JP6249814B2 - 発泡性樹脂粒子、製造方法、予備発泡粒子及び発泡成形体 - Google Patents
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
発泡性樹脂粒子0.02gをテトラヒドロフラン20ccに溶解し、GPC(東ソー(株)製HLC−8020、カラム:TSKgel Super HZM−H、カラム温度:40℃、流速:0.35ml/1min.)にて測定した。重量平均分子量は標準ポリスチレンの換算値として求めた。
発泡性樹脂粒子0.25gを塩化メチレン20cc(内部標準シクロペンタノール)に溶解し、ガスクロマトグラフィー(島津製作所製 GC−14B、カラム:3m、充填剤:PEG−20M 25%、カラム温度:110℃、キャリアガス:ヘリウム)を用いて、発泡性樹脂粒子中に含まれる残存スチレン単量体量、残存アルファメチルスチレン単量体量を検量線から定量し、その合計値が発泡性樹脂粒子に対して0.03%以下で合格とした。検出下限を下回ったものはNDと表記した。
発泡性樹脂粒子を篩い分けして粒子径0.5〜1.4mmの発泡性樹脂粒子を分取した。
得られた予備発泡粒子を、成形機「ダイセン製、KR−57」を用いて吹き込み蒸気圧0.05MPaで型内成形を行うことで、厚み20mmで長さ400mm×幅350mmの平板状の発泡成形体を得た。
発泡成形体の表面の状態を目視観察にて評価した。数値が大きいほうが粒子同士の隙間が少ない美麗な表面状態であり、5点満点で表現した3以上を合格とした。
5:隙間が見当たらない
4:部分的に隙間があるが、ほとんどわからない
3:ところどころ隙間があるが、全体としては許容できる
2:隙間が目立つ
1:隙間が多い
成形体倍率40倍の発泡成形体を60℃、12時間乾燥させた。その後、10×10×200mmに切り出したサンプル片を、JIS K7201(酸素指数による燃焼性の試験方法)に準拠して測定し、28以上を合格とした。
成形体倍率40倍の発泡成形体を60℃、24時間乾燥させた。その後、長さ150、幅150、厚み20(t)mmに成形体を切り出し、長さ方向と幅方向の寸法をそれぞれ3箇所ずつ測定することで初期の寸法(A)を求めた。その後、95℃の乾燥機内で168時間放置し、放置した後に同様の測定を行い、寸法(B)を求めた。以下の式により寸法収縮率を求め、0.5%以下を合格とした。
寸法収縮率(%)=((A)―(B))/(A)×100
撹拌機付き6Lオートクレーブに水110重量部、第3リン酸カルシウム0.105重量部、α−オレインスルフォン酸ソーダ0.0075重量部、及び、表1に記載の量の重合開始剤、連鎖移動剤、難燃剤、難燃助剤、可塑剤を仕込み、真空ポンプでゲージ圧−0.06MPaまで脱酸した。その後、攪拌機による攪拌を開始し、表1に記載の量のスチレン、アルファメチルスチレン、アクリロニトリルを仕込んで30分間攪拌を行った。その後、90℃まで昇温し、90℃で5時間30分保持することで第一の重合を実施した。その後、ノルマルリッチブタン(ノルマル/イソ=70/30)を5重量部仕込み、102℃へ昇温し、8時間発泡剤含浸および、第二の重合をおこなった。その後、40℃まで冷却し、脱水、乾燥することで発泡性樹脂粒子を取り出した。発泡性樹脂粒子について分子量、残存スチレン系単量体を測定した。結果は表1に記載した。
Claims (12)
- スチレン単量体60重量部以上75重量部以下、アクリロニトリル単量体21重量部以上27重量部以下、アルファメチルスチレン単量体3重量部以上15重量部以下を含む単量体を合計100重量部となるように共重合され、発泡剤を含んでなる発泡性樹脂粒子であって、発泡性樹脂粒子100重量部に対して臭素系難燃剤を1.5重量部以上3.0重量部以下含有することを特徴とする発泡性樹脂粒子。
- 1時間半減期温度が130℃以上150℃以下の過酸化物を、発泡性樹脂粒子100重量部に対して0.3重量部以上1.5重量部以下含有することを特徴とする請求項1記載の発泡性樹脂粒子。
- 臭素系難燃剤が2,2-ビス[4'-(2'',3''-ジブロモ-2''-メチルプロピルオキシ)-,3',5'-ジブロモフェニル]-プロパンであることを特徴とする請求項1または2記載の発泡性樹脂粒子。
- スチレン系単量体の含有量が300ppm以下であることを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の発泡性樹脂粒子。
- アルファメチルスチレン単量体量が4重量部以上7重量部以下共重合されていることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の発泡性樹脂粒子。
- 発泡倍率40倍に予備発泡し、成形した成形体の95℃、168時間における寸法変化率が0.5%以下であることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載の発泡性樹脂粒子。
- 発泡倍率40倍に予備発泡し、成形した成形体の酸素指数が28以上であることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の発泡性樹脂粒子。
- 沸点200℃以上の高沸点可塑剤を含有しないことを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の発泡性樹脂粒子。
- ポリスチレン換算の重量平均分子量が15万以上20万以下であることを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載の発泡性樹脂粒子。
- 二官能性重合開始剤を使用し、連鎖移動剤0.5重量部以上存在下、85℃以上94℃以下で第一の重合をした後、10時間半減期温度90℃以上100℃以下の高温分解型重合開始剤を0.1重量部以上0.5重量部以下使用し、100℃以上105℃以下で第二の重合を実施することを特徴とする請求項1から9のいずれかに記載の発泡性樹脂粒子の製造方法。
- 請求項1から9のいずれかに記載の発泡性樹脂粒子を予備発泡してなることを特徴とする予備発泡粒子。
- 請求項11に記載の予備発泡粒子を型内成形してなることを特徴とする発泡成形体。
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