JP6243899B2 - 前処理高密度化バイオマス微粒子の加水分解方法およびそれに関連するシステム - Google Patents
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Description
本発明は、米国エネルギー省サン助成金研究プロジェクト(US Department of Energy Sungrant Research Project)授与番号DE−FG36−08−GO88073により政府の支援で成された。政府は本発明において特定の権利を有する。
ミシガン州立大学(Michigan State University)(MSU)Agronomy Center Fieldで成長されたハイブリッドコーン植物(ゼア・マイス(Zea mays)L.)からのコーンストーバー(CS)(穀物が収穫された後に残る全てのものであり、通常、穂軸を伴わない茎および葉を含む)を2007年10月に収穫し、30ガロンのごみ箱(trash bin)に収納した別々の5kgバッグ内で室温において貯蔵した。MSUのFarm Laneに位置するThelen Fieldで成長されたパニクム・ビルガツム(Panicum virgatum)L種子の低地変種である「Alamo」からのスイッチグラス(SG)は、2005年10月に収穫し、4℃のフリーザー内の密封したZiploc(登録商標)ブランドのプラスチックバッグ内で貯蔵した。
出発材料およびサンプル調製
実施例1に記載されるものと同じ源から得られたコーンストーバー(CS)を使用した。各タイプのバイオマスのそれぞれ2kgの2つのサンプルを、次に、実施例1に記載される方法に従ってAFEX(商標)前処理にかけた。前処理の後、ブリケッティング装置(Federal Machine Co.d/b/a ComPAKco,LLC,Fargo,ND)を用いてサンプルを高密度化して、AFEX(商標)コーンストーバー(AFEX(商標)−CS)ブリケットおよびAFEX(商標)スイッチグラス(AFEX(商標)−SG)ブリケットを製造した。
いくつかの付加的なサンプルを上記の方法で調製し、Carr,R.L.Jr.1965.「Evaluating flow properties of solids」.Chemical Engineering 72(3):163−168に記載される方法に従って安息角(Angle of Repose)(°)などの予備的な物理試験を行った。
AFEX(商標)−CSブリケット(例えば、106)およびAFEX(商標)−SGブリケット(例えば、108)は比較的平滑な表面を有し、取扱いの間、うまく結びついていた。コーンストーバーおよびスイッチグラスの両方のAFEX(商標)ブリケットは、非ブリケット化AFEX(商標)サンプルと比較して、より低い多孔率、水吸着指数(water adsorption index)、水分活性、および水分含量を有する。このような特性は、ブリケット化バイオマスの改善された貯蔵性の表示である。またブリケットのより低い多孔率、より高いバルク密度およびより高い真密度は低減された輸送コストを示す。
この実験の目的は、AFEX(商標)−CSバイオマス(すなわち、非ブリケット化)と比べて、AFEX(商標)−CSブリケットの加水分解特性を比較することであった。
実施例1に記載されるものと同じ源から得られたコーンストーバー(CS)を使用した。実施例1に記載される方法と同様にして、CSにおいてAFEX(商標)前処理を実施した。実施例2に記載される方法に従ってブリケットを作った。
500mlのビーカーに入れた後、標準実験室プロトコルに従って、各サンプルにおいて1%の固体負荷で酵素加水分解を実施した。例えば、Shishir P.S.Chundawat,Balan Venkatesh,Bruce E.Dale,2005,Effect of particle size based separation of milled corn stover on AFEXTMpretreatment and enzymatic digestibility,Biotechnology and Bioengineering,Vol.96,Issue 2,pp 219−231を参照されたい。
得られた加水分解物の目視検査により、3つのサンプルはそれぞれ、水の添加の直後に完全に溶解したことが示される(図3B)。従って、3つのサンプルが全て実質的に同じ時間で実質的に同程度まで加水分解したことは明らかである。
AFEX(商標)−CSブリケットにおける実質的に即座の加水分解(例えば、湿式および分散)によって、コーンストーバーバイオマスのブリケット化は加水分解に影響を与えないことが実証される。他のバイオマス材料から製造された他のAFEX(商標)ブリケットも同様の挙動をすると思われる。実際に、図3Bが示すように、各ブリケット内のバイオマスのほとんどが6時間以内に糖に変換され、これは、非ブリケット化AFEX(商標)−CSバイオマスサンプルと遜色がない。さらに、両方のブリケット(AFEX(商標)−CSブリケットおよび浸漬AFEX(商標)−CSブリケット)とも、非ブリケットサンプルとほぼ同じ程度まで加水分解した。この決定は、72時間後に残存する固体がないことを観察することによって行われた(図3E)。3つのサンプルは事実上同じ変換を有したので、72時間で試験を完了させた。これらの結果は、図4Aおよび4Bで確認される。
この試験は、AFEX(商標)−CSペレットと、非AFEX(商標)−CSペレット、すなわち前処理にさらさなかったペレットとの間の硬度比較を決定するために実施した。
実施例1に記載されるものと同じ源から得られたCSをこの試験で使用した。CSの一部を実施例1に記載されるようにAFEX(商標)前処理にかけた。ペレット化の前に、AFEX(商標)処理バイオマスに対して付加的な処理は実施せず、添加バインダーおよび人工乾燥(試験手順の過程において、外気中、室温で生じる蒸発はどれも無視できると考えられる)を含まなかった。
400PSIゲージの12T Carver Laboratory Hydraulic Press/Hardness試験装置(Carver,Wabash,IN)を用いて、ペレットを硬度について試験した。具体的には、この試験は、各ペレットを、その降伏強さを超えて破砕するために必要とされる力の量を測定した。「降伏強さ」の決定は、訓練された観察および「感触」によって行った。具体的には、試験者が、ペレットが「撓む(give)」ことを観察し、感じるまで各ペレットに圧力を加えた。複数のペレットを試験し、平均硬度、すなわちペレットを屈曲させるのに必要とされる圧力(表6)と、平均変形(表7)とを決定した。
AFEX(商標)ペレットは、非AFEX(商標)ペレットと比較して大きい耐久性を示した。AFEX(商標)ペレット品質も非AFEX(商標)ペレットよりも一貫性がある。従って、所与のAFEX(商標)ペレットはどれも、非AFEX(商標)ペレットと比べて、変形または外観を損なう(円筒形ではない)可能性が低いことが予想される。
この試験は、非AFEX(商標)CSペレットと比較して、AFEX(商標)−CSペレットのバルク密度を決定するために実施した。
この試験では、非処理コーンストーバーブリケットの種々の特性を、AFEX(商標)処理コーンストーバーブリケットと比較した。
実施例1に記載されるものと同じ源から得られたコーンストーバー(CS)を使用した。実施例1に記載される方法と同様にして、CSにおいてAFEX(商標)前処理を実施した。実施例2に記載される方法に従ってブリケットを作った。
標準手順に従って、表8および9に示される結果を得た。具体的には、全水分:ASTM E871、灰分含量:ASTM D1102、硫黄含量:ATSM D4239、一定容積における総発熱量(Gross Caloric Value):ASTM E711、塩素含量:ASTM D6721、バルク密度:ASTM E873、微粉(0.32cm(0.125インチ)よりも小さい粒子):Twin Peaks Test CH−P−06、耐久性指数:Kansas State法、3.8cm(1.5インチ)よりも上のサンプル:Twin Peaks Test CH−P−06、最大長:Twin Peaks Test CH−P−06、直径,範囲:Twin Peaks Test CH−P−05である。本明細書で言及される耐久性指数に到達するために使用されるタンブリング方法は、「Kansas State法」として知られている。
表8および9の結果が示すように、AFEX(商標)ブリケットは増大された総発熱量を有する。すなわち、AFEX(商標)ブリケットは、非処理ブリケットと比較して、AFEX(商標)ブリケット中に存在する水分がより少ないために、約4.8%より効率的に燃焼する。具体的には、非AFEX(商標)からAFEX(商標)へのカロリーの増大は次のように計算された:7388Btu/lb–7048Btu/lb=340Btu/lb(または748Btu/kg)。従って、非AFEX(商標)からAFEX(商標)への増大%は、(340Btu/lb)/(7048Btu/lb)*100%=4.8%である。さらに、バルク密度は平均7%増大し、約3.5lb(1.6kg)の重量のAFEX(商標)ブリケットバッグ(beg)中の微粉(すなわち、0.125cm未満の直径を有する破片)の量は、ほぼ同じ重量を有する非処理コーンストーバーのブリケットバッグと比較して約65%減少した。
この試験は、非ペレット化AFEX(商標)処理コーンストーバーと比較して、ペレット化AFEX(商標)処理コーンストーバーの吸水能力を決定するために実施した。
この試験は、ペレット化AFEX(商標)処理コーンストーバーのバルク密度および貯蔵寿命ならびに加水分解の初期速度に対する混合の影響を決定するために実施した。
実施例7に記載されるようにして、コーンストーバーを入手し、AFEX(商標)処理し、高密度化した。前述のペレットに加えて、コロラド州レイから入手したAFEX(商標)処理コーンストーバーから25%および35%の水分含量のペレットも製造し、5mmスクリーンを通して製粉した。
ISUから入手した1インチのコーンストーバーを使用した。さらに、同一のコーンストーバーを入手してAFEX(商標)処理したが、ペレット化はしなかった。
この試験は、AFEX(商標)処理コーンストーバーペレットを用いる固体負荷18%の加水分解が、羽根車サイズのタンク直径に対する比が1:3である鉛直攪拌タンク反応器において実施され得るかどうかを決定するために実施した。
この試験では、異なる水分含量で製造したペレットを高固体量で加水分解して、得られるグルコース収率に対するその影響を決定した。
スイッチグラスおよびプレーリーコードグラスなどのバイオマスのサンプルは種々の成熟度で捕集され、コーンストーバーは穀物の収穫後に捕集されるであろう。バイオマス組成は、収穫時、ラウンドベールにおける貯蔵中、最初のAFEX(商標)加工および高密度化の後、ならびに高密度化ペレットの貯蔵後に決定されるであろう。AFEX(商標)前処理は、時間、温度、バイオマス水分、およびアンモニア対バイオマス比のパラメータに基づいて、加水分解および結合特性のために統計的に最適化されるであろう。高密度化のための材料を調製するために、少なくとも90%のグルカン変換および80%のキシラン変換を提供するAFEX(商標)条件が使用されるであろう。
プレーリーコードグラスのAFEX(商標)前処理は、時間、温度、バイオマス水分、およびアンモニア対バイオマス比に対して統計的に最適化されるであろう。かなり広範囲のAFEX(商標)前処理条件により同様の加水分解結果が与えられ、結合特性も高める前処理条件セットがあるという確信が得られる。高密度化のための材料を調製するために、少なくとも90%のグルカン変換および80%のキシラン変換を提供するAFEX(商標)前処理条件が同定され、使用されるであろう。我々の実験室で開発された種々の方法(ESCA,プルシアンブルー染色、SEM)を用いて、これらの前処理された材料が表面特性について特徴付けられ、その特性と、ペレット密度および耐久性とが相関されるであろう。
前処理されたバイオマスを高密度化ペレットへ変換するための操作条件を最適化するために操作変数が調べられるであろう。これらの変数には、AFEX(商標)前処理条件、水分含量、粒径、ダイ温度対結合強度、圧縮速度対出力品質、エネルギー使用、現存の表面化学および変化、圧縮比率および得られる密度、ならびに圧縮されたパッケージサイズおよび形状が含まれる。機械部品の摩擦および摩耗も査定されるであろう。
任意の既知のAFEX(商標)手順を用いて、または実施例1の手順に従って、またはAFEX(商標)手順の任意の他の適切な修正を用いて前処理されたバイオマスは、実施例2および3に記載される方法を含む任意の適切な方法を用いて高密度化されるであろう。
少なくとも3つのタイプのバイオマス、すなわちコーンストーバー、スイッチグラス、およびプレーリーコードグラスが評価されるであろう。これらの原料のそれぞれについて、加工していない粉砕バイオマス、AFEX(商標)前処理されたバイオマス、およびAFEX(商標)前処理および高密度化されたバイオマス(貯蔵の前後)のサンプルが捕集されるであろう。従って、全部で3×4=12個のバイオマスサンプルタイプが評価されるであろう。別箇の加水分解および発酵(SHF)が評価されるであろう。糖化のために、フラスコは、オービタルシェーカーにおいて50℃および250rpmで48時間インキュベートされるであろう。サンプルは、0、2、4、6、8、18、24、30、36、および48時間で取り出されるであろう。次に、フラスコは30℃まで冷却され、2g/lのグルコースおよび2g/lの酵母抽出物を含有する培地で増殖されたペントース発酵能力を有するサッカロミセス・セレビシエ(Saccharomyces cerevisiae)組換え株の12〜18時間培養物2mlが播種されるであろう。フラスコは、オービタルシェーカーにおいて30℃および150rpmでさらに96時間インキュベートされるであろう。サンプルは発酵の間、0、3、6、9、18、24、36、48、60、72、84、および96時間で取り出されるであろう。
Claims (20)
- 糖含有ストリームを生じさせるように撹拌される反応器内で1つまたは複数の加水分解可能な高密度化バイオマス微粒子を酵素加水分解するステップを含む、糖含有ストリームの製造方法において、前記撹拌される反応器が工業規模の反応器であり、前記加水分解が12%〜24%の範囲での前記撹拌される反応器内の前記高密度化バイオマス微粒子の固体負荷を含み、前記高密度化バイオマス微粒子が、
バイオマス繊維中のリグニンおよび/またはヘミセルロースの少なくとも一部を外側表面に移動させ、一定量の前処理された粘着性植物バイオマス繊維を生じさせるように、リグニン及び/又はヘミセルロースを含む植物バイオマス繊維をアンモニアまたは水酸化ナトリウム前処理にかけるステップと、
1つまたは複数の加水分解可能な高密度化バイオマス微粒子を生じさせるように前記前処理された粘着性植物バイオマス繊維を高密度化するステップであって、前記高密度化植物バイオマス繊維が添加バインダーを使用することなく高密度化される、ステップと、
によって製造されることを特徴とする、糖含有ストリームの製造方法。 - 請求項1に記載の方法において、前記撹拌される反応器が、その中に配置される羽根車を有し、羽根車の反応器直径に対する比率が1:4〜3:4であることを特徴とする方法。
- 請求項2に記載の方法において、前記比率が、1:2〜3:4、または1:4〜1:2であることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記固体負荷が、12%〜20%又は18%〜24%の範囲であることを特徴とする方法。
- 請求項1乃至4の何れか1項に記載の方法において、前記植物バイオマス繊維が、コーンストーバー繊維、スイッチグラス繊維、木材繊維、プレーリーコードグラス繊維、またはこれらの組み合わせであることを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記前処理および高密度化ステップが統合プロセスとして単一の場所で実施されることを特徴とする方法。
- 請求項1乃至6の何れか1項に記載の方法において、前記アンモニア前処理が液体アンモニア繊維膨張(AFEX(商標))前処理または気体AFEX(商標)前処理であることを特徴とする方法。
- 請求項7に記載の方法において、前記アンモニア前処理が前処理容器内で行われ、当該方法が、水蒸気を前記前処理容器内に導入することによって前記前処理にかけるステップの後に前記前処理容器に残っている残留アンモニアを除去するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
- 請求項1乃至8の何れか1項に記載の方法において、前記前処理の前および/または間に水および/または水蒸気を前記植物バイオマス繊維に添加するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
- 請求項1に記載の方法において、前記変換可能な糖含有ストリームが発酵されてバイオプロダクトが製造されることを特徴とする方法。
- 請求項10に記載の方法において、前記バイオプロダクトがバイオ燃料であることを特徴とする方法。
- 請求項1乃至11の何れか1項に記載の方法において、前記糖含有ストリームが、前記高密度化バイオマス微粒子中に50%を超える利用可能な糖を含有することを特徴とする方法。
- 請求項8に記載の方法において、前記酵素加水分解するステップが、加水分解活動期間で分けられた2以上の段階で、前記高密度化バイオマス微粒子を前記撹拌される反応器に添加するステップを含むことを特徴とする方法。
- 請求項1乃至13の何れか1項に記載の方法において、前記変換可能な糖含有ストリーム中の糖が、非高密度化バイオマスを用いて製造された糖含有ストリームと比較して速い速度で前記高密度化バイオマス微粒子から製造されることを特徴とする方法。
- 請求項1乃至14の何れか1項に記載の方法において、前記前処理にかけるステップが鉛直反応器において行われることを特徴とする方法。
- バイオマス繊維中のリグニンおよび/またはヘミセルロースの少なくとも一部を前記繊維の外側表面に移動させ、前処理された粘着性植物バイオマス繊維を生じさせるように、前処理容器の中で、前記リグニンおよび/またはヘミセルロースを含む植物バイオマス繊維をアンモニアまたは水酸化ナトリウム前処理にかけるステップと、
水蒸気を前記前処理容器内に導入することによって前記前処理容器に残っている残留アンモニアを除去するステップと、
1つまたは複数の加水分解可能な高密度化バイオマス微粒子を生じさせるように前記前処理された粘着性植物バイオマス繊維を高密度化するステップであって、前記バイオマス繊維が添加バインダーを使用することなく高密度化される、ステップと、
変換可能な糖含有ストリームを生じさせるように撹拌される反応器内で1つまたは複数の加水分解可能な高密度化バイオマス微粒子を酵素加水分解するステップと、
を具えており、
前記撹拌される反応器が工業規模の反応器であり、
前記前処理にかけるステップ、前記高密度化するステップ及び前記酵素加水分解するステップが、1つの場所で一体化プロセスとして実行され、
前記加水分解が12%〜24%の範囲での前記反応器内の前記高密度化バイオマスの固体負荷を含むことを特徴とする方法。 - 請求項16に記載の方法において、前記方法が、前記前処理の前および/または間に水および/または水蒸気を前記植物バイオマス繊維に添加するステップをさらに含むことを特徴とする方法。
- 請求項16又は17に記載の方法において、前記撹拌される反応器が、その中に配置される羽根車を有し、羽根車の反応器直径に対する比率が1:4〜3:4であることを特徴とする方法。
- 加水分解可能な高密度化バイオマス微粒子又は複数の加水分解可能な高密度化バイオマス微粒子を提供するステップであって、前記加水分解可能な高密度化バイオマス微粒子が、繊維の外側表面にリグニンおよび/またはヘミセルロースを含む複数の植物バイオマス繊維を含んでおり、前記加水分解可能な高密度化バイオマス微粒子が、圧縮された微粒子形態であり添加バインダーが無い、ステップと、
変換可能な糖含有ストリームを生じさせるように撹拌される反応器内で加水分解可能な高密度化バイオマス微粒子または複数の加水分解可能な高密度化バイオマス微粒子を酵素加水分解するステップと、
を具えており、
前記撹拌される反応器が工業規模の反応器であり、
前記加水分解が12%〜24%の範囲での前記反応器内の前記高密度化バイオマス微粒子の固体負荷を含み、
前記撹拌される反応器が、その中に配置される羽根車を有し、
羽根車のタンク直径に対する比率が最小の1:4〜最大の3:4であることを特徴とする方法。 - 請求項19に記載の方法において、前記比率が少なくとも1:2であることを特徴とする方法。
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