JP6269829B2 - 液体試料導入装置 - Google Patents
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Description
第2流路切替バルブ102には1個の共通ポートg’と5個の周辺ポートを有するロータリー式バルブが用いられる。共通ポートg’と1個の周辺ポートl’は計量ポンプ113に、他の4個の周辺ポートは前記第1流路切替バルブ101の2個のポートと洗浄液容器107及び洗浄容器114に接続されている。
a) 先端にサンプリングニードルを備えたサンプリングループと、
b) 2つの口を有し、一方の口から吸引した液体を該一方の口又は他方の口から吐出する計量ポンプと、
c) 前記サンプリングループにつながるポート、移動相が供給される流路につながるポート、カラムにつながるポート、試料注入部につながるポート、前記計量ポンプの一方の口につながるポート、及び後記マルチポジションバルブにつながるポートを有し、移動相が前記サンプリングループ、前記サンプリングニードル、及び前記試料注入部を経て前記カラムへ流れる流路を形成するインジェクション状態と、移動相が前記サンプリングループ、前記サンプリングニードル、及び前記試料注入部のいずれも経ることなく前記カラムへ流れる流路を形成するロード状態とを切替可能なマルチポートバルブと、
d) 前記計量ポンプの他方の口につながる共通ポート、前記マルチポートバルブにつながるポート、洗浄液が供給される流路につながるポート、及び洗浄容器につながるポートを有し、前記共通ポートを他のポートと択一的に接続した状態と、前記共通ポート以外のポート間を接続した状態とを切替可能なマルチポジションバルブと、
を備えることを特徴とする。
図1の液体試料導入装置20において、第1流路切替バルブ(高圧バルブ)1はステータに6つのポートa〜fを、ロータに3つの流路溝A〜Cを有する。第1流路切替バルブ1のポートaはサンプリングループ16を介してニードル11に、ポートbはプランジャ型の計量ポンプ13を介して第2流路切替バルブ(低圧バルブ)2のポートgに、ポートcは第2流路切替バルブ2のポートiに、ポートdは試料注入部12に、ポートeはカラム4に、ポートfは送液ポンプ3を介して移動相容器5に、それぞれ接続されている。
本実施例では、説明を容易にするために、使用する移動相の種類を1種類としているが、複数組の移動相容器と送液ポンプ、及び複数の移動相を混合するミキサーを配置して、複数種類の移動相を混合したり、その混合比を時間的に変化させたり(グラジエント分析)することもできる。
以下の説明において、ポートfとポートa、ポートbとポートc、ポートdとポートeをそれぞれ接続するポジションを「第1ポジション」、ポートaとポートb、ポートcとポートd、ポートeとポートfをそれぞれ接続するポジションを「第2ポジション」と呼ぶ。
図1は「採取準備ポジション」であり、試料液の採取に備えて、計量ポンプ13の吐出動作を行う。第1流路切替バルブ1は第1ポジションの状態に、第2流路切替バルブ2は共通ポートgとポートhが接続された状態になっている。このポジションでは第2流路切替バルブ2のポートiが閉鎖されているため、計量ポンプ13の第1流路切替バルブ1側の流路は閉じている。一方、計量ポンプ13の第2流路切替バルブ2側の流路は、共通ポートg、ポートh、洗浄容器14を通じて開放されている。この状態で計量ポンプ13が吐出動作を行うと、計量ポンプ13内の液体(例えば洗浄液)が第2流路切替バルブ2側に吐出され洗浄容器14からドレイン15に排出される。
また、送液ポンプ3により、移動相容器5内の移動相が、第1流路切替バルブ1のポートf、ポートa、サンプリングループ16、サンプリングニードル11、試料注入部12、第1流路切替バルブ1のポートd、ポートeを通って所定の圧力でカラム4に送られる(本発明におけるインジェクション状態に相当)。
このような移動相の逆流を防止するために、図4の「ロードポジション」では、試料注入部12につながる流路を第1流路切替バルブ1のポートd、ポートcを経由して第2流路切替バルブ2のポートiで閉鎖し、また、図5の「計量ポンプの中立ポジション」では、試料注入部12につながる流路を第1流路切替バルブ1のポートdで閉鎖している。これにより、試料液の採取中に試料注入部12からの移動相の逆流が防止される。
図5の「計量ポンプの中立ポジション」は、本実施例のように、第1流路切替バルブ1の流路溝Aを流路溝B及び流路溝Cよりも長く形成した場合に実現可能なポジションである。
図11の「ニードルフラッシュ/オートパージポジション」も、図5の「計量ポンプの中立ポジション」と同様に、第1流路切替バルブ1の流路溝Aを流路溝B及び流路溝Cよりも長く形成した場合に実現可能なポジションである。
液体試料導入装置では、通常、送液ポンプとカラムが接続される第1流路切替バルブには高圧バルブが、洗浄液容器等が接続される第2流路切替バルブには低圧バルブが用いられる。図15の従来例の液体試料導入装置120のように、計量ポンプ113と試料液容器106の間に形成される流路の途中に第2流路切替バルブ102が配置すると、試料液を採取する際に第2流路切替バルブ102の流路を頻繁に切り替える必要があり、液漏れが発生し、計量ポンプ113による吸引量が不正確になってしまう。これに対し、本実施例の液体試料導入装置20では、計量ポンプ13と試料液容器6a、6b、6cの間の流路に第2流路切替バルブ2を含まれないため、試料液を採取する際に頻繁に第2流路切り替えバルブ2の流路を切り替える必要がない。従って、液漏れが生じにくく、計量ポンプ13によって試料液を正確に計量することができる。
上記実施例では、第1流路切替バルブ1の流路溝Aを流路溝B及び流路溝Cよりも長くすることにより図5の「計量ポンプの中立ポジション」及び図11の「ニードルフラッシュ/オートパージポジション」を用いる例を説明した。しかし、計量ポンプ13により採取する試料液の液量が計量ポンプ13の1回の吸引動作で吸引可能な液量以下であり、また、流路内を移動相で置換する作業に要する時間を短縮する必要がない場合にはこれらのポジションを必要としない。従って、例えば、流路溝A、流路溝B、及び流路溝Cを同一の長さにしたり、流路溝Aに加えて流路溝B(あるいはC)も長く形成したりすることもできる。
2…第2流路切替バルブ
3…送液ポンプ
4…カラム
5…移動相容器
6a、6b、6c…試料液容器
7、8、9…洗浄液容器
11…ニードル
12…試料注入部
13…計量ポンプ
14…洗浄容器
15…ドレイン
16…サンプリングループ
17…マニュアルシリンジ
20…液体試料導入装置
30…制御部
31…ニードル移動機構
Claims (15)
- a) 先端にサンプリングニードルを備えたサンプリングループと、
b) 2つの口を有し、一方の口から吸引した液体を該一方の口又は他方の口から吐出する計量ポンプと、
c) 前記サンプリングループにつながるポート、移動相が供給される流路につながるポート、カラムにつながるポート、試料注入部につながるポート、前記計量ポンプの一方の口につながるポート、及び後記マルチポジションバルブにつながるポートを有し、移動相が前記サンプリングループ、前記サンプリングニードル、及び前記試料注入部を経て前記カラムへ流れる流路を形成するインジェクション状態と、移動相が前記サンプリングループ、前記サンプリングニードル、及び前記試料注入部のいずれも経ることなく前記カラムへ流れる流路を形成するロード状態とを切替可能なマルチポートバルブと、
d) 前記計量ポンプの他方の口につながる共通ポート、前記マルチポートバルブにつながるポート、洗浄液が供給される流路につながるポート、及び洗浄容器につながるポートを有し、前記共通ポートを他のポートと択一的に接続した状態と、前記共通ポート以外のポート間を接続した状態とを切替可能なマルチポジションバルブと、
を備えることを特徴とする液体試料導入装置。 - 前記マルチポートバルブが、前記ロード状態として、サンプリングループにつながるポートと計量ポンプにつながるポートが接続された第1ロード状態と、サンプリングループにつながるポートと計量ポンプにつながるポートの両方が他のポートのいずれとも接続されない第2ロード状態を切り替え可能であることを特徴とする請求項1に記載の液体試料導入装置。
- 前記第1ロード状態と前記第2ロード状態のいずれにおいても前記試料注入部につながる流路を閉鎖可能であることを特徴とする請求項2に記載の液体試料導入装置。
- 前記マルチポートバルブが、前記インジェクション状態及び前記ロード状態に加えて、サンプリングループにつながるポートと移動相が供給される流路につながるポートとが接続され、カラムにつながるポートが他のいずれのポートとも接続されないパージ状態にも切り替え可能であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の液体試料導入装置。
- 前記パージ状態において前記試料注入部につながる流路を閉鎖可能であることを特徴とする請求項4に記載の液体試料導入装置。
- 前記マルチポジションバルブの1つのポートにマニュアルシリンジが接続されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の液体試料導入装置。
- 前記マルチポジションバルブが、
前記共通ポートと前記洗浄容器につながるポートとを接続する状態と、
前記マルチポートバルブにつながるポートと前記洗浄液が供給される流路につながるポートとを接続する状態と、
前記共通ポートと前記洗浄液が供給される流路につながるポートとを接続する状態と、
前記マルチポートバルブにつながるポートと前記洗浄容器につながるポートとを接続する状態と
を切替可能であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の液体試料導入装置。 - 採取準備ポジションまたは洗浄液吐出ポジションにおいて、
前記マルチポートバルブは、移動相が前記サンプリングループ、及び前記サンプリングニードル、及び前記試料注入部を経て前記カラムへ流れる流路を形成し、
前記マルチポジションバルブは、前記共通ポートと前記洗浄容器につながるポートとを接続し、
前記計量ポンプの前記マルチポートバルブ側の流路は閉じた状態にあることを特徴とする請求項7に記載の液体試料導入装置。 - 圧力開放ポジションにおいて、
前記マルチポートバルブは、移動相が前記サンプリングループ、前記サンプリングニードル、及び前記試料注入部のいずれも経ることなく前記カラムへ流れる流路を形成し、前記サンプリングループにつながるポートと前記計量ポンプの一方の口につながるポートとを接続し、
前記マルチポジションバルブは、前記共通ポートと前記洗浄容器につながるポートとを接続する、ことを特徴とする請求項7または8に記載の液体試料導入装置。 - ロードポジションまたはニードル洗浄ポジションにおいて、
前記マルチポートバルブは、移動相が前記サンプリングループ、前記サンプリングニードル、及び前記試料注入部のいずれも経ることなく前記カラムへ流れる流路を形成し、
前記マルチポジションバルブは、前記いずれのポートも接続しないことを特徴とする請求項7〜9のいずれかに記載の液体試料導入装置。 - 分析開始ポジションにおいて、
前記マルチポートバルブは、移動相が前記サンプリングループ、及び前記サンプリングニードル、及び前記試料注入部を経て前記カラムへ流れる流路を形成し、
前記マルチポジションバルブは、前記いずれのポートも接続しないことを特徴とする請求項7〜10のいずれかに記載の液体試料導入装置。 - 洗浄液吸引ポジションにおいて、
前記マルチポートバルブは、移動相が前記サンプリングループ、及び前記サンプリングニードル、及び前記試料注入部を経て前記カラムへ流れる流路を形成し、
前記マルチポジションバルブは、前記マルチポートバルブにつながるポートと前記洗浄液が供給される流路につながるポートとを接続することを特徴とする請求項7〜11のいずれかに記載の液体試料導入装置。 - パージ状態において、
前記マルチポートバルブは、前記サンプリングループにつながるポートと前記移動相が供給される流路につながるポートとを接続し、前記カラムにつながるポートが他のいずれのポートとも接続せず、
前記マルチポジションバルブは、前記いずれのポートも接続しないことを特徴とする請求項7〜12のいずれかに記載の液体試料導入装置。 - 内部流路洗浄用吸引ポジションにおいて、
前記マルチポートバルブは、移動相が前記サンプリングループ、前記サンプリングニードル、及び前記試料注入部のいずれも経ることなく前記カラムへ流れる流路を形成し、
前記マルチポジションバルブは、前記共通ポートと前記洗浄液が供給される流路につながるポートとを接続することを特徴とする請求項7〜13のいずれかに記載の液体試料導入装置。 - 内部流路洗浄吐出ポジションにおいて、
前記マルチポートバルブは、移動相が前記サンプリングループ、前記サンプリングニードル、及び前記試料注入部のいずれも経ることなく前記カラムへ流れる流路を形成し、
前記マルチポジションバルブは、前記マルチポートバルブにつながるポートと前記洗浄容器につながるポートとを接続することを特徴とする請求項7〜14のいずれかに記載の液体試料導入装置。
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