JP6284894B2 - 水性ゲル状化粧料 - Google Patents
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Description
一方で、アスタキサンチンは水には溶解せず、油性成分への溶解性が低いため、アスタキサンチンを化粧料に配合する場合、化粧料としての安定性を確保することが困難となる場合がある。
本発明者らの検討によれば、例えば、油性成分、界面活性剤等を用いてアスタキサンチンを分散し、分散物としてゲル状化粧料に配合することは可能である。しかし、アスタキサンチンを透明なゲル状化粧料に配合した場合、ゲル強度を確保するための種々の成分の影響により、長期間保存した場合に、局所的な濃度変化部分が生じる場合があることがわかった。
アスタキサンチン:1ppm〜100ppm
トリメチルグリシン:1質量%〜10質量%
下記一般式(1)で表される化合物:0.5質量%〜5質量%
[3] パルミチン酸アスコルビルリン酸3ナトリウム、トコフェリルリン酸ナトリウム、イソステアリン酸ナトリウム、イソステアリン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、及びオレイン酸カリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する[1]又は[2]に記載の水性ゲル状化粧料。
[4] クエン酸塩及びリン酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する[1]〜[3]のいずれか1つに記載の水性ゲル状化粧料。
[5] リン酸塩から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する[4]に記載の水性ゲル状化粧料。
本明細書において、水性ゲル状化粧料中の各成分の量は、水性ゲル状化粧料中に各成分に該当する物質が複数存在する場合には、特に断らない限り、水性ゲル状化粧料中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本明細書において、「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
ここでいう「水溶性の液体成分」とは、25℃の水に対する対象物質の溶解量が1質量%を超える液状成分をいう。
本発明の水性ゲル状化粧料(以下、適宜「ゲル状化粧料」と称する。)は、アスタキサンチン、トリメチルグリシン(以下、適宜、「TMG」と称する)及び一般式(1)で表される化合物(以下、適宜、「特定化合物(1)」と称する)を、水性ゲル状化粧料全量に対して下記含有量で含有し、水性ゲル状化粧料全量に対するNa及びKから選ばれる元素の総含有量が0.05質量%以上である水性ゲル状化粧料である。
アスタキサンチン:1ppm〜100ppm
トリメチルグリシン:1質量%〜10質量%
一般式(1)で表される化合物:0.5質量%〜5質量%
本発明の水性ゲル状化粧料は、本発明の効果を損なわない範囲において、必要に応じて、アスタキサンチン、TMG、及び特定化合物(1)以外の他の成分を含有してもよい。
アスタキサンチンを、例えば、ゲル状化粧料に含まれる水中油型乳化物の微細な油相として含有させた場合、アスタキサンチンを含む油相が凝集し、周囲に比較して色濃度の高い部分が生じたり、さらに、アスタキサンチンを含む油相に中鎖脂肪酸を含有する場合には、中鎖脂肪酸がアスタキサンチンと共に凝集して目視でも明かな程に色濃度の高い領域又は濁って見える領域が発生したりすることがある。
なお、上記推測は、本発明の効果を限定的に解釈するものではなく、一例として説明するものである。
本発明のゲル状化粧料は、ゲル状化粧料全量に対し、1質量%〜10質量%のトリメチルグリシンを含有する。
トリメチルグリシンは、以下に示す構造を有する化合物であり、グリシンベタイン、無水ベタイン又は単にベタインと称されることがある。
トリメチルグリシンは多くの生体内に存在する有機化合物である。トリメチルグリシンは、テンサイ糖蜜から抽出、精製することで得ることができる。
トリメチルグリシンは市販品としても入手可能であり、例えば、旭化成ケミカルズ(株)社製、アミコート(商品名)、恵比須化学工業(株)社製、BetafinBP(商品名)などが挙げられる。
一方、トリメチルグリシンの含有量が10質量%を超えると、ゲル状化粧料におけるアスタキサンチンの偏在抑制効果はそれ以上向上せず、却って、塗布乾燥後の感触がさっぱりとしてしまい、ゲル状化粧料特有の皮膚上における保湿感、保湿性の持続感といった感触が十分に感じられなくなることがある。
本発明の水性ゲル状化粧料は、下記一般式(1)で表される化合物(特定化合物(1))を含有する。
R6が水素原子である場合には、R6は、R5で表される2価の炭化水素基と共に末端基となる。
一般式(1)において、hは、R3で表される炭化水素基の価数−1であり、1以上の整数である。hは、好ましくは1〜3であり、より好ましくは1である。
一般式(1)において、nは、(R4−O)構造の繰り返し数(重合度)であり、0〜1000の範囲の整数であればよい。
なお、一般式(1)において、k及びnの両方が0になることはない。
本発明における一般式(1)で表される化合物としては、下記一般式(1−1)で表される化合物(以下、適宜「特定化合物(1−1)」と称する。)が好ましい。
一般式(1−1)におけるR11は、炭素数を除いて、一般式(1)におけるR1と同義であるため、ここでは、炭素数及び好ましい態様以外の説明を省略する。
R11で表される炭化水素基の炭素数は、2〜12であり、2〜4であることが好ましい。R11で表される炭化水素基は、直鎖状又は分岐鎖状の脂肪族炭化水素基であることが好ましく、直鎖状の脂肪族炭化水素基であることがより好ましい。
一般式(1−1)におけるR12及びR14は、それぞれ一般式(1)におけるR2及びR4と同義であり、好ましい態様も同様であるため、ここでは説明を省略する。
一般式(1−1)におけるR13は、一般式(1)におけるR3と同義であるため、ここでは、好ましい態様以外の説明を省略する。
R13で表される炭化水素基は、脂肪族炭化水素基であることが好ましい。
一般式(1−1)におけるm1、h1、k1、及びn1は、それぞれ一般式(1)におけるm、h、k、及びnと同義であるため、ここでは、好ましい態様以外の説明を省略する。
m1は、好ましくは2であり、h1は、好ましくは1である。
k1は、好ましくは1〜500の整数であり、より好ましくは100〜300の整数である。
n1は、好ましくは1〜200の整数であり、より好ましくは10〜100の整数である。
一般式(1−1)において、R15は、分岐鎖状のアルキル基(即ち、一般式(1)におけるR5で表される2価の炭化水素基が分岐鎖状のアルキレン基で、かつ、R6が水素原子である構造)であることが好ましい。
反応に用いられる原料である、上記のポリエーテルポリオール、ポリイソシアネート、及びポリエーテルモノアルコールは、それぞれ、1種であってもよく、2種以上であってもよい。
上記の3つの原料の仕込み比は、特に限定されるものでなく、例えば、ポリイソシアネート由来のイソシアネート基と、ポリエーテルポリオール及びポリエーテルモノアルコール由来の水酸基との比が、NCO:OH=0.8:1〜1.4:1の範囲となることが好ましい。
したがって、特定化合物(1−1)の合成に用いられるm1価のポリオールの構造により、R11で表される炭化水素基が決定される。また、m1価のポリオールに付加重合させるアルキレンオキシド等により、R12で表される炭化水素基が決定される。
本発明においては、ポリオールとしては、2価アルコールが好ましく、特にエチレングリコールが好ましい。
重合度を示すk1は、0〜1000の範囲であればよく、1〜500の範囲が好ましく、100〜300の範囲がより好ましい。
全R12に占めるエチレン基の割合は、全R12中の50質量%〜100質量%の範囲であることが好ましい。
したがって、R13で表される炭化水素基は、特定化合物(1−1)の合成に用いられるポリイソシアネートにより決定される。
本発明に用いられるポリイソシアネートとしては、例えば、脂肪族ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネート、脂環族ジイソシアネート、ビフェニルジイソシアネート、フェニルメタンのジイソシアネート、トリイソシアネート、テトライソシアネート等が挙げられる。これらの中でも、本発明に用いられるポリイソシアネートとしては、脂肪族ジイソシアネートが好ましい。
なお、「R13−(NCO)h1+1」として、3価以上のポリイソシアネートを用いる場合は、ポリイソシアネートとしては、上記のウレタン結合を有するポリイソシアネートが好ましい。
「HO−(R14−O)n1−R15」で表されるポリエーテルモノアルコールは、1価のアルコールに、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド、エピクロルヒドリン等のアルキレンオキシドなどを付加重合することにより得ることができる。
したがって、R14で表される炭化水素基は、1価のアルコールに付加重合させるアルキレンオキシド等により決定される。また、R15で表される炭化水素基は、特定化合物(1−1)の合成に用いられる1価のアルコールにより決定される。
一般式(3):Rb−CH(Rc)−Rd−OH
一般式(4):Re−CH(Rf)−OH
シクロアルケニル基としては、例えば、シクロペンテニル、シクロヘキセニル、シクロヘプテニル、メチルシクロペンテニル、メチルシクロヘキセニル、メチルシクロヘプテニル等が挙げられる。
重合度を示すn1は、0〜1000の範囲であればよく、1〜200の範囲が好ましく、10〜200の範囲がより好ましい。
全R14に占めるエチレン基の割合は、全R14中の50質量%〜100質量%の範囲であることが好ましく、65質量%〜100質量%の範囲であることがより好ましい。
例えば、ジイソシアネートを用いた場合、主生成物としては、一般式(1−1)で表されるc−b−a−b−c型のコポリマーが生成するが、その他、c−b−c型、c−b−(a−b)x−a−b−c型等のコポリマーが副生することがある。
この場合、一般式(1−1)で表されるc−b−a−b−c型のコポリマーを分離することなく、このコポリマーを含む混合物の状態で、本発明の水性ゲル状化粧料に使用してもよい。
本発明に用いられる特定化合物(1−1)としては、特に、PEG−240/デシルテトラデセス−20/ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)コポリマーが好適である。
このようなコポリマーは、商品名「アデカノールGT−700」として(株)ADEKAから市販されている。
本発明における一般式(1)で表される化合物としては、下記一般式(1−2)で表される化合物(以下、適宜「特定化合物(1−2)」と称する。)が好ましい。
これらの中でも、「H−(O−CHR23CH2)n2−OH」で表されるポリアルキレンオキシド化合物としては、好ましくはエチレンオキシド基を70質量%以上含有するポリアルキレンオキシド化合物であり、より好ましくはエチレンオキシド基を95質量%以上有するポリアルキレンオキシド化合物である。
これらの1価の疎水性アルコールは、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの中でも、「R22<(NCO)2」で表されるジイソシアネート化合物としては、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート(HMDI)及び1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)からなる群より選択されるジイソシアネート化合物が好ましい。
これらのジイソシアネート化合物は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
特定化合物(1−2)の合成方法としては、特開2013−116941号公報の段落〔0049〕〜〔0051〕に記載された方法が好適に用いられる。
本発明のゲル状化粧料全量に対する特定化合物(1)の含有量が、上記範囲内であると、水性ゲル状化粧料として適当な硬度を得ることができる。また、スパチュラでのすくい取りやすさ、及び塗布時の肌への伸ばしやすさといった使用性に優れるゲル状化粧料を得ることができる。
本発明のゲル状化粧料は、アスタキサンチンを、ゲル状化粧料全量に対し、質量換算で1ppm〜100ppm含有する。
アスタキサンチンは、カロテノイドの1種であり、例えば、植物類、藻類、バクテリア等に由来するアスタキサンチンを挙げることができる。
本発明におけるアスタキサンチンは、天然物由来のアスタキサンチンに限定されず、常法に従って得られれば、いずれのアスタキサンチンであってもよい。
アスタキサンチンは、結晶性のアスタキサンチンであってもよい。ここで、「結晶性のアスタキサンチン」は、特定のアスタキサンチンを示す語ではなく、アスタキサンチンを含むオイル、ペースト等の形態とした場合に、その製造方法、処理方法、保存方法等の様々な要因により、−5℃〜35℃の温度領域のいずれかの温度において、結晶体として存在し得るアスタキサンチンを意味する。アスタキサンチンは結晶体が存在しやすいカロテノイドとして知られている。
アスタキサンチンは、例えば、赤色酵母ファフィア、緑藻ヘマトコッカス、海洋性細菌、オキアミ、アドニス(福寿草)等の培養物から抽出することができる。
品質及び生産性の観点からは、アスタキサンチンとしては、ヘマトコッカス藻からの抽出物(以下、「ヘマトコッカス藻抽出物」と称する。)又はオキアミからの抽出物に由来するアスタキサンチンが特に好ましい。
ヘマトコッカス藻抽出物の市販品の例としては、武田紙器(株)のASTOTS−S、ASTOTS−2.5 O、ASTOTS−5 O、ASTOTS−10 O等、富士化学工業(株)のアスタリールオイル50F、アスタリールオイル5F等、東洋酵素化学(株)のBioAstin SCE7などが挙げられる。
なお、ヘマトコッカス藻抽出物は、特開平2−49091号公報に記載の色素と同様に、色素純分として、アスタキサンチン又はそのエステル体を含有してもよい。アスタキサンチンのエステル体を、一般的には50モル%以上、好ましくは75モル%以上、より好ましくは90モル%以上含むヘマトコッカス藻抽出物が好適に用いられる。
アスタキサンチンを含有する分散物は、水中油型分散物(O/W型分散物)であってもよく、油中水型分散物(W/O型分散物)であってもよい。アスタキサンチンを含有する分散物は、アスタキサンチンを油相成分の1つとして含有する水中油型分散物であることがより好ましい。
アスタキサンチンを含有する分散物は、常法により、調製することができる。
本発明のゲル状化粧料全量に対するアスタキサンチンの含有量は、既述のように質量換算で、1ppm〜100ppmであり、10ppm〜100ppmであることが好ましく、10ppm〜50ppmであることがより好ましく、10ppm〜30ppmであることがさらに好ましい。
含有量が1ppm未満であると、アスタキサンチンを含有することで期待される効果が得難いことがある。一方、100ppmを超えて含有する場合には、長期間保存する場合のゲル状化粧料中のアスタキサンチンの安定性の維持が困難となる場合があり、具体的にはアスタキサンチンの凝集等が発生する場合がある。
本発明のゲル状化粧料は、アスタキサンチン、TMG及び特定化合物(1)を、本発明に規定する含有量で含み、水性ゲル状化粧料全量に対するNa及びKから選ばれる元素の総含有量が0.05質量%以上である。
ゲル状化粧料の安定化の観点からは、Naカチオン、Kカチオン等の1価のカチオンが特に好ましく、Caカチオン、Mgカチオン等の2価以上のカチオンでは、ゲル状化粧料の安定化効果は小さくため、好ましくない。
Na及びKから選ばれる元素の総含有量が、0.05質量%未満では、ゲル状化粧料の安定化効果が不十分となることがある。これは、Na及びKから選ばれる元素の総含有量が少なすぎると、ゲル状化粧料に含まれるアニオン性化合物を乖離させる効果が十分に得られないためと考えられる。
Na及びKから選ばれる元素の総含有量の上限値には特に制限はないが、1質量%を超えて配合しても、安定化効果がより向上することはなく、このような観点からは、含有量は1質量%程度以下とすることが好ましい。1質量%を超えてNa及びKから選ばれる元素を多量含有すると、過剰のNaイオン、及びKイオンがゲル状化粧料の安定化効果を低下させることがある。
即ち、ゲル状化粧料全量に含まれるNa及びKから選ばれる元素の総含有量が0.05質量%以上であることで、ゲル状化粧料におけるゲルの安定化に寄与する量のNaカチオン及びKカチオンから選ばれるカチオンが含まれていると推定できる。
ゲル状化粧料全量に対するNa及びKから選ばれる元素の総含有量は、高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析法、イオンクロマトグラフィーなどの公知の方法で測定することができる。
Na及びKから選ばれる元素は、例えば、化粧料に用いることができるNa及びKから選ばれる元素を含む塩化合物に由来することがある。
本発明の水性ゲル状化粧料は、アスタキサンチン、TMG、特定化合物(1)及びNa及びKから選ばれる元素に加え、本発明の効果を損なわない範囲で、これらの成分以外の他の成分を、所望により含有してもよい。
以下、本発明の水性ゲル状化粧料に用い得る他の成分について、説明する。
本発明の水性ゲル状化粧料は、水を含有する。
水としては、化粧料に使用可能な水であれば、特に制限はなく、水道水、天然水、精製水、蒸留水、イオン交換水、純水、ミリQ水等の超純水等をいずれも使用することができる。なお、ミリQ水とは、メルクミリポア社の超純水製造装置であるミリQ水製造装置により得られる超純水である。
なかでも、水としては、不純物が少ないという観点から、精製水、蒸留水、イオン交換水、純水、ミリQ水等が好ましく挙げられる。
本発明における水の含有量は、水性ゲル状化粧料の全質量に対して50質量%〜95質量%であることが好ましく、60質量%〜90質量%であることがより好ましく、70質量%〜88質量%であることが更に好ましい。
本発明のゲル状化粧料は水溶性の液体成分、即ち、25℃の水に対する対象物質の溶解量が1質量%を超える液状成分を含有することができる。
水溶性の液体成分には特に制限はなく、一般に化粧料に含むことができる成分であれば、目的に応じて使用することができる。
本発明に使用することができる水溶性の液体成分としては、エタノール、イソプロパノール等の1価アルコール;エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール等の2価アルコール;、グリセリン、1,2,3−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等の3価アルコール等が挙げられる。
本発明のゲル状化粧料は、ゲル安定化剤を含有することができる。
ゲル安定化剤としては、長鎖炭化水素基と、親水基と、を有する化合物が好ましい。
長鎖炭化水素基の炭素鎖は、直鎖又は分岐鎖であってもよく、飽和又は不飽和の炭素鎖であってもよい。長鎖炭化水素基の炭素数は、好ましくは12〜22である。
親水基としては、カルボン酸基、リン酸基及びそのナトリウム塩又はカリウム塩からなる群より選ばれる親水基が好ましい。
これらの化合物を含有することで、ゲル状化粧料のゲル硬度の経時安定性がより向上する。
なかでも、ゲル硬度の安定化、及びゲル安定化剤の溶解性の観点からは、APPS、トコフェリルリン酸ナトリウム、イソステアリン酸ナトリウム、又はオレイン酸ナトリウムが好ましく、アスタキサンチンの酸化防止による安定性効果の観点で、APPSが特に好ましい。
APPSは、市販品としても入手可能であり、例えば、昭和電工(株)製のパルミチン酸アスコルビルリン酸3ナトリウムが挙げられる。
本発明のゲル状化粧料全量に対するこれらの化合物の総含有量は、0.01質量%〜5質量%であることが好ましく、0.05質量%〜1質量%であることがより好ましく、0.1質量%〜0.7質量%であることがさらに好ましく、0.2質量%〜0.5質量%であることが特に好ましい。
本発明のゲル状化粧料は、pHをより安定させる観点から、緩衝剤を含有してもよい。ゲル状化粧料が緩衝剤を含み、ゲル状化粧料のpHが安定化することにより、ゲル状化粧料のゲル硬度などの物性がより安定となる。
緩衝剤としては、クエン酸、リン酸、クエン酸塩及びリン酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物が好ましく、リン酸がより好ましい。
緩衝剤は1種のみを含んでもよく、目的に応じて2種以上を併用してもよい。
ゲル状化粧料のpHとしては、7〜8であることが好ましく、リン酸は、pH7〜8の領域において緩衝性能が高いためより好ましい。
クエン酸の含有量が上記範囲において、ゲル状化粧料のpHの変化が抑制され、アスタキサンチンの凝集抑制効果がより良好となる。
リン酸の含有量が上記範囲において、ゲル状化粧料のpHの変化が抑制され、アスタキサンチンの凝集抑制効果がより良好となる。
以下、本発明の水性ゲル状化粧料に用い得る他の成分について説明する。
本発明の水性ゲル状化粧料は、多価アルコールを含有することができる。本発明の水性ゲル状化粧料は、多価アルコールを含むことで、保湿性が向上し、良好な使用感が得られることがある。
多価アルコールとしては、グリセリン、エチルへキシルグリセリン、1,3−ブチレングリコール、エチレングリコール;還元水あめ、ショ糖、エリスリトール、キシリトール、グルコース、ガラクトース、ソルビトール、マルトトリオース、トレハロース等の多糖類などが挙げられる。
本発明の水性ゲル状化粧料は、上述のような多価アルコールを、1種単独で含んでもよく、2種以上を組み合わせて含んでもよい。
本発明の水性ゲル状化粧料は、本発明の効果を損なわない範囲において、化粧品の分野にて通常用いられる添加成分を含有してもよい。
添加成分としては、例えば、化粧料に使用した際に有用な美容効果(例えば、保湿効果、美白効果、整肌効果等)を示す機能性成分が挙げられる。このような機能性成分としては、例えば、βカロテン、ゼアキサンチン、リコピン、ルテイン等アスタキサンチン以外のカロテノイド;トコフェロール、トコトリエノール等のビタミンE;コエンザイムQ10等のユビキノン;ヒアルロン酸等の多糖類;グルコシルセラミド、ガラクトシルセラミド等のスフィンゴ糖脂質;加水分解コラーゲン、水溶性コラーゲン等のコラーゲン;アセチルヒドロキシプロリン等のアミノ酸、加水分解シロバナルーピンタンパク、パルミチン酸アスコルビルリン酸3Naなどが挙げられる。
その他、添加成分としては、例えば、フェノキシエタノール等の防腐剤、酸化防止剤、着色剤、増粘剤、水酸化ナトリウム水溶液、塩酸等のpH調整剤、香料、抗菌剤、紫外線吸収剤、活性酸素除去剤、抗微生物剤、抗炎症剤、ミネラルなどが挙げられる。
本発明の水性ゲル状化粧料は、透明な外観を呈することが好ましく、より具体的には、アスタキサンチンの吸収波長である波長625nmにおける吸光度が0.04以下であることが好ましい。吸光度は、0.035以下であることがより好ましく、0.03以下であることがさらに好ましい。
水性ゲル状化粧料の波長625nmにおける吸光度の下限値は、特に限定されるものではないが、一般的には、0.001以上であってもよい。
本発明の水性ゲル状化粧料においては、アスタキサンチン、特定化合物(1)をそれぞれ特定量含有し、Na及びKから選ばれる元素の総含有量が0.05質量%以上であるゲル状化粧料において、トリメチルグリシンを含有することで、アスタキサンチンを好ましくは分散粒子として含有する場合でも、経時によるアスタキサンチン含有分散粒子の凝集が抑制されるために、局所的なアスタキサンチンの偏在が抑制され、波長625nmにおける吸光度が0.04以下という良好な透明性を長期間に亘り維持することができる。
例えば、本発明の水性ゲル状化粧料を、光路長0.4cmのポリスチレン(PS)製ディスポセルに入れ、セルごと、小型冷却遠心機(型式:CF5RX、日立工機(株)、スイングローター:T4SS31)用いて、4000rpmで2分間遠心分離を行い、脱泡処理する。脱泡処理後の水性ゲル状化粧料について、分光光度計(型式:U−3310、(株)日立製作所)を用い、波長625nmの光に対する吸光度を測定することができる。
本発明の水性ゲル状化粧料の製造方法は、特に限定されるものではない。
本発明の水性ゲル状化粧料は、特定量の特定化合物(1)と、特定量のアスタキサンチンと、特定量のトリメチルグリシンと、水と、必要に応じて、他の成分とを用いて、公知の水性ゲル状化粧料の製造方法に従って、得ることができる。調製に際し、他の成分を含め含有量を調整することで、ゲル状化粧料全量に対するNa及びKから選ばれる元素の総含有量を0.05質量%以上に調整することができる。
本発明の水性ゲル状化粧料の好適な製造方法の一つとしては、特定量のアスタキサンチンを所望により用いられる中鎖脂肪酸等の油性成分と共に油相成分を調製し、水を含む分散媒に、必要に応じて分散剤を用いて調整した油相成分を分散させて、油相にアスタキサンチンを含む分散物を予め調製し、得られたアスタキサンチン含有分散物と、特定量の特定化合物(1)と、特定量のトリメチルグリシンと、水との混合物と、必要に応じて、併用されるAPPS等、他の成分と、を加温下で混合することを含む製造方法が挙げられる。
連続相成分(水相成分)と分散相成分(油相成分)との混合方法は、特に限定されず、超音波分散法、高圧乳化法、連続相成分に分散相成分を直接注入するジェット注入法等の公知の混合方法を用いることができる。
以下、本態様の調製方法について説明する。
分散処理前液を100℃以上に加熱する手段としては、特に限定されず、一般的な加熱装置を用いることができる。加熱装置としては、例えば、恒温チャンバー等が挙げられる。
水等の温度は、特に限定されないが、50℃〜90℃に設定することが好ましい。
粗分散液と水等との混合比率は、特に限定されず、アスタキサンチン分散粒子の微細化の観点からは、粗分散液/水等比率(質量基準)として、1/20〜10/1であることが好ましく、1/10〜5/1であることがより好ましく、1/2〜2/1であることが更に好ましい。
また、粗分散液と水等とは、アスタキサンチン分散粒子の微細化と経時安定性の観点から、アスタキサンチン含有分散物中における分散相と連続相との比率が、分散相/連続相比率(質量基準)として、1/1000〜1/5となる比率で混合することが好ましく、1/100〜1/10となる比率で混合することがより好ましく、1/50〜1/10となる比率で混合することが更に好ましい。
高圧乳化処理とは、50MPa以上の剪断力を被分散物に付加する分散処理を意味する。アスタキサンチン分散粒子の微細化の観点から、被分散物に付加する剪断力は、100MPa以上であることが好ましく、180MPa以上であることがより好ましい。上限値は、市販の装置では、温度上昇及び耐圧性の観点から、300MPa以下であることが好ましい。
各成分を混合する際の攪拌条件は、各成分を十分に混合することができれば、特に限定されず、混合手段に応じて、適宜、設定することができる。例えば、混合手段として、ホモジナイザーを用いる場合には、通常、500rpm(回転/分)〜8000rpmで5分間〜60分間、各成分を攪拌することができる。
〔比較例1〕
特定化合物(1)として、PEG−240/デシルテトラデセス−20/HDI コポリマー(アデカノールGT−700、ADEKA)を1.7gと、パルミチン酸アスコルビルリン酸3ナトリウム(アプレシエAPPS、昭和電工製)0.5gと、リン酸2Na0.25gと、グリセリン6.0gと、トリメチルグリシン0.5gと、エチルヘキシルグリセリンを0.2gと、1,3−ブチレングリコールを0.7gと、フェノキシエタノール0.5gと、純水35gと、を混合した。得られた混合物を60℃に加温し、ホモジナイザー(機種名:ホモミキサーHM−310、(株)アズワン)を用いて、2000rpmで5分間攪拌した後、40℃に冷却して水相成分である混合物を得た。
下記の成分を、70℃で1時間加熱し、溶解させることにより、水相組成物Aを得た。
−水性組成物Aの組成−
・ショ糖ステアリン酸エステル(HLB=16) 33.0g
・モノオレイン酸デカグリセリル(HLB=12) 67.0g
・グリセリン 450.0g
・純水 300.0g
−油相組成物Aの組成−
・アスタキサンチン含有油 15.0g
(商品名:ASTOTS−S(ヘマトコッカス藻由来、アスタキサンチン:20質量%含有)、武田紙器(株))
・ミックストコフェロール 32.0g
(商品名:理研Eオイル800、理研ビタミン(株))
・中鎖脂肪酸グリセライド 93.0g
(商品名:ココナード(登録商標)MT、花王(株))
・レシチン 10.0g
(商品名:レシオンP、大豆由来、理研ビタミン(株))
次いで、得られた粗乳化物を約40℃まで冷却し、超高圧乳化装置(機種名:アルティマイザーHJP−25005、(株)スギノマシン)を用いて、200MPaの圧力で高圧乳化を行った。その後、平均孔径1μmのミクロフィルターを用いてろ過を行い、アスタキサンチン含有乳化組成物(アスタキサンチン含有率:0.3質量%)を得た。
下記の成分を、70℃の恒温槽にて攪拌しながら加熱混合して、水相組成物Bを得た。
−水相組成物Bの組成−
・オレイン酸デカグリセリル−10 8.0g
(商品名:Decaglyn 1−OV、HLB=12.0、日光ケミカルズ(株))
・ショ糖ステアリン酸エステル 2.0g
(商品名:リョートーシュガーエステルS−1670、三菱化学フーズ(株))
・グリセリン 45.0g
・純水 100gまでの残量
−油相組成物Bの組成−
・トマトオレオレジン 1.14g
(商品名:Lyc−O−Mato(登録商標)15%(リコピン:15質量%含有)、サンブライト(株))
・レシチン 1.0g
(商品名:レシオンP、大豆由来、理研ビタミン(株))
・中鎖脂肪酸グリセライド 12.8g
(商品名:ココナード(登録商標)MT、花王(株))
次いで、得られた粗乳化物を、更に超高圧乳化装置(機種名:アルティマイザーHJP−25005、(株)スギノマシン)を用いて、200MPaの圧力で高圧乳化を行い、リコピン含有乳化組成物(リコピン含有率:0.17質量%)を得た。
下記の成分を、室温にて1時間攪拌して、油相組成物を得た。
−油相組成物の組成−
・セラミド3 0.1g
・セラミド6 0.1g
・フィトスフィンゴシン 0.07g
・エタノール 150g
・1mol/Lの塩酸 (分散直後のpHが7以下になるように調整)
−マイクロチャンネル−
・油相側マイクロチャンネル
断面形状/幅/深さ/長さ = 矩形/70μm/100μm/10mm
・水相側マイクロチャンネル
断面形状/幅/深さ/長さ = 矩形/490μm/100μm/10mm
−流量−
外環に水相を21.0ml/min.の流量で導入し、かつ、内環に油相を3.0ml/min.の流量で導入して、ミクロ混合する。
下記組成のA液39.5gを110℃にて10分間攪拌混合し、粗分散液を得た。得られた粗分散液を100℃まで冷却し、下記組成の成分60.51gを70℃で溶解したB液を添加した後、超音波ホモジナイザー(型式:US−600、(株)日本精機製作所)を用いて3分間分散することで粗分散物を得た。続いて、得られた粗分散物を約60℃まで冷却した後、超高圧乳化装置(機種名:アルティマイザーHJP−25005、(株)スギノマシン)を用いて、245MPaの圧力で高圧乳化(分散)処理を行うことで、セラミド含有分散組成物Bを得た。
・セラミド1 0.3質量部
(アシルセラミド、商品名:Ceramide I、INCI名:Ceramide 1、Evonik)
・コレステロール 0.3質量部
(商品名:コレステロールJSQI、日本精化(株))
・1,3−ブチレングリコール((株)ダイセル) 0.9質量部
・デカグリセリンモノミリスチン酸エステル 3.0質量部
(ノニオン性界面活性剤、商品名:NIKKOL(登録商標) Decaglyn 1−M、HLB:14.0、日光ケミカルズ(株))
・グリセリン(化粧用濃グリセリン、花王(株)) 35.0質量部
・レシチン 4.0質量部
(アニオン性界面活性剤、商品名:SLP−PC70、辻製油(株))
・ブチルカルバミン酸ヨウ化プロピニル 0.01質量部
(商品名:GLYCACIL、ロンザジャパン(株))
・純水 56.5質量部
比較例1の水性ゲル状化粧料において用いられる各成分及び含有量を下記表1に記載の成分と含有量(g)に変更した以外は、比較例1と同様にして、実施例1〜実施例5の水性ゲル状化粧料を得た。
比較例1の水性ゲル状化粧料において、トリメチルグリシンを含有しない以外は、比較例1と同様にして、比較例2の水性ゲル状化粧料を得た。
実施例2の水性ゲル状化粧料において、トリメチルグリシン2.0gを、トリメチルグリシンと同モル数になる含有量のラウリルベタインに代えた以外は、実施例1と同様にして、比較例3の水性ゲル状化粧料を調製した。しかし、安定なゲルが形成できなかった。
実施例2の水性ゲル状化粧料において、トリメチルグリシン2.0gを、トリメチルグリシンと同モル数になる含有量のコカミドプロピルベタインに代えた以外は、実施例1と同様にして、比較例4の水性ゲル状化粧料を調製した。しかし、安定なゲルが形成できなかった。
実施例2の水性ゲル状化粧料において、トリメチルグリシン2.0gをトリメチルグリシン20gに変更した以外は、実施例1と同様にして、比較例5の水性ゲル状化粧料を調製した。しかし、安定なゲルが形成できなかった。
比較例1の水性ゲル状化粧料において用いられる各成分及び含有量を表2〜表3に記載の成分と含有量(g)に変えた以外は、比較例1と同様にして、実施例6〜実施例16の水性ゲル状化粧料を得た。
調製直後の実施例1〜実施例16及び比較例1〜比較例2の各水性ゲル状化粧料を、以下の方法で分析し、水性ゲル状化粧料全量に含まれるNa及びKから選ばれる元素の総含有量を測定した。測定条件の詳細を下記に示す。なお、比較例3〜比較例5については、安定な水性ゲル状化粧料が得られなかったため、測定を行っていない。
得られた水性ゲル状化粧料0.3gに14mol/L硝酸を加え、容積が3mLになるまでイオン交換水を加えてメスアップし、得られた液を、マイクロウェーブを用いて、湿式灰化処理を実施して水分を除去した。湿式灰化処理は、マイクロウェーブで230℃に処理することで実施した。その後、得られた灰化処理物にイオン交換水を加えて容量を30mLになるまでメスアップし、得られた液に対し、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析装置(ICP−OES:Optima 7300DV:商品名、パーキンエルマー製)を用いて、Na元素及びK元素の総含有量の測定を行った。水性ゲル状化粧料全量に対するNa元素及びK元素の総含有量(質量%)の測定結果を下記表1〜表3に示す。
〔濃度の経時安定性〕
調製直後の実施例1〜実施例16及び比較例1〜比較例2の各水性ゲル状化粧料100gを、それぞれ直径47mm×高さ90mmのガラス容器に入れ、キャップをした状態で、50℃で6週間、及び8週間保存した。保存した後の各水性ゲル状化粧料を、目視で観察してゲル状化粧料の濃度変化を以下の評価基準で評価した。以下の評価基準において、ランクBまでが実用上問題のないレベルであり、ランクCは実用上許容されないレベルである。なお、比較例3〜比較例5については、安定な水性ゲル状化粧料が得られなかったため、濃度の経時安定性、及びゲル安定性の評価を行っていない。
(評価基準)
A:ゲルが透明で均一である
B:ゲル中に目視で局所的な色濃度が高い部分は確認できないが、一部で若干濁った部分が観察された
C:透明なゲル中に、局所的に色濃度が高く、赤黒い部分が明らかに確認された
調製直後の実施例1〜実施例16及び比較例1〜比較例2の各水性ゲル状化粧料100gを、それぞれ直径47mm×高さ90mmのガラス容器に入れ、キャップをした状態で、25℃で24時間保存した。保存後の各水性ゲル状化粧料の硬度(以下、適宜「初期硬度」と称する。)を、レオメーター(機種名:FUDOH REHOMETER、(株)レオテック)を用いて測定した。具体的には、各水性ゲル状化粧料に対して、測定温度25℃の条件下、60mm/分の速度で、直径20mmのアダプターの先端を2kgの荷重で20mm挿入したときに測定される応力のピーク値を、硬度の測定値(単位:g)とした。測定条件の詳細を以下に示す。
アダプター:No.3(直径:20mm)
荷重:2kg
速度:60mm/分
測定温度:25℃
無荷重基底:0.1%
サンプリング間隔:0.02秒
X軸テーブル移動距離:20mm(強制終了:20mm)
そして、初期硬度及び経時硬度の測定値を用いて、経時での硬度変化率を算出し、得られた硬度変化率に基づき、下記の評価基準に従って、水性ゲル状化粧料におけるゲル安定性、即ち、硬度の経時安定性を評価した。「経時での硬度変化率」は、初期硬度及び経時硬度の測定値のうち、高い方の値を低い方の値で割り、小数点以下2桁目を四捨五入して、小数点以下1桁まで求めた値とした。
経時での硬度変化率が小さい程、水性ゲル状化粧料の保存安定性が優れることを示し、レベルCは実用上問題のあるレベルと評価した。
AAA:経時での硬度変化率が1.0以上1.5未満である
AA:経時での硬度変化率が1.5以上2.0未満である
A:経時での硬度変化率が2.0以上3.0未満である
B:経時での硬度変化率が3.0以上4.0未満である
C:経時での硬度変化率が4.0以上である
肌に塗布したときに感じベタツキの有無を使用感の指標の一つとし、評価した。
調製直後の実施例1〜実施例16及び比較例1〜比較例2の各水性ゲル状化粧料100gを、それぞれ直径47mm×高さ90mmのガラス容器に入れ、キャップをした状態で、25℃で24時間保存した。保存後の各水性ゲル状化粧料を化粧料評価の専門パネラー10人に使用してもらい、顔全面に0.5gの化粧料を、手のひらを使って塗布してから1分間経過後に、顔の頬を手で触って手を放したときの感触で評価した。なお、比較例3〜比較例5については、安定な水性ゲル状化粧料が得られなかったため、使用感の評価を行っていない。
AA:10人中8〜10人が、肌が手に吸い付くような感触があり、ベタツキはないと評価した
A:10人中5〜7人が、肌が手に吸い付くような感触があり、ベタツキはないと評価した
B:10人中3〜4人が、肌が手に吸い付くような感触があり、ベタツキはないと評価した
C:10人中、ベタツキがないと評価したのは2名以下であった
顔全面に0.5g手の平を使って塗布してから、1分後に、肌表面に皮膜のような残り感があるかどうかで評価した。
AA:10人中8〜10人が肌表面にしっとりした感触が残っていると評価した
A:10人中5〜7人が肌表面にしっとりした感触が残っていると評価した
B:10人中3〜4人が肌表面にしっとりした感触が残っていると評価した
C:10人中、肌表面にしっとりした感触が残っていると評価したのは2名以下であった
以上の評価結果を下記表1〜表3に示す。
なお、表1〜表3における「−」は、ゲル状化粧料が該当する化合物を含有しないことを意味する。
一方、トリメチルグリシンを含有しない比較例1及びトリメチルグリシンの含有量が本発明に規定する範囲よりも少ない比較例2の水性ゲル状化粧料は、ゲルの経時安定性は良好であるが、経時により局所的な濃度変化が観察され、外観の低下は実用上問題となるレベルであった。トリメチルグリシンに代えてベタイン型両性界面活性剤であるラウリルベタイン、コカミドプロピルベタインを用いた比較例3、比較例4、及びトリメチルグリシンの含有量が10質量%を超える比較例5では、安定なゲルが形成されず、水性ゲル状化粧料は調製できなかった。
Claims (5)
- アスタキサンチン、トリメチルグリシン及び下記一般式(1)で表される化合物を、水性ゲル状化粧料全量に対して下記含有量で含有し、水性ゲル状化粧料全量に対するNa及びKから選ばれる元素の総含有量が0.05質量%以上である水性ゲル状化粧料。
アスタキサンチン:1ppm〜100ppm
トリメチルグリシン:1質量%〜10質量%
下記一般式(1)で表される化合物:0.5質量%〜5質量%
一般式(1)中、R1は炭素数2〜36でm価の炭化水素基を表し、R2及びR4は各々独立に炭素数1〜4で2価の炭化水素基を表し、R3はウレタン結合を有してもよい、直鎖、分岐鎖、又は脂肪族環若しくは芳香環を含むh+1価の炭化水素基を表し、R5は2価の炭化水素基を表し、R6は水素原子又はヒドロキシ基を表す。mは2以上の整数であり、hは1以上の整数であり、k及びnは括弧内の構造の繰り返し数を表し、各々独立に0〜1000の範囲の整数であり、k及びnの両方が0になることはない。 - アスタキサンチンの水性ゲル状化粧料全量に対する含有量が10ppm〜100ppmである請求項1に記載の水性ゲル状化粧料。
- パルミチン酸アスコルビルリン酸3ナトリウム、トコフェリルリン酸ナトリウム、イソステアリン酸ナトリウム、イソステアリン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、及びオレイン酸カリウムからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する請求項1又は請求項2に記載の水性ゲル状化粧料。
- クエン酸塩及びリン酸塩からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の水性ゲル状化粧料。
- リン酸塩から選ばれる少なくとも1種の化合物を含有する請求項4に記載の水性ゲル状化粧料。
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