JP6288178B2 - 積層体及びその製造方法並びにガスバリア材 - Google Patents
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Description
さらに、前記微細セルロースが含まれる層が無機層状鉱物を含有することが好ましい。
また、本発明の他の態様に係るガスバリア材は、上記の積層体を備えることを特徴とする。
この積層体の製造方法においては、前記湿潤状態の基材の含水率が10質量%〜99質量%であることが好ましい。
また、本発明に係るガスバリア材は、基材と微細セルロースとの間の構造がより緻密になっている積層体を備えているので、ガスバリア性が優れている。
本実施形態の積層体は、基材の片面又は両面に、カルボキシル基を有する微細セルロースを含む微細セルロース層が積層され、さらに、基材と微細セルロース層との間に、基材中に微細セルロースが混在する混在層が介在されてなる。
また、混在層は、基材と微細セルロースとの間の構造がより緻密になっているので、ガスバリア性が優れている。よって、本実施形態の積層体は、香料やにおい等の分子、酸素や水蒸気等のガスのバリア性が優れており、ガスバリア材の材料として用いることができる。
このような本実施形態の積層体は、以下のような方法により製造することができる。まず、カルボキシル基を有する微細セルロースを含有する分散液を、基材の片面又は両面にコーティングし(コーティング工程)、コーティングした分散液により基材を膨潤させる(膨潤工程)。そして、膨潤させた基材とコーティングした分散液とを乾燥させると(乾燥工程)、積層体が得られる。
また、前述した別の方法によれば、湿潤状態の基材とコーティングした分散液とを同時に乾燥するので、別々に乾燥する場合と比べて乾燥工程を簡略化することができる。
(積層体の基材について)
本発明の積層体における基材は、微細セルロースを含有する水、有機溶媒(例えばアルコール)、又はそれらの混合溶媒によって膨潤する基材である。例えば、ポリエステル系(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ乳酸等)、ポリオレフィン系(ポリエチレン、ポリプロピレン等)、セルロース系(セルロース、トリアセチルセルロース等)、ポリアミド系(ナイロン等)、アクリル系(ポリアクリロニトリル等)、ポリスチレン系、ポリイミド系、ポリカーボネート系、ポリ塩化ビニル系、ポリウレタン系、ポリビニルアルコール系、紙系、若しくは、これらの誘導体があげられる。あるいは、これらのうち2種以上の複合材料でもよい。これらの中でも、セロハン、紙、ナイロンが好ましく、環境対応型としてセロハンや紙がより好ましい。
本発明における微細セルロースは、カルボキシル基量が0.1mmol/g以上3.0mmol/g以下が好ましく、0.5mmol/g以上2.0mmol/g以下がより好ましい。カルボキシル基量が0.1mmol/g未満であると、静電的な反発が起こらずに微細セルロースを均一に分散させることが難しくなるおそれがある。また、3.0mmol/gを超えると、微細セルロースの結晶性が低下してしまうおそれがある。
酸化されるセルロースの原料としては、木材パルプ、非木材パルプ、古紙パルプ、コットン、バクテリアセルロース、バロニアセルロース、ホヤセルロース、微細セルロース、微結晶セルロース等を用いることができる。
N−オキシル化合物としてはTEMPOが好ましく、触媒として機能する量があれば十分である。また、臭化物としては臭化ナトリウム又は臭化リチウムが好ましく、コストや安定性から臭化ナトリウムがより好ましい。共酸化剤、臭化物又はヨウ化物の使用量は、酸化反応を促進することができる量があれば十分である。
系内をアルカリ性に保つためには、pHを一定にスタットしながらアルカリ水溶液を添加していくことで調製することができる。アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウム、アンモニア水溶液、さらには水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウムなどの有機アルカリなどが用いられるが、コストなどから水酸化ナトリウムが好ましい。
酸化セルロースを微細化する方法としては、まず、水やアルコールをはじめとした各種有機溶媒やそれらの混合溶媒中に、酸化セルロースを懸濁させる。必要とあれば、分散性を上げるために分散液のpH調整を行ってもよい。pH調整に用いられるアルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウム、アンモニア水溶液、さらには水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウムなどの有機アルカリなどが挙げられる。これらの中では、コストや入手のしやすさなどから、水酸化ナトリウムが好ましい。
また、無機層状鉱物は、微細セルロースに対し、0.1〜50質量%の範囲で添加することが好ましい。
本発明のセルロース分散液を基材上若しくは湿潤基材上に塗工する方法としては、コンマコーター、ロールコーター、リバースロールコーター、ダイレクトグラビアコーター、リバースグラビアコーター、オフセットグラビアコーター、ロールキスコーター、リバースキスコーター、マイクログラビアコーター、エアドクターコーター、ナイフコーター、バーコーター、ワイヤーバーコーター、ダイコーター、ディップコーター、ブレードコーター、ブラシコーター、カーテンコーター、ダイスロットコーター等のうちのいずれか、若しくは二つ以上の塗工方法を組み合わせて用いることができる。塗工方法はバッチ式、連続式によらない。
また、各種性能を向上させるため、積層体を構成する各層のいずれかの層間に金属及び金属酸化物よりなる薄膜層、アンカー・プライマー層、防汚染層、印刷層、帯電防止層などを介装してもよい。それぞれの層の種類は特に限定しないが、本発明に係る積層体や、ガスバリア材として用いる場合、金属や金属酸化物の種類はアルミニウム、酸化アルミニウム、酸化シリカなどが好ましい。
<セルロースのTEMPO酸化>
針葉樹晒クラフトパルプ30gを蒸留水1800gに懸濁し、蒸留水200gにTEMPOを0.3g、臭化ナトリウムを3g溶解させた溶液を加え、20℃まで冷却した。ここに濃度2mol/l、密度1.15g/mlの次亜塩素酸ナトリウム水溶液172gを滴下により添加し、酸化反応を開始した。系内の温度は常に20℃に保ち、反応中のpHの低下は、濃度0.5mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を添加することでpH10に保ち続けた。セルロースの質量に対して、水酸化ナトリウムが2.85mmol/gになったところで十分量のエタノールを添加し、反応を停止させた。その後、pH1になるまで塩酸を添加した後、蒸留水で十分洗浄を繰り返し、酸化パルプを得た。
上記TEMPO酸化で得た酸化パルプ及び再酸化パルプを固形分質量で0.1g量りとり、1%濃度で水に分散させ、塩酸を加えてpHを3とした。その後、濃度0.5mol/l水酸化ナトリウム水溶液を用いて電導度滴定法により、カルボキシル基量(mmol/g)を求めた。結果は1.6mmol/gであった。
(製造例1)
上記TEMPO酸化で得た酸化パルプ1gを99gの蒸留水に分散させ、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH10に調製した。調製した分散液をジューサーミキサーで60分間微細化処理し、1質量%微細セルロース水分散液を得た。
上記製造例1で調製した1%微細セルロース水分散液に、無機化合物として濃度1質量%のモンモリロナイト水分散液を同量混合し、超音波ホモジナイザーを用いて分散処理した。
上記微細セルロースの形状は、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて観察した。1000倍に希釈した1%微細セルロース水分散液をマイカへき開面上にキャストし乾燥させ、タッピングAFMで観察し、その繊維高さを10点計測し平均を数平均繊維幅とした。また、繊維長さについては、同様にタッピングAFMで観察し、繊維の長方向の長さを10点計測し、平均を数平均繊維長さとした。数平均繊維幅は3.5nm、数平均繊維長さは1.3μmであった。
基材としてセロハン(厚み25μm)を用い、上記製造例1又は2で作製した水分散液を、バーコーターでドライ膜厚が1μmになるように塗工し、セロハンが膨潤するまで静置した。その後、充分に乾燥させ、セロハン及び微細セルロースの混在層と微細セルロース層とを有する実施例1,2の積層体を作製した。
基材として延伸ナイロンフィルムONY(厚み25μm)を用い、上記製造例1又は2で作製した水分散液を、バーコーターでドライ膜厚が1μmになるように塗工し、ONYが膨潤するまで静置した。その後、充分に乾燥させ、ONY及び微細セルロースの混在層と微細セルロース層とを有する実施例3,4の積層体を作製した。
基材として紙(厚み25μm)を用い、上記製造例1又は2で作製した水分散液を、バーコーターでドライ膜厚が1μmになるように塗工し、紙が膨潤するまで静置した。その後、充分に乾燥させ、紙及び微細セルロースの混在層と微細セルロース層とを有する実施例5,6の積層体を作製した。
基材としてゲルセロハン(乾燥膜厚25μm)を用い、上記製造例1又は2で作製した水分散液を、バーコーターでドライ膜厚が1μmになるように塗工した。そして、速やかに充分乾燥させ、セロハン及び微細セルロースの混在層と微細セルロース層とを有する実施例7,8の積層体を作製した。
基材としてゲルナイロン(乾燥膜厚25μm)を用い、上記製造例1又は2で作製した水分散液を、バーコーターでドライ膜厚が1μmになるように塗工した。そして、速やかに充分乾燥させ、ナイロン及び微細セルロースの混在層と微細セルロース層とを有する実施例9,10の積層体を作製した。
基材として抄紙後のウェットシート(乾燥膜厚25μm)を用い、上記製造例1又は2で作製した水分散液を、バーコーターでドライ膜厚が1μmになるように塗工した。そして、速やかに充分乾燥させ、紙及び微細セルロースの混在層と微細セルロース層とを有する実施例11,12の積層体を作製した。
基材としてポリエチレンテレフタレート(厚み25μm)を用い、上記製造例1で作製した水分散液を、バーコーターでドライ膜厚が1μmになるように塗工した。そして、速やかに充分乾燥させ、ドライ膜厚が1μmの微細セルロース層を有する比較例1の積層体を作製した。
基材として延伸ポリプロピレンフィルム(厚み25μm)を用い、上記製造例1で作製した水分散液を、バーコーターでドライ膜厚が1μmになるように塗工した。そして、速やかに充分乾燥させ、ドライ膜厚が1μmの微細セルロース層を有する比較例2の積層体を作製した。
上記実施例1〜12及び比較例1,2で作製した各積層体について、酸素透過度測定装置(モダンコントロール社製 MOCON OX−TRAN 2/21)を用いて、酸素透過度(cm3 /m2 ・day)を温度30℃、相対湿度40%RHの雰囲気下で測定した。結果を表1に示す。
上記実施例1〜12及び比較例1,2で作製した各積層体を、ウレタンポリオール系接着剤を用いてドライラミネートにより、膜厚70μmの無延伸ポリプロピレンフィルムに貼り合わせた。そして、幅15mm、長さ100mmの短冊状に切り取り、剥離速度300mm/min.のT型剥離で密着強度を測定した。結果を表1に示す。
Claims (8)
- カルボキシル基を有する微細セルロースを含み基材の片面又は両面に積層された微細セルロース層と、
前記基材と前記微細セルロース層との間に配され前記基材中に前記微細セルロースが混在する混在層と、を備え、
前記微細セルロースは、結晶表面にカルボキシル基が導入されており、該微細セルロースのカルボキシル基量が0.1mmol/g以上3.0mmol/g以下であり、
前記混在層は、前記微細セルロース層と前記基材との密着強度が1.4N以上3.1N以下となるように前記微細セルロース層と前記基材とを繋いでいることを特徴とする積層体。 - 前記基材が、セロハン、紙、ナイロン、若しくは、これらの誘導体、又は、これらのうち2種以上の複合材料であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記微細セルロースは数平均繊維幅が1nm以上50nm以下であり、且つ、数平均繊維長が前記数平均繊維幅の100倍以上10000倍以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の積層体。
- 前記微細セルロースが含まれる層が無機層状鉱物を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の積層体。
- 前記請求項1〜4のいずれか一項に記載の積層体を備えることを特徴とするガスバリア材。
- カルボキシル基を有する微細セルロースを含有する分散液を基材の片面又は両面にコーティングするコーティング工程と、コーティングした前記分散液により前記基材を膨潤させる膨潤工程と、膨潤させた前記基材とコーティングした前記分散液とを乾燥させる乾燥工程と、を備え、
前記微細セルロースは、N−オキシル化合物を用いた酸化反応により結晶表面にカルボキシル基が導入されており、該微細セルロースのカルボキシル基量が0.1mmol/g以上3.0mmol/g以下であり、
前記混在層は、前記微細セルロース層と前記基材との密着強度が1.4N以上3.1N以下となるように前記微細セルロース層と前記基材とを繋いでいることを特徴とする積層体の製造方法。 - カルボキシル基を有する微細セルロースを含有する分散液を、湿潤状態の基材の片面又は両面にコーティングするコーティング工程と、前記基材とコーティングした前記分散液とを乾燥させる乾燥工程と、を備え、
前記微細セルロースは、N−オキシル化合物を用いた酸化反応により結晶表面にカルボキシル基が導入されており、該微細セルロースのカルボキシル基量が0.1mmol/g以上3.0mmol/g以下であり、
前記混在層は、前記微細セルロース層と前記基材との密着強度が1.4N以上3.1N以下となるように前記微細セルロース層と前記基材とを繋いでいることを特徴とする積層体の製造方法。 - 前記湿潤状態の基材の含水率が10質量%〜99質量%であることを特徴とする請求項7に記載の積層体の製造方法。
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