JP6241309B2 - ガラス化学強化用再生塩の製造方法及び化学強化ガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
(1) ガラス化学強化用再生塩の製造方法であって、
ガラス化学強化処理後の塩を水に溶解する溶解工程と、
前記溶解工程で得られた水溶液を冷却して再生塩を析出させる析出工程と、を備え、
前記析出工程の全ての期間において、前記水溶液を8.5℃/hを超えない冷却速度で冷却することを特徴とするガラス化学強化用再生塩の製造方法。
(2) 前記析出工程の後、前記再生塩を遠心分離又は濾過により脱水する脱水工程をさらに備えることを特徴とする(1)に記載のガラス化学強化用再生塩の製造方法。
(3) 前記ガラス化学強化用再生塩が主成分として硝酸カリウムを含むことを特徴とする(1)又は(2)に記載のガラス化学強化用再生塩の製造方法。
(4) 上記(1)〜(3)に記載のガラス化学強化用再生塩の製造方法で得られた再生塩を用いてガラスを化学強化処理することを特徴とする化学強化ガラスの製造方法。
本発明は、ガラス化学強化用再生塩の製造方法であって、ガラス化学強化処理後の溶融塩を水に溶解する溶解工程と、該溶解工程で得られた水溶液を冷却して再生塩を析出させる析出工程と、を備え、該析出工程の全ての期間において、水溶液を8.5℃/hを超えない冷却速度で冷却することを特徴とする。
劣化塩中のNa濃度は、ガラスに生じさせたいCSにもよるが、一般的に3000〜20000質量ppmである。
劣化塩溶解後の水溶液の温度は該塩の融点未満の温度であり、60〜120℃が好ましく、80〜120℃がより好ましい。水溶液の温度は、ウォーターバス、オイルバス、恒温器等、公知の方法で適宜調整することができる。
なお、水溶液中の劣化塩の濃度は高いほど好ましく、60℃における飽和溶解度まで溶解していることがより好ましく、水溶液の沸点に達した時点での飽和溶解度まで溶解していることがさらに好ましい。
[粉末率測定]
化学強化処理によって所望のCSが得られなくなった硝酸カリウムの劣化塩(以下、単に劣化塩ともいう)を純水に溶解し、約85〜100℃から室温(25℃)まで冷却装置の冷却能力を変えながら冷却することで、硝酸カリウムの再生塩(以下、単に再生塩ともいう)を得た。冷却速度を測定するための温度センサは劣化塩を溶解した水溶液中の異なる3箇所に配置し、3つの温度センサから得られた温度から温度履歴を作成し、図5に示すように冷却開始時点から1時間における温度履歴の近似直線の傾きから冷却開始時点での冷却速度を算出した(後述の例3、4のみ表示)。この再結晶法による劣化塩の再生は、冷却速度が異なるよう冷却能力を変えて例1〜例6の6回行った。なお、いずれの例においても、析出工程の全ての期間における冷却速度の中で、冷却開始時点での冷却速度が最も高かった。以下、本実施例においては、単に冷却速度と言った場合、冷却開始時点での冷却速度を指す。
図4から明らかなように、冷却速度と粉末率との間には、冷却速度が高くなればなるほど粉末率が上昇する関係が見られた。このことから、冷却速度を制限することにより、粉末率を低く抑えることができることが分かった。図4から、硝酸塩の取り扱い性及び安全性に優れる目安となる粉末率10%未満を実現するためには、冷却速度を8.5℃/h未満とすればよいことが実証された。したがって、表1中、例1〜例4が本発明の実施例に相当し、例5、6が比較例に相当する。
化学強化処理によって所望のCSが得られなくなった劣化塩(劣化KNO3)に含まれる不純物とその量を測定した。測定は、誘導結合プラズマ(Inductively Coupled Plasma;ICP)発光分析法により、ICP発光分析装置(日立ハイテク製 SPS5520)を用いて行った。
また、この劣化塩を純水に溶解し、得られた水溶液を8.5℃/hを超えない冷却速度で徐冷し、得られた再生塩(再生KNO3)に含まれる不純物とその量を、劣化塩の分析と同様の方法で測定した。結果を図6に示す。また、図6には、比較のため、新品の硝酸カリウム(新品KNO3、以下、単に新品塩ともいう)に含まれる不純物分析の結果も示している。
続いて組成の異なる3種類のガラス(サンプル1〜3)を所定の大きさに切り出し、再生塩および新品塩を用いて以下に記載の各条件で化学強化処理を行い、化学強化ガラスのCS、DOL、リングオンリング強度、及び透過率を測定した。
−化学強化条件−
硝材:サンプル1〜3
形状:50mm×50mm
厚さ:0.7mm
強化温度:450℃
強化時間:1時間
化学強化処理後のガラスのCS及びDOLは表面応力測定装置(折原製作所製FSM−6000)で測定した。
−化学強化条件−
硝材:サンプル1
形状:50mm×50mm
厚さ:0.56mm
強化温度:450℃
強化時間:1時間
上リング径10mm、下リング径30mm、クロスヘッドスピード1.0mm/分のリングオンリング試験で化学強化処理後のガラスの破壊荷重を測定した。破壊試験機として、オリエンテック社製UTA−5kNを用いた。
−化学強化条件−
硝材:サンプル1
形状:50mm×50mm
厚さ:0.7mm
強化温度:450℃
強化時間:1時間
化学強化処理後のガラスの透過率を分光光度計(UV3100PC島津製作所製)を用いて測定した。
Claims (4)
- ガラス化学強化用再生塩の製造方法であって、
ガラス化学強化処理後の塩を水に溶解する溶解工程と、
前記溶解工程で得られた水溶液を冷却して再生塩を析出させる析出工程と、を備え、
前記析出工程の開始時において、前記水溶液を4.1℃/h以上の冷却速度で冷却し、かつ、
前記析出工程の全ての期間において、前記水溶液を8.5℃/hを超えない冷却速度で冷却することを特徴とするガラス化学強化用再生塩の製造方法。 - 前記析出工程の後、前記再生塩を遠心分離又は濾過により脱水する脱水工程をさらに備えることを特徴とする請求項1に記載のガラス化学強化用再生塩の製造方法。
- 前記ガラス化学強化用再生塩が主成分として硝酸カリウムを含むことを特徴とする請求項1又は2に記載のガラス化学強化用再生塩の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス化学強化用再生塩の製造方法で得られた再生塩を用いてガラスを化学強化処理することを特徴とする化学強化ガラスの製造方法。
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