JP6338846B2 - Conductive filler powder - Google Patents
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本発明は、導電性と放熱性に優れ、かつ製造コストが低く、医療用センサーや電子機器などに用いる導電フィラー粉末に関する。 The present invention relates to a conductive filler powder that is excellent in conductivity and heat dissipation, has low manufacturing cost, and is used for medical sensors, electronic devices, and the like.
従来、導電性接着剤として利用される導電フィラー粉末では、配合される導電性フィラーとして、銀粒子が広く利用されている。銀自体、熱伝導性、電気伝導性に優れた金属であり、また、銀粒子の表面に形成される酸化被膜層の伸長も進み難いという利点を具えている。加えて、延性、展性に優れており、銀粒子相互の接触で凝集後、その銀粒子相互の接触部面積の拡大が容易に進むため、良好な導電性を示す導電性接着層が形成される。 Conventionally, in conductive filler powders used as conductive adhesives, silver particles are widely used as conductive fillers to be blended. Silver itself is a metal excellent in thermal conductivity and electrical conductivity, and has an advantage that the extension of the oxide film layer formed on the surface of silver particles is difficult to proceed. In addition, it is excellent in ductility and malleability, and after agglomeration due to contact between silver particles, the contact area between the silver particles easily expands, so that a conductive adhesive layer showing good conductivity is formed. The
このような導電フィラー粉末は、純Ａｇを用いたり、母材となる金属にＡｇをコーティングすることで得られるが、純Ａｇはコスト面、Ａｇコーティングはプロセス面がコスト高になる。この問題を同時に解決する、急速冷却によって粉末表面にＡｇが濃化した導電フィラー用粉末の詳細な検討例は存在しない。 Such a conductive filler powder can be obtained by using pure Ag or by coating Ag on a metal as a base material. However, pure Ag is costly, and Ag coating is expensive in terms of process. There is no detailed examination example of a conductive filler powder in which Ag is concentrated on the powder surface by rapid cooling, which simultaneously solves this problem.
現状、導電フィラー粉末は、母材金属と銀との総重量を１００としたとき、母材の重量比率が５０以下であることを特徴とすることが知られている（例えば、特許文献１参照。）。 Currently, it is known that the conductive filler powder is characterized in that the weight ratio of the base material is 50 or less when the total weight of the base metal and silver is 100 (see, for example, Patent Document 1). .)
また、粉末表面のＡｇ濃度が平均の銀濃度に対して高い、かつ、内部から表面に向けて、銀濃度が次第に増加するという合金粉末が記載されている（例えば、特許文献２参照。）。しかし、粉末最表層におけるＡｇの比率やＡｇと母材合金との存在率が明確にされていない。 Further, an alloy powder is described in which the Ag concentration on the powder surface is higher than the average silver concentration, and the silver concentration gradually increases from the inside toward the surface (see, for example, Patent Document 2). However, the ratio of Ag in the outermost layer of the powder and the abundance ratio of Ag and the base alloy are not clarified.
ところで、従来の母材金属からなる芯材の表面を銀粒子で被覆してなる導電性フィラーでは、銅系金属を芯材にすることで、電子部品の電極に用いられるＳｎ（スズ）電極とフィラーとの間の電位差を小さくし、ガルバニック腐食を防止するようにしている。 By the way, in the conductive filler formed by covering the surface of the core material made of the conventional base metal with silver particles, the Sn (tin) electrode used for the electrode of the electronic component can be obtained by using the copper-based metal as the core material. The potential difference with the filler is reduced to prevent galvanic corrosion.
しかしながら、このものは、芯材の表面に銀粒子を配置したものであるため、合金粉末製造後に、得られた合金粉末に銀をコーティングする製法が存在する。 However, since this is one in which silver particles are arranged on the surface of the core material, there is a production method in which the obtained alloy powder is coated with silver after the production of the alloy powder.
上記の様な、粉末に銀をコーティングする製法は、アトマイズした粉末を製造し、回収後、コーティングを施す装置で処理するため、コストや時間が問題になる。また、コーティング処理を避けるために、金属粉末の代わりに銀粉末を用いることは、尚更コスト面が問題になる。 In the production method of coating silver on the powder as described above, since the atomized powder is manufactured, and after collection, the powder is processed by an apparatus for coating, cost and time become problems. In addition, in order to avoid the coating process, the use of silver powder instead of metal powder causes a further cost problem.
本発明は、前記の課題を解決するものとして、コーティング処理することなく、アトマイズ製法のみで純Ａｇと同程度の伝導率を示すことを目的とする。 In order to solve the above-described problems, the present invention aims to exhibit a conductivity equivalent to that of pure Ag only by an atomizing method without performing a coating treatment.
上述のような問題を解消するために、発明者らは鋭意開発を進めた結果、Ａｇ含有率が１〜３０質量％のＭ−Ａｇ合金（ただし、ＭはＦｅ、Ｎｉより選ばれた１種以上の金属）からなるアトマイズ合金粉末の最表層に、Ｍに対するＡｇの質量比Ｘ＝（ＭAg／ＭM）が１．０以上のＡｇＭ相、または純Ａｇ相を１０％以上存在させた、優れた伝導率をもつ導電フィラー粉末の生成を可能にした。 In order to solve the problems as described above, the inventors have intensively developed, and as a result, an M-Ag alloy having an Ag content of 1 to 30% by mass (where M is one selected from Fe and Ni). In the outermost layer of the atomized alloy powder made of the above metal), the AgM ratio X = (M Ag / M M ) of Ag to M was 1.0% or more, or 10% or more of the pure Ag phase was present. It enabled the production of conductive filler powder with excellent conductivity.
粉末最表層とは、粉末１粒子の最表面から粉末内部にかけて２０ｎｍまでの間のことを表す。 The powder outermost layer represents the distance between the outermost surface of one powder particle and the inside of the powder up to 20 nm.
そこで、本発明の課題を解決するための手段としては、請求項１の手段では、Ａｇ含有率が１〜３０質量％のＭ−Ａｇ合金（ただし、ＭはＦｅ、Ｎｉより選ばれた１種以上の金属）からなるアトマイズ合金粉末であって、該アトマイズ合金粉末は粉砕工程を加えないアトマイズままで、Ｍに対するＡｇの質量比Ｘ＝（ＭAg／ＭM）が１．０以上のＡｇＭ相と純Ａｇ相のうちの１種以上をアトマイズ粉末最表層に有することを特徴とする導電フィラー粉末である。好ましくは、Ｘ＝４．０以上である。粉末最表層とは、粉末最表面から内部に２０ｎｍまでの層をいう。
Therefore, as means for solving the problems of the present invention, in the means of
請求項２の手段では、前記アトマイズ合金粉末は、比Ｘが１．０以上のＡｇＭ相と純Ａｇ相の１種以上を合計で粉末最表層の１０％以上に存在することを特徴とする請求項１に記載の導電フィラー粉末である。
According to a second aspect of the present invention, the atomized alloy powder is characterized in that one or more of an AgM phase and a pure Ag phase having a ratio X of 1.0 or more are present in a total of 10% or more of the powder outermost layer.
請求項３の手段では、前記アトマイズ合金粉末は、Ｆｅ、ＮｉとＡｇの他に、Ａｌ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂｉの中から１種以上を合計で１０質量％の範囲内で添加することを特徴とする請求項１または２に記載の導電フィラー粉末である。
According to a third aspect of the present invention, the atomized alloy powder is added in the range of 10% by mass in total of at least one of Al, Zn, In, Sn, and Bi in addition to Fe, Ni, and Ag. The conductive filler powder according to
アトマイズ合金粉末はガスアトマイズ合金粉末、ディスクアトマイズ合金粉末等があるがこの限りではない。 The atomized alloy powder includes gas atomized alloy powder, disk atomized alloy powder, and the like, but is not limited thereto.
Ｆｅ、Ｎｉは溶解中にＡｇと液相分離の組織を形成するのに有効であり、Ａｇが多く、かつＦｅ、Ｎｉが少ないＡｇＦｅ、ＡｇＮｉ相または純Ａｇ相が粉末最表層を占めることで、純Ｆｅ、純Ｎｉよりも接触抵抗を減少させ、電気伝導度を高める。特に最表層のＡｇＦｅ、ＡｇＮｉ相のＦｅ、Ｎｉに対するＡｇの質量比Ｘが１．０以上、好ましくは４．０以上の場合、さらに好ましくは６．０以上の場合、または表面に純Ａｇ相が形成される場合、純Ａｇとほぼ遜色ない優れた電気伝導度を得ることができる。これは、比Ｘが１．０以上の場合、酸化物を形成し難くなり、また酸化物を形成する場合でも、比抵抗の低いＡｇ系の酸化物が形成されるためである。比Ｘが４．０以上の場合、前述の効果をもった、Ａｇが多く、かつＦｅ、Ｎｉが少ないＡｇＦｅ、ＡｇＮｉ相または純Ａｇ相同士が多く接するため、優れた電気伝導度を示す。比Ｘが６．０以上になると、さらに多く接するため、純Ａｇとほぼ遜色ない優れた電気伝導度を示す。 Fe and Ni are effective to form a structure of Ag and liquid phase separation during dissolution, and AgFe, AgNi phase or pure Ag phase with a large amount of Ag and a small amount of Fe and Ni occupies the outermost layer of the powder. Contact resistance is reduced and electric conductivity is increased compared to pure Fe and pure Ni. Particularly when the mass ratio X of Ag with respect to the outermost layer AgFe, AgNi phase Fe, Ni is 1.0 or more, preferably 4.0 or more, more preferably 6.0 or more, or the surface has a pure Ag phase. When formed, an excellent electrical conductivity substantially comparable to pure Ag can be obtained. This is because when the ratio X is 1.0 or more, it is difficult to form an oxide, and even when an oxide is formed, an Ag-based oxide having a low specific resistance is formed. When the ratio X is 4.0 or more, AgFe, AgNi phase, or pure Ag phase having a large amount of Ag and having a small amount of Fe and Ni are in contact with each other, and thus exhibits excellent electrical conductivity. When the ratio X is 6.0 or more, more contact is made, so that excellent electrical conductivity almost equal to that of pure Ag is exhibited.
また、Ｆｅ、Ｎｉに対するＡｇの質量比Ｘが１．０以上のＡｇＦｅ、ＡｇＮｉ相、または純Ａｇ相が、粉末最表層の面積比率が１０％以上を占めることで、Ａｇが少なく、かつＦｅ、Ｎｉが多いＦｅＡｇ相、ＮｉＡｇ相、または純Ｆｅ相、純Ｎｉ相である粉末内層に、存在するＦｅ、Ｎｉが大気に露出することを極力防止することができる。その結果、Ａｇ同士の金属接合が良好に行われ、接合の信頼性を確保できる。 Further, the AgFe, AgNi phase, or pure Ag phase having a mass ratio X of Ag with respect to Fe and Ni of 1.0 or more occupies 10% or more of the area ratio of the powder outermost layer, so that Ag is small and Fe, It is possible to prevent as much as possible that Fe and Ni present in the powder inner layer of FeAg phase, NiAg phase, pure Fe phase, and pure Ni phase with much Ni are exposed to the atmosphere. As a result, the metal bonding between Ag is performed well, and the bonding reliability can be ensured.
Ａｌ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂｉの添加は、溶湯の粘性を下げて微粉末を作り易くするためや、低い温度で金属結合させて導電性を向上させるためである。 The addition of Al, Zn, In, Sn, and Bi is to reduce the viscosity of the molten metal to make it easy to make fine powder, and to improve conductivity by metal bonding at a low temperature.
以上述べたように、本発明は純Ａｇと遜色ない電気伝導度をもち、かつアトマイズままの合金粉末で、Ａｇコーティングが不要な導電フィラー粉末を提供できる極めて優れた効果を奏するものである。 As described above, the present invention has an extremely excellent effect of providing a conductive filler powder that has an electrical conductivity comparable to that of pure Ag and is an atomized alloy powder that does not require Ag coating.
以下に、本発明について詳細に説明する。
導電フィラー粉末の電気伝導度は電子の移動量で決まってくる。電子を多量に移動、かつ移動を阻害するようなものの存在がない状態が求められる。そこで、導電フィラー材料に純Ａｕ、純Ａｇ、純Ｃｕを使用すれば良いのだが、純Ａｕと純Ａｇはコスト面に、純Ｃｕは酸化のされ易さに問題がある。そこで、電子をより多く移動できる合金の研究を進めたところ、それら合金の中でもＦｅ、Ｎｉ系合金表面にＡｇを存在させた合金が有望であることがわかった。
The present invention is described in detail below.
The electric conductivity of the conductive filler powder is determined by the amount of electron movement. There is a demand for a state in which a large amount of electrons are moved and there is no such thing that inhibits the movement. Therefore, pure Au, pure Ag, and pure Cu may be used as the conductive filler material. However, pure Au and pure Ag have a problem in terms of cost, and pure Cu is easily oxidized. Then, the research of the alloy which can move more electrons was advanced, and it turned out that the alloy which made Ag exist on the Fe and Ni type-alloy surface among these alloys is promising.
本発明の特徴は、Ｆｅ、Ｎｉに対するＡｇの質量比を１．０以上に制御したＡｇＦｅ、ＡｇＮｉ相、または純Ａｇ相を粉末最表層に存在させることである。 The feature of the present invention is that AgFe, AgNi phase, or pure Ag phase in which the mass ratio of Ag to Fe and Ni is controlled to 1.0 or more is present in the powder outermost layer.
また、溶融金属が冷却される際、Ｆｅ、Ｎｉが多くＡｇが少ないＦｅＡｇ相、ＮｉＡｇ相、または純Ｆｅ相、純Ｎｉ相が高融点であるため先に凝固し始め、凝固したＦｅＡｇ相、ＮｉＡｇ相、または純Ｆｅ相、純Ｎｉ相の周囲に、低融点で、かつ、Ｆｅ、Ｎｉに対して溶解中に液相分離し易いＡｇが多くＦｅ、Ｎｉが少ないＡｇＦｅ相、ＡｇＮｉ相、または純Ａｇ相が覆う形で凝固する。 In addition, when the molten metal is cooled, the FeAg phase, NiAg phase, or pure Fe phase, and pure Ni phase with high Fe and Ni and low Ag start to solidify first because of the high melting point, and solidified FeAg phase, NiAg The AgFe phase, the AgNi phase, or the pure Fe phase, the pure Fe phase, or the pure Ni phase, which has a low melting point and is easy to liquid-phase separate during dissolution in Fe and Ni It solidifies in a form covered with the Ag phase.
上記組織に加えて、Ａｇの比率を制御することで、さらに導電フィラー粉末の改善が見込まれる。Ａｇ含有率が少なすぎると、粉末最表層にＡｇが多く、かつＦｅ、Ｎｉが少ないＡｇＦｅ相、ＡｇＮｉ相または純Ａｇ相が現れにくくなる。また、Ａｇ含有率が多すぎると、粉末最表層にＡｇが多く含まれるＡｇＦｅ相、ＡｇＮｉ相または純Ａｇ相が現れ易くなるが、コスト面で問題がある。このことより、粉末全体のＡｇ含有率は１〜３０質量％とする。 In addition to the above structure, further improvement of the conductive filler powder is expected by controlling the Ag ratio. If the Ag content is too low, an AgFe phase, an AgNi phase or a pure Ag phase with a large amount of Ag and a small amount of Fe and Ni will not easily appear in the powder outermost layer. On the other hand, if the Ag content is too high, an AgFe phase, AgNi phase or pure Ag phase containing a large amount of Ag in the powder outermost layer tends to appear, but there is a problem in terms of cost. From this, Ag content rate of the whole powder shall be 1-30 mass%.
組織の制御については、上記に定めた成分の制御に加えて、原料金属を溶解した後の凝固時の冷却速度の制御によって可能である。製造方法としては、ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法、水アトマイズ法等があるが、この限りではない。 The tissue can be controlled by controlling the cooling rate at the time of solidification after dissolving the raw metal in addition to the control of the components defined above. Examples of the production method include a gas atomization method, a disk atomization method, and a water atomization method, but are not limited thereto.
ガスアトマイズ法は、溶融金属を出湯する際に噴霧ガスの圧力を調整することで、溶融金属の凝固速度を変化させることができる。例えば、噴霧ガスの圧力を下げることや他の製造条件最適化を図ることで、溶融金属の凝固する冷却速度が遅くなり、ＡｇＦｅ、ＡｇＮｉ粉末の最表層にＡｇが多くＦｅ、Ｎｉが少ないＡｇＦｅ相、ＡｇＮｉ相または純Ａｇ相が偏析しやすくなる。 The gas atomization method can change the solidification rate of the molten metal by adjusting the pressure of the spray gas when the molten metal is discharged. For example, by reducing the pressure of the atomizing gas and optimizing other manufacturing conditions, the cooling rate at which the molten metal solidifies becomes slow, and the AgFe phase has a high amount of Ag and Fe and Ni in the outermost layer of the AgFe and AgNi powders. , AgNi phase or pure Ag phase is easily segregated.
ディスクアトマイズ法は、溶融金属を出湯する際に噴霧ガスを用いないので、ガスアトマイズ法と比較すると冷却速度を遅く制御できる。これより、他の製造条件の最適化と合わせて、ＡｇＦｅ、ＡｇＮｉ粉末の表層にＡｇが多くＦｅ、Ｎｉが少ないＡｇＦｅ、ＡｇＮｉ相または純Ａｇ相が偏析しやすくなる。 The disc atomizing method does not use a spray gas when discharging molten metal, so that the cooling rate can be controlled slower than the gas atomizing method. Accordingly, in combination with optimization of other production conditions, AgFe, AgNi phase or pure Ag phase with a large amount of Ag and Fe and Ni in the surface layer of the AgFe and AgNi powders easily segregates.
それぞれのアトマイズ時に、Ａｌ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｂｉを添加することで、溶湯の粘性を下げ微粉末を作り易くし、低い温度で金属結合させ導電性を向上させることが可能になる。 By adding Al, Zn, In, Sn, and Bi at each atomization, it is possible to reduce the viscosity of the molten metal to facilitate the production of fine powder, and to improve the conductivity by metal bonding at a low temperature.
Ａｇの比率を制御して作製した導電フィラー粉末を用いることにより、アトマイズままの合金粉末で、Ａｇコーティングが不要であり、かつ純Ａｇと遜色ない優れた電気伝導度を示す粉末が得られる。 By using a conductive filler powder produced by controlling the Ag ratio, an atomized alloy powder that does not require Ag coating and exhibits excellent electrical conductivity comparable to pure Ag can be obtained.
以下、本発明について、実施例により具体的に説明する。
表１に示す組成の導電フィラー粉末を、ガスアトマイズ法およびディスクアトマイズ法により作製した。
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples.
Conductive filler powder having the composition shown in Table 1 was produced by a gas atomizing method and a disk atomizing method.
ガスアトマイズ法については、所定組成の原料を、底部に細孔を設けた石英坩堝内に入れ、Ａｒガス雰囲気中で高周波誘導溶解炉により加熱溶融した後、Ａｒガス雰囲気中で、ガス噴射により出湯させて、急冷凝固することで、ガスアトマイズ微粉末を得た。 As for the gas atomization method, a raw material having a predetermined composition is placed in a quartz crucible having pores at the bottom, heated and melted in a high-frequency induction melting furnace in an Ar gas atmosphere, and then heated in an Ar gas atmosphere by gas injection. Then, gas atomized fine powder was obtained by rapid solidification.
ガス噴射圧を調整することで、急冷凝固する速度を変化させることができる。ガス噴射圧を下げると、ガスによる溶融金属の冷却が小さくなるので、急冷凝固する速度は遅くなる。対して、ガス噴射圧を上げると、ガスによる溶融金属の冷却が大きくなるので、急冷凝固する速度は早くなる。 The rate of rapid solidification can be changed by adjusting the gas injection pressure. When the gas injection pressure is lowered, the cooling of the molten metal by the gas is reduced, so that the rapid solidification rate is reduced. On the other hand, when the gas injection pressure is increased, the cooling of the molten metal by the gas increases, so that the rapid solidification speed increases.
ディスクアトマイズ法については、所定組成の原料を、底部に細孔を設けた石英坩堝内に入れ、Ａｒガス雰囲気中で高周波誘導溶解炉により加熱溶融した後、Ａｒガス雰囲気中で、４００００〜６００００ｒ．ｐ．ｍ．の回転ディスク上に出湯させて、急冷凝固させることでディスクアトマイズ微粉末を得た。 In the disk atomization method, a raw material having a predetermined composition is placed in a quartz crucible having pores at the bottom, heated and melted in a high-frequency induction melting furnace in an Ar gas atmosphere, and then in an Ar gas atmosphere, 40000 to 60000 r. p. m. The hot water was discharged onto a rotating disk of No. 1 and rapidly solidified to obtain a disk atomized fine powder.
表１、表２に示す比Ｘは、粉末１粒子の最表層（表面から内部に２０ｎｍ）中における、ＭAg（Ａｇの質量％）と、ＭM（Ｍの質量％、ただし、ＭはＦｅ、Ｎｉより選ばれた１種以上の金属）との関係式
Ｘ＝ＭAg／ＭM
から得られる率を、任意箇所２０点を計測したＴＥＭ像の分析結果より求めている。
The ratio X shown in Tables 1 and 2 indicates that M Ag (mass% of Ag) and M M (mass% of M) in the outermost layer (20 nm from the surface to the inside) of
X = M Ag / M M
Is obtained from the analysis result of the TEM image obtained by measuring 20 arbitrary points.
表１、表２に示す存在率Ｙは、Ｆｅ、Ｎｉに対するＡｇの質量比Ｘが１．０以上のＡｇＦｅ、ＡｇＮｉ相、または純Ａｇ相が、粉末１粒子の最表層（表面から内部に２０ｎｍ）中に存在する率を、任意箇所２０点を計測した透過性電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）の分析結果より求めている。
The abundance ratio Y shown in Tables 1 and 2 indicates that the AgFe, AgNi phase, or pure Ag phase having a mass ratio X of Ag with respect to Fe and Ni is 1.0 or more is the outermost layer of the
ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法などで作製したアトマイズ合金粉末を評価するために、東陽テクニカ製の粉体インピーダンス測定用４端子サンプルホルダーを用いて、アトマイズ合金粉末の電気伝導度を測定した。 In order to evaluate the atomized alloy powder produced by the gas atomizing method, the disk atomizing method, etc., the electric conductivity of the atomized alloy powder was measured using a 4-terminal sample holder for powder impedance measurement manufactured by Toyo Technica.
電気伝導度測定に用いるアトマイズ合金粉末は、篩を用いて４５μｍ以下の粒度に揃えた後、直径２５ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱状のサンプルホルダーに充填させた後、高さ方向上下から４Ｎｍの荷重をかけた。 The atomized alloy powder used for electrical conductivity measurement is aligned to a particle size of 45 μm or less using a sieve, and then loaded into a cylindrical sample holder having a diameter of 25 mm and a height of 10 mm, and then a load of 4 Nm from the top and bottom in the height direction. I applied.
電気伝導度測定は、荷重方向上に電流Ｉのプラス端子と電圧Ｖのプラス端子を、荷重方向下に電流Ｉのマイナス端子と電圧Ｖのマイナス端子を取り付けて、電流を流して電圧を測定する四端子法を用いた。 For electrical conductivity measurement, a positive terminal of current I and a positive terminal of voltage V are attached in the load direction, a negative terminal of current I and a negative terminal of voltage V are attached in the lower direction of load, and the voltage is measured by flowing current. A four probe method was used.
表１は、本発明における実施例１〜２４を、表２は比較例１〜２６を表す。これらの特性として、フィラー材に対するＡｇが１質量％以上で３０質量％以下、比Ｘが１．０以上で、フィラー材であるＡｇＦｅ、ＡｇＮｉ相、または純Ａｇの合計存在率Ｙが１０％以上、さらに、Ａｇと同程度の電気伝導度４０００ＡＶ-1ｍ-1を示すものを評価Ａとする。評価Ｂは電気伝導度が３５００ＡＶ-1ｍ-1以上であり、評価Ｃは電気伝導度が３０００ＡＶ-1ｍ-1以上である。また、フィラー材に対するＡｇが１質量％未満もしくは３０質量％超、比Ｘが１．０未満、フィラー材であるＡｇＦｅ、ＡｇＮｉ相、または純Ａｇ相の合計存在率Ｙが１０％未満のどれかに該当し、さらに、電気伝導度４０００ＡＶ-1ｍ-1以上を示すものは評価Ｄであり、評価Ｅは電気伝導度２０００ＡＶ-1ｍ-1以上であり、評価Ｆは電気伝導度１０００ＡＶ-1ｍ-1以上であり、評価Ｇは電気伝導度１０００ＡＶ-1ｍ-1未満である。なお、表１、表２では、電気伝導度を単に伝導度として記載している。また、表１、表２において、比Ｘにおける下線は比Ｘの値が１．０未満を示す。フィラー材の組織におけるＡｇの値の下線は、１質量％未満または３０質量％超を示す。表１、表２において、最表層中に純Ａｇが存在する場合は有を、純Ａｇがない場合は無と記載している。 Table 1 represents Examples 1 to 24 in the present invention, and Table 2 represents Comparative Examples 1 to 26. As these characteristics, Ag with respect to the filler material is 1 mass% or more and 30 mass% or less, the ratio X is 1.0 or more, and the total abundance Y of the filler material of AgFe, AgNi phase, or pure Ag is 10% or more. Further, an evaluation A having an electric conductivity of 4000 AV −1 m −1 comparable to that of Ag is set as evaluation A. In the evaluation B, the electric conductivity is 3500AV −1 m −1 or more, and in the evaluation C, the electric conductivity is 3000 AV −1 m −1 or more. Also, the Ag relative to the filler material is less than 1% by mass or more than 30% by mass, the ratio X is less than 1.0, and the filler material AgFe, AgNi phase, or the total abundance Y of the pure Ag phase is less than 10%. In addition, those having electrical conductivity of 4000 AV −1 m −1 or higher are evaluated D, evaluation E is electrical conductivity of 2000 AV −1 m −1 or higher, and evaluation F is electrical conductivity of 1000 AV −1. and a m -1 or more, evaluation G is less than the electrical conductivity 1000AV -1 m -1. In Tables 1 and 2, electric conductivity is simply described as conductivity. In Tables 1 and 2, the underline in the ratio X indicates that the value of the ratio X is less than 1.0. The underline of the Ag value in the structure of the filler material indicates less than 1% by mass or more than 30% by mass. In Tables 1 and 2, “Yes” is indicated when pure Ag is present in the outermost layer, and “None” is indicated when no pure Ag is present.
すなわち、一番良い実施例が評価Ａであり、二番目に良い実施例が評価Ｂ、三番目に良い実施例が評価Ｃである。また、比較例で一番良いのは評価Ｄ、二番目に良い比較例が評価Ｅ、三番目に良い比較例が評価Ｆ、四番目に良い比較例が評価Ｇである。評価Ｃは、評価Ｄよりも良い特性を示している。 That is, the best example is evaluation A, the second best example is evaluation B, and the third best example is evaluation C. The best comparative example is evaluation D, the second best comparative example is evaluation E, the third best comparative example is evaluation F, and the fourth best comparative example is evaluation G. Evaluation C shows better characteristics than evaluation D.
例えば、実施例２４は、フィラー材に対するＡｇが３０質量％であり、比Ｘが９．０、存在率Ｙが８５％であり、条件を満たしている。このような本発明の条件を満たし、かつ電気伝導度が４１５０Ｓ／ｍである本発明は、一番良い特性を示した。 For example, in Example 24, Ag relative to the filler material is 30% by mass, the ratio X is 9.0, and the abundance Y is 85%, which satisfies the conditions. The present invention satisfying such conditions of the present invention and having an electric conductivity of 4150 S / m exhibited the best characteristics.
比較例１〜２６はＡｇ含有率が１質量％未満、あるいは３０質量％よりも大きいため、または、比Ｘが１．０未満であるため本条件を満たさない。 Comparative Examples 1 to 26 do not satisfy this condition because the Ag content is less than 1% by mass or greater than 30% by mass, or the ratio X is less than 1.0.
例えば、比較例８では、Ａｇ含有率が３０％、存在率Ｙが１０％を満たしているが、比Ｘが１．０以上を満たしておらず、電気伝導度が１４３０ＡＶ-1ｍ-1と良い特性を示していない。 For example, in Comparative Example 8, the Ag content is 30% and the abundance Y is 10%, but the ratio X is not more than 1.0 and the electrical conductivity is 1430AV −1 m −1 . It does not show good characteristics.
以上のように、本発明では、図２に示すように、Ｆｅ、Ｎｉに対するＡｇの質量比Ｘが１．０以上のＡｇＦｅ、ＡｇＮｉ相、または純Ａｇ相３を、図１に示すアトマイズ合金粉末１の粉末最表層２に存在させるように制御することで、純Ａｇと遜色ない電気伝導度を有し、かつアトマイズままの合金粉末で、Ａｇコーティングが不要な導電フィラー粉末の提供が可能となる。 As described above, according to the present invention, as shown in FIG. 2, the atomized alloy powder shown in FIG. It is possible to provide an electrically conductive filler powder that has an electrical conductivity comparable to that of pure Ag and is an atomized alloy powder that does not require Ag coating. .
１ アトマイズ合金粉末
２ 粉末最表層（２０ｎｍ）
３ Ｍ（ただし、ＭはＦｅ、Ｎｉより選ばれた１種以上の金属）に対するＡｇの質量比Ｘが１．０以上のＡｇＭ相、または純Ａｇ相
Ａ 拡大部分
1
3 Ag (where M is one or more metals selected from Fe and Ni) AgM phase having an Ag mass ratio X of 1.0 or more, or pure Ag phase A A enlarged portion
Claims (3)
Priority Applications (1)
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