JP6266282B2 - Cleaning composition and distillation regeneration system thereof - Google Patents

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Description

本発明は、油性加工油と水溶性加工油の何れに対しても優れた洗浄性能を発揮する洗浄剤組成物、及びその蒸留再生システムに関する。   The present invention relates to a cleaning composition that exhibits excellent cleaning performance for both oil-based processing oil and water-soluble processing oil, and a distillation regeneration system thereof.

洗浄剤は、炭化水素系やアルコール系など、一般に引火性を有する非水系洗浄剤と、非引火性の水系洗浄剤と、前二者の中間に位置する準水系洗浄剤と、に区分される。そして、準水系洗浄剤は、上記の関係から、可燃物型と非可燃物型とに分類することができる。   Cleaning agents are generally classified into non-flammable non-aqueous cleaning agents such as hydrocarbons and alcohols, non-flammable water-based cleaning agents, and semi-aqueous cleaning agents located between the former two. . And a semi-water type | system | group cleaning agent can be classified into a combustible material type and a non-combustible material type from said relationship.

ここで、非可燃物型の準水系洗浄剤は、水を配合することで非引火性にしたタイプであり、一方、可燃物型の準水系洗浄剤は、グリコールエーテル系、アルコール系、ピロリドン系などの溶剤を主体成分として引火性を有している。なお、グリコールエーテル系の溶剤は、一分子中に水酸基とエーテル基とを有することで、汚れへの浸透力に優れている。   Here, the non-flammable type semi-aqueous cleaning agent is a type made non-flammable by blending water, while the combustible type semi-aqueous cleaning agent is glycol ether type, alcohol type, pyrrolidone type It is flammable with a solvent such as the main component. Note that the glycol ether solvent has a hydroxyl group and an ether group in one molecule, and thus has excellent penetrating ability to dirt.

特開平7−97596 号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 7-97596 特開平10−251692号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-251692 特開2000−192090号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2000-192090 特開2001−172685号公報JP 2001-172585 A 特開2001−200293号公報Japanese Patent Laid-Open No. 2001-200283

ところで、最近では、水溶性加工油を用いた金属加工が増加しているところ、油性加工油だけでなく、水溶性加工油にも対応可能な洗浄剤が望まれている。   By the way, recently, metal processing using a water-soluble processing oil is increasing, and therefore a cleaning agent that can handle not only oil-based processing oil but also water-soluble processing oil is desired.

しかし、水溶性加工油で加工された加工品を、非水系の炭化水素系溶剤で洗浄した場合には、洗浄後にシミ(水溶性加工油の固形分残渣)が発生し、特に、乾燥状態の水溶性加工油が付着した加工品に対しては、如何に洗浄力に優れた非水系の溶剤を使用しても、シミの発生が避けられないという問題がある。   However, when a processed product processed with a water-soluble processing oil is washed with a non-aqueous hydrocarbon solvent, a stain (a solid residue of the water-soluble processing oil) is generated after the cleaning. For processed products to which water-soluble processing oil is attached, there is a problem that the occurrence of spots is unavoidable no matter how a non-aqueous solvent having excellent detergency is used.

また、非引火性など作業面での安全性と、洗浄性に優れ、且つ、再生可能な準水系洗浄剤も強く望まれるところである。   In addition, there is a strong demand for a semi-aqueous cleaning agent that is excellent in work safety such as non-flammability and cleanability and that can be regenerated.

ここで、グリコールエーテル系の溶剤であって、非引火性のものも提案されているが(特許文献1〜特許文献5)、何れも、界面活性剤やフッ素系化合物を必須成分とするので、溶剤の再生が不可能であり、また、作業面での安全性にも問題がある。   Here, glycol ether solvents, non-flammable ones have also been proposed (Patent Document 1 to Patent Document 5), both of which include surfactants and fluorine compounds as essential components. It is impossible to regenerate the solvent, and there is a problem in safety in terms of work.

本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであって、油性加工油と水溶性加工油の何れに対しても優れた洗浄性能を発揮する洗浄剤組成物を効果的に再生する蒸留再生システムを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and is a distillation regeneration that effectively regenerates a cleaning composition that exhibits excellent cleaning performance for both oily processing oil and water-soluble processing oil. The purpose is to provide a system.

上記の目的を達成するため、本発明は、化学式RO[CO]COCH及び/又は、化学式RO[CO]Hから選ばれる一種またはそれ以上の親油性溶剤(Cは、CHCH(CH)又はCHCHCH、Rは炭素数1〜2のアルキル基又はアセチル基、Rは炭素数3〜6のアルキル基、n及びmは1〜3)と、化学式RO[CHCHO]Hの一種またはそれ以上の親水性溶剤(Rは炭素数1〜4のアルキル基、kは1〜3)と、を含有し、水の含有率が15Vol%以上である洗浄剤を蒸留再生する蒸留再生システムであって、前記親油性溶剤と前記親水性溶剤は、常圧下での沸点差が50℃以下であり、使用後の洗浄剤を受けるリボイラーと、リボイラーからの蒸気を受ける蒸留塔と、蒸留塔からの蒸気を受けるコンデンサと、コンデンサの出力を受ける貯留槽と、を有して構成され、常圧下で動作させるコンデンサの出力を、コンデンサの蒸気温度に基づいて、水を貯留すべき第1貯留槽か、混合溶剤を貯留すべき第2貯留槽かに供給する構成を採るか、或いは、減圧下で動作させるコンデンサの出力を、単一の貯留槽に供給して、単一の貯留槽に回収された回収液の比重に基づいて、必要量の水を補充する構成を採ることを特徴とする。なお、〜で示す数値範囲は、両端の数値を含んでいる。 To achieve the above object, the present invention provides one or more compounds selected from the chemical formula R 1 O [C 3 H 6 O] n COCH 3 and / or the chemical formula R 2 O [C 3 H 6 O] m H. A lipophilic solvent (C 3 H 6 is CH 2 CH (CH 3 ) or CH 2 CH 2 CH 2 , R 1 is an alkyl group or acetyl group having 1 to 2 carbon atoms, and R 2 is an alkyl group having 3 to 6 carbon atoms. An alkyl group, n and m are 1 to 3) and one or more hydrophilic solvents of the formula R 3 O [CH 2 CH 2 O] k H (R 3 is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, k is 1) to 3), and a distillation regeneration system that distills and regenerates a detergent having a water content of 15 Vol% or more, wherein the lipophilic solvent and the hydrophilic solvent are different in boiling point under normal pressure. A reboiler that receives a cleaning agent after use, and a reboiler that is less than 50 ° C. A distillation column for receiving the al steam, and a capacitor for receiving the vapor from the distillation column, is configured to have a, a reservoir for receiving the output of the capacitor, the output capacitor is operated under normal pressure, the steam temperature of the capacitor On the basis of this, a configuration in which water is stored in the first storage tank or the mixed solvent is stored in the second storage tank or the output of the capacitor operated under reduced pressure is supplied to a single storage tank. It is characterized by adopting a configuration in which a necessary amount of water is replenished based on the specific gravity of the recovered liquid supplied to the single storage tank. In addition, the numerical range shown by-includes the numerical value of both ends.

本発明の洗浄剤、撹拌や超音波振動などを付加することなく、静止浴状態でも所定の洗浄性能を発揮することができる。しかも、上記の親油性溶剤と親水性溶剤とを組み合わせることで、油性加工油と水溶性加工油の何れの洗浄にも適用することができ、洗浄後の加工品にシミが発生することがない。 The cleaning agent of the present invention can exhibit a predetermined cleaning performance even in a stationary bath state without adding stirring or ultrasonic vibration. Moreover, by combining the above lipophilic solvent and hydrophilic solvent, it can be applied to any cleaning of oil-based processing oil and water-soluble processing oil, and no stain is generated on the processed product after cleaning. .

本発明の親油性溶剤と親水性溶剤とは、沸点範囲が同じであるので、混合液の状態で蒸留再生することできる。なお、沸点差は、好ましくは、20℃以下、より好ましくは、10℃以下とすべきである。   Since the lipophilic solvent and the hydrophilic solvent of the present invention have the same boiling range, they can be regenerated by distillation in the state of a mixed solution. The difference in boiling point should preferably be 20 ° C. or lower, more preferably 10 ° C. or lower.

本発明の洗浄剤は、水の含有量が15Vol%以上であり、非引火性を実現することができる。ここで、引火性は、JISK2265−4に基づいて特定される引火点によって評価され、非引火性とは、引火点が測定できない場合を意味する。 The cleaning agent of the present invention has a water content of 15 Vol% or more, and can realize nonflammability. Here, the flammability is evaluated by the flash point specified based on JISK2265-4, and the non-flammability means a case where the flash point cannot be measured.

本発明の親油性溶剤は、化学式RO[CO]COCH及び/又は、化学式RO[CO]Hから選ばれる一種またはそれ以上の混合物であり、Cは、CHCH(CH)又はCHCHCH、Rは炭素数1〜2のアルキル基又はアセチル基、Rは炭素数3〜6のアルキル基、n及びmは1〜3である。 The lipophilic solvent of the present invention is one or a mixture selected from the chemical formula R 1 O [C 3 H 6 O] n COCH 3 and / or the chemical formula R 2 O [C 3 H 6 O] m H. , C 3 H 6 is CH 2 CH (CH 3 ) or CH 2 CH 2 CH 2 , R 1 is an alkyl group or acetyl group having 1 to 2 carbon atoms, R 2 is an alkyl group having 3 to 6 carbon atoms, n And m is 1-3.

そして、好ましくは、ジプロピレングリコールn−プロピルエーテル、プロピレングリコールn−ブチルエーテル、ジプロピレングリコールn−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールn−ブチルエーテル、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールジアセテート、プロピレングリコールフェニルエーテルなどを例示することができる。なお、蒸留再生の観点からは、上記の何れか一種が選択され、好ましくは、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテートが選択される。   Preferably, dipropylene glycol n-propyl ether, propylene glycol n-butyl ether, dipropylene glycol n-butyl ether, tripropylene glycol n-butyl ether, propylene glycol methyl ether acetate, dipropylene glycol methyl ether acetate, propylene glycol diacetate And propylene glycol phenyl ether. From the viewpoint of distillation regeneration, any one of the above is selected, and dipropylene glycol methyl ether acetate is preferably selected.

また、本発明の親水性溶剤は、化学式RO[CHCHO]Hの一種又はそれ以上の混合物であり、Rは炭素数1〜4のアルキル基、kは1〜3である。そして、好ましくは、ジエチレングリコールメチルエーテル、トリエチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールエチルエーテル、トリエチレングリコールエチルエーテル、エチレングリコールn−プロピルエーテル、エチレングリコールn−ブチルエーテル、ジエチレングリコールn−ブチルエーテル、トリエチレングリコールn−ブチルエーテルなどを例示することができる。そして、蒸留再生の観点からは、上記の何れか一種が選択される。 The hydrophilic solvent of the present invention is one or a mixture of chemical formulas R 3 O [CH 2 CH 2 O] k H, R 3 is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, and k is 1 to 3 It is. And preferably, diethylene glycol methyl ether, triethylene glycol methyl ether, diethylene glycol ethyl ether, triethylene glycol ethyl ether, ethylene glycol n-propyl ether, ethylene glycol n-butyl ether, diethylene glycol n-butyl ether, triethylene glycol n-butyl ether, etc. Can be illustrated. From the viewpoint of distillation regeneration, any one of the above is selected.

また、親油性溶剤として、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテートが選択される場合には、これに沸点の近いジエチレングリコールエチルエーテルが好適に選択される。   When dipropylene glycol methyl ether acetate is selected as the lipophilic solvent, diethylene glycol ethyl ether having a boiling point close to this is preferably selected.

親油性溶剤と、親水性溶剤の含有Vol比は、5:1〜1:5程度(より好ましくは、2:1〜1:2程度)に設定するのが好ましい。また、親油性溶剤と親水性溶剤の引火点が、各々、70℃以上であると、非引火性の洗浄剤Wを実現する上で好適である。   The content Vol ratio of the lipophilic solvent and the hydrophilic solvent is preferably set to about 5: 1 to 1: 5 (more preferably about 2: 1 to 1: 2). Further, when the flash points of the oleophilic solvent and the hydrophilic solvent are each 70 ° C. or higher, it is suitable for realizing the non-flammable cleaning agent W.

本発明の洗浄剤は、使用後、親油性溶剤と親水性溶剤とが混合状態で蒸留再生され、これに、必要量の水が添加されることで洗浄剤として再使用されるのが好適である。   The cleaning agent of the present invention is preferably reused as a cleaning agent after use by distilling and regenerating a lipophilic solvent and a hydrophilic solvent in a mixed state, and adding a necessary amount of water thereto. is there.

このような場合、溶剤の沸点が低い方が有利であるが、常圧下での沸点が180℃〜230℃の溶剤の場合には、減圧下で蒸留再生するのが好適である。   In such a case, it is advantageous that the solvent has a low boiling point. However, in the case of a solvent having a boiling point of 180 ° C. to 230 ° C. under normal pressure, it is preferable to perform distillation regeneration under reduced pressure.

本発明に係る蒸留再生システムは、油性加工油と水溶性加工油の何れに対しても優れた洗浄性能を発揮する上に、シミの発生がない洗浄剤組成物を高効率に再生することができる。   The distillation regeneration system according to the present invention exhibits excellent cleaning performance for both oil-based processing oil and water-soluble processing oil, and can efficiently regenerate a cleaning composition free from spots. it can.

蒸留再生システムを含んだ洗浄システムの一例を図示したものである。1 illustrates an example of a cleaning system including a distillation regeneration system. 多重効用型バッチ蒸留システムを示す図面である。1 is a drawing showing a multi-effect batch distillation system. バッチ式単蒸留システムを示す図面である。It is drawing which shows a batch type simple distillation system. 連続式単蒸留システムを示す図面である。It is drawing which shows a continuous single distillation system.

以下、実施例を説明するが、具体的な記載内容は、何ら、本発明を限定するものではない。   Hereinafter, although an Example is described, the concrete description content does not limit this invention at all.

<可溶性試験>
化学式RO[CO]COCH又は、化学式RO[CO]Hの親油性溶剤と、化学式RO[CHCHO]Hの親水性溶剤について、沸点の近いものを適宜組み合わせ、溶剤の混合比と共に、水の含有率(0〜90Vol%)を変えて可溶性を確認した。なお、混合液について、500rpmで10分撹拌した後に、その混合液の状態を目視確認した。
<Solubility test>
A lipophilic solvent of the chemical formula R 1 O [C 3 H 6 O] n COCH 3 or the chemical formula R 2 O [C 3 H 6 O] m H and a hydrophilic property of the chemical formula R 3 O [CH 2 CH 2 O] k H About the property solvent, the thing with a near boiling point was combined suitably, and the content rate of water (0-90 Vol%) was changed with the mixing ratio of the solvent, and solubility was confirmed. In addition, about the liquid mixture, after stirring for 10 minutes at 500 rpm, the state of the liquid mixture was confirmed visually.

その結果、親油性溶剤と親水性溶剤の混合Vol比に拘わらず、また、水の含有率に拘わらず、混合液が透明かつ相分離がないことを確認した。   As a result, it was confirmed that the mixed solution was transparent and phase-separated irrespective of the mixing Vol ratio of the lipophilic solvent and the hydrophilic solvent and regardless of the water content.

<非引火性試験>
そこで、代表値として、親油性溶剤と親水性溶剤の混合比を50vol%とし、この混合液に、水を加えた準水系洗浄剤について引火点の計測試験を実施した。
<Non-flammability test>
Therefore, as a representative value, the mixing ratio of the lipophilic solvent and the hydrophilic solvent was set to 50 vol%, and a flash point measurement test was performed on the semi-aqueous cleaning agent in which water was added to this mixed solution.

具体的には、準水系洗浄剤全体に対する水の含有率vol%(5、10、15、20、30、40)を変えた6種類の洗浄液について、試験方法JISK2265−4に基づいて引火点を計測した。   Specifically, with respect to six types of cleaning liquids with different water content vol% (5, 10, 15, 20, 30, 40) with respect to the whole semi-aqueous cleaning agent, the flash point is determined based on the test method JISK2265-4. Measured.

その結果、水の含有率が5vol%や10vol%の洗浄液には、引火点が検出されたが、その他の洗浄液には引火点が検出されなかった。   As a result, the flash point was detected in the cleaning liquid having a water content of 5 vol% or 10 vol%, but no flash point was detected in the other cleaning liquids.

ここで、この非引火性試験に供した親油性溶剤と親水性溶剤の引火点は、90〜100℃程度であるので、水の含有率vol%が15%以上であれば、同程度の物性を有する溶剤にも非引火性が実現されるものと期待され、また、他の溶剤を使用する場合には、引火点その他の物性を考慮して水の含有比を変えれば良いと考えられる。   Here, since the flash point of the oleophilic solvent and the hydrophilic solvent subjected to the non-flammability test is about 90 to 100 ° C., if the water content vol% is 15% or more, the same physical properties are obtained. It is expected that non-flammability is also realized in a solvent having a water content, and when other solvents are used, it is considered that the water content ratio may be changed in consideration of the flash point and other physical properties.

そこで、これらの諸点を考慮して、構成溶剤に拘わらず非引火性を実現するには、少なくとも、水の含有率は、10vol%以上、好ましくは15vol%以上であるべきであると結論した。   In view of these points, it was concluded that the water content should be at least 10 vol%, preferably at least 15 vol%, in order to achieve non-flammability regardless of the constituent solvent.

<洗浄性能試験>
次に、洗浄性能試験について説明する。この試験でも、代表値として、親油性溶剤と親水性溶剤の混合比を50vol%とし、水を含まない引火性の洗浄剤NWを第1群の実施例とした。
<Cleaning performance test>
Next, the cleaning performance test will be described. Also in this test, as a representative value, the mixing ratio of the lipophilic solvent and the hydrophilic solvent was set to 50 vol%, and the flammable cleaning agent NW containing no water was used as an example of the first group.

また、この引火性の洗浄剤NWに、含有率30vol%の水を加えた非引火性の洗浄剤Wを、第2群の実施例とした。そして、第1群と第2群の実施例について、油性加工油と水溶性加工油に対する洗浄性能を実験した。   A non-flammable cleaning agent W obtained by adding water having a content of 30 vol% to the flammable cleaning agent NW was used as an example of the second group. And about the Example of the 1st group and the 2nd group, the cleaning performance with respect to oil-based processing oil and water-soluble processing oil was experimented.

なお、引火性の洗浄剤NWとして、多種類の混合液を用意したが、非引火性の洗浄剤Wを実現するには、構成溶剤の引火点が高い方が有利であること、また、蒸留再生を実現するため構成溶剤の沸点が共通することが前提となるので、構成溶剤の引火点が各々70℃以上であること、及び、構成溶剤の常圧下での沸点差が50℃以下であることを条件に選択した。   In addition, although many kinds of mixed liquids were prepared as the flammable cleaning agent NW, in order to realize the non-flammable cleaning agent W, it is advantageous that the flash point of the constituent solvent is higher, and the distillation. Since it is premised that the boiling points of the constituent solvents are common in order to realize regeneration, the flash points of the constituent solvents are each 70 ° C. or higher, and the boiling point difference of the constituent solvents under normal pressure is 50 ° C. or lower. Was selected on the condition.

具体的には、洗浄試験に供した第1群の洗浄剤NWには、例えば、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテートと、ジエチレングリコールエチルエーテルの混合液を含んでいる。   Specifically, the first group of cleaning agents NW subjected to the cleaning test includes, for example, a mixed liquid of dipropylene glycol methyl ether acetate and diethylene glycol ethyl ether.

油性加工油としては、バサラR−2240(R−GOT株式会社)と、アクアプレスL−107A(アクア化学)を使用した。また、水溶性加工油としては、ハイソルX(ビーピー・ジャパン)を使用した。   As the oily processing oil, Basara R-2240 (R-GOT Co., Ltd.) and Aqua Press L-107A (Aqua Chemical) were used. Moreover, as a water-soluble processing oil, Hisol X (Beep Japan) was used.

これらの加工油に、四塩化炭素で清浄化したテストピース(SUS)を各々30分間浸漬し、液切りをした後、水溶性加工油については、更に、60℃環境で30分間乾燥させた。   Each test oil (SUS) cleaned with carbon tetrachloride was immersed in these processing oils for 30 minutes, drained, and the water-soluble processing oil was further dried in an environment of 60 ° C. for 30 minutes.

このようにして加工油を付着させた3種類多数のテストピースについて、第1次超音波洗浄(5分)⇒第2次超音波洗浄(減復圧5回、5分)⇒蒸気洗浄(2分)⇒真空乾燥(160秒)を実行した。   Three kinds of test pieces to which processing oil is attached in this way, primary ultrasonic cleaning (5 minutes) ⇒ secondary ultrasonic cleaning (reduction pressure 5 times, 5 minutes) ⇒ steam cleaning (2 Min) => vacuum drying (160 seconds) was performed.

なお、比較例として、市販のグリコールエーテル系の溶剤(AQ#200:アクア化学)についても同様の洗浄性能を比較した。   As a comparative example, the same cleaning performance was compared for a commercially available glycol ether solvent (AQ # 200: Aqua Chemical).

その結果、油性加工油を付着させたテストピースは、第1群実施例、第2群実施例、比較例とも、シミの無い同レベルの洗浄性能が確認された。すなわち、実施例及び比較例の洗浄剤は、非水系の炭化水素溶剤と遜色のない洗浄性能を発揮することが確認された。   As a result, it was confirmed that the test piece to which the oil-based processing oil was attached had the same level of cleaning performance without any spots in the first group example, the second group example, and the comparative example. That is, it was confirmed that the cleaning agents of Examples and Comparative Examples exhibited cleaning performance comparable to that of non-aqueous hydrocarbon solvents.

一方、水溶性加工油を付着させたテストピースについては、これを、比較例の洗浄剤で洗浄すると目視可能なシミが確認された。これに対して、第1群と第2群の実施例の洗浄剤で洗浄した場合には、何れの洗浄剤でも、テストピースが確実に洗浄され、しかもシミの発生も認めらなかった。   On the other hand, about the test piece to which water-soluble processing oil was made to adhere, when this was wash | cleaned with the cleaning agent of a comparative example, the visible stain was confirmed. On the other hand, when the cleaning was performed with the cleaning agents of the first group and the second group, the test piece was reliably cleaned with any cleaning agent, and no spots were observed.

<蒸留再生システム1>
実施例の洗浄剤は、蒸留システムSYSにおいて、バッチ処理的に蒸留再生されて再使用される。図1は、バッチ蒸留システムSYSを含んだ洗浄システムの一例を図示したものであり、水を含有する非引火性の洗浄剤W(第2群の実施例)を使用する第一と第二の超音波洗浄槽1,2と、準水系の洗浄剤を使用する蒸気洗浄槽3と、が示されている。
<Distillation regeneration system 1>
In the distillation system SYS, the cleaning agent of the embodiment is distilled and reused in a batch process. FIG. 1 illustrates an example of a cleaning system that includes a batch distillation system SYS, first and second using a non-flammable cleaning agent W containing water (second group of embodiments). Ultrasonic cleaning tanks 1 and 2 and a steam cleaning tank 3 using a semi-aqueous cleaning agent are shown.

油性加工油又は水溶性加工油の付着した金属加工品は、第一超音波洗浄槽1⇒第二超音波洗浄槽2⇒蒸気洗浄槽3の順番に移送され、蒸気洗浄槽3おいて、仕上げリンス処理と真空乾燥処理とが完了する。この場合、第一と第二の超音波洗浄槽1,2において、実施例の洗浄剤を使用するので、水溶性加工油の付着した金属加工品であっても、洗浄処理を終えた金属加工品にシミが生じることはない。   The metal processed product to which oil-based processing oil or water-soluble processing oil is attached is transferred in the order of first ultrasonic cleaning tank 1 ⇒ second ultrasonic cleaning tank 2 ⇒ steam cleaning tank 3 and finished in the steam cleaning tank 3. The rinsing process and the vacuum drying process are completed. In this case, since the cleaning agent of the embodiment is used in the first and second ultrasonic cleaning tanks 1 and 2, the metal processing after the cleaning processing is completed even if the metal processing product is attached with water-soluble processing oil. There is no spot on the product.

なお、蒸気洗浄槽3で使用する準水系の洗浄剤は、好適には、グリコールエーテル系の親油性溶剤と親水性溶剤で構成される。これらの溶剤は、その沸点が一致するので、蒸留再生槽6で蒸留再生されて、蒸気洗浄槽3において再利用される。なお、蒸気洗浄槽3や蒸留再生槽は、真空ポンプによって適宜に減圧される。更に、水を含有する非引火性の洗浄剤Wで蒸気洗浄することも可能である。   The semi-aqueous cleaning agent used in the steam cleaning tank 3 is preferably composed of a glycol ether-based lipophilic solvent and a hydrophilic solvent. Since these solvents have the same boiling point, they are distilled and regenerated in the distillation regeneration tank 6 and reused in the steam cleaning tank 3. The steam cleaning tank 3 and the distillation regeneration tank are appropriately depressurized by a vacuum pump. Further, it is possible to perform steam cleaning with a non-flammable cleaning agent W containing water.

また、蒸留システムSYSについても、不図示の真空ポンプによって適宜に減圧されて運転される。   Further, the distillation system SYS is also operated while being appropriately decompressed by a vacuum pump (not shown).

図示の通り、実施例の洗浄剤Wは、第二超音波洗浄槽2⇒リザーブタンク5⇒循環ポンプP⇒異物除去フィルターF⇒第二超音波洗浄槽2の経路で循環すると共に、第一超音波洗浄槽1⇒リザーブタンク4⇒循環ポンプP⇒異物除去フィルターF⇒第一超音波洗浄槽1の経路でも循環している。   As shown in the figure, the cleaning agent W of the embodiment circulates in the path of the second ultrasonic cleaning tank 2 ⇒ the reserve tank 5 ⇒ the circulation pump P ⇒ foreign matter removal filter F ⇒ the second ultrasonic cleaning tank 2 and It also circulates in the path of the ultrasonic cleaning tank 1 ⇒ the reserve tank 4 ⇒ the circulation pump P ⇒ the foreign matter removal filter F ⇒ the first ultrasonic cleaning tank 1.

そして、使用後の洗浄剤Wは、バッチ処理的にリザーブタンクから蒸留システムSYSに供給され、減圧下で、混合溶剤と水とに分留される。そして、汚れ分の濃縮液が全量廃棄される一方、再生された混合溶剤と水は、第二超音波洗浄槽2(又はそのリザーブタンク5)に供給され、第二超音波洗浄槽2でオーバフローした洗浄剤は、第一超音波洗浄槽に導入される。   And the used cleaning agent W is supplied to the distillation system SYS from a reserve tank by batch processing, and is fractionated into a mixed solvent and water under pressure reduction. The whole amount of the concentrated concentrate is discarded, and the regenerated mixed solvent and water are supplied to the second ultrasonic cleaning tank 2 (or its reserve tank 5) and overflow in the second ultrasonic cleaning tank 2. The cleaning agent thus introduced is introduced into the first ultrasonic cleaning tank.

そのため、第二超音波洗浄槽1や、第一超音波洗浄槽1の洗浄剤Wの汚染度を、常に所定レベル以下に維持することができる。なお、再生された混合溶剤や水を、第一超音波洗浄槽1(又はそのリザーブタンク4)に供給しても良いのは勿論である。   Therefore, the contamination degree of the cleaning agent W in the second ultrasonic cleaning tank 1 or the first ultrasonic cleaning tank 1 can always be kept below a predetermined level. Needless to say, the regenerated mixed solvent or water may be supplied to the first ultrasonic cleaning tank 1 (or its reserve tank 4).

図2は、多重効用型バッチ蒸留システムSYSをより詳細に示す図面である。図示の通り、この蒸留システムSYSは、リザーブタンク4から使用後の洗浄剤Wを受けるリボイラー10と、リボイラー10からの蒸気を受ける蒸留塔11と、20℃程度に維持されたコンデンサ17を経由した蒸留塔11からの留出液を受け、これを蒸留塔11に還流可能に構成された還流槽12と、蒸留塔11からの缶出液を受け、これをリボイラー10に還流可能に構成された中間槽13と、を中心に構成されている。そして、蒸留塔11は、定常的には、全還流運転される。   FIG. 2 is a diagram showing the multi-effect batch distillation system SYS in more detail. As illustrated, the distillation system SYS passes through a reboiler 10 that receives the used cleaning agent W from the reserve tank 4, a distillation column 11 that receives steam from the reboiler 10, and a condenser 17 that is maintained at about 20 ° C. A distillate from the distillation column 11 was received, and a reflux tank 12 configured to be able to be refluxed to the distillation column 11 and a bottoms from the distillation column 11 were received and configured to be refluxed to the reboiler 10. The middle tank 13 is mainly configured. Then, the distillation column 11 is regularly operated at total reflux.

この蒸留システムSYSは、沸点100℃の水と、沸点200℃程度の混合溶剤の2成分系であり、リボイラー10と蒸留塔11とで2段の蒸留塔に設計されている。また、還流槽12に、真空ポンプ16を接続することで、100℃〜150℃、0.1atmに設計された蒸留塔を構成している。   This distillation system SYS is a two-component system of water having a boiling point of 100 ° C. and a mixed solvent having a boiling point of about 200 ° C. The reboiler 10 and the distillation column 11 are designed as a two-stage distillation column. Further, a distillation column designed at 100 to 150 ° C. and 0.1 atm is configured by connecting the vacuum pump 16 to the reflux tank 12.

リボイラー10への導入液W(洗浄劣化液)は、加熱状態のオイルタンク14に収容された熱媒体オイルによって加熱され、リボイラー10の濃縮液は、排出可能に構成されている。なお、オイルタンク14には、オイル膨張タンクTN1が接続されて、熱膨張した熱媒体オイルを受け止めている。   The introduction liquid W (cleaning deterioration liquid) to the reboiler 10 is heated by the heat medium oil stored in the heated oil tank 14, and the concentrated liquid of the reboiler 10 is configured to be discharged. An oil expansion tank TN1 is connected to the oil tank 14 to receive the heat medium oil that has been thermally expanded.

所定時間の全還流運転によって、還流槽12に回収された水と、中間槽13に回収された混合溶剤は、室温レベルまで冷却された後、例えば、リザーブタンク4(又はリザーブタンク5)に回収される。なお、このとき、洗浄剤Wには、補充タンクTN2から、必要量の水が補充されるので非引火性を維持することができる。   The water collected in the reflux tank 12 and the mixed solvent collected in the intermediate tank 13 by the total reflux operation for a predetermined time are cooled to the room temperature level and then collected in the reserve tank 4 (or the reserve tank 5), for example. Is done. At this time, the cleaning agent W is replenished with a necessary amount of water from the replenishing tank TN2, so that non-flammability can be maintained.

ここで、蒸留システムSYSの一連の動作を確認すると以下の通りである。先ず、リザーブタンク4との接続を閉じた状態で、系全体を0.1atm程度に真空引きした上でリザーブタンク4との接続を開き、リザーブタンク4からリボイラー10に、使用後の洗浄液W(劣化液)を導入する。   Here, it is as follows when a series of operation | movement of the distillation system SYS is confirmed. First, in a state where the connection with the reserve tank 4 is closed, the entire system is evacuated to about 0.1 atm and then the connection with the reserve tank 4 is opened. From the reserve tank 4 to the reboiler 10, the used cleaning liquid W ( Degraded liquid) is introduced.

次に、リボイラー10の加熱動作を開始し、還流槽12や中間槽13が所定のホールドアップ状態で全還流運転を開始する。その後、所定の運転時間が完了すればリボイラー10の加熱動作を停止する。   Next, the heating operation of the reboiler 10 is started, and the total reflux operation is started while the reflux tank 12 and the intermediate tank 13 are in a predetermined hold-up state. Thereafter, when the predetermined operation time is completed, the heating operation of the reboiler 10 is stopped.

次に、リザーブタンク4との接続を閉じ、還流槽12と中間槽13を室温レベルまで冷却する。その後、系全体を大気開放した上で、還流槽12と中間槽13に回収された再生液を、補充タンクTN2からの補充液と共にリザーブタンク4に移動させる。また、リボイラー10の濃縮液を廃棄してバッチ処理を終える。   Next, the connection with the reserve tank 4 is closed, and the reflux tank 12 and the intermediate tank 13 are cooled to the room temperature level. Thereafter, the entire system is opened to the atmosphere, and the regenerated liquid collected in the reflux tank 12 and the intermediate tank 13 is moved to the reserve tank 4 together with the replenisher from the replenisher tank TN2. Further, the concentrated liquid of the reboiler 10 is discarded and the batch processing is finished.

なお、図2では、蒸留システムSYSを超音波洗浄槽に配置したが、他の浸漬洗浄槽あるいはスプレー洗浄槽を含め、配置対象が特に限定されないことは言うまでもない。また、蒸留システムSYSは、これをより簡易的に構成することもできる。   In FIG. 2, the distillation system SYS is disposed in the ultrasonic cleaning tank, but it goes without saying that the object to be disposed is not particularly limited, including other immersion cleaning tanks or spray cleaning tanks. In addition, the distillation system SYS can be configured more simply.

<蒸留再生システム2>
図3は、バッチ式単蒸留方式を採った蒸留システムSYSを示しており、図2と同一の構成要素には同一の符号を付している。図示の通り、この蒸留システムでは、減圧ラインを省略して、常圧下で、混合液と水を蒸留再生している。
<Distillation regeneration system 2>
FIG. 3 shows a distillation system SYS adopting a batch type simple distillation system, and the same components as those in FIG. 2 are denoted by the same reference numerals. As shown in the figure, in this distillation system, the decompression line is omitted, and the mixed solution and water are distilled and regenerated under normal pressure.

そして、コンデンサ17の出力側には、水貯留槽TN3と溶剤貯留槽TN4とが並列的に配置され、接続関係が時間的に切替されることで、何れか一方だけがコンデンサ17に接続されるよう構成されている。この接続関係は、例えば、コンデンサ入力側の蒸気温度で管理され、蒸気温度が100℃を維持するタイミングでは、コンデンサ17の出力が水貯留槽TN3に導入され、その後、蒸気温度が100℃を超えた後は、コンデンサ17の出力が溶剤貯留槽TN4に導入される。   Then, on the output side of the capacitor 17, the water storage tank TN 3 and the solvent storage tank TN 4 are arranged in parallel, and the connection relation is temporally switched, so that only one of them is connected to the capacitor 17. It is configured as follows. This connection relationship is managed by, for example, the steam temperature on the condenser input side, and at the timing when the steam temperature is maintained at 100 ° C., the output of the capacitor 17 is introduced into the water storage tank TN3, and then the steam temperature exceeds 100 ° C. After that, the output of the capacitor 17 is introduced into the solvent storage tank TN4.

例えば、溶剤の沸点が200℃程度の場合には、蒸気温度が200℃程度を維持した後、実質的な蒸留再生動作が完了すると、蒸気温度の降下が始まるので、蒸気温度の所定の温度降下時に蒸留再生処理を終えれば良い。   For example, when the boiling point of the solvent is about 200 ° C., after the vapor temperature is maintained at about 200 ° C., when the substantial distillation regeneration operation is completed, the vapor temperature starts to drop. Sometimes the distillation regeneration process may be finished.

そして、再生された混合溶剤と水とは、必要量の水を補給した状態で、例えば、リザーブタンク4又はリザーブタンク5に供給される。なお、ここでは、常圧下での動作を説明したが、図2の場合と同様に、減圧ラインを設けて、使用後の洗浄液W(劣化液)を低温沸騰させる構成を採っても良いのは勿論である。この場合には、引火性の洗浄剤NW(第1群の実施例)について、蒸留再生することもできる。   The regenerated mixed solvent and water are supplied to, for example, the reserve tank 4 or the reserve tank 5 in a state in which a necessary amount of water is supplied. Here, the operation under normal pressure has been described. However, as in the case of FIG. 2, it is possible to provide a pressure reducing line to bring the used cleaning liquid W (deteriorated liquid) to a low temperature boiling. Of course. In this case, the flammable cleaning agent NW (the first group of examples) can be regenerated by distillation.

<蒸留再生システム3>
図4は、連続式単蒸留方式を採った蒸留システムSYSであり、蒸留塔11に、使用後の洗浄液W(劣化液)を導入する機器構成を示している。この機器構成では、蒸留塔11の劣化液は、減圧下、低温沸騰して、その蒸気が蒸留塔の充填物を通過してコンデンサ17に導入される。なお、コンデンサ17としては、スパイラル型のものが好適に使用される。
<Distillation regeneration system 3>
FIG. 4 shows a distillation system SYS that employs a continuous single distillation system, and shows an equipment configuration for introducing the used cleaning liquid W (deteriorated liquid) into the distillation column 11. In this equipment configuration, the deteriorated liquid of the distillation column 11 is boiled at a low temperature under reduced pressure, and the vapor passes through the packing of the distillation column and is introduced into the condenser 17. As the capacitor 17, a spiral type is preferably used.

そして、コンデンサ17で凝縮した再生液は、デカンタなどの貯液槽20を経由して、調整タンクTN5に回収される。また、調整タンクTN5の再生液については、比重計測部21によって比重が管理されており、必要量の水が補充されることで、所定の液組成が維持される。   Then, the regenerated liquid condensed by the condenser 17 is collected in the adjustment tank TN5 via the liquid storage tank 20 such as a decanter. Further, the specific gravity of the regenerated liquid in the adjustment tank TN5 is managed by the specific gravity measuring unit 21, and a predetermined liquid composition is maintained by replenishing a necessary amount of water.

なお、図4の機器構成の場合にも、引火性の洗浄剤NW(第1群の実施例)について、蒸留再生することもできるのは勿論である。   In the case of the apparatus configuration shown in FIG. 4, it is needless to say that the flammable cleaning agent NW (Example of the first group) can be distilled and regenerated.

SYS 蒸留システム
10 リボイラー
11 蒸留塔
12 還流槽
13 中間槽
SYS distillation system 10 reboiler 11 distillation tower 12 reflux tank 13 intermediate tank

Claims (4)

化学式RO[CO]COCH及び/又は、化学式RO[CO]Hから選ばれる一種またはそれ以上の親油性溶剤(Cは、CHCH(CH)又はCHCHCH、Rは炭素数1〜2のアルキル基又はアセチル基、Rは炭素数3〜6のアルキル基、n及びmは1〜3)と、
化学式RO[CHCHO]Hの一種またはそれ以上の親水性溶剤(Rは炭素数1〜4のアルキル基、kは1〜3)と、を含有し、
水の含有率が15Vol%以上である洗浄剤を蒸留再生する蒸留再生システムであって、
前記親油性溶剤と前記親水性溶剤は、常圧下での沸点差が50℃以下であり、
使用後の洗浄剤を受けるリボイラーと、リボイラーからの蒸気を受ける蒸留塔と、蒸留塔からの蒸気を受けるコンデンサと、コンデンサの出力を受ける貯留槽と、を有して構成され、
常圧下で動作させるコンデンサの出力を、コンデンサの蒸気温度に基づいて、水を貯留すべき第1貯留槽か、混合溶剤を貯留すべき第2貯留槽かに供給する構成を採るか、或いは、
減圧下で動作させるコンデンサの出力を、単一の貯留槽に供給して、単一の貯留槽に回収された回収液の比重に基づいて、必要量の水を補充する構成を採ることを特徴とする蒸留再生システム。
One or more lipophilic solvents selected from the chemical formula R 1 O [C 3 H 6 O] n COCH 3 and / or the chemical formula R 2 O [C 3 H 6 O] m H (C 3 H 6 is CH 2 CH (CH 3 ) or CH 2 CH 2 CH 2 , R 1 is an alkyl group having 1 to 2 carbon atoms or an acetyl group, R 2 is an alkyl group having 3 to 6 carbon atoms, and n and m are 1 to 3) ,
One or more hydrophilic solvents of the formula R 3 O [CH 2 CH 2 O] k H (R 3 is an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, k is 1 to 3), and
A distillation regeneration system for distilling and regenerating a cleaning agent having a water content of 15 Vol% or more,
The lipophilic solvent and the hydrophilic solvent have a boiling point difference of 50 ° C. or less under normal pressure,
A reboiler for receiving the cleaning agent after use, and a distillation column for receiving the vapor from the reboiler, and a capacitor for receiving the vapor from the distillation column, is configured to have a, a reservoir for receiving the output of the capacitor,
The output of the capacitor to operate under normal pressure, based on the steam temperature of the capacitor, the first or reservoir should be storing water, a mixed solvent or a configuration supplied to either the second reservoir to be stored, or,
Supplying the output of the condenser operating under reduced pressure to a single storage tank and replenishing the required amount of water based on the specific gravity of the recovered liquid collected in the single storage tank Distillation regeneration system.
前記親油性溶剤と前記親水性溶剤の引火点が、各々、70℃以上である請求項1に記載の蒸留再生システム。   The distillation regeneration system according to claim 1, wherein flash points of the lipophilic solvent and the hydrophilic solvent are each 70 ° C or higher. 前記親油性溶剤と、前記親水性溶剤の含有Vol比は、9:1〜1:9である請求項1又は2に記載の蒸留再生システム。   The distillation regeneration system according to claim 1 or 2, wherein a content Vol ratio between the lipophilic solvent and the hydrophilic solvent is 9: 1 to 1: 9. 請求項1〜3の何れかに記載の蒸留再生システムで蒸留再生される洗浄剤組成物。   A detergent composition that is distilled and regenerated by the distillation and regeneration system according to claim 1.
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