、環境モニタ用線量計、医療用線量計等の種々の用途において、好適に使用できる。 Therefore, it is useful as a fluorescent dosimeter using the above characteristics as a phosphor, and the radiation dose measurement method using the fluorescent dosimeter is excellent in quantitative accuracy. It can be suitably used in various applications such as medical dosimeters and medical dosimeters.
本発明の蛍光素子を構成する窒化アルミニウム焼結体は、固溶炭素濃度が５０〜５００ｐｐｍ、好ましくは、８０〜３００ｐｐｍであり、陽電子寿命法により測定されるアルミニウム空孔濃度が１〜３ｐｐｍ、好ましくは、１．５〜２．５ｐｐｍであることを特徴としている。 The aluminum nitride sintered body constituting the fluorescent element of the present invention has a solid solution carbon concentration of 50 to 500 ppm, preferably 80 to 300 ppm, and an aluminum vacancy concentration measured by the positron lifetime method of 1 to 3 ppm, preferably Is characterized by 1.5 to 2.5 ppm.
尚、上記固溶炭素濃度は燃焼法を用いて測定した。アルミニウム空孔濃度は、陽電子寿命法により陽電子寿命を測定し、アルミニウム空孔濃度を算出した。それぞれの測定方法は、実施例において詳細に示す。 The solute carbon concentration was measured using a combustion method. For the aluminum vacancy concentration, the positron lifetime was measured by the positron lifetime method, and the aluminum vacancy concentration was calculated. Each measuring method is shown in detail in the Examples.
本発明の蛍光素子を構成する窒化アルミニウム焼結体において、前記固溶炭素濃度が５０ｐｐｍ未満の場合、放射線を吸収した際に正孔及び電子トラップサイトとなる欠陥準位の生成が少なくなり、高感度に放射線を検知できない。また、固溶炭素濃度が５００ｐｐｍを超える場合、欠陥準位が複合欠陥を生成するため正孔及び電子トラップサイトとなる欠陥準位が消滅してしまい高感度に放射線を検知できなくなる。 In the aluminum nitride sintered body constituting the fluorescent element of the present invention, when the solute carbon concentration is less than 50 ppm, the generation of defect levels that become hole and electron trap sites when absorbing radiation is reduced, and high Sensitivity cannot detect radiation. In addition, when the solute carbon concentration exceeds 500 ppm, the defect level generates a composite defect, so that the defect level that becomes a hole and an electron trap site disappears and radiation cannot be detected with high sensitivity.
また、本発明の蛍光素子を構成する窒化アルミニウム焼結体において、アルミニウム空孔濃度が１ｐｐｍ未満の場合、放射線を吸収した際に正孔及び電子トラップサイトとなる欠陥準位の生成が少なくなり、高感度に放射線を検知できない。また、アルミニウム空孔濃度が３ｐｐｍを超える場合、欠陥準位が複合欠陥を生成するため正孔及び電子トラップサイトとなる欠陥準位が消滅してしまい高感度に放射線を検知できなくなる。 Further, in the aluminum nitride sintered body constituting the fluorescent element of the present invention, when the aluminum vacancy concentration is less than 1 ppm, the generation of defect levels that become hole and electron trap sites when absorbing radiation is reduced, Cannot detect radiation with high sensitivity. Further, when the aluminum vacancy concentration exceeds 3 ppm, the defect level generates a composite defect, so that the defect level that becomes a hole and an electron trap site disappears, and radiation cannot be detected with high sensitivity.
本発明の蛍光素子を構成する前記窒化アルミニウム焼結体は、上記の物性を有する結果、３００ｎｍ〜５００ｎｍの波長領域において光吸収を持つという特性を有する。これにより、かかる窒化アルミニウム焼結体は、可視光において黄色に着色して見える。 As a result of having the above physical properties, the aluminum nitride sintered body constituting the fluorescent element of the present invention has a characteristic of having light absorption in a wavelength region of 300 nm to 500 nm. Thereby, such an aluminum nitride sintered body appears colored yellow in visible light.
本発明の蛍光素子を構成する窒化アルミニウム焼結体は、組成の９５質量％以上、好ましくは、９８質量％以上が窒化アルミニウム焼結体からなる組成であることが好ましい。ここで、残部の成分としては、焼結助剤の由来成分、アルミナ、アルミニウム酸窒化物等が挙げられる。 The aluminum nitride sintered body constituting the fluorescent element of the present invention preferably has a composition comprising 95% by mass or more, preferably 98% by mass or more of an aluminum nitride sintered body. Here, examples of the remaining component include a component derived from the sintering aid, alumina, aluminum oxynitride, and the like.
また、上記焼結体の結晶層は、球状に近い多面体の粒子形状を有することが好ましく、その粒界相に前記焼結助剤由来の複合酸化物層を含有していても良い。さらには、前記結晶層は、単結晶の形態でも良い。 The crystalline layer of the sintered body preferably has a polyhedral particle shape close to a sphere, and the grain boundary phase may contain a composite oxide layer derived from the sintering aid. Furthermore, the crystal layer may be in the form of a single crystal.
本発明において、蛍光素子としての使用される窒化アルミニウム焼結体の形状は、円板形、四角板形、大きさは□１０〜５０ｍｍ又はφ１０〜５０ｍｍ、厚み０．３〜１０ｍｍである。 In the present invention, the aluminum nitride sintered body used as the fluorescent element has a disk shape, a square plate shape, a size of □ 10-50 mm or φ10-50 mm, and a thickness of 0.3-10 mm.
次に、本発明の蛍光素子を構成する窒化アルミニウム焼結体の代表的な製造方法について説明する。 Next, a typical method for producing an aluminum nitride sintered body constituting the fluorescent element of the present invention will be described.
本発明に係る窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニウム焼結体粉末と所定量の希土類化合物、アルカリ土類化合物、希土類アルミン酸塩、アルカリ土類アルミン酸塩との混合物を所定形状（たとえば、板状）に成形し、成形体を窒素雰囲気中で、強い還元雰囲気下、又は中性雰囲気で焼結することにより得ることができる。 The aluminum nitride sintered body according to the present invention comprises a mixture of an aluminum nitride sintered powder and a predetermined amount of a rare earth compound, an alkaline earth compound, a rare earth aluminate, and an alkaline earth aluminate in a predetermined shape (for example, a plate). ) And sintering the compact in a nitrogen atmosphere, in a strong reducing atmosphere, or in a neutral atmosphere.
使用される原料中に含まれるカーボン量は、窒化アルミニウム粉末１００質量部に対して、０．０００１〜０．００１質量部であることが好ましい。また、焼結助剤は窒化アルミニウム粉末１００質量部に対して０〜１質量部を含むことが好ましい。窒化アルミニウム焼結体の焼成においては還元性ガスと窒素ガスとを含有する雰囲気中で、１７８０℃以上の温度で焼結することにより得られたものが好ましい。 The amount of carbon contained in the raw material used is preferably 0.0001 to 0.001 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the aluminum nitride powder. Moreover, it is preferable that a sintering aid contains 0-1 mass part with respect to 100 mass parts of aluminum nitride powder. In the firing of the aluminum nitride sintered body, one obtained by sintering at a temperature of 1780 ° C. or higher in an atmosphere containing a reducing gas and a nitrogen gas is preferable.
原料として用いる窒化アルミニウム焼結体粉末は、高純度粉末であることが好ましく、具体的には酸素濃度が０．９％以下であることが好ましい。 The aluminum nitride sintered body powder used as the raw material is preferably a high-purity powder, and specifically, the oxygen concentration is preferably 0.9% or less.
焼結助剤として使用される希土類化合物としては、Ｙ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｎｄ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３など、アルカリ土塁化合物としては、ＣａＯなど、アルカリ土類酸塩としては、具体的には、３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３、ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３などが挙げられ、特に好ましくはＹ２Ｏ３、３ＣａＯ・Ａｌ２Ｏ３が挙げられる。 Examples of rare earth compounds used as sintering aids include Y 2 O 3 , CeO 2 , Nd 2 O 3 , and Ho 2 O 3 , alkaline earth compounds such as CaO, and alkaline earth salts Specifically, 3CaO · Al 2 O 3 , CaO · Al 2 O 3 and the like are mentioned, and Y 2 O 3 and 3CaO · Al 2 O 3 are particularly preferred.
窒化アルミニウム焼結体粉末に対する焼結助剤の配合量は、窒化アルミニウム焼結体粉末１００重量部に対して、１部以下、より好ましくは０．８部以下、さらに好ましくは０．６部以下が好適である。 The compounding amount of the sintering aid with respect to the aluminum nitride sintered body powder is 1 part or less, more preferably 0.8 part or less, further preferably 0.6 part or less, with respect to 100 parts by weight of the aluminum nitride sintered body powder. Is preferred.
上記焼結助剤の配合量が前記範囲より少なく、原料粉末中のカーボン濃度が前記範囲より多い場合、原料粉末及び焼結雰囲気由来の炭素が焼結体に大量に残留し、固溶炭素濃度が所望の値よりも高くなり、一方、アルミニウム空孔濃度も所望の値よりも低くなる傾向にある。 When the blending amount of the sintering aid is less than the above range and the carbon concentration in the raw material powder is higher than the above range, the raw material powder and the carbon derived from the sintering atmosphere remain in a large amount in the sintered body, and the solute carbon concentration Tends to be higher than the desired value, while the aluminum vacancy concentration tends to be lower than the desired value.
また、前記焼結助剤の配合量が前記範囲より多い場合、固溶炭素濃度が低くなり、一方、アルミニウム空孔濃度は所望の値よりも低くなる傾向にある。 Moreover, when there are more compounding quantities of the said sintering auxiliary agent than the said range, solid solution carbon concentration becomes low, On the other hand, there exists a tendency for aluminum vacancy concentration to become lower than a desired value.
前記窒化アルミニウム焼結体粉末と焼結助剤との混合は、公知の方法によって行なうことができる。例えば、ボールミル等の混合機によって、乾式または湿式により混合する方法が好適に採用できる。また、湿式混合では、アルコール類、炭化水素類等の分散媒を使用するが、分散性の点でアルコール類、炭化水素類を用いることが好ましい。 Mixing of the aluminum nitride sintered body powder and the sintering aid can be performed by a known method. For example, a method of mixing by a dry method or a wet method using a mixer such as a ball mill can be suitably employed. In wet mixing, a dispersion medium such as alcohols and hydrocarbons is used, but alcohols and hydrocarbons are preferably used from the viewpoint of dispersibility.
焼結に先立っては、上記混合粉末を、用途に応じて所定形状に成形する。このような成形は、それ自体公知の手段で行うことができるが、強度の高い成形体を成形し、歩留まりを高めるためには、有機バインダーを用いて成形してもよい。 Prior to sintering, the mixed powder is formed into a predetermined shape according to the application. Such molding can be performed by means known per se. However, in order to mold a high-strength molded body and increase the yield, it may be molded using an organic binder.
例えば、上記混合粉末を有機バインダーと、必要により分散剤、可塑剤、溶媒などと混合して成形用スラリー乃至ペーストを調製し、この成形用スラリー乃至ペーストを、ドクターブレード法、押出成形法、射出成形法、鋳込み成形法などの成形手段によって成形体を作製することができる。有機バインダーとしては、ポリビニルブチラール等のブチラール樹脂、ポリメタクリルブチル等のアクリル樹脂等を例示することができ、このような有機バインダーは、窒化アルミニウム焼結体粉末１００重量部当り、０．１〜３０重量部、特に１〜１５重量部の量で使用することができる。また、分散剤としては、グリセリン化合物類などを例示することができ、可塑剤としては、フタル酸エステル類などを挙げることができ、溶媒には、イソプロピルアルコールや炭化水素類などが使用される。 For example, the above mixed powder is mixed with an organic binder and, if necessary, a dispersant, a plasticizer, a solvent and the like to prepare a molding slurry or paste, and this molding slurry or paste is prepared by a doctor blade method, an extrusion molding method or an injection. A molded body can be produced by a molding means such as a molding method or a cast molding method. Examples of the organic binder include a butyral resin such as polyvinyl butyral, an acrylic resin such as polymethacrylbutyl, and the organic binder is 0.1 to 30 per 100 parts by weight of the aluminum nitride sintered body powder. It can be used in an amount of parts by weight, in particular 1 to 15 parts by weight. Examples of the dispersant include glycerin compounds, examples of the plasticizer include phthalate esters, and examples of the solvent include isopropyl alcohol and hydrocarbons.
また、スプレードライ法によりスラリーを噴霧し、顆粒を作製した後、プレス成形法により成形体を得ることもできる。 In addition, a slurry can be sprayed by a spray drying method to produce granules, and then a molded body can be obtained by a press molding method.
さらに、有機バインダーを用いずに、圧縮成形法により成形を行うこともできる。例えば、窒化アルミニウム焼結体粉末と焼結助剤粉末との混合粉末を、一軸成形機にて、仮成形体を製造し、これを、ＣＩＰ（冷間アイソスタテックプレス）成形機にて１〜４ｔ／ｃｍ２で加圧成形することにより、成形体を作製することができる。 Furthermore, it can also shape | mold by the compression molding method, without using an organic binder. For example, a mixed powder of aluminum nitride sintered body powder and sintering aid powder is manufactured with a uniaxial molding machine to produce a temporary molded body, and this is processed with a CIP (cold isostatic press) molding machine. A compact can be produced by pressure molding at ˜4 t / cm 2 .
得られた成形体は、脱脂（脱バインダー）した後、焼成に付される。 The obtained molded body is degreased (debindered) and then subjected to firing.
脱脂は、空気中、窒素中、水素中等の任意の雰囲気で加熱することにより行うことができるが、残留炭素量の調整がし易い、空気中で脱脂を行うことが好ましい。また、脱脂温度は、有機バインダーの種類によっても異なるが、一般には、３００〜９００℃、特に３００〜７００℃が好適である。尚、圧縮成形法のように、有機バインダーを用いずに成形を行った場合には、上記の脱脂工程は不要である。 Degreasing can be performed by heating in an arbitrary atmosphere such as in air, nitrogen, or hydrogen. However, it is preferable to perform degreasing in air, in which the amount of residual carbon can be easily adjusted. Further, the degreasing temperature varies depending on the type of the organic binder, but generally 300 to 900 ° C, particularly 300 to 700 ° C is suitable. In addition, when it shape | molds without using an organic binder like the compression molding method, said degreasing process is unnecessary.
次いで上記成形体を焼結し、本発明の窒化アルミニウム焼結体が得られる。焼結は窒素雰囲気で強い還元雰囲気下で行われる。 Subsequently, the said molded object is sintered and the aluminum nitride sintered compact of this invention is obtained. Sintering is performed in a nitrogen atmosphere under a strong reducing atmosphere.
焼成用の容器として、カーボン製容器を使用し、該容器中に前記成形体を収納して、窒素気流中で加熱することで、雰囲気は強い還元性となる。このカーボン製容器とは、少なくとも内表面がカーボンからなる容器である。なお、容器中に成形体を収納する際には、該成形体が容器に直接接触しないように収納することが好ましい。具体的には、窒化ホウ素焼結体を敷板として容器中に載置し、その上に成形体を置く、あるいは窒化ホウ素粉末を容器中に敷き詰め、その成形体を置くなどの手段により窒化アルミニウム焼結体成形体とカーボン製容器との直接接触を防止する。このように、成形体とカーボン製容器とが直接接触しない状態で焼結を行うと、焼結体中に取り込まれるカーボン量が低減され本発明の窒化アルミニウム焼結体が得られる。 A carbon container is used as a firing container, and the molded body is accommodated in the container and heated in a nitrogen stream, whereby the atmosphere becomes highly reducible. The carbon container is a container having at least an inner surface made of carbon. In addition, when storing a molded object in a container, it is preferable to store so that this molded object may not contact a container directly. Specifically, the boron nitride sintered body is placed in a container as a laying board and a molded body is placed thereon, or boron nitride powder is spread in the container and the molded body is placed on the aluminum nitride ceramic. Prevent direct contact between the bonded compact and the carbon container. Thus, when sintering is performed in a state where the molded body and the carbon container are not in direct contact, the amount of carbon taken into the sintered body is reduced and the aluminum nitride sintered body of the present invention is obtained.
焼結は、温度１７００〜２１００℃、好ましくは１７５０〜２０００℃、さらに好ましくは１８００〜１９００℃で、３〜２００時間、好ましくは５〜１５０時間、さらに好ましくは１０〜１００時間実施することが好ましい。 Sintering is preferably performed at a temperature of 1700 to 2100 ° C., preferably 1750 to 2000 ° C., more preferably 1800 to 1900 ° C., for 3 to 200 hours, preferably 5 to 150 hours, more preferably 10 to 100 hours. .
上記の焼結工程を経ることで、窒化アルミニウム焼結体の固溶炭素濃度及びアルミニウム空孔濃度を前記特定の範囲に制御する事が可能となり、本発明に係る蛍光素子を得ることができる。 By passing through the above-mentioned sintering step, it becomes possible to control the solid solution carbon concentration and the aluminum vacancy concentration of the aluminum nitride sintered body to the specific ranges, and the fluorescent element according to the present invention can be obtained.
このようにして得られる本発明の窒化アルミニウム焼結体は、Ｘ線、γ線、中性子線などの放射線が照射された窒化アルミニウムを加熱もしくは光刺激により励起した際に発する蛍光線を利用して、その照射量を定量化する蛍光線量計に供される。 The aluminum nitride sintered body of the present invention obtained in this way uses fluorescent rays emitted when aluminum nitride irradiated with radiation such as X-rays, γ rays, and neutrons is excited by heating or light stimulation. , And used for a fluorescence dosimeter that quantifies the amount of irradiation.
即ち、本発明は、前記本発明の蛍光素子は、これを検測部として使用する放射線量計を提供する。 That is, this invention provides the radiation dose meter which uses the fluorescent element of the said this invention as a measurement part.
上記放射線量計の構造は、本発明の蛍光素子を使用するものであれば、公知の構造が特に制限無く採用される。例えば、φ１ｃｍの蛍光素子を１〜４個程度搭載したスライド式プラスチックケースとフィルタが装着されたケースから構成される。ケースにはオープンウインドウ、厚さが０．４〜０．７ｍｍのＣｕ、Ａｌ、プラスチック等のフィルタを持つ構造が一般的である。 The structure of the radiation dosimeter is not particularly limited as long as it uses the fluorescent element of the present invention. For example, it is composed of a slide type plastic case on which about 1 to 4 fluorescent elements of φ1 cm are mounted and a case on which a filter is mounted. The case generally has a structure having an open window and a filter made of Cu, Al, plastic or the like having a thickness of 0.4 to 0.7 mm.
また、本発明は、上記蛍光線量計の蛍光素子により放射線を受線後、該蛍光素子を加熱もしくは光刺激により発光せしめ、発光波長３５０ｎｍ〜６００ｎｍの発光強度を検出して放射線量を計測することを特徴とする放射線の測定方法が提供される。 Further, the present invention is to measure the radiation dose by receiving the radiation by the fluorescent element of the fluorescent dosimeter and then emitting the fluorescent element by heating or light stimulation and detecting the emission intensity of the emission wavelength of 350 nm to 600 nm. A method for measuring radiation is provided.
具体的には、放射線の受線時間は、用途によって異なり一概に決定することはできないが、蛍光素子の容量の範囲内で使用できるよう設定することが好ましい。また、蛍光素子を励起して発光せしめる条件は、公知の条件が特に制限無く採用される。例えば、蛍光素子の加熱は、５０〜５００℃で実施することが好ましく、光刺激は、波長４００〜７００ｎｍの光を照射する条件が好ましい。 Specifically, the radiation receiving time differs depending on the application and cannot be determined unconditionally. However, it is preferable to set the radiation receiving time within the range of the capacity of the fluorescent element. In addition, as a condition for exciting the fluorescent element to emit light, a known condition is employed without any particular limitation. For example, the heating of the fluorescent element is preferably performed at 50 to 500 ° C., and the light stimulation is preferably performed under the condition of irradiating light with a wavelength of 400 to 700 nm.
また、上記励起により、本発明の蛍光素子は発光するが、その際、発光波長３５０ｎｍ〜６００ｎｍの範囲において、発光量が最大となるため、かかる発光強度を検出して放射線量を計測することが好ましい。上記発光強度の測定には、ランダウア社製ＯＳＬ線量計等の公知の装置を使用することができる。 In addition, due to the above excitation, the fluorescent element of the present invention emits light. At this time, the amount of light emission is maximized in the light emission wavelength range of 350 nm to 600 nm. Therefore, the amount of radiation can be measured by detecting the light emission intensity. preferable. For the measurement of the emission intensity, a known device such as Landauer OSL dosimeter can be used.
以下、本発明を更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例および比較例における各種物性は、下記の方法により測定した。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically, but the present invention is not limited to these examples. Various physical properties in Examples and Comparative Examples were measured by the following methods.
１）固溶炭素濃度の測定
燃焼法を用いて窒化アルミニウム焼結体中の固溶炭素濃度を測定した。
1) Measurement of solute carbon concentration The solute carbon concentration in the aluminum nitride sintered body was measured using a combustion method.
２）アルミニウム空孔濃度
陽電子寿命測定法により窒化アルミニウム中のアルミニウム空孔濃度を測定した。陽電子捕獲モデルからは、窒化アルミニウム焼結体中の格子欠陥の濃度を見積もることが可能である。得られた陽電子寿命測定結果から、以下の式（１）、（２）、（３）により消滅速度、トラッピングレートを算出した。その結果を式（４）に代入し欠陥濃度を算出した。
2) Aluminum vacancy concentration The aluminum vacancy concentration in aluminum nitride was measured by a positron lifetime measurement method. From the positron capture model, it is possible to estimate the concentration of lattice defects in the aluminum nitride sintered body. From the obtained positron lifetime measurement results, the annihilation rate and trapping rate were calculated by the following formulas (1), (2), and (3). The result was substituted into equation (4) to calculate the defect concentration.
バルクでの消滅速度＝１／バルクでの寿命 ・・・・・・・・・（１）
空孔での消滅速度＝１／空孔での寿命 ・・・・・・・・・（２）
トラッピングレート＝Ｉ２（バルクでの消滅速度−空孔での消滅速度）・・（３）
欠陥濃度＝トラッピングレート／比トラッピングレート ・・・・・・・（４）
３）発光強度
試料に放射線を照射した後、以下の条件により光刺激を与え、試料からの放出される３５０ｎｍから６００ｎｍの範囲の積分発光強度を測定した。
Disappearance rate in bulk = 1 / lifetime in bulk ... (1)
Annihilation rate in vacancies = 1 / life in vacancies (2)
Trapping rate = I 2 (Band annihilation rate-vacancy annihilation rate) (3)
Defect density = trapping rate / specific trapping rate (4)
3) Luminescence intensity After irradiating the sample with radiation, light stimulation was given under the following conditions, and the integrated luminescence intensity in the range of 350 nm to 600 nm emitted from the sample was measured.
［測定条件］
・励起源：ＬＥＤ
・刺激波長：６３０ｎｍ
・波長１ｎｍ毎に０．５ｓずつ積算を３回繰り返した。
・測定温度：室温。
[Measurement condition]
Excitation source: LED
・ Stimulation wavelength: 630 nm
-Integration was repeated 3 times by 0.5 s for each wavelength of 1 nm.
Measurement temperature: room temperature.
実施例１
内容積が２．４Ｌのナイロン製ポットに、直径１０ｍｍのアルミナボールを入れ、次いで、平均粒径が１．１μｍ、比表面積が３．４ｍ２／ｇ、酸素濃度０．８ｗｔ％の窒化アルミニウム焼結体粉末を、エタノールを溶媒として４０重量部加えて湿式混合した。この時、前記ナイロンボールはポットの内容積の４０％充填した。混合はポットの回転数７０ｒｐｍで５時間行った。更に、得られたスラリーを乾燥して窒化アルミニウム粉末を得た。次に、得られた窒化アルミニウム粉末１０ｇを一軸成形機にて直径４０ｍｍ、厚み６ｍｍの成形体に仮成形した後、ＣＩＰ成形機にて３ｔ／ｃｍ２の荷重をかけて本成形を行った。
Example 1
An alumina ball having a diameter of 10 mm is placed in a nylon pot having an internal volume of 2.4 L, and then aluminum nitride is fired with an average particle diameter of 1.1 μm, a specific surface area of 3.4 m 2 / g, and an oxygen concentration of 0.8 wt%. The combined powder was wet mixed by adding 40 parts by weight of ethanol as a solvent. At this time, the nylon balls were filled with 40% of the internal volume of the pot. Mixing was carried out at a pot rotation speed of 70 rpm for 5 hours. Furthermore, the obtained slurry was dried to obtain an aluminum nitride powder. Next, 10 g of the obtained aluminum nitride powder was temporarily formed into a molded body having a diameter of 40 mm and a thickness of 6 mm with a uniaxial molding machine, and then subjected to main molding with a load of 3 t / cm 2 using a CIP molding machine.
上記、操作にて得られた成形体を、カーボン製容器中に、窒化アルミニウム製のセッターを用いてカーボン製容器に触れないように収容し、窒素雰囲気中で、焼成温度１８８０℃、５０時間で焼成し、直径３０ｍｍ、厚み５ｍｍの焼結体を得た。なお、焼成雰囲気中には還元性物質（カーボン製容器に由来するカーボン）が含まれていたと考えられる。窒化アルミニウム焼結体の製造条件及び得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表１に示す。 The molded body obtained by the above operation is accommodated in a carbon container using an aluminum nitride setter so as not to touch the carbon container, and in a nitrogen atmosphere at a firing temperature of 1880 ° C. for 50 hours. Firing was performed to obtain a sintered body having a diameter of 30 mm and a thickness of 5 mm. It is considered that the reducing atmosphere (carbon derived from the carbon container) was contained in the firing atmosphere. Table 1 shows the production conditions of the aluminum nitride sintered body and the characteristics of the obtained aluminum nitride sintered body.
実施例２
内容積が２．４Ｌのナイロン製ポットに、直径１０ｍｍのアルミナボールを入れ、次いで、平均粒径が１．１μｍ、比表面積が３．４ｍ２／ｇ、酸素濃度０．８ｗｔ％の窒化アルミニウム焼結体粉末１００重量部に対して、焼結助剤粉末として平均粒径が１．８μｍ、比表面積が３．７５ｍ２／ｇのカルシウムアルミネート化合物を０．５部添加し、次いで、エタノールを溶媒として４０重量部加えて湿式混合した。この時、前記ナイロンボールはポットの内容積の４０％充填した。混合はポットの回転数７０ｒｐｍで５時間行った。更に、得られたスラリーを乾燥して窒化アルミニウム粉末を得た。次に、得られた窒化アルミニウム粉末１０ｇを一軸成形機にて直径４０ｍｍ、厚み６ｍｍの成形体に仮成形した後、ＣＩＰ成形機にて３ｔ／ｃｍ２の荷重をかけて本成形を行った。
Example 2
An alumina ball having a diameter of 10 mm is placed in a nylon pot having an internal volume of 2.4 L, and then aluminum nitride is fired with an average particle diameter of 1.1 μm, a specific surface area of 3.4 m 2 / g, and an oxygen concentration of 0.8 wt%. 0.5 parts of a calcium aluminate compound having an average particle size of 1.8 μm and a specific surface area of 3.75 m 2 / g as a sintering aid powder is added to 100 parts by weight of the combined powder, and then ethanol is added. 40 parts by weight as a solvent was added and wet mixed. At this time, the nylon balls were filled with 40% of the internal volume of the pot. Mixing was carried out at a pot rotation speed of 70 rpm for 5 hours. Furthermore, the obtained slurry was dried to obtain an aluminum nitride powder. Next, 10 g of the obtained aluminum nitride powder was temporarily formed into a molded body having a diameter of 40 mm and a thickness of 6 mm with a uniaxial molding machine, and then subjected to main molding with a load of 3 t / cm 2 using a CIP molding machine.
上記、操作にて得られた成形体を、カーボン製容器中に、窒化アルミニウム製のセッターを用いてカーボン製容器に触れないように収容し、窒素雰囲気中で、焼成温度１８８０℃、５０時間で焼成し、直径３０ｍｍ、厚み５ｍｍの焼結体を得た。なお、焼成雰囲気中には還元性物質（カーボン製容器に由来するカーボン）が含まれていたと考えられる。窒化アルミニウム焼結体の製造条件及び得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表１に示す。 The molded body obtained by the above operation is accommodated in a carbon container using an aluminum nitride setter so as not to touch the carbon container, and in a nitrogen atmosphere at a firing temperature of 1880 ° C. for 50 hours. Firing was performed to obtain a sintered body having a diameter of 30 mm and a thickness of 5 mm. It is considered that the reducing atmosphere (carbon derived from the carbon container) was contained in the firing atmosphere. Table 1 shows the production conditions of the aluminum nitride sintered body and the characteristics of the obtained aluminum nitride sintered body.
比較例１
内容積が２．４Ｌのナイロン製ポットに、直径１０ｍｍのアルミナボールを入れ、次いで、平均粒径が１．１μｍ、比表面積が３．４ｍ２／ｇ、酸素濃度０．８ｗｔ％の窒化アルミニウム焼結体粉末１００重量部に対して、焼結助剤粉末として平均粒径が１．８μｍ、比表面積が３．７５ｍ２／ｇのカルシウムアルミネート化合物を５部添加し、次いで、エタノールを溶媒として４０重量部加えて湿式混合した。この時、前記ナイロンボールはポットの内容積の４０％充填した。混合はポットの回転数７０ｒｐｍで５時間行った。更に、得られたスラリーを乾燥して窒化アルミニウム粉末を得た。次に、得られた窒化アルミニウム粉末１０ｇを一軸成形機にて直径４０ｍｍ、厚み６ｍｍの成形体に仮成形した後、ＣＩＰ成形機にて３ｔ／ｃｍ２の荷重をかけて本成形を行った。
Comparative Example 1
An alumina ball having a diameter of 10 mm is placed in a nylon pot having an internal volume of 2.4 L, and then aluminum nitride is fired with an average particle diameter of 1.1 μm, a specific surface area of 3.4 m 2 / g, and an oxygen concentration of 0.8 wt%. 5 parts of calcium aluminate compound having an average particle size of 1.8 μm and a specific surface area of 3.75 m 2 / g is added as a sintering aid powder to 100 parts by weight of the combined powder, and then ethanol is used as a solvent. 40 parts by weight was added and wet mixed. At this time, the nylon balls were filled with 40% of the internal volume of the pot. Mixing was carried out at a pot rotation speed of 70 rpm for 5 hours. Furthermore, the obtained slurry was dried to obtain an aluminum nitride powder. Next, 10 g of the obtained aluminum nitride powder was temporarily formed into a molded body having a diameter of 40 mm and a thickness of 6 mm with a uniaxial molding machine, and then subjected to main molding with a load of 3 t / cm 2 using a CIP molding machine.
上記、操作にて得られた成形体を、カーボン製容器中に、窒化アルミニウム製のセッターを用いてカーボン製容器に触れないように収容し、窒素雰囲気中で、焼成温度１８８０℃、５０時間で焼成し、直径３０ｍｍ、厚み５ｍｍの焼結体を得た。なお、焼成雰囲気中には還元性物質（カーボン製容器に由来するカーボン）が含まれていたと考えられる。窒化アルミニウム焼結体の製造条件及び得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表１に示す。 The molded body obtained by the above operation is accommodated in a carbon container using an aluminum nitride setter so as not to touch the carbon container, and in a nitrogen atmosphere at a firing temperature of 1880 ° C. for 50 hours. Firing was performed to obtain a sintered body having a diameter of 30 mm and a thickness of 5 mm. It is considered that the reducing atmosphere (carbon derived from the carbon container) was contained in the firing atmosphere. Table 1 shows the production conditions of the aluminum nitride sintered body and the characteristics of the obtained aluminum nitride sintered body.
比較例２
内容積が２．４Ｌのナイロン製ポットに、直径１０ｍｍのアルミナボールを入れ、次いで、平均粒径が１．１μｍ、比表面積が２．５ｍ２／ｇ、酸素濃度０．８ｗｔ％の窒化アルミニウム焼結体粉末１００重量部に対して、焼結助剤粉末として酸化イットリウムを５部添加し、次いで、エタノールを溶媒として４０重量部加えて湿式混合した。この時、前記ナイロンボールはポットの内容積の４０％充填した。混合はポットの回転数７０ｒｐｍで５時間行った。更に、得られたスラリーを乾燥して窒化アルミニウム粉末を得た。次に、得られた窒化アルミニウム粉末１０ｇを一軸成形機にて直径４０ｍｍ、厚み６ｍｍの成形体に仮成形した後、ＣＩＰ成形機にて３ｔ／ｃｍ２の荷重をかけて本成形を行った。
Comparative Example 2
An alumina ball having a diameter of 10 mm is placed in a nylon pot having an internal volume of 2.4 L, and then an aluminum nitride ceramic having an average particle diameter of 1.1 μm, a specific surface area of 2.5 m 2 / g, and an oxygen concentration of 0.8 wt%. 5 parts of yttrium oxide as a sintering aid powder was added to 100 parts by weight of the combined powder, and then 40 parts by weight of ethanol as a solvent was added and wet mixed. At this time, the nylon balls were filled with 40% of the internal volume of the pot. Mixing was carried out at a pot rotation speed of 70 rpm for 5 hours. Furthermore, the obtained slurry was dried to obtain an aluminum nitride powder. Next, 10 g of the obtained aluminum nitride powder was temporarily formed into a molded body having a diameter of 40 mm and a thickness of 6 mm with a uniaxial molding machine, and then subjected to main molding with a load of 3 t / cm 2 using a CIP molding machine.
上記、操作にて得られた成形体を、カーボン製容器中に、窒化アルミニウム製のセッターを用いてカーボン製容器に触れないように収容し、窒素雰囲気中で、焼成温度１８８０℃、５０時間で焼成し、直径３０ｍｍ、厚み５ｍｍの焼結体を得た。なお、焼成雰囲気中には還元性物質（カーボン製容器に由来するカーボン）が含まれていたと考えられる。窒化アルミニウム焼結体の製造条件及び得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表１に示す。 The molded body obtained by the above operation is accommodated in a carbon container using an aluminum nitride setter so as not to touch the carbon container, and in a nitrogen atmosphere at a firing temperature of 1880 ° C. for 50 hours. Firing was performed to obtain a sintered body having a diameter of 30 mm and a thickness of 5 mm. It is considered that the reducing atmosphere (carbon derived from the carbon container) was contained in the firing atmosphere. Table 1 shows the production conditions of the aluminum nitride sintered body and the characteristics of the obtained aluminum nitride sintered body.
比較例３
内容積が２．４Ｌのナイロン製ポットに、直径１０ｍｍのアルミナボールを入れ、次いで、平均粒径が１．１μｍ、比表面積が２．５ｍ２／ｇ、酸素濃度０．８ｗｔ％の窒化アルミニウム焼結体粉末１００重量部に対して、焼結助剤粉末として酸化イットリウムを５部添加し、次いで、エタノールを溶媒として４０重量部加えて湿式混合した。この時、前記ナイロンボールはポットの内容積の４０％充填した。混合はポットの回転数７０ｒｐｍで５時間行った。更に、得られたスラリーを乾燥して窒化アルミニウム粉末を得た。次に、得られた窒化アルミニウム粉末１０ｇを一軸成形機にて直径４０ｍｍ、厚み６ｍｍの成形体に仮成形した後、ＣＩＰ成形機にて３ｔ／ｃｍ２の荷重をかけて本成形を行った。
Comparative Example 3
An alumina ball having a diameter of 10 mm is placed in a nylon pot having an internal volume of 2.4 L, and then an aluminum nitride ceramic having an average particle diameter of 1.1 μm, a specific surface area of 2.5 m 2 / g, and an oxygen concentration of 0.8 wt%. 5 parts of yttrium oxide as a sintering aid powder was added to 100 parts by weight of the combined powder, and then 40 parts by weight of ethanol as a solvent was added and wet mixed. At this time, the nylon balls were filled with 40% of the internal volume of the pot. Mixing was carried out at a pot rotation speed of 70 rpm for 5 hours. Furthermore, the obtained slurry was dried to obtain an aluminum nitride powder. Next, 10 g of the obtained aluminum nitride powder was temporarily formed into a molded body having a diameter of 40 mm and a thickness of 6 mm with a uniaxial molding machine, and then subjected to main molding with a load of 3 t / cm 2 using a CIP molding machine.
上記、操作にて得られた成形体を、カーボン製容器中に、窒化アルミニウム製のセッターを用いてカーボン製容器に触れないように収容し、窒素雰囲気中で、焼成温度１８８０℃、１００時間で焼成し、直径３０ｍｍ、厚み５ｍｍの焼結体を得た。なお、焼成雰囲気中には還元性物質（カーボン製容器に由来するカーボン）が含まれていたと考えられる。窒化アルミニウム焼結体の製造条件及び得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表１に示す。 The molded body obtained by the above operation is accommodated in a carbon container using an aluminum nitride setter so as not to touch the carbon container, and in a nitrogen atmosphere at a firing temperature of 1880 ° C. for 100 hours. Firing was performed to obtain a sintered body having a diameter of 30 mm and a thickness of 5 mm. It is considered that the reducing atmosphere (carbon derived from the carbon container) was contained in the firing atmosphere. Table 1 shows the production conditions of the aluminum nitride sintered body and the characteristics of the obtained aluminum nitride sintered body.
比較例４
内容積が２．４Ｌのナイロン製ポットに、直径１０ｍｍのアルミナボールを入れ、次いで、平均粒径が１．１μｍ、比表面積が３．４ｍ２／ｇ、酸素濃度０．８ｗｔ％の窒化アルミニウム焼結体粉末１００重量部に対して、焼結助剤粉末としてカルシウムアルミネート化合物を５部、カーボン粉末を８００ｐｐｍ添加し、次いで、エタノールを溶媒として４０重量部加えて湿式混合した。この時、前記ナイロンボールはポットの内容積の４０％（見かけの体積）充填した。混合はポットの回転数７０ｒｐｍで５時間行った。更に、得られたスラリーを乾燥して窒化アルミニウム粉末を得た。次に、得られた窒化アルミニウム粉末１０ｇを一軸成形機にて直径４０ｍｍ、厚み６ｍｍの成形体に仮成形した後、ＣＩＰ成形機にて３ｔ／ｃｍ２の荷重をかけて本成形を行った。
Comparative Example 4
An alumina ball having a diameter of 10 mm is placed in a nylon pot having an internal volume of 2.4 L, and then aluminum nitride is fired with an average particle diameter of 1.1 μm, a specific surface area of 3.4 m 2 / g, and an oxygen concentration of 0.8 wt%. To 100 parts by weight of the combined powder, 5 parts of calcium aluminate compound and 800 ppm of carbon powder were added as a sintering aid powder, and then 40 parts by weight of ethanol as a solvent was added and wet mixed. At this time, the nylon balls were filled with 40% (apparent volume) of the inner volume of the pot. Mixing was carried out at a pot rotation speed of 70 rpm for 5 hours. Furthermore, the obtained slurry was dried to obtain an aluminum nitride powder. Next, 10 g of the obtained aluminum nitride powder was temporarily formed into a molded body having a diameter of 40 mm and a thickness of 6 mm with a uniaxial molding machine, and then subjected to main molding with a load of 3 t / cm 2 using a CIP molding machine.
上記、操作にて得られた成形体を、カーボン製容器中に、窒化アルミニウム製のセッターを用いてカーボン製容器に触れないように収容し、窒素雰囲気中で、焼成温度１８８０℃、５０時間で焼成し、直径３０ｍｍ、厚み５ｍｍの焼結体を得た。なお、焼成雰囲気中には還元性物質（カーボン製容器に由来するカーボン）が含まれていたと考えられる。窒化アルミニウム焼結体の製造条件及び得られた窒化アルミニウム焼結体の特性を表１に示す。 The molded body obtained by the above operation is accommodated in a carbon container using an aluminum nitride setter so as not to touch the carbon container, and in a nitrogen atmosphere at a firing temperature of 1880 ° C. for 50 hours. Firing was performed to obtain a sintered body having a diameter of 30 mm and a thickness of 5 mm. It is considered that the reducing atmosphere (carbon derived from the carbon container) was contained in the firing atmosphere. Table 1 shows the production conditions of the aluminum nitride sintered body and the characteristics of the obtained aluminum nitride sintered body.
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