JP6270241B2 - 接合材料及びそれを用いた半導体装置 - Google Patents
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Description
本発明にかかる金属ナノ粒子混合物におけるCuナノ粒子は、粒子径が1000nm以下のCu粒子からなりかつ平均粒子径が50nm〜1000nmであることが必要である。このようなCuナノ粒子、すなわち本発明の接合材料におけるCuナノ粒子の平均粒子径としては、50nm〜800nmが好ましく、60nm〜500nmがより好ましく、60nm〜400nmが特に好ましい。Cuナノ粒子の平均粒子径が前記下限未満になると、バルクに対する表面比率が大きくなるため、Cuナノ粒子の表面が大気中で酸化されやすく、その結果、接合材料中でCuナノ粒子同士の凝集が起こったり、接合時の熱処理で十分に酸化成分を除去できず、接合強度や導電性、熱伝導性などの接合材料の特性が低下する傾向にある。ただし、Cuナノ粒子を不活性ガス又は還元性ガス雰囲気下で取り扱えば、Cuナノ粒子表面の酸化が起こりにくく、上記の不具合が起こりにくくなるため、平均粒子径が前記下限未満のCuナノ粒子も本発明の接合材料に使用することが可能である。また、有機被膜を備えるCuナノ粒子を使用する場合には、有機被膜の割合がCuナノ粒子に比べて多くなるため、有機被膜が接合時の熱処理で十分に分解されずに残存し、接合強度や導電性、熱伝導性などの接合材料の特性が低下する傾向にある。他方、Cuナノ粒子の平均粒子径が前記上限を超えると、粒子サイズ効果が小さいため、Cu粒子の焼結温度が高くなり、低温(具体的には300℃以下)での加熱によるCu粒子同士の結合が起こりにくく、その結果、接合強度が低下する傾向にある。
本発明にかかる金属ナノ粒子混合物における微細CuNi合金ナノ粒子は、平均粒子径が1nm〜50nmであることが必要である。このような微細CuNi合金ナノ粒子、すなわち本発明の接合材料におけるCuNi合金粒子(CuNi合金ナノ粒子を含む)の平均粒子径としては、5nm〜50nmが好ましく、8nm〜40nmがより好ましく、10nm〜30nmが特に好ましい。微細CuNi合金ナノ粒子の平均粒子径が前記下限未満になると、粒子中の有機被膜の成分割合が大きくなり、有機被膜成分の残存が起こり焼結を阻害し、接合強度や導電性、熱伝導性などの接合材料の特性が低下する傾向にある。他方、微細CuNi合金ナノ粒子の平均粒子径が前記上限を超えると、粒子サイズ効果が小さいため、Cu粒子の焼結温度が高くなり、低温(具体的には300℃以下)での加熱によるCu−CuNi合金ナノ粒子同士の結合が起こりにくくなり、その結果、CuNi合金ナノ粒子の添加による強度向上が起こり難くなり、接合強度が低下する傾向にある。
本発明の接合材料は、このようなCuナノ粒子と微細CuNi合金ナノ粒子とを所定の割合で含む金属ナノ粒子混合物を含有するものである。本発明の接合材料においては、前記金属ナノ粒子混合物における前記微細CuNi合金ナノ粒子の含有量が0.1〜29質量%(すなわち、Cuナノ粒子の含有量が99.9〜71質量%)である。微細CuNi合金ナノ粒子の含有量が前記下限未満になる(すなわち、Cuナノ粒子の含有量が前記上限を超える)と、微細CuNi合金ナノ粒子による粒子間の結合向上効果が十分に発現しなくなるため、接合強度が低下する。他方、微細CuNi合金ナノ粒子の含有量が前記上限を超える(すなわち、Cuナノ粒子の含有量が前記下限未満になる)と、有機被膜量が多くなり過ぎて有機被膜の残存により焼結が阻害され、またCuよりもCuNi合金の方が融点が高いことによりCuNi成分が増えて低温での焼結が起こり難くなり、接合強度や導電性、熱伝導性などの接合材料の特性が低下する。また、接合強度がより高くなるという観点から、微細CuNi合金ナノ粒子の含有量が1〜27質量%であることが好ましく、1〜20質量%であることがより好ましい。
次に、本発明の半導体装置について説明する。本発明の半導体装置は、半導体素子、基板、及び前記半導体素子と前記基板とを接合する接合層を備えており、前記接合層が本発明の接合材料により形成されたCuとSnと遷移金属との混合物層である。また、本発明の半導体装置において、本発明の半導体装置においては、前記混合物層の両面にNi、Co及びAgからなる群から選択される少なくとも1種の金属からなる密着層を更に備えていることが好ましい。この場合、一方の密着層は前記半導体素子の接合部に接するように配置され、他方の密着層は前記基板の接合部に接するように配置されている。
<Cuナノ粒子の調製1−1>
Cuナノ粒子は、特開2012−46779号公報に記載の方法に従って調製した。すなわち、フラスコにエチレングリコール(HO(CH2)2OH)300mlを入れ、これに炭酸銅(CuCO3・Cu(OH)2・H2O)30mmolを添加したところ、炭酸銅はエチレングリコールにほとんど溶解せずに沈殿した。これに、オクタン酸(C7H15COOH)30mmol及びオクチルアミン(C8H17NH2)30mmolを添加した後、窒素ガスを1L/minで流しながら、エチレングリコールの沸点で1時間加熱還流させたところ、微粒子が生成した。得られた微粒子をヘキサン中に分散させて回収し、アセトン及びエタノールを順次添加して洗浄した後、遠心分離(3000rpm、20min)により回収し、真空乾燥(35℃、30min)を施した。
<Cuナノ粒子の調製1−2〜1−4>
オクタン酸に代えて表1に示す脂肪酸を、オクチルアミンに代えて表1に示す脂肪族アミンを用い、表1に示す割合とした以外は調製例1−1と同様にしてCu微粒子を調製した。得られた微粒子について、調製例1−1と同様にして粉末X線回折(XRD)測定を行ない、いずれもCuが主成分であることを確認した。次に、得られたCu微粒子を用い、調製例1−1と同様にして観察用試料を作製し、調製例1−1と同様にしてTEM観察を行い、平均粒子径を求めた。得られた結果を表1に示す。なお、Cu微粒子の粒子径は調製例1−2〜1−4のいずれにおいても全て1000nm以下であった。
<微細CuNi合金ナノ粒子の調製2−1〜2−5>
フラスコにオレイルアミン(OA、C18H35NH2)30mmol及びCuアセチルアセトナト(Cu(acac)2、Cu(C5H7O2)2)1.7mmolを入れ、窒素ガスを0.4L/minで流しながら、200℃で1時間撹拌して合成反応を行い、Cu微粒子を含むオレイルアミン分散液を得た。
<比較用微細Cuナノ粒子の調製2−6>
塩化ニッケル(NiCl2)を添加しない以外は調製例2−1〜2−5と同様にして、比較用微細Cuナノ粒子を調製した。
<比較用Cu6Sn5ナノ粒子の調製2−7>
フラスコにテトラヒドロフラン(THF)10mlを入れ、これに塩化スズ(SnCl2)1.7mmol、オレイルアミン(C18H35NH2)32mmol及びテトラブチルアンモニウムボロハイドライド(TBABH)3.6mmolを添加した後、窒素ガスを0.1L/minで流しながら、60℃で1時間撹拌して合成反応を行い、微粒子を含むTHF分散液を得た。
調製例2−1〜2−7により得られた微粒子について、評価試験を行った。
調製例1−2で調製したCuナノ粒子と調製例2−3で調製した微細CuNi合金ナノ粒子とを乳鉢ですりつぶして混合し、全金属ナノ粒子に対して95質量%のCuナノ粒子と5質量%の微細CuNi合金ナノ粒子を含有する混合粉末を調製した。この混合粉末0.4gにデカノール20μL及びテルピネオール20μLを添加し、自転・公転ミキサーにより撹拌して接合材料ペーストを調製した。
リードフレームや半導体素子などにより構成される半導体装置において、接合層の接合強度を直接測定することは困難である。従って、得られた接合材料により形成される接合層の接合強度は、図12に示すせん断強度測定用接合体を用いて、以下の方法により測定した。
Cuナノ粒子として表3の「Cuナノ粒子(A)」に示したもの及び微細CuNi合金ナノ粒子として表3の「微細CuNi合金ナノ粒子又は微細Cuナノ粒子(B)」に示した微細CuNi合金ナノ粒子を用いた以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製した。得られた接合材料ペーストについて、実施例1−1と同様にして接合強度測定を行なった。得られた結果を表3に示す。
Cuナノ粒子として表3の「Cuナノ粒子(A)」に示したもの及び微細CuNi合金ナノ粒子として表3の「微細CuNi合金ナノ粒子又は微細Cuナノ粒子(B)」に示した微細CuNi合金ナノ粒子を用いた以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製した。得られた接合材料ペーストについて、接合温度を300℃とした以外は実施例1−1と同様にして接合強度測定を行なった。得られた結果を表3に示す。
微細CuNi合金ナノ粒子を混合しなかった以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、更に、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表3に示す。
微細CuNi合金ナノ粒子に代えて調製例2−6の微細Cuナノ粒子を用いた以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、更に、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表3に示す。
微細CuNi合金ナノ粒子に代えて調製例2−7のCu6Sn5ナノ粒子を用いた以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、更に、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表3に示す。
調製例1−2のCuナノ粒子に代えて調製例1−4のCuナノ粒子を用い、調製例2−4の微細CuNi合金ナノ粒子を用いた以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、更に、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表3に示す。
微細CuNi合金ナノ粒子を混合しなかった以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製した。得られた接合材料ペーストについて、接合温度を300℃とした以外は実施例1−1と同様にして接合強度測定を行なった。得られた結果を表3に示す。
微細CuNi合金ナノ粒子に代えて調製例2−6の微細Cuナノ粒子を用いた以外は実施例1−1と同様にして接合材料ペーストを調製した。得られた接合材料ペーストについて、接合温度を300℃とした以外は実施例1−1と同様にして接合強度測定を行なった。得られた結果を表3に示す。
表3に示した実施例1−1〜1−10の結果と比較例1−1〜1−6の結果との比較から明らかなように、実施例1−1〜1−10の接合材料ペーストは、接合温度が同じ比較用接合材料ペーストに対して接合強度が高い接合層が得られていることが確認された。この結果から、本実施例では、接合強度が高い接合層を低温(具体的には300℃以下)で形成することが可能な接合材料が得られていることが確認された。
調製例1−2で調製したCuナノ粒子と調製例2−4で調製した微細CuNi合金ナノ粒子とを乳鉢ですりつぶして混合し、全金属ナノ粒子に対して99.9〜71.0質量%のCuナノ粒子と0.1〜29.0質量%の微細CuNi合金ナノ粒子を含有する混合粉末を調製した(実施例2−1〜2−9)。この混合粉末0.4gにデカノール20μL及びテルピネオール20μLを添加し、自転・公転ミキサーにより撹拌して接合材料ペーストを調製した。得られた接合材料ペーストについて、実施例1−1と同様にしてせん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度測定を行なった。得られた結果を表4に示す。
微細CuNi合金ナノ粒子を混合しなかった以外は実施例2−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、更に、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表4に示す。
調製例1−2で調製したCuナノ粒子の含有量が70.0質量%及び調製例2−4で調製した微細CuNi合金ナノ粒子の含有量が30.0質量%からなる混合粉末を調製した以外は、実施例2−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、更に、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表4に示す。
Cuナノ粒子を混合しなかった以外は実施例2−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、更に、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表4に示す。
表4に示した実施例2−1〜2−9の結果と比較例2−1〜2−3の結果との比較から明らかなように、実施例2−1〜2−9の接合材料ペーストは、微細CuNi合金ナノ粒子の含有量を0.1〜29質量%の範囲とすることにより、すなわち、Cuナノ粒子の含有量をCuナノ粒子及び微細CuNi合金ナノ粒子の合計量に対して99.9〜71質量%の範囲とすることにより、低温において接合強度が高い接合層が得られることが確認された。この結果から、本実施例では、接合強度が高い接合層を低温(具体的には300℃以下)で形成することが可能な接合材料が得られることが確認された。
調製例1−2で調製したCuナノ粒子と調製例2−4で調製した微細CuNi合金ナノ粒子とを乳鉢ですりつぶして混合し、全金属ナノ粒子に対して95.0質量%のCuナノ粒子と5.0質量%の微細CuNi合金ナノ粒子を含有する混合粉末を調製した。
Cuナノ粒子−微細CuNi合金ナノ粒子混合粉末に対してCuミクロン粒子の混合量を90.0質量%とした以外は実施例3−1と同様にして接合材料ペーストを調製し、更に、せん断強度測定用接合体を作製して接合層の接合強度を求めた。その結果を表5に示す。
表5に示した結果から明らかなように、接合材料(Cuナノ粒子−微細CuNi合金ナノ粒子混合粉末からなる金属ナノ粒子混合物+Cuミクロン粒子)におけるCuミクロン粒子の含有量を25〜85質量%とした接合材料により形成された接合層(実施例3−1〜3−3)の接合強度は、Cuミクロン粒子の含有量を90.0質量%とした接合材料により形成された接合層(比較例3−1)、及び調製例1−2で調製したCuナノ粒子のみの接合材料により形成された接合層(比較例2−1)の接合強度に比べて、高くなることが確認された。
Claims (7)
- 粒子径が1000nm以下のCu粒子からなりかつ平均粒子径が60nm〜300nmであるCuナノ粒子と、平均粒子径が1nm〜50nmである微細CuNi合金ナノ粒子とからなる金属ナノ粒子混合物を含有しており、前記金属ナノ粒子混合物における前記微細CuNi合金ナノ粒子の含有量が0.1〜29質量%であり、かつ、前記金属ナノ粒子混合物の含有量が15質量%以上であることを特徴とする接合材料。
- 前記微細CuNi合金ナノ粒子の平均粒子径に対する前記Cuナノ粒子の平均粒子径の比が2〜60であることを特徴とする請求項1に記載の接合材料。
- 前記微細CuNi合金ナノ粒子に含まれるNiの含有量が2〜90質量%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の接合材料。
- 粒子径が1000nm以下のCu粒子からなりかつ平均粒子径が50nm〜1000nmであるCuナノ粒子と、平均粒子径が1nm〜50nmである微細CuNi合金ナノ粒子とからなる金属ナノ粒子混合物、及び、粒子径が1μm超のCu粒子からなりかつ平均粒子径が1μm超200μm以下であるCuミクロン粒子を含有しており、前記金属ナノ粒子混合物における前記微細CuNi合金ナノ粒子の含有量が0.1〜29質量%であり、前記金属ナノ粒子混合物の含有量が15質量%以上であり、かつ、前記Cuミクロン粒子の含有量が85質量%以下であることを特徴とする接合材料。
- 半導体素子、基板、及び前記半導体素子と前記基板とを接合する接合層を備えており、
前記接合層が請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の接合材料により形成されたCuとCuNi合金との混合物層であることを特徴とする半導体装置。 - 前記混合物層に含まれるNiの含有量が0.0003〜26.1質量%であることを特徴とする請求項5に記載の半導体装置。
- 前記混合物層の両面にNi、Co及びAgからなる群から選択される少なくとも1種の金属からなる密着層を更に備えており、
一方の密着層が前記半導体素子の接合部に接するように配置され、他方の密着層が前記基板の接合部に接するように配置されていることを特徴とする請求項5又は6に記載の半導体装置。
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