JP6241944B2 - 自己伝播発熱性形成体、自己伝播発熱性形成体の製造装置及び製造方法 - Google Patents
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Description
以下、実施例、比較例等によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。本発明の実施例は、後述する自己伝播発熱性形成体とし、比較例は、従来のAl/Niスパッタ積層体とする。
下記の手順により、空孔率の異なる3種類の多孔体を製造した。先ず、所定の粒径(例えば、3μm、10μm、30μm)を有する軽金属微粒子(Al粒子、東洋アルミニウム株式会社製)の原料粉末を用意し、これを300ccの加圧式ニーダー(密閉式混練機)に投入した。次に、原料粉末100重量部に対して、予め用意したバインダーを24重量部投入した。前記バインダーは、エチレン−酢酸ビニル共重合体と、ポリブチルメタクリレートと、パラフィンワックスと、ジブチルフタレート及びステアリン酸を、30:30:30:5:5の重量比で配合されたものである。このバインダーを投入後に加圧式ニーダーを150℃まで加熱し、回転数30rpmで、60分間混練した(混練工程)。混練後に混練物を冷却し、この混練物をセラミックス製のスタンプミルに入れて粉砕し、3mm〜4mmの粒径の粒子(ペレット)にして、これを多孔体成形用の材料とした。
上述で得た3種類の多孔体の表面をSEM(Scanning Electron Microscope)で観察することで、各多孔体がテトラポッド形状を有することを確認した。又、3種類の多孔体の表面をEDX(Energy Dispersive X−ray Spectroscopy)で分析することで、各多孔体の表面にAlが分布し、バインダーの除去及びAl粒子の焼結が適切に完了していることを確認した。更に、各多孔体の酸化が防止でき、Al粒子相互が接着し、多孔質構造が形成されたことを確認した。
下記の手順により、各多孔体に、遷移金属(Ni)の無電解めっきを施した。先ず、1Lの脱イオン水に界面活性剤を6mL混合した界面活性液を1Lガラス容器に用意した。そして、多孔体を前記ガラス容器に入れて、アスピレータにより多孔体を減圧した。これにより、Al表面の酸化被膜を除去し、後述するZn基結合向上のための界面活性処理を実施した(界面活性処理)。
図2に示すように、上述で得た自己伝播発熱性形成体をEDXで分析した結果、Al粒子間にNi被膜が形成(付着、堆積、充填)されていることを確認出来た。尚、Al粒子の粒径が3μmである多孔体では、表面から深さ方向に対して15μmまでNi被膜が堆積されていた。又、Al粒子の粒径が10μmの多孔体では、表面から深さ方向に対して100μmまでNi被膜が堆積され、Al粒子の粒径が30μmの多孔体では、表面から深さ方向に対して500μmまでNi被膜が堆積或いはNi金属が充填されていた。
上述で得た自己伝播発熱性形成体を電気炉で550℃、15分間熱処理した後、図3Aに示すように、その自己伝播発熱性形成体に、ステンレス製プローブを2本当接して、当該プローブに20kVの電圧を印加して、自己伝播発熱性形成体に電気刺激を与え、自己伝播発熱反応を誘起させた。図3Bに示すように、前記電気刺激により、Al粒子の粒径が30μmである自己伝播発熱性形成体は、プローブの当接部から反応を開始し、徐々に発熱を伝播していくことを確認出来た。
上述で得た自己伝播発熱性形成体の反応前後の組成をXRD(X−ray diffraction)で確認した。図4に示すように、反応前の自己伝播発熱性形成体のXRDパターンには、Al(111)及びNi(111)の回折ピークを確認することが出来、Al及びNiの組成を有することを確認出来た。又、反応後の自己伝播発熱性形成体のXRDパターンには、Al(111)及びNi(111)の回折ピークが完全に消滅し、NiAlの金属間化合物(100)、(110)、(200)、(220)の回折ピークを確認することが出来た。
上述で得た自己伝播発熱性形成体の成形前の多孔体の空孔率と、自己伝播発熱性形成体のAl原子に対するNi原子比との関係を調べた。尚、空孔率は、比重法に対応して、前記多孔体の体積と質量、Alの比重に基づいて算出した。Alの微粒子の表面近傍の空孔のNiの薄膜が形成された部分におけるAl原子に対するNi原子比は、自己伝播発熱性形成体を任意に切断した表面深さ10μmでの断面SEM観察及び断面EDX分析により算出した。図5に示すように、多孔体の空孔率が増加するに従い、Ni原子比が35%〜65%の範囲内で変化していることが理解される。これにより、空孔率及び/又は微粒子の粒径を制御することで、Ni原子比を変えられることが分かった。又、微粒子の粒径が3μm、10μm、30μmと増大するにつれ、前記深さ部分におけるAl原子に対するNi原子比が増加する傾向が認められた。
次に、上述で得た自己伝播発熱性形成体の成形前の多孔体の空孔率と、自己伝播発熱性形成体の自己伝播発熱性能(発熱量及び伝播速度)との関係を調べた。発熱量及び伝播速度は、集束イオンビーム加工観察装置(FIB:Focused Ion Beam)を用いて算出した。尚、比較例として、従来のAl/Niスパッタ積層膜に自己伝播発熱が生じた際の発熱量(1155J/g)と伝播速度(7.46m/s)を破線で表示した。図6Aに示すように、多孔体の空孔率が増加するに従い、発熱量が変化していることが理解される。ここで、図5に示すように、多孔体の空孔率が30%近傍で、Al:Ni=50:50になる。その結果、この空隙率の近傍では、NiAlの金属間化合物の生成エンタルピーが最大になり、自己伝播発熱量が最大になったと考えられる。一方、図6Bに示すように、多孔体の空孔率が増加するに従い、伝播速度が変化し、空孔率30%超えても漸増する傾向が見られた。このように、多孔体の空孔率を制御することで、自己伝播発熱性能を容易に制御することが出来ることが分かった。又、実施例の発熱量及び伝播速度の大きさは、比較例のAl/Niスパッタ積層膜のそれとは異なることが分かった。
次に、上述で得た自己伝播発熱性形成体の表面温度特性を調べた。表面温度特性は、自己伝播発熱性形成体に自己伝播発熱が生じた際の表面温度プロファイルを示差走査熱量計(DSC:Differential Scanning Calorimetry)で測定した。比較例として、従来のAl/Niスパッタ積層膜に自己伝播発熱が生じた際の表面温度プロファイルを表示した。図7に示すように、自己伝播発熱性形成体の表面温度プロファイルは、電気刺激付与後、徐々に最高温度まで上昇し、その後緩やかに室温に下降していた。一方、従来のAl/Niスパッタ積層膜は、電気刺激付与後、瞬時に最高温度に到達し、その1秒後には、室温に下降していた(瞬間的反応)。これにより、自己伝播発熱性形成体の表面温度特性は、従来の自己伝播反応性多層膜のそれとは異なり、比較的緩やかな温度上昇を経て下降挙動を示すことが分かった。
10 成形部
11 形成部
Claims (8)
- 第一の金属の微粒子で成形された多孔体の空孔内に、当該第一の金属と金属間化合物を生成することが可能な第二の金属の被膜を形成させることで、前記第一の金属と前記第二の金属との積層体に自己伝播発熱性を生じさせたことを特徴とする自己伝播発熱性形成体。
- 前記第一の金属に対する前記第二の金属の原子比が、35%〜65%である
請求項1に記載の自己伝播発熱性形成体。 - 前記多孔体は、前記第一の金属の微粒子とバインダーとで混練した混練物を粉末射出成形し、当該成形体を脱脂及び焼結することで得られ、
前記被膜は、前記多孔体に、前記第二の金属の無電解めっきを施すことで形成される
請求項1又は2に記載の自己伝播発熱性形成体。 - 前記第一の金属の微粒子の粒径は、1μm〜100μmである
請求項1〜3のいずれかに記載の自己伝播発熱性形成体。 - 前記多孔体の空孔率は、10%〜80%である
請求項1〜4のいずれかに記載の自己伝播発熱性形成体。 - 前記多孔体がテトラポッド形状を有する
請求項1〜5のいずれかに記載の自己伝播発熱性形成体。 - 第一の金属の微粒子を用いて多孔体を成形する成形部と、
前記多孔体の空孔内に、前記第一の金属と金属間化合物を生成することが可能な第二の金属の被膜を形成させることで、前記第一の金属と前記第二の金属との積層体に自己伝播発熱性を生じさせる形成部を備えることを特徴とする自己伝播発熱性形成体の製造装置。 - 第一の金属の微粒子を用いて多孔体を成形するステップと、
前記多孔体の空孔内に、前記第一の金属と金属間化合物を生成することが可能な第二の金属の被膜を形成させることで、前記第一の金属と前記第二の金属との積層体に自己伝播発熱性を生じさせるステップと、
を備えることを特徴とする自己伝播発熱性形成体の製造方法。
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