JP6253366B2 - Method and apparatus for producing metal amide - Google Patents

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Description

本発明は、アンモニア溶液を用いて金属のアミド化を行なう金属アミドの製造方法および製造装置に関する。   The present invention relates to a metal amide production method and production apparatus for performing amidation of a metal using an ammonia solution.

従来、金属とアンモニアとを反応させて金属アミドを生成する方法が知られている。例えば、特許文献１記載の方法では、反応容器に金属を封入し、反応容器にアンモニアを導入し液化させ、反応容器内を攪拌して、封入された金属と液化されたアンモニアとを反応させている。そして、反応容器内のガスのうち、アンモニアガスをトラップし、水素ガスを排出しつつ、反応を進行させて水素ガスを排出している。このようにして、容器にかかる負担を低減している。   Conventionally, a method of producing a metal amide by reacting a metal with ammonia is known. For example, in the method described in Patent Document 1, a reaction vessel is filled with metal, ammonia is introduced into the reaction vessel to liquefy, the inside of the reaction vessel is stirred, and the enclosed metal and liquefied ammonia are reacted. Yes. Then, among the gases in the reaction vessel, ammonia gas is trapped and hydrogen gas is discharged, while the reaction proceeds to discharge hydrogen gas. In this way, the burden on the container is reduced.

特開２０１０−２２２２１３号公報JP 2010-222213 A

上記のように金属アミドの製造方法は、原料である金属とアンモニアを反応させる方法が一般的である。その場合に、生成物である金属アミドの純度は、出発原料である金属の純度に依存する。一方、酸洗浄やキレート処理といった湿式処理を行なえば高純度化できるものの、例えば、アルカリ土類金属およびそのアミドは、特性上、水分と反応し酸化物や水酸化物となるためにそのような方法をとることができない。   As described above, a method for producing a metal amide is generally a method in which a metal as a raw material is reacted with ammonia. In this case, the purity of the product metal amide depends on the purity of the starting metal. On the other hand, although high purity can be achieved by performing wet treatment such as acid washing and chelate treatment, for example, alkaline earth metals and their amides react with moisture to form oxides and hydroxides because of their characteristics. I can't take the way.

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、出発原料の純度によらず、また湿式処理を行わなくても高純度の金属アミドを製造できる金属アミドの製造方法および製造装置を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of such circumstances, and provides a metal amide production method and production apparatus capable of producing a high-purity metal amide regardless of the purity of the starting material and without performing a wet treatment. The purpose is to provide.

（１）上記の目的を達成するため、本発明の金属アミドの製造方法は、アンモニア溶液を用いて金属のアミド化を行なう金属アミドの製造方法であって、主に特定の金属からなる原料が収容された第１の圧力容器内に液体アンモニアを導入し、前記特定の金属を前記液体アンモニアに溶かし、アンモニア溶液を生成する工程と、前記アンモニア溶液をセラミック膜フィルターでろ過して第２の圧力容器に流入させる工程と、前記第２の圧力容器内で前記流入させたアンモニア溶液を加熱し、前記特定の金属のアミド化反応を進行させる工程と、を含むことを特徴としている。   (1) In order to achieve the above object, the method for producing a metal amide of the present invention is a method for producing a metal amide in which a metal is amidated using an ammonia solution, and a raw material mainly composed of a specific metal is used. A step of introducing liquid ammonia into the accommodated first pressure vessel, dissolving the specific metal in the liquid ammonia to form an ammonia solution, and filtering the ammonia solution with a ceramic membrane filter to obtain a second pressure; And a step of heating the ammonia solution introduced in the second pressure vessel to advance an amidation reaction of the specific metal.

このように、セラミック膜フィルターでろ過したアンモニア溶液を用いてアミド化反応を進行させるため、出発原料の純度によらず、また湿式処理を行わなくても高純度の金属アミドを製造することができる。   In this way, since the amidation reaction proceeds using the ammonia solution filtered through the ceramic membrane filter, a high-purity metal amide can be produced regardless of the purity of the starting material and without wet treatment. .

（２）また、本発明の金属アミドの製造方法は、前記特定の金属は、アルカリ土類金属または希土類金属であることを特徴としている。これにより、特定の金属を液体アンモニアに溶かすことができ、アンモニア溶液をセラミック膜フィルターでろ過することが可能になる。   (2) Moreover, the method for producing a metal amide according to the present invention is characterized in that the specific metal is an alkaline earth metal or a rare earth metal. Thereby, a specific metal can be dissolved in liquid ammonia, and the ammonia solution can be filtered with a ceramic membrane filter.

（３）また、本発明の金属アミドの製造方法は、前記特定の金属は、Ｌｉ、Ｃａ、Ｓｒ、ＢａおよびＥｕからなる群より選ばれた一の金属であることを特徴としている。これらの金属は容易に液体アンモニアに溶かすことができるため、アンモニア溶液をセラミック膜フィルターでろ過することが可能になる。   (3) Moreover, the method for producing a metal amide according to the present invention is characterized in that the specific metal is one metal selected from the group consisting of Li, Ca, Sr, Ba and Eu. Since these metals can be easily dissolved in liquid ammonia, the ammonia solution can be filtered with a ceramic membrane filter.

（４）また、本発明の金属アミドの製造方法は、前記アンモニア溶液をろ過するセラミック膜フィルターの細孔径は、平均０．１μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴としている。これより、酸化物等を含め液体アンモニアに不溶な物質をろ過して取り除くことができる。   (4) Further, the metal amide production method of the present invention is characterized in that the pore diameter of the ceramic membrane filter for filtering the ammonia solution is 0.1 μm or more and 10 μm or less on average. Thus, substances insoluble in liquid ammonia including oxides can be removed by filtration.

（５）また、本発明の金属アミドの製造装置は、アンモニア溶液を用いて金属のアミド化を行なう金属アミドの製造装置であって、アンモニア導入ラインに接続された第１の圧力容器と、前記第１の圧力容器と接続されたセラミック膜フィルターと、前記セラミック膜フィルターに接続され、内部の加熱機能を有する第２の圧力容器と、を備えることを特徴としている。   (5) The metal amide production apparatus of the present invention is a metal amide production apparatus that performs amidation of a metal using an ammonia solution, the first pressure vessel connected to an ammonia introduction line, A ceramic membrane filter connected to the first pressure vessel and a second pressure vessel connected to the ceramic membrane filter and having an internal heating function are provided.

このような構成により、第１の圧力容器からアンモニア溶液をセラミック膜フィルターでろ過させて第２の圧力容器に送り出しその溶液を加熱してアミド化反応を進行させることができる。その結果、出発原料の純度によらず、また湿式処理を行わなくても高純度の金属アミドを製造することができる。   With such a configuration, the ammonia solution can be filtered from the first pressure vessel through the ceramic membrane filter and sent to the second pressure vessel, and the solution can be heated to advance the amidation reaction. As a result, a high-purity metal amide can be produced regardless of the purity of the starting material and without performing a wet process.

本発明によれば、出発原料の純度によらず、また湿式処理を行わなくても高純度の金属アミドを製造できる。   According to the present invention, a high-purity metal amide can be produced regardless of the purity of the starting material and without performing a wet process.

本発明の金属アミドの製造装置の構成を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the structure of the manufacturing apparatus of the metal amide of this invention. 本発明の金属アミドの製造方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the manufacturing method of the metal amide of this invention.

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。   Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

（金属アミドの製造装置）
図１は、金属アミドの製造装置１の構成を示す断面図である。製造装置１は、アンモニア溶液を用いて金属のアミド化を行なうための装置である。製造装置１は、上から圧力容器１０、セラミック膜フィルターＦ１、圧力容器２０で主に構成されている。 (Metal amide production equipment)
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a metal amide manufacturing apparatus 1. The production apparatus 1 is an apparatus for performing amidation of a metal using an ammonia solution. The manufacturing apparatus 1 mainly includes a pressure vessel 10, a ceramic membrane filter F1, and a pressure vessel 20 from the top.

圧力容器１０（第１の圧力容器）は、厚い金属壁で円筒形に形成され、数ＭＰａの圧力に耐久できる。圧力容器１０は、容器側面をジャケット１８で覆われており、容器側面にチラー流入口１１ａおよびチラー流出口１１ｂを備えている。   The pressure vessel 10 (first pressure vessel) is formed in a cylindrical shape with a thick metal wall and can withstand a pressure of several MPa. The pressure vessel 10 is covered with a jacket 18 on the side of the vessel, and includes a chiller inlet 11a and a chiller outlet 11b on the side of the vessel.

圧力容器１０は、原料Ｍを入れてボルトナットのような締め付け具１２ａで蓋１２を閉め、密閉することができる。圧力容器１０は不活性ガスライン１３および真空ライン１４に接続されており、不活性ガスの供給および真空引きが可能である。圧力容器１０は、アンモニア導入ライン１５にも接続されている。圧力容器１０は、圧力計１６を備えており、内部の圧力をモニタできるようになっている。   The pressure vessel 10 can be sealed by putting the raw material M and closing the lid 12 with a fastening tool 12a such as a bolt and nut. The pressure vessel 10 is connected to an inert gas line 13 and a vacuum line 14 so that an inert gas can be supplied and evacuated. The pressure vessel 10 is also connected to the ammonia introduction line 15. The pressure vessel 10 includes a pressure gauge 16 so that the internal pressure can be monitored.

セラミック膜フィルターＦ１は、圧力容器１０と接続されており、接続部分にはボールバルブＶ１が設けられている。セラミック膜フィルターＦ１は、アンモニア溶液をろ過する。セラミック膜フィルターＦ１の材料は、アンモニアに溶けずある程度の圧力に耐えられる材料であれば良く、アルミナ製の多孔質材料であることが好ましい。セラミック膜フィルターＦ１は、例えば、内部に複数の流動路が設けられ、その壁がフィルターになっている円柱が複数設けられたものであり、アンモニア溶液は、流動路内部から円柱の外側面や外端面にしみ出すことでろ過される。   The ceramic membrane filter F1 is connected to the pressure vessel 10, and a ball valve V1 is provided at the connection portion. The ceramic membrane filter F1 filters the ammonia solution. The material of the ceramic membrane filter F1 may be any material that does not dissolve in ammonia and can withstand a certain pressure, and is preferably a porous material made of alumina. The ceramic membrane filter F1 has, for example, a plurality of flow paths provided therein, and a plurality of cylinders whose walls are filters. The ammonia solution is supplied from the inside of the flow path to the outer surface of the cylinder or outside. It is filtered by oozing to the end face.

セラミック膜フィルターＦ１の細孔径は、平均０．１μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。例えば、平均０．１μｍ、０．２μｍ、０．５μｍ、１μｍ、２μｍ、５μｍ、１０μｍのいずれかのものを用いることができる。これより、酸化物等を含め液体アンモニアに不溶な物質をろ過して取り除くことができる。   The average pore diameter of the ceramic membrane filter F1 is preferably 0.1 μm or more and 10 μm or less. For example, any one of an average of 0.1 μm, 0.2 μm, 0.5 μm, 1 μm, 2 μm, 5 μm, and 10 μm can be used. Thus, substances insoluble in liquid ammonia including oxides can be removed by filtration.

例えば、アルカリ土類金属は液体アンモニアに溶解するが、酸化物や特定の金属（例えば、蛍光体の忌避成分とされるＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ等）は液体アンモニアに不溶であることを利用し、セラミック膜フィルターＦ１によりアンモニアに不溶な物質をろ過し取り除くことができる。   For example, an alkaline earth metal dissolves in liquid ammonia, but an oxide or a specific metal (for example, Fe, Ni, Co, etc. used as a repellent component of a phosphor) is insoluble in liquid ammonia, A substance insoluble in ammonia can be filtered and removed by the ceramic membrane filter F1.

圧力容器２０（第２の圧力容器）は、セラミック膜フィルターＦ１に接続され、接続部分にはボールバルブＶ２が設けられている。圧力容器２０は、厚い金属壁で円筒形に形成され、数ＭＰａの圧力に耐久できる。圧力容器２０は、容器側面をジャケット２８で覆われており、容器側面にチラー流入口２１ａおよびチラー流出口２１ｂを備えている。   The pressure vessel 20 (second pressure vessel) is connected to the ceramic membrane filter F1, and a ball valve V2 is provided at the connection portion. The pressure vessel 20 is formed in a cylindrical shape with a thick metal wall and can withstand a pressure of several MPa. The pressure vessel 20 is covered with a jacket 28 on the side of the vessel, and includes a chiller inlet 21a and a chiller outlet 21b on the side of the vessel.

圧力容器２０は、ボルトナットのような締め付け具２２ａで蓋２２を閉め、生成物を取り出すとき以外は密閉することができる。圧力容器２０は、不活性ガスライン２３および真空ライン２４に接続されており、不活性ガスの供給および真空引きが可能である。圧力容器２０は、圧力計２６を備えており、内部の圧力をモニタできるようになっている。   The pressure vessel 20 can be sealed except when the lid 22 is closed with a fastening tool 22a such as a bolt and nut, and the product is taken out. The pressure vessel 20 is connected to an inert gas line 23 and a vacuum line 24, and can be supplied with an inert gas and evacuated. The pressure vessel 20 includes a pressure gauge 26 so that the internal pressure can be monitored.

圧力容器２０は、ボイラー流入口２７ａおよびボイラー流出口２７ｂを有し、これらにより内部の加熱を制御できる。このような構成により、圧力容器１０からセラミック膜フィルターＦ１でろ過したアンモニア溶液を圧力容器２０に送り出して、その溶液をアミド化反応を進行させることができる。その結果、出発原料の純度によらず、また湿式処理を行わなくても高純度の金属アミドを製造することができる。   The pressure vessel 20 has a boiler inlet 27a and a boiler outlet 27b, and the internal heating can be controlled by these. With such a configuration, the ammonia solution filtered by the ceramic membrane filter F1 can be sent out from the pressure vessel 10 to the pressure vessel 20, and the solution can be subjected to amidation reaction. As a result, a high-purity metal amide can be produced regardless of the purity of the starting material and without performing a wet process.

（金属アミドの製造方法）
次に、上記のように構成された金属アミドの製造装置の動作の詳細を説明する。まず、圧力容器１０、２０にチラー水を循環させ、それぞれ容器温度を５℃にする（ステップＳ１）。冷却することで事前の金属アミドの生成を抑制し、圧力容器２０での高純度アミドの回収率を向上できる。圧力容器１０に、主に特定の金属からなる原料を入れる（ステップＳ２）。 (Method for producing metal amide)
Next, details of the operation of the metal amide manufacturing apparatus configured as described above will be described. First, chiller water is circulated in the pressure vessels 10 and 20, and the vessel temperature is set to 5 ° C. (step S1). By cooling, the production of metal amide in advance can be suppressed, and the recovery rate of high-purity amide in the pressure vessel 20 can be improved. A raw material mainly composed of a specific metal is put into the pressure vessel 10 (step S2).

特定の金属は、液体アンモニアに溶けるものであればよいが、アルカリ土類金属または希土類金属であることが好ましい。これにより、特定の金属を液体アンモニアに溶かすことができ、アンモニア溶液をセラミック膜フィルターでろ過することが可能になる。具体的には、Ｌｉ、Ｃａ、Ｓｒ、ＢａおよびＥｕからなる群より選ばれた一の金属であることが好ましい。これらの金属は容易に液体アンモニアに溶かすことができるため、アンモニア溶液をセラミック膜フィルターでろ過することが可能になる。   The specific metal is not particularly limited as long as it is soluble in liquid ammonia, but is preferably an alkaline earth metal or a rare earth metal. Thereby, a specific metal can be dissolved in liquid ammonia, and the ammonia solution can be filtered with a ceramic membrane filter. Specifically, it is preferably one metal selected from the group consisting of Li, Ca, Sr, Ba and Eu. Since these metals can be easily dissolved in liquid ammonia, the ammonia solution can be filtered with a ceramic membrane filter.

不活性ガスライン１３および真空ライン１４にて圧力容器１０内をガス置換後、真空引きを行う（ステップＳ３）。これにより、原料の金属が空気と接触することで空気中の水分や酸素と反応し不純物である水酸化物となるのを防止できる。   The inside of the pressure vessel 10 is replaced with gas by the inert gas line 13 and the vacuum line 14, and then evacuation is performed (step S3). Thereby, it can prevent that the metal of a raw material reacts with the water | moisture content and oxygen in air, and becomes the hydroxide which is an impurity by contacting with air.

次に、ボールバルブＶ２を開く（ステップＳ４）。不活性ガスライン２３および真空ライン２４にて圧力容器２０内をガス置換後、真空引きを行う（ステップＳ５）。これにより、生成物の金属アミドが空気と接触することで空気中の水分や酸素と反応し不純物である水酸化物となるのを防止できる。アンモニア導入ライン１５にて圧力容器１０に液体アンモニアを導入する（ステップＳ６）。   Next, the ball valve V2 is opened (step S4). The inside of the pressure vessel 20 is replaced with gas through the inert gas line 23 and the vacuum line 24, and then evacuation is performed (step S5). Thereby, it can prevent that the metal amide of a product contacts with the air | moisture content and oxygen in air, and becomes the hydroxide which is an impurity. Liquid ammonia is introduced into the pressure vessel 10 through the ammonia introduction line 15 (step S6).

圧力容器１０に、例えば、原料としてアルカリ土類金属を入れた後、冷却（２０℃以下）しながらアンモニア導入ラインより液体アンモニアを導入すると、アルカリ土類金属は液体アンモニアに溶解し、アンモニア溶液が生成される。   For example, when alkaline earth metal is introduced into the pressure vessel 10 as a raw material and then liquid ammonia is introduced from the ammonia introduction line while cooling (20 ° C. or lower), the alkaline earth metal is dissolved in liquid ammonia, and the ammonia solution becomes Generated.

不活性ガスライン１３にて圧力容器１０内を１ＭＰａにする（ステップＳ７）。不活性ガスの圧力によりアンモニア溶液を押し込むことで、セラミック膜フィルターＦ１をアンモニア溶液が通過する速度を増すことができる。なお、圧力容器１０が上、圧力容器２０が下にることから、溶液にはろ過の方向に重力がかかる。重力だけでろ過速度が十分である場合には、必ずしも圧力を上げる必要はない。圧力の上限は、セラミック膜フィルターＦ１の耐圧限界であり、３ＭＰａ以下が好ましい。   The inside of the pressure vessel 10 is set to 1 MPa through the inert gas line 13 (step S7). By pushing the ammonia solution by the pressure of the inert gas, the rate at which the ammonia solution passes through the ceramic membrane filter F1 can be increased. Since the pressure vessel 10 is on the upper side and the pressure vessel 20 is on the lower side, gravity is applied to the solution in the direction of filtration. When the filtration rate is sufficient only by gravity, it is not always necessary to increase the pressure. The upper limit of the pressure is the pressure limit of the ceramic membrane filter F1, and is preferably 3 MPa or less.

次に、ボールバルブＶ１を開き、溶液をろ過しつつ第２の圧力容器２０に移す（ステップＳ８）。このとき、圧力計１６を見ながら不活性ガスライン１３を調整し、１ＭＰａに保持する。アンモニア溶液を生成する工程では、圧力容器１０内の圧力を１ＭＰａ以上に保持することが好ましい。これにより、効率よく圧力容器１０内のアンモニア溶液を圧力容器２０に送り出すことができる。セラミック膜フィルターＦ１を通ったアンモニア溶液は、水酸化物および酸化物などの異物が除去され、高純度溶液となり、圧力容器２０に移る。   Next, the ball valve V1 is opened, and the solution is transferred to the second pressure vessel 20 while being filtered (step S8). At this time, the inert gas line 13 is adjusted while looking at the pressure gauge 16 and maintained at 1 MPa. In the step of generating the ammonia solution, it is preferable to maintain the pressure in the pressure vessel 10 at 1 MPa or more. Thereby, the ammonia solution in the pressure vessel 10 can be efficiently sent out to the pressure vessel 20. The ammonia solution that has passed through the ceramic membrane filter F <b> 1 removes foreign matters such as hydroxides and oxides, becomes a high-purity solution, and moves to the pressure vessel 20.

「ゴゴゴ」という流入音とともに圧力容器２０の圧力計２６が上昇すれば、ボールバルブＶ２を閉じる（ステップＳ９）。圧力容器２０のチラーを切り、ボイラーに切換え、流入されたアンモニア溶液を加熱し、アミド化反応を進行させる（ステップＳ１０）。   If the pressure gauge 26 of the pressure vessel 20 rises with an inflow sound “gogogo”, the ball valve V2 is closed (step S9). The chiller of the pressure vessel 20 is cut off and switched to the boiler, the ammonia solution that has flowed in is heated, and the amidation reaction proceeds (step S10).

原料がＬｉ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｅｕのいずれかである場合、それぞれ金属アミドとして、リチウムアミド（ＬｉＮＨ2）、カルシウムアミド（Ｃａ（ＮＨ2）2）、ストロンチウムアミド（Ｓｒ（ＮＨ2）2）、バリウムアミド（Ｂａ（ＮＨ2）2）、ユーロピウムアミド（Ｅｕ（ＮＨ2）2）が得られる。例えば、Ｃａのアミド化反応は、Ｃａ＋２ＮＨ3→Ｃａ（ＮＨ2）2＋Ｈ2で表される。 When the raw material is any one of Li, Ca, Sr, Ba, and Eu, lithium amide (LiNH 2 ), calcium amide (Ca (NH 2 ) 2 ), and strontium amide (Sr (NH 2 ) 2 as metal amides, respectively. ), Barium amide (Ba (NH 2 ) 2 ), europium amide (Eu (NH 2 ) 2 ). For example, the amidation reaction of Ca is represented by Ca + 2NH 3 → Ca (NH 2 ) 2 + H 2 .

得られた生成物は、圧力容器２０をグローブボックスへ移動し、容器内部の生成物をかき出すことで取り出すことができる。なお、反応容器２０の上下を反転させてかき出してもよい。このように製造装置１を用いることで大量かつ容易に高純度アルカリ土類金属アミドを合成することができる。   The obtained product can be taken out by moving the pressure vessel 20 to the glove box and scraping out the product inside the vessel. It should be noted that the reaction vessel 20 may be scraped upside down. By using the production apparatus 1 in this way, a high-purity alkaline earth metal amide can be synthesized in large quantities and easily.

１ 製造装置
１０ 第１の圧力容器
１１ａ チラー流入口
１１ｂ チラー流出口
１２ 蓋
１２ａ 締め付け具
１３ 不活性ガスライン
１４ 真空ライン
１５ アンモニア導入ライン
１６ 圧力計
１８ ジャケット
Ｖ１、Ｖ２ ボールバルブ
Ｆ１ セラミック膜フィルター
２０ 第２の圧力容器
２１ａ チラー流入口
２１ｂ チラー流出口
２２ 蓋
２２ａ 締め付け具
２３ 不活性ガスライン
２４ 真空ライン
２６ 圧力計
２７ａ ボイラー流入口
２７ｂ ボイラー流出口
２８ ジャケット
Ｍ 原料
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Manufacturing apparatus 10 1st pressure vessel 11a Chiller inflow port 11b Chiller outflow port 12 Lid 12a Fastener 13 Inert gas line 14 Vacuum line 15 Ammonia introduction line 16 Pressure gauge 18 Jacket V1, V2 Ball valve F1 Ceramic membrane filter 20 1st 2 Pressure vessel 21a Chiller inlet 21b Chiller outlet 22 Lid 22a Fastener 23 Inert gas line 24 Vacuum line 26 Pressure gauge 27a Boiler inlet 27b Boiler outlet 28 Jacket M Raw material

Claims (5)

アンモニア溶液を用いて金属のアミド化を行なう金属アミドの製造方法であって、
アンモニアに溶ける金属からなる原料が収容された第１の圧力容器内に液体アンモニアを導入し、前記アンモニアに溶ける金属を前記液体アンモニアに溶かし、アンモニア溶液を生成する工程と、
前記アンモニア溶液をセラミック膜フィルターでろ過して第２の圧力容器に流入させる工程と、
前記第２の圧力容器内で、前記流入させたアンモニア溶液を加熱し、前記アンモニアに溶ける金属のアミド化反応を進行させる工程と、を含むことを特徴とする金属アミドの製造方法。 A method for producing a metal amide in which a metal is amidated using an ammonia solution,
The liquid ammonia is introduced into the first pressure vessel material is housed consisting of a metal soluble in ammonia, dissolved metal soluble in the ammonia to the liquid ammonia, and generating an ammonia solution,
Filtering the ammonia solution through a ceramic membrane filter and flowing into a second pressure vessel;
Heating the inflowed ammonia solution in the second pressure vessel, and advancing the amidation reaction of the metal dissolved in the ammonia . 前記アンモニアに溶ける金属は、アルカリ土類金属または希土類金属であることを特徴とする請求項１記載の金属アミドの製造方法。 The method for producing a metal amide according to claim 1, wherein the metal soluble in ammonia is an alkaline earth metal or a rare earth metal. 前記アンモニアに溶ける金属は、Ｌｉ、Ｃａ、Ｓｒ、ＢａおよびＥｕからなる群より選ばれた一の金属であることを特徴とする請求項１記載の金属アミドの製造方法。 The method for producing a metal amide according to claim 1, wherein the metal soluble in ammonia is one metal selected from the group consisting of Li, Ca, Sr, Ba and Eu. 前記アンモニア溶液をろ過するセラミック膜フィルターの細孔径は、平均０．１μｍ以上１０μｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の金属アミドの製造方法。   The method for producing a metal amide according to claim 1 or 2, wherein the pore size of the ceramic membrane filter for filtering the ammonia solution is 0.1 µm or more and 10 µm or less on average. アンモニア溶液を用いて金属のアミド化を行なう金属アミドの製造装置であって、
アンモニア導入ラインに接続された第１の圧力容器と、
前記第１の圧力容器と接続されたセラミック膜フィルターと、
前記セラミック膜フィルターに接続され、内部の加熱機能を有する第２の圧力容器と、を備えることを特徴とする金属アミドの製造装置。 An apparatus for producing a metal amide that performs amidation of a metal using an ammonia solution,
A first pressure vessel connected to the ammonia introduction line;
A ceramic membrane filter connected to the first pressure vessel;
A metal amide manufacturing apparatus comprising: a second pressure vessel connected to the ceramic membrane filter and having an internal heating function.
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