JP6253140B2 - Method for producing hexagonal tungsten nitride sintered body - Google Patents
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Description
本発明は、六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法に関する。
The present invention relates to the production how the hexagonal tungsten nitride-based sintered body.
現在、研削・切削工具(例えば、ドリル、エンドミル、ホブ、フライス、旋盤ピニオンカッタ)等に使用する超硬質材料として、高硬度、耐熱性、化学的安定性に優れる炭化タングステン(WC)が広く用いられている。 Currently, tungsten carbide (WC), which has high hardness, heat resistance, and chemical stability, is widely used as an ultra-hard material for grinding and cutting tools (for example, drills, end mills, hobbings, milling machines, lathe pinion cutters). It has been.
しかし、近年、航空機機体等に炭素繊維複合材などの難削材が使用されるようになると、炭化タングステン製の工具を用いても工具の摩耗が激しくなった。また、炭化タングステンは、結晶中の炭素成分と鉄が反応しやすいので、鉄系材料を切削する際に、結晶中の炭素成分が鉄と反応して、工具の摩耗特性を劣化させた。そのため、炭化タングステンに代わる新規な高硬度材料及びその製造方法が求められるようになった。 However, in recent years, when difficult-to-cut materials such as carbon fiber composite materials have been used for aircraft bodies and the like, tool wear has become severe even when tungsten carbide tools are used. In addition, since tungsten carbide easily reacts with the carbon component in the crystal and iron, the carbon component in the crystal reacts with iron when the iron-based material is cut, which deteriorates the wear characteristics of the tool. Therefore, a new high-hardness material that replaces tungsten carbide and a method for producing the same have been demanded.
本発明者は、高窒素含有遷移金属窒化物の研究を行ってきたが(特許文献1)、理論計算予測から高硬度材料となりうる六方晶窒化タングステンに注目し(非特許文献1)、六方晶窒化タングステンを主成分として合成できる六方晶窒化タングステンの合成方法を開発した(非特許文献2)。この方法により、粒子径が50μm程度の大きな六方晶窒化タングステン単結晶を合成できた。 The present inventor has conducted research on high nitrogen-containing transition metal nitrides (Patent Document 1), but paid attention to hexagonal tungsten nitride that can be a high-hardness material from theoretical calculation prediction (Non-Patent Document 1). A method of synthesizing hexagonal tungsten nitride that can be synthesized with tungsten nitride as a main component has been developed (Non-patent Document 2). By this method, a large hexagonal tungsten nitride single crystal having a particle diameter of about 50 μm could be synthesized.
本発明は、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)であって、鉄と反応しにくく、炭化タングステンと同程度以上の硬度を有する、新規な超硬質材料の製造方法を提供することを課題とする。
The present invention is a size that can be processed into a cutting tool (a plate-like body having a diameter of 0.5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more), hardly reacts with iron, and has a hardness equal to or higher than that of tungsten carbide. and to provide a novel process for producing ultra-hard materials.
以上の事情を鑑みて、本発明者は、六方晶窒化タングステン粉末を焼結体とすることにより、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)にできるのではないかと想到し、WN超硬合金を合成した。また、焼結助剤粉末を混入焼結して、W−N−Co超硬合金とすることにより、硬度をより向上させることができた。 また、六方晶窒化タングステン粉末に炭化タングステン粉末を混合して焼結して、W−N−C超硬合金とすることにより、硬度を更に向上させることができた。これらのWN系超硬合金からなる焼結体がいずれも炭化タングステンと同程度以上の硬度を有することを発見し、本発明を完成した。
本発明は、以下の構成を有する。
In view of the above circumstances, the present inventor has made a hexagonal tungsten nitride powder into a sintered body so that it can be processed into a cutting tool (diameter 0.5 mm or more and thickness 0.1 mm or more). The WN cemented carbide was synthesized. Moreover, the hardness could be further improved by mixing and sintering the sintering aid powder to obtain a W—N—Co cemented carbide. Further, the tungsten carbide powder was mixed with the hexagonal tungsten nitride powder and sintered to obtain a W—N—C cemented carbide, whereby the hardness could be further improved. It was discovered that all of the sintered bodies made of these WN-based cemented carbides have the same or higher hardness as tungsten carbide, and the present invention has been completed.
The present invention has the following configuration.
(1)六方晶窒化タングステン粉末からなる原料粉末を高圧装置内に配置する工程と、前記原料粉末に対して0.98MPa以上7.7GPa以下の範囲での加圧と1200℃以上2200℃以下の範囲での加熱を同時に行う工程と、を有することを特徴とする六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法。
(2)前記原料粉末をカプセルに充填し、前記カプセルを高圧セル内に配置してから、前記高圧セルを前記高圧装置のガスケット内に配置することを特徴とする(1)に記載の六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法。
(1) placing a hexagonal material powder consisting of tungsten nitride powder into a high-pressure device, pressure and 1200 ° C. than the 2200 ° C. at 0.98MPa or more on 7.7GPa following range with respect to the raw material powder And a step of simultaneously performing heating in the following range . A method for producing a hexagonal tungsten nitride-based sintered body.
(2) The hexagonal crystal according to (1), wherein the raw material powder is filled in a capsule, the capsule is placed in a high pressure cell, and then the high pressure cell is placed in a gasket of the high pressure device. A method for producing a tungsten nitride sintered body.
(3)前記六方晶窒化タングステン粉末の粒径が20μm以下であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法。
(4)前記カプセル内に炭化タングステン粉末からなる第2の原料粉末を添加することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載の六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法。
(5)前記カプセル内に焼結助剤粉末を添加することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法。
(3) The method for producing a hexagonal tungsten nitride-based sintered body according to (1) or (2), wherein the hexagonal tungsten nitride powder has a particle size of 20 μm or less.
(4) The method for producing a hexagonal tungsten nitride-based sintered body according to any one of (1) to (3), wherein a second raw material powder made of tungsten carbide powder is added into the capsule.
(5) The method for producing a hexagonal tungsten nitride-based sintered body according to any one of (1) to (4), wherein a sintering aid powder is added into the capsule.
(6)前記焼結助剤粉末がコバルト粉末であることを特徴とする(5)に記載の六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法。
(7)前記高圧セル内で前記カプセルを充填用粉末で取り囲んで配置することを特徴とする(2)に記載の六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法。
(6) The method for producing a hexagonal tungsten nitride-based sintered body according to (5), wherein the sintering aid powder is a cobalt powder.
(7) The method for producing a hexagonal tungsten nitride-based sintered body according to (2) , wherein the capsule is surrounded by a filling powder in the high-pressure cell.
本発明の六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法は、六方晶窒化タングステン粉末からなる原料粉末を高圧装置内に配置する工程と、前記原料粉末に対して0.98MPa以上での加圧と1200℃以上での加熱を同時に行う工程と、を有する構成なので、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)であって、鉄と反応しにくく、炭化タングステンと同程度以上の硬度を有する、超硬質材料を合成できる。 The method for producing a hexagonal tungsten nitride-based sintered body according to the present invention includes a step of placing raw material powder made of hexagonal tungsten nitride powder in a high-pressure apparatus, and pressurization of the raw material powder at 0.98 MPa or more. And a process of simultaneously heating at 1200 ° C. or higher, and is a size that can be processed into a cutting tool (a plate-like body having a diameter of 0.5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more), and reacts with iron. It is difficult to synthesize an ultra-hard material that has a hardness comparable to or higher than tungsten carbide.
本発明の六方晶窒化タングステン系焼結体は、六方晶窒化タングステン結晶が焼結された多結晶体である構成なので、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)であって、鉄と反応しにくく、炭化タングステンと同程度以上の硬度を有する、超硬質材料として利用できる。 The hexagonal tungsten nitride sintered body of the present invention is a polycrystalline body obtained by sintering a hexagonal tungsten nitride crystal, so that it can be processed into a cutting tool (diameter 0.5 mm or more, thickness 0.1 mm). It can be used as an ultra-hard material that is hard to react with iron and has the same or higher hardness as tungsten carbide.
(本発明の実施形態)
<六方晶窒化タングステン系焼結体>
まず、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体について説明する。
図1は、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体の一例を示す模式図であって、平面図(a)と、(a)のA−A’線における断面図(b)である。
図1に示すように、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、平面視略円形状で板状体である。しかし、この平面視形状に限られず、平面視四角形状、平面視多角形状としてもよく、又、厚さを厚くして、例えば、立方体状としてもよい。
(Embodiment of the present invention)
<Hexagonal tungsten nitride sintered body>
First, a hexagonal tungsten nitride sintered body according to an embodiment of the present invention will be described.
FIG. 1 is a schematic view showing an example of a hexagonal tungsten nitride sintered body according to an embodiment of the present invention, and is a plan view (a) and a cross-sectional view taken along the line AA ′ in FIG. ).
As shown in FIG. 1, a hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 according to an embodiment of the present invention is a plate-like body having a substantially circular shape in plan view. However, the shape is not limited to the shape in plan view, and may be a quadrangular shape in plan view or a polygonal shape in plan view. Alternatively, the thickness may be increased, for example, a cube shape.
径dは0.5mm以上、厚さtは0.1mm以上とすることが好ましい。これにより、この材料自体を容易に任意の形状、例えば、切削工具等に加工できる。 The diameter d is preferably 0.5 mm or more and the thickness t is preferably 0.1 mm or more. Thereby, this material itself can be easily processed into an arbitrary shape such as a cutting tool.
密度が80vol.%以上であることが好ましい。これにより、空隙率を20vol.%以下にして、硬度を高めることができる。80vol%未満の場合には、空隙率が20vol.%超、存在することとなり、力を加えることにより、容易に亀裂が生じる。 Density is 80 vol. % Or more is preferable. As a result, the porosity was reduced to 20 vol. % Or less, the hardness can be increased. In the case of less than 80 vol%, the porosity is 20 vol. More than%, it will exist, and cracks are easily generated by applying force.
図2は、図1のB部の一例を示す断面模式図である。
図2に示すように、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、化学式WNで表される六方晶窒化タングステン結晶12が焼結された多結晶体である。これにより、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)とすることができ、鉄と反応しにくくすることもでき、炭化タングステンと同程度以上の硬度を有するようにもできる。
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing an example of a portion B in FIG.
As shown in FIG. 2, the hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 according to the embodiment of the present invention is a polycrystalline body obtained by sintering a hexagonal tungsten nitride crystal 12 represented by the chemical formula WN. Thereby, it can be set as the size which can be processed into a cutting tool (a plate-like body with a diameter of 0.5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more), can be made difficult to react with iron, and at least as much as tungsten carbide. It can also have the hardness of.
図2の例では、六方晶窒化タングステン結晶12のみが焼結されてなる。
この六方晶窒化タングステン系焼結体11は、原子比W:N=1:1の化学式WNで表すことができる。
前記六方晶窒化タングステン結晶に、h−W2N3が含まれていてもよい。これでも、硬度を高め、鉄と反応しにくくすることもできる。
In the example of FIG. 2, only the hexagonal tungsten nitride crystal 12 is sintered.
The hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 can be represented by the chemical formula WN having an atomic ratio W: N = 1: 1.
The hexagonal tungsten nitride crystal may contain h-W 2 N 3 . This can also increase the hardness and make it difficult to react with iron.
図3は、図1のB部の別の一例を示す断面模式図である。
図3に示すように、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、化学式WNで表される六方晶窒化タングステン結晶12のNの一部がCで置き換えられた固溶体13が含まれていてもよい。これにより、WN結晶構造をほぼ維持したまま、WC構造を介在させて、焼結体の硬度を高めることができる。
この六方晶窒化タングステン系焼結体11は、化学式WN(1−x)Cx、式中0<x≦0.99で表すことができる。
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing another example of the portion B in FIG.
As shown in FIG. 3, a hexagonal tungsten nitride sintered body 11 according to an embodiment of the present invention is a solid solution 13 in which a part of N of a hexagonal tungsten nitride crystal 12 represented by the chemical formula WN is replaced with C. May be included. As a result, the hardness of the sintered body can be increased by interposing the WC structure while substantially maintaining the WN crystal structure.
The hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 can be represented by the chemical formula WN (1-x) C x , where 0 <x ≦ 0.99.
図4は、図1のB部の別の一例を示す断面模式図である。
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、結晶粒間に焼結助剤Coが介在されていてもよい。
図4に示す例は、化学式WNで表される六方晶窒化タングステン結晶12のみが焼結されてなる材料の結晶粒間に焼結助剤Co14が介在されている。焼結助剤としてCoを含有することにより、硬度を高めることができる。
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing another example of the portion B in FIG.
In the hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 according to the embodiment of the present invention, a sintering aid Co may be interposed between crystal grains.
In the example shown in FIG. 4, a sintering aid Co14 is interposed between crystal grains of a material obtained by sintering only the hexagonal tungsten nitride crystal 12 represented by the chemical formula WN. By containing Co as a sintering aid, the hardness can be increased.
この六方晶窒化タングステン系焼結体11は、化学式WN+yCo、式中0<y≦50wt.%で表すことができる。
このように、Coの濃度は50wt.%以下とすることが好ましい。50wt.%超の場合には、結晶部の割合が少なくなり、硬度が低下する。
This hexagonal tungsten nitride sintered body 11 has a chemical formula WN + yCo, where 0 <y ≦ 50 wt. %.
Thus, the concentration of Co is 50 wt. % Or less is preferable. 50 wt. If it exceeds%, the proportion of the crystal part decreases and the hardness decreases.
図5は、図1のB部の更に別の一例を示す断面模式図である。
図5に示す例は、化学式WNで表される六方晶窒化タングステン結晶12のNの一部がCで置き換えられた固溶体13が含まれて、焼結されてなる材料の結晶粒間に焼結助剤Co14が介在されている。
この六方晶窒化タングステン系焼結体11は、化学式WN(1−x)Cx+yCo、式中0<x≦0.99、0<y≦50wt.%で表すことができる。
FIG. 5 is a schematic cross-sectional view showing still another example of the portion B in FIG.
The example shown in FIG. 5 includes a solid solution 13 in which a part of N of the hexagonal tungsten nitride crystal 12 represented by the chemical formula WN is replaced with C, and is sintered between crystal grains of the sintered material. An auxiliary agent Co14 is interposed.
This hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 has a chemical formula WN (1-x) C x + yCo, where 0 <x ≦ 0.99 and 0 <y ≦ 50 wt. %.
<六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法>
次に、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法について説明する。
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法は、高圧セル配置工程S1と、加圧加熱工程S2と、を有する。
<Method for producing hexagonal tungsten nitride sintered body>
Next, a method for producing a hexagonal tungsten nitride sintered body according to an embodiment of the present invention will be described.
The method for manufacturing a hexagonal tungsten nitride-based sintered body according to an embodiment of the present invention includes a high-pressure cell placement step S1 and a pressure heating step S2.
(高圧セル配置工程S1)
高圧セル配置工程S1では、六方晶窒化タングステン粉末からなる原料粉末をカプセルに充填し、前記カプセルを高圧セル内に配置してから、前記高圧セルを高圧装置のガスケット内に配置する。
(High pressure cell placement step S1)
In the high-pressure cell placement step S1, raw material powder made of hexagonal tungsten nitride powder is filled in a capsule, the capsule is placed in a high-pressure cell, and then the high-pressure cell is placed in a gasket of a high-pressure device.
図6は、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法で用いる高圧加熱装置の一例を示す図であって、平面図(a)及び(a)のC−C’線における断面図(b)である。
図6に示すように、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法で用いる高圧加熱装置21は、高圧装置25と高圧セル26とから概略構成される。
FIG. 6 is a view showing an example of a high-pressure heating device used in the method for producing a hexagonal tungsten nitride sintered body according to an embodiment of the present invention, and is a plan view of CC ′ in FIGS. It is sectional drawing (b) in a line.
As shown in FIG. 6, the high-pressure heating device 21 used in the method for manufacturing a hexagonal tungsten nitride-based sintered body according to the embodiment of the present invention is roughly composed of a high-pressure device 25 and a high-pressure cell 26.
高圧装置25は、平面視環状のシリンダー22と、シリンダー22の環内部分に配置されたガスケット24と、2つのアンビル23とから概略構成されている。
ガスケット24中心に、高圧セル26を配置することができる構成とされている。高圧セル26は、略円柱状とされており、その軸方向をシリンダーの環の中心軸方向と重なるように環内に配置する。
2つのアンビル23は、矢印F、Gで示すように、互いに、油圧機構により上下から環内中心に向けて押し付けあうことが可能とされており、ガスケット24中心に配置した高圧セル26に加圧可能とされている。
The high-pressure device 25 is generally composed of a circular cylinder 22 in plan view, a gasket 24 disposed in an inner ring portion of the cylinder 22, and two anvils 23.
The high-pressure cell 26 can be disposed at the center of the gasket 24. The high-pressure cell 26 has a substantially cylindrical shape, and is arranged in the ring so that its axial direction overlaps with the central axis direction of the cylinder ring.
As shown by arrows F and G, the two anvils 23 can be pressed against each other from above and below toward the center of the ring by a hydraulic mechanism, and pressurize the high pressure cell 26 disposed at the center of the gasket 24. It is possible.
図7は、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法で用いる高圧セルの一例を示す断面図である。
図7に示すように、本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法で用いる高圧セル26は、筒内にカプセルを配置可能なパイロフィライト円筒36と、円筒36の2つの開口部を塞ぐ2枚の第1の板34と、第1の板34にそれぞれ接面配置する2枚の第2の板33と、第2の板33をそれぞれ環内に嵌合可能な2つの環32と、第2の板33にそれぞれ接面配置する2枚の第3の板31と、を有して、概略構成されている。これにより、内部に配置するカプセルに均一に加圧することができる。
FIG. 7 is a cross-sectional view showing an example of a high-pressure cell used in the method for producing a hexagonal tungsten nitride sintered body according to an embodiment of the present invention.
As shown in FIG. 7, the high-pressure cell 26 used in the method for manufacturing a hexagonal tungsten nitride sintered body according to the embodiment of the present invention includes a pyrophyllite cylinder 36 in which a capsule can be placed in a cylinder, The two first plates 34 closing the two openings, the two second plates 33 arranged in contact with the first plate 34, and the second plate 33 can be fitted into the ring, respectively. The two rings 32 and the two third plates 31 that are disposed in contact with the second plate 33, respectively, are schematically configured. Thereby, it can press uniformly to the capsule arrange | positioned inside.
第1の板34としてはモリブデン円板を挙げることができ、第2の板33としてはジルコニア円板を挙げることができ、第3の板31としてはステンレス円板を挙げることができ、環32としてはスチールリングを挙げることができる。
これらを用いることにより、パイロフィライト円筒36内を所定の温度に正確に制御して加熱することができるとともに、パイロフィライト円筒36内に上限方向から均一に、面内バラツキがないように、加圧することができる。
The first plate 34 can be a molybdenum disc, the second plate 33 can be a zirconia disc, the third plate 31 can be a stainless disc, and the ring 32. For example, a steel ring can be mentioned.
By using these, the inside of the pyrophyllite cylinder 36 can be accurately controlled and heated to a predetermined temperature, and in the pyrophyllite cylinder 36 uniformly from the upper limit direction, there is no in-plane variation. Can be pressurized.
パイロフィライト円筒36内には、開口部側にそれぞれ環35を配置する。パイロフィライト円筒36内の中心部に、原料粉末42を充填したカプセル41を配置する。カプセル41を覆うようにカーボンヒーター39が配置する。カーボンヒーター39を加熱することにより、カプセル41を加熱し、原料粉末42を加熱できる構成とされている。 In the pyrophyllite cylinder 36, rings 35 are arranged on the opening side. A capsule 41 filled with the raw material powder 42 is disposed in the center of the pyrophyllite cylinder 36. A carbon heater 39 is disposed so as to cover the capsule 41. By heating the carbon heater 39, the capsule 41 can be heated and the raw material powder 42 can be heated.
パイロフィライト円筒36とカーボンヒーター39の間及びカーボンヒーター39とカプセル41の間に、カプセル41を取り囲むように充填用粉末37を充填することが好ましい。これにより、カプセル41への加熱加圧の均一性を高めることができる。
充填用粉末37としては、NaCl+xwt.%ZnO2粉末(0≦x≦20)を挙げることができる。
It is preferable to fill the filling powder 37 between the pyrophyllite cylinder 36 and the carbon heater 39 and between the carbon heater 39 and the capsule 41 so as to surround the capsule 41. Thereby, the uniformity of the heat pressurization to the capsule 41 can be improved.
As the filling powder 37, NaCl + xwt. % ZnO 2 powder (0 ≦ x ≦ 20).
カプセル41は、Ta、W、Mo、Au、Ptの群から選択されるいずれか1の材料からなることが好ましい。これにより、充填された原料粉末42に上限方向から均一に、面内バラツキがないように、加圧することができるとともに、均一に加熱することができる。
カプセル41としては、径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の空洞部を有する容器を用いることが好ましい。これにより、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)の六方晶窒化タングステン系焼結体を合成できる。容器の形状・大きさを適宜設定することにより、六方晶窒化タングステン系焼結体の形状・大きさを設定できる。
The capsule 41 is preferably made of any one material selected from the group consisting of Ta, W, Mo, Au, and Pt. As a result, the filled raw material powder 42 can be pressurized uniformly from the upper limit direction so that there is no in-plane variation, and can be heated uniformly.
As the capsule 41, it is preferable to use a container having a hollow portion having a diameter of 0.5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more. Thereby, a hexagonal tungsten nitride sintered body having a size that can be processed into a cutting tool (a plate-like body having a diameter of 0.5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more) can be synthesized. By appropriately setting the shape and size of the container, the shape and size of the hexagonal tungsten nitride sintered body can be set.
カプセル41内には、原料粉末42を充填する。充填しなければ、形状を制御できない場合が生じる。
原料粉末42に用いる六方晶窒化タングステン粉末の粒径は20μm以下とすることが好ましい。例えば、篩を用いる。これにより、焼結体の硬度の均一性を高めることができるとともに、焼結体の表面をより平坦にすることができる。
A raw material powder 42 is filled in the capsule 41. If not filled, the shape may not be controlled.
The particle size of the hexagonal tungsten nitride powder used for the raw material powder 42 is preferably 20 μm or less. For example, a sieve is used. Thereby, while being able to improve the uniformity of the hardness of a sintered compact, the surface of a sintered compact can be made more flat.
カプセル41内には、炭化タングステン粉末からなる第2の原料粉末を添加してもよい。
これにより、化学式WNで表される六方晶窒化タングステン結晶12のNの一部がCで置き換えられた固溶体を含む六方晶窒化タングステン系焼結体を合成できる。
Cの一部ないし、大半がNと置換することにより、鉄と反応しにくい窒化タングステン系焼結体を合成できる。
In the capsule 41, a second raw material powder made of tungsten carbide powder may be added.
Thereby, a hexagonal tungsten nitride sintered body including a solid solution in which a part of N of the hexagonal tungsten nitride crystal 12 represented by the chemical formula WN is replaced with C can be synthesized.
By replacing some or most of C with N, it is possible to synthesize a tungsten nitride-based sintered body that hardly reacts with iron.
カプセル41内に焼結助剤粉末を添加してもよい。これにより、焼結体の凝集性を高めることができる。焼結助剤粉末としては、コバルト粉末を挙げることができる。 A sintering aid powder may be added into the capsule 41. Thereby, the cohesiveness of a sintered compact can be improved. Examples of the sintering aid powder include cobalt powder.
(加圧加熱工程S2)
加圧加熱工程S2では、高圧セル26を0.98MPa以上での加圧と1200℃以上での加熱を同時に行う。これにより、密度が80vol%.以上の六方晶窒化タングステン系焼結体を合成することができる。密度が80vol.%以上とすることにより、炭化タングステンと同程度以上の硬度を有する、超硬質材料を合成できる。
(Pressurization heating process S2)
In the pressurizing and heating step S2, the high-pressure cell 26 is pressurized at 0.98 MPa or more and heated at 1200 ° C. or more at the same time. Thereby, the density is 80 vol%. The above hexagonal tungsten nitride sintered body can be synthesized. Density is 80 vol. By setting the ratio to at least%, it is possible to synthesize an ultra-hard material having a hardness equal to or higher than that of tungsten carbide.
0.98MPa未満では、密度が80vol.%以上とすることができない。
また、1200℃未満では完全に焼結させることができない。
Below 0.98 MPa, the density is 80 vol. % Cannot be exceeded.
Further, when the temperature is less than 1200 ° C., it cannot be completely sintered.
高圧セル26を0.98MPa以上での加圧と1200℃以上での加熱を同時に行う時間は5分以上とすればよいが、10分以上とすることがより好ましく、20分以上とすることが更に好ましい。なお、60分以上とした場合は、硬度はあまり変わらない。 The time during which the high-pressure cell 26 is pressurized at 0.98 MPa or more and heated at 1200 ° C. or more at the same time may be 5 minutes or more, more preferably 10 minutes or more, and more preferably 20 minutes or more. Further preferred. In addition, when it is 60 minutes or more, the hardness does not change much.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11の製造方法は、六方晶窒化タングステン粉末からなる原料粉末42を高圧装置21内に配置する工程と、原料粉末42に対して0.98MPa以上での加圧と1200℃以上での加熱を同時に行う工程と、を有する構成なので、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)であって、鉄と反応しにくく、炭化タングステンと同程度以上の硬度を有する、超硬質材料を合成できる。 The method of manufacturing the hexagonal tungsten nitride sintered body 11 according to the embodiment of the present invention includes a step of placing the raw material powder 42 made of hexagonal tungsten nitride powder in the high-pressure apparatus 21, Since it has a step of simultaneously performing pressurization at 98 MPa or more and heating at 1200 ° C. or more, it has a size that can be processed into a cutting tool (a plate-like body having a diameter of 0.5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more). Therefore, it is possible to synthesize an ultra-hard material that hardly reacts with iron and has a hardness equal to or higher than that of tungsten carbide.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11の製造方法は、原料粉末42をカプセル41に充填し、カプセル41を高圧セル26内に配置してから、高圧セル26を高圧装置21のガスケット24内に配置する構成なので、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)であって、鉄と反応しにくく、炭化タングステンと同程度以上の硬度を有する、超硬質材料を合成できる。 In the method of manufacturing the hexagonal tungsten nitride sintered body 11 according to the embodiment of the present invention, the raw material powder 42 is filled in the capsule 41, the capsule 41 is placed in the high pressure cell 26, and then the high pressure cell 26 is placed in the high pressure apparatus. 21 is a size that can be processed into a cutting tool (a plate-like body having a diameter of 0.5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more), hardly reacts with iron, and is the same as tungsten carbide. It is possible to synthesize an ultra-hard material having a hardness of a degree or more.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11の製造方法は、前記六方晶窒化タングステン粉末の粒径が20μm以下である構成なので、焼結体の硬度の均一性を高めることができるとともに、焼結体の表面をより平坦にすることができる。 Since the method of manufacturing the hexagonal tungsten nitride sintered body 11 according to the embodiment of the present invention has a structure in which the particle size of the hexagonal tungsten nitride powder is 20 μm or less, the uniformity of the hardness of the sintered body can be improved. In addition, the surface of the sintered body can be made flatter.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11の製造方法は、カプセル41内に炭化タングステン粉末からなる第2の原料粉末を添加する構成なので、窒化タングステン粉末との混合焼結の際に、WNにおける窒素を炭素と置き換えることができ、W−C−N系材料を容易に作製することができる。 Since the manufacturing method of the hexagonal tungsten nitride sintered body 11 according to the embodiment of the present invention is configured to add the second raw material powder made of tungsten carbide powder to the capsule 41, the mixed sintering with the tungsten nitride powder is performed. In this case, nitrogen in WN can be replaced with carbon, and a W—C—N-based material can be easily manufactured.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11の製造方法は、カプセル41内に焼結助剤粉末を添加する構成なので、WNにコバルトを添加して焼結させて、W−N−Co系の超硬合金を作製できる。 Since the method of manufacturing the hexagonal tungsten nitride sintered body 11 according to the embodiment of the present invention is configured to add the sintering aid powder into the capsule 41, cobalt is added to WN and sintered. An N—Co cemented carbide can be produced.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11の製造方法は、焼結助剤粉末がコバルト粉末14である構成なので、WNにコバルトを添加して焼結させることで、W−N−Co系の超硬合金を作製できる。 Since the method of manufacturing the hexagonal tungsten nitride sintered body 11 according to the embodiment of the present invention has a configuration in which the sintering aid powder is cobalt powder 14, by adding cobalt to WN and sintering, W− An N—Co cemented carbide can be produced.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法は、高圧セル26内でカプセル41を充填用粉末37で取り囲んで配置する構成なので、カプセル41への加熱加圧の均一性を高めることができる。 Since the method for manufacturing a hexagonal tungsten nitride sintered body according to an embodiment of the present invention has a configuration in which the capsule 41 is surrounded by the filling powder 37 in the high-pressure cell 26, the heating and pressurization uniformity to the capsule 41 is uniform. Can be increased.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、六方晶窒化タングステン結晶が焼結された多結晶体である構成なので、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)とすることができ、鉄と反応しにくくすることもでき、炭化タングステンと同程度以上の硬度を有するようにもできる。 Since the hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 according to the embodiment of the present invention is a polycrystalline body obtained by sintering a hexagonal tungsten nitride crystal, the size can be processed into a cutting tool (diameter 0.5 mm or more, A plate-like body having a thickness of 0.1 mm or more), can be made difficult to react with iron, and can have a hardness equal to or higher than that of tungsten carbide.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、化学式WNで表される六方晶窒化タングステン結晶のNの一部がCで置き換えられた固溶体が含まれている構成なので、硬度を高めることができる。 The hexagonal tungsten nitride sintered body 11 according to the embodiment of the present invention includes a solid solution in which a part of N of the hexagonal tungsten nitride crystal represented by the chemical formula WN is replaced with C. Can be increased.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、結晶粒間に焼結助剤Coが介在されている構成なので、焼結度合いを高めて、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)とすることができる。 Since the hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 according to the embodiment of the present invention has a configuration in which a sintering aid Co is interposed between crystal grains, the size can be increased to a degree of sintering and can be processed into a cutting tool ( A plate-like body having a diameter of 0.5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more).
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、化学式WNで表される構成なので、鉄と反応しにくくすることもでき、炭化タングステンと同程度以上の硬度を有するようにもできる。 Since the hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 according to the embodiment of the present invention has a structure represented by the chemical formula WN, the hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 can be made difficult to react with iron and can have a hardness equal to or higher than that of tungsten carbide. it can.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、化学式WN(1−x)Cxで表され、式中0<x≦0.99である構成なので、鉄と反応しにくくすることもでき、硬度をより高めることができる。 The hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 according to the embodiment of the present invention is represented by the chemical formula WN (1-x) C x, where 0 <x ≦ 0.99, and thus hardly reacts with iron. It is also possible to increase the hardness.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、化学式WN+yCoで表され、式中0<y≦50wt.%である構成なので、焼結度合いを高めて、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)とすることができ、鉄と反応しにくくすることもできる。 The hexagonal tungsten nitride sintered body 11 according to an embodiment of the present invention is represented by the chemical formula WN + yCo, where 0 <y ≦ 50 wt. %, The degree of sintering can be increased to a size that can be processed into a cutting tool (a plate-like body having a diameter of 0.5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more), and is less likely to react with iron. You can also.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、化学式WN(1−x)Cx+Coで表され、式中0<x≦0.99、0<y≦50wt.%である構成なので、焼結度合いを高めて、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)とすることができ、鉄と反応しにくくすることもでき、硬度をより高めることができる。 The hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 according to an embodiment of the present invention is represented by the chemical formula WN (1-x) C x + Co, where 0 <x ≦ 0.99 and 0 <y ≦ 50 wt. %, The degree of sintering can be increased to a size that can be processed into a cutting tool (a plate-like body having a diameter of 0.5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more), and is less likely to react with iron. Can also increase the hardness.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体である構成なので、切削工具に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)とすることができる。 The hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 according to the embodiment of the present invention is a plate-like body having a diameter of 0.5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more. A plate-like body having a thickness of 5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体11は、密度が80vol.%以上である構成なので、硬度を高めることができる。 The hexagonal tungsten nitride-based sintered body 11 according to the embodiment of the present invention has a density of 80 vol. %, The hardness can be increased.
本発明の実施形態である六方晶窒化タングステン系焼結体及びその製造方法は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で、種々変更して実施することができる。本実施形態の具体例を以下の実施例で示す。しかし、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 The hexagonal tungsten nitride sintered body and the method for producing the same according to the embodiment of the present invention are not limited to the above embodiment, and various modifications are made within the scope of the technical idea of the present invention. Can do. Specific examples of this embodiment are shown in the following examples. However, the present invention is not limited to these examples.
(実施例1:WN焼結体)
まず、原料粉末に用いる六方晶窒化タングステン粉末は、篩を用いて、粒径を20μm以下とした。
次に、この原料粉末を、径5mm、厚さ1.0mmの略円板状の空洞部を有するTa製の容器からなるカプセル内に充填した。
(Example 1: WN sintered body)
First, the hexagonal tungsten nitride powder used for the raw material powder had a particle size of 20 μm or less using a sieve.
Next, this raw material powder was filled into a capsule made of a Ta container having a substantially disk-shaped cavity having a diameter of 5 mm and a thickness of 1.0 mm.
次に、カプセルを高圧セル内に配置した。高圧セルは、筒内にカプセルを配置可能なパイロフィライト円筒と、円筒の2つの開口部を塞ぐモリブデン円板からなる第1の板と、第1の板にそれぞれ接面配置するジルコニア円板からなる第2の板と、第2の板をそれぞれ環内に嵌合可能なスチールリングからなる環と、第2の板にそれぞれ接面配置するステンレス円板からなる第3の板と、を有するものを用いた。 The capsule was then placed in a high pressure cell. The high-pressure cell includes a pyrophyllite cylinder in which a capsule can be placed in a cylinder, a first plate made of a molybdenum disk that closes two openings of the cylinder, and a zirconia disk that is disposed in contact with the first plate. A second plate made of a ring, a ring made of a steel ring that can fit the second plate into the ring, and a third plate made of a stainless steel disk that is disposed in contact with the second plate, respectively. What I have was used.
次に、パイロフィライト円筒内には、開口部側にそれぞれ環を配置した。パイロフィライト円筒内の中心部に、原料粉末を充填したカプセルを配置した。カプセルを覆うようにカーボンヒーターを配置した。 Next, in the pyrophyllite cylinder, rings were respectively arranged on the opening side. In the center of the pyrophyllite cylinder, a capsule filled with the raw material powder was placed. A carbon heater was placed to cover the capsule.
次に、パイロフィライト円筒とカーボンヒーターの間及びカーボンヒーターとカプセルの間に、カプセルを取り囲むようにNaCl+xwt%ZnO2粉末(0≦x≦20)からなる充填用粉末を充填した。 Next, a filling powder made of NaCl + xwt% ZnO 2 powder (0 ≦ x ≦ 20) was filled between the pyrophyllite cylinder and the carbon heater and between the carbon heater and the capsule so as to surround the capsule.
次に、高圧セルを、平面視環状のシリンダーと、シリンダーの環内部分に配置されたガスケットと、2つのアンビルとからなる高圧装置のガスケット中心に、略円柱状の高圧セルを、その軸方向をシリンダーの環の中心軸方向と重なるように環内に配置した。 Next, the high-pressure cell is arranged in the axial direction in the center of the gasket of a high-pressure device consisting of an annular cylinder in plan view, a gasket arranged in the inner ring portion of the cylinder, and two anvils. Was placed in the ring so as to overlap the direction of the central axis of the ring of the cylinder.
次に、2つのアンビルを油圧機構により上下から環内中心に向けて押し付けて、高圧セルに0.98MPa以上での加圧を行った。この状態を維持したまま、1400℃(焼結温度)に加熱を行い、この状態を20分保持して、焼結した。
次に、常温常圧に戻してから、カプセル内から実施例1のサンプルである焼結体(WN、1400℃)を取り出した。
Next, the two anvils were pressed from above and below toward the center of the ring by a hydraulic mechanism to pressurize the high pressure cell at 0.98 MPa or more. While maintaining this state, heating was performed to 1400 ° C. (sintering temperature), and this state was maintained for 20 minutes for sintering.
Next, after returning to normal temperature and normal pressure, the sintered body (WN, 1400 ° C.) as the sample of Example 1 was taken out from the capsule.
(実施例2)
焼結温度を1600℃とした他は実施例1と同様にして、実施例2のサンプルである焼結体(WN、1600℃)を製造した。
(Example 2)
A sintered body (WN, 1600 ° C.) as a sample of Example 2 was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the sintering temperature was 1600 ° C.
(実施例3)
焼結温度を2000℃とした他は実施例1と同様にして、実施例3のサンプルである焼結体(WN、2000℃)を製造した。
(Example 3)
A sintered body (WN, 2000 ° C.) as a sample of Example 3 was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the sintering temperature was 2000 ° C.
(実施例4)
焼結温度を2200℃とした他は実施例1と同様にして、実施例4のサンプルである焼結体(WN、2200℃)を製造した。
Example 4
A sintered body (WN, 2200 ° C.) as a sample of Example 4 was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the sintering temperature was 2200 ° C.
(実施例5)
原料粉末に焼結助剤としてコバルト粉末を10wt.%添加した他は実施例1と同様にして、実施例5のサンプルである焼結体(WN+10wt.%Co)を製造した。
図8は、化学式WN+10wt.%Coサンプルの外観・大きさを示す写真である。
径が5mm、厚さが1mmの円板状体が得られた。密度は90vol.%であった。
(Example 5)
10 wt. Of cobalt powder as a sintering aid is added to the raw material powder. A sintered body (WN + 10 wt.% Co) as a sample of Example 5 was manufactured in the same manner as Example 1 except that% was added.
FIG. 8 shows the chemical formula WN + 10 wt. It is a photograph which shows the external appearance and size of a% Co sample.
A disk-like body having a diameter of 5 mm and a thickness of 1 mm was obtained. The density is 90 vol. %Met.
(実施例6)
原料粉末に第2の原料粉末としてWC粉末を80wt.%添加した他は実施例1と同様にして、実施例6のサンプルである焼結体(20WN−80WC、1400℃)を製造した。
これは、炭化タングステン(WC)と窒化タングステン(WN)を4:1(mol)で混合焼結したサンプルである。
(Example 6)
WC powder as the second raw material powder is 80 wt. A sintered body (20 WN-80WC, 1400 ° C.) as a sample of Example 6 was manufactured in the same manner as Example 1 except that% was added.
This is a sample in which tungsten carbide (WC) and tungsten nitride (WN) are mixed and sintered at 4: 1 (mol).
(実施例7)
原料粉末に第2の原料粉末としてWC粉末を80wt.%添加し、焼結温度を1600℃とした他は実施例1と同様にして、実施例7のサンプルである焼結体(20WN−80WC、1600℃)を製造した。
(Example 7)
WC powder as the second raw material powder is 80 wt. The sintered body (20 WN-80WC, 1600 ° C.) as a sample of Example 7 was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the sintering temperature was 1600 ° C.
(実施例8)
原料粉末に第2の原料粉末としてWC粉末を80wt.%添加し、焼結温度を1800℃とした他は実施例1と同様にして、実施例8のサンプルである焼結体(20WN−80WC、1800℃)を製造した。
(Example 8)
WC powder as the second raw material powder is 80 wt. The sintered body (20 WN-80WC, 1800 ° C.) as a sample of Example 8 was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the sintering temperature was 1800 ° C.
(実施例9)
原料粉末に第2の原料粉末としてWC粉末を80wt.%添加し、焼結温度を2000℃とした他は実施例1と同様にして、実施例9のサンプルである焼結体(20WN−80WC、2000℃)を製造した。
Example 9
WC powder as the second raw material powder is 80 wt. The sintered body (20 WN-80WC, 2000 ° C.) as a sample of Example 9 was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the sintering temperature was 2000 ° C.
(比較例1)
原料粉末としてWNの代わりにWCを用いた他は実施例1と同様にして、比較例1のサンプルである焼結体(WC、1400℃)を製造した。
(Comparative Example 1)
A sintered body (WC, 1400 ° C.) as a sample of Comparative Example 1 was manufactured in the same manner as in Example 1 except that WC was used instead of WN as a raw material powder.
次に、各サンプルのビッカース硬度の評価を行った。ビッカース硬度は、ダイヤモンドを一定圧力で押し付け、形成される圧痕の形状・大きさ・深さから算出する公知の方法を用いた。
図9は、化学式WNサンプルのビッカース硬度の焼結温度依存性を示すグラフである(実施例1〜4)。WN系では、2000℃で焼結した実施例3サンプルの硬度が約9.8GPaと最も高くなった。
Next, the Vickers hardness of each sample was evaluated. For Vickers hardness, a known method was used in which diamond was pressed at a constant pressure and calculated from the shape, size, and depth of the indentation formed.
FIG. 9 is a graph showing the sintering temperature dependence of the Vickers hardness of the chemical formula WN sample (Examples 1 to 4). In the WN system, the hardness of the sample of Example 3 sintered at 2000 ° C. was the highest at about 9.8 GPa.
また、化学式WN+10wt.%Coサンプルであって、1400℃で焼結した実施例5サンプルのビッカース硬度も合わせて示した。実施例1サンプルと比較すると、1.3倍程度硬度が向上した。 Further, the chemical formula WN + 10 wt. The Vickers hardness of the Example 5 sample which was a% Co sample sintered at 1400 ° C. is also shown. Compared with the sample of Example 1, the hardness was improved about 1.3 times.
図10は、7.7GPa、1400℃、20分の条件で焼結したサンプルであって、化学式WN(実施例1)、20WN−80WC(実施例6)、WC(比較例1)の各サンプルのXRDスペクトルを示す図である。
図10から、WCとWNの混合焼結体である20WN−80WC(実施例6)のXRDプロファイルから、実施例6サンプルではWCとWNは相分離しておらず、固溶体として焼結していることが判明した。
FIG. 10 is a sample sintered under conditions of 7.7 GPa and 1400 ° C. for 20 minutes, and each sample of chemical formula WN (Example 1), 20WN-80WC (Example 6), and WC (Comparative Example 1). It is a figure which shows the XRD spectrum of.
From FIG. 10, from the XRD profile of 20WN-80WC (Example 6) which is a mixed sintered body of WC and WN, WC and WN are not phase-separated in the sample of Example 6, and are sintered as a solid solution. It has been found.
図11は、化学式20WN−80WCサンプルのビッカース硬度の焼結温度依存性を示すグラフである(実施例6〜9)。
1400℃と2000℃の温度範囲では、ビッカース硬度と焼結温度との間に、焼結温度の上昇と共に、線形で単純増加する比例関係が見られた。
20WN−80WC系では、2000℃で焼結した実施例9サンプルの硬度が、約21GPaと最も高くなった。
FIG. 11 is a graph showing the sintering temperature dependence of Vickers hardness of a chemical formula 20WN-80WC sample (Examples 6 to 9).
In the temperature range of 1400 ° C. and 2000 ° C., a linear and simple proportional relationship was observed between the Vickers hardness and the sintering temperature as the sintering temperature increased.
In the 20WN-80WC system, the hardness of the sample of Example 9 sintered at 2000 ° C. was the highest at about 21 GPa.
本発明の六方晶窒化タングステン系焼結体の製造方法は、六方晶窒化タングステン粉末からなる原料粉末をカプセルに充填し、前記カプセルを高圧セル内に配置してから、前記高圧セルを高圧装置のガスケット内に配置する工程と、前記高圧セルを0.98MPa以上での加圧と1400℃以上での加熱を同時に行う工程と、を有するので、ドリルの刃等に加工できる大きさ(径0.5mm以上、厚さ0.1mm以上の板状体)であって、鉄と反応しにくく、炭化タングステンと同程度以上の硬度を有する、超硬質材料を合成でき、これを研削・切削工具(例えば、ドリル、エンドミル、ホブ、フライス、旋盤ピニオンカッタ)等に使用する超硬質材料としても用いることができ、超硬質材料産業、研削・切削工具産業等において利用可能性がある。 In the method for producing a hexagonal tungsten nitride sintered body of the present invention, a raw material powder made of hexagonal tungsten nitride powder is filled in a capsule, the capsule is placed in a high-pressure cell, and then the high-pressure cell is placed in a high-pressure apparatus. Since it has the process of arrange | positioning in a gasket, and the process of performing the pressurization at 0.98 Mpa or more and heating at 1400 degreeC or more simultaneously, the magnitude | size (diameter 0. 5 mm or more and a thickness of 0.1 mm or more plate-like body, which is hard to react with iron and has a hardness equal to or higher than that of tungsten carbide. , Drill, end mill, hob, milling machine, lathe pinion cutter, etc.) and can be used in the super hard material industry, grinding / cutting tool industry, etc. A.
11…六方晶窒化タングステン系焼結体、12…六方晶窒化タングステン結晶、13…固溶体、14…焼結助剤Co、21…高圧加熱装置、22…シリンダー、23…アンビル、24…ガスケット、25…高圧装置、26…高圧セル、31…第3の板、32…環、33…第2の板、34…第1の板、35…環、36…パイロフィライト円筒、37…充填用粉末(NaCl+10wt.%ZrO2)、39…カーボンヒーター、41…カプセル、42…原料粉末。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 ... Hexagonal tungsten nitride type sintered body, 12 ... Hexagonal tungsten nitride crystal, 13 ... Solid solution, 14 ... Sintering aid Co, 21 ... High pressure heating device, 22 ... Cylinder, 23 ... Anvil, 24 ... Gasket, 25 DESCRIPTION OF SYMBOLS ... High pressure apparatus, 26 ... High pressure cell, 31 ... Third plate, 32 ... Ring, 33 ... Second plate, 34 ... First plate, 35 ... Ring, 36 ... Pyrophyllite cylinder, 37 ... Filling powder (NaCl + 10 wt.% ZrO 2 ), 39... Carbon heater, 41... Capsule, 42.
Claims (7)
The method for producing a hexagonal tungsten nitride-based sintered body according to claim 2 , wherein the capsule is surrounded by a filling powder in the high-pressure cell.
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