JP6285743B2 - ゴム材料の観察方法 - Google Patents
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Description
(1)ゴム組成物からなる検体を準備する工程
(2)上記検体を冷却する工程
(3)ガリウムイオン源から集束イオンビームを照射することにより上記検体の表面を切削して、観察面を得る工程
及び
(4)走査プローブ顕微鏡で上記観察面を観察する工程
を含む。上記ゴム組成物は、基材ゴム及びフィラーを含む。
粘弾性スペクトロメーター:岩本製作所の「VESF−3」
初期歪み:10%
動歪み:±1%
周波数:10Hz
変形モード:引張
昇温速度:10℃/min
測定温度範囲:−30℃〜50℃
下記表1に示された配合表にしたがって、ゴム組成物が準備された。このゴム組成物を用いて、図2(a)に示された柱状ブロック(加硫ゴム)が準備された。このブロックにおいて、幅Wは3mmとされ、長さLは7mmとされ、高さHは7mmとされた。この柱状ブロックから、図2(b)に示された検体が準備された。この検体において、凸条の幅WTは0.5mmとされ、この凸条の高さHTは0.3mmとされた。
1) 基材ゴム(スチレンブタジエンゴム):JSR社製の商品名「SBR1502」
2) シリカ:日本触媒社製の商品名「球状シリカKE−E10」
3) ステアリン酸:日本油脂社製の商品名「ビーズステアリン酸椿」
4) 亜鉛華:三井金属工業社製の商品名「亜鉛華1号」
5) 老化防止剤:FLEXSYS社製の商品名「サントフレックス13」
6) ワックス:日本精鑞社製の商品名「オゾエース0355」
7) 硫黄:(株)軽井沢製錬所社製の商品名「粉末硫黄」
8) 加硫促進剤:大内新興化学工業社製の商品名「ノクセラーCZ」
作製した検体を−130℃で1時間冷却した。冷却後、ガリウムイオン源から集束イオンビームを照射して、凸条の表面を切削して、観察面を得た。走査プローブ顕微鏡を用いて、観察面の表面状態を観察した。表2において、切削に集束イオンビームを用いたことが「F」で表されている。
作製した検体を−130℃で1時間冷却した。冷却後、ミクロトームを用いて、凸条の表面を切削して、観察面を得た。走査プローブ顕微鏡を用いて、観察面の表面状態を観察した。表2において、切削にミクロトームを用いたことが「M」で表されている。
4・・・検体
8・・・凸条
12・・・作製装置
14・・・チャンバー
16・・・イオン源
20・・・表面
22・・・観察装置
24・・・チャンバー
26・・・検出部
28・・・制御部
30・・・探針
32・・・出力素子
38・・・本体
40・・・モニター
Claims (3)
- ゴム組成物からなる検体を準備する工程と、
上記検体を冷却する工程と、
ガリウムイオン源から集束イオンビームを照射することにより上記検体の表面を切削して、観察面を得る工程と、
走査プローブ顕微鏡で上記観察面を観察する工程と
を含んでおり、
上記ゴム組成物が基材ゴム及びフィラーを含んでおり、
上記検体の表面を切削する工程において、この切削を終了するときの上記集束イオンビームの出力が、この切削を開始するときのこの集束イオンビームの出力よりも小さく、
この切削を終了するときのこの集束イオンビームの出力の、この切削を開始するときのこの集束イオンビームの出力に対する比率が5%以上15%以下である、ゴム材料の観察方法。 - 上記検体を冷却する工程において、この検体を冷却する温度がこの検体のガラス転移温度以下である、請求項1に記載のゴム材料の観察方法。
- 上記検体を冷却する工程において、この検体を冷却する時間が1時間以上である、請求項1又は2に記載のゴム材料の観察方法。
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