JP6259684B2 - ゴムホース加硫用締布 - Google Patents
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Description
耐酸化劣化性(%)=(T'/T)×100
(上記式において、Tは処理前の締布の引張強さ(cN/dtex)、T'は処理後の締布の引張強さ(cN/dtex)を意味する。前記引張強さとは、JIS L1096−8.12試験法に準拠して測定した引張強さを意味し、前記処理とは、締布を70℃の10%過酸化水素水の中に24時間浸漬し、その後蒸留水で水洗した後、20℃で3日間風乾させることを意味する。)
また上記した方法以外にも紡糸直結延伸を行うことも可能である。
耐酸化劣化性(%)=(T'/T)×100
(上記式において、Tは処理前の締布の引張強さ(cN/dtex)、T'は処理後の締布の引張強さ(cN/dtex)を意味し、前記処理とは、締布を70℃の10%過酸化水素水の中に24時間浸漬し、その後蒸留水で水洗した後、20℃で3日間風乾させることを意味する。)
ここで引張強さ(cN/dtex) とは、JIS L1096−8.12試験法に準拠して測定した値を示す。
ηrは、ポリアミドの96%硫酸溶液(濃度:1.0g/dl)を用いて、オストワルド型粘度計により25℃で測定した。
Tmは、PerkinELmer社製PYRIS Diamond DSCを用いて窒素雰囲気下で測定した。30℃から270℃まで10℃/分の速度で昇温し(昇温ファーストランと呼ぶ)、270℃で3分保持したのち、−100℃まで10℃/分の速度で降温し(降温ファーストランと呼ぶ)、次に270℃まで10℃/分の速度で昇温した(昇温セカンドランと呼ぶ)。得られたDSCチャートから昇温セカンドランの吸熱ピーク温度をTmとした。
Tdは島津製作所社製THERMOGRAVIMETRIC ANALYZER TGA−50を用い、熱重量分析(TGA)により測定した。20ml/分の窒素気流下室温から500℃まで10℃/分の昇温速度で昇温し、Tdを測定した。
締布を70℃の10%過酸化水素水中に24時間浸漬し、浸漬後蒸留水で水洗後、20℃で3日間風乾させ、その処理前後の織布の強度をJIS L1096−8.12試験法に準拠して測定し、下式により耐酸化劣化性を測定した。
耐酸化劣化性(%)=(T'/T)×100
ここで、T:処理前の織布の引張強さ(cN/dtex)
T':処理後の織布の引張強さ(cN/dtex)
攪拌機、温度計、トルクメーター、圧力計、ダイアフラムポンプを直結した原料投入口、窒素ガス導入口、放圧口、圧力調節装置及びポリマー抜出し口を備えた内容積が150リットルの圧力容器にシュウ酸ジブチル28.40kg(140.4モル)を仕込み、圧力容器の内部を純度が99.9999%の窒素ガスで0.5MPaに加圧した後、次に常圧まで窒素ガスを放出する操作を5回繰り返し、窒素置換を行った後、封圧下、攪拌しながら系内を昇温した。約30分間かけてシュウ酸ジブチルの温度を100℃にした後、1,9−ノナンジアミン18.89kg(119.3モル)と2−メチル−1,8−オクタンジアミン3.34kg(21.1モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が85:15)をダイアフラムフポンプにより流速1.49リットル/分で約17分間かけて反応容器内に供給すると同時に昇温した。供給直後の圧力容器内の内圧は、重縮合反応により生成したブタノールによって0.35MPaまで上昇し、重縮合物の温度は約170℃まで上昇した。その後、1時間かけて温度を235℃まで昇温した。その間、生成したブタノールを放圧口より抜き出しながら、内圧を0.5MPaに調節した。重縮合物の温度が235℃に達した直後から放圧口よりブタノールを約20分間かけて抜き出し、内圧を常圧にした。常圧にしたところから、1.5リットル/分で窒素ガスを流しながら昇温を開始し、約1時間かけて重縮合物の温度を260℃にし、260℃において4.5時間反応させた。その後、攪拌を止めて系内を窒素で1MPaに加圧して約10分間静置した後、内圧0.5MPaまで放圧し、重縮合物を圧力容器下部抜出口より紐状に抜き出した。紐状の重合物は直ちに水冷し、水冷した紐状の樹脂はペレタイザーによってペレット化した。得られたポリアミドは白色の強靭なポリマーであり、ηr=3.20であった。
1,9−ノナンジアミン17.62kg(111.3モル)と2−メチル−1,8−オクタンジアミン4.45kg(28.1モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が80:20)を仕込んだほかは、製造例1と同様に反応を行ってポリアミドを得た。得られたポリアミドは白色の強靭なポリマーであり、ηr=3.10であった。
1,9−ノナンジアミン11.11kg(70.2モル)と2−メチル−1,8−オクタンジアミン11.11kg(70.2モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が50:50)を仕込んだ以外は、製造例1と同様に反応を行ってポリアミドを得た。得られた重合物は白色の強靭なポリマーであり、ηr=3.35であった。
1,9−ノナンジアミン6.67kg(42.1モル)、2−メチル−1,8−オクタンジアミン15.56kg(98.3モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が30:70)を仕込んだ以外は製造例1と同様に反応を行ってポリアミドを得た。得られたポリアミドは白色の強靭なポリマーであり、ηr=3.55であった。
1,9−ノナンジアミン1.33kg(8.4モル)と2−メチル−1,8−オクタンジアミン20.88kg(131.9モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が6:94)を仕込んだほかは、製造例1と同様に反応を行ってポリアミドを得た。得られた重合物は白色の強靭なポリマーであり、ηr=3.53であった。
1,9−ノナンジアミン1.33kg(8.4モル)と2−メチル−1,8−オクタンジアミン20.88kg(131.9モル)の混合物(1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンのモル比が6:94)を仕込み、ブタノールの抜出による内圧を0.25MPaに保持した以外は、製造例1と同様に反応を行ってポリアミドを得た。得られた重合物は白色の強靭なポリマーであり、ηr=4.00であった。
実施例2から4の織布は、耐酸化劣化性が90%を超えるものであり、締布として優れた性能を有しているものであった。
実施例5、6の織布は、耐酸化劣化性が98%を超えるものであり、締布として特に優れた性能を有しているものであった。
比較例2の織布は、処理液の吸水、およびそれによる酸化による結晶等の内部構造が破壊された結果、3日間の風乾中の繊維収縮が激しく、乾燥後の形態が塊状になったため引張測定は不可能であった。
Claims (5)
- ジカルボン酸成分が蓚酸からなり、ジアミン成分が1,9−ノナンジアミン及び2−メチル−1,8−オクタンジアミンからなり、かつ1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンとのモル比が1:99〜99:1であるポリアミド樹脂を含有する繊維で構成されることを特徴とするゴムホース加硫用締布。
- 前記ポリアミド樹脂が、96%硫酸を溶媒とし、濃度1.0g/dlのポリアミド樹脂溶液を用いて25℃で測定した場合の相対粘度(ηr)が1.8〜6.0である、請求項1に記載の繊維で構成されるゴムホース加硫用締布。
- 前記ポリアミド樹脂が、窒素雰囲気下、10℃/分の昇温速度で測定した熱重量分析における1%重量減少温度と窒素雰囲気下、10℃/分の昇温速度で測定した示差走査熱量法により測定した融点との温度差が50℃以上である、請求項1又は2に記載の繊維で構成されるゴムホース加硫用締布。
- 前記ジアミン成分が、1,9−ノナンジアミンと2−メチル−1,8−オクタンジアミンとのモル比が5:95〜95:5である、請求項1〜3のいずれかに記載の繊維で構成されるゴムホース加硫用締布。
- 下記式で求められる耐酸化劣化性が90%以上である請求項1〜4のいずれかに記載のゴムホース加硫用締布。
耐酸化劣化性(%)=(T'/T)×100
(上記式において、Tは処理前の締布の引張強さ(cN/dtex)、T'は処理後の締布の引張強さ(cN/dtex)を意味し、前記処理とは、締布を70℃の10%過酸化水素水の中に24時間浸漬し、その後蒸留水で水洗した後、20℃で3日間風乾させることを意味する。)
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