JP6236773B2 - 不透明歯磨剤組成物 - Google Patents
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Description
特許文献1(特開平1−299211号公報)では、一定の粒径と強度を有する顆粒が配合されると口の中で顆粒を認知できて効果感が得られると共に歯を傷つけることなく研磨力を増強できることが示されている。特許文献2(特許第4702561号公報)では、重質炭酸カルシウムと崩壊強度、平均粒径が特定の無機顆粒と水溶性高分子物質を配合することによって適度な研磨力と使用感を有する歯磨組成物が開示されている。
更に、特許文献3(特開2011−121916号公報)には、粒子径20〜500μmの顆粒と低エーテル化度のカルボキシメチルセルロースを組み合わせて配合することで、歯面のミクロ汚れ除去能に優れた歯磨剤組成物が提案されている。
本発明において、着色顆粒(A)は、青色系、緑色系及び紫色系から選ばれる寒色系の有機色素で着色された造粒物であることが好ましく、研磨剤(B)は炭酸カルシウム系又はシリカ系の研磨剤であることが好ましい。
なお、上記造粒物は、原料の構成成分を通常の方法で造粒して調製することができる。
また、色素としては、着色顆粒(A)が寒色系の色の様相を示す範囲で、寒色系色素に加えて黄色系、赤色系の色素を添加してもよい。
なお、無着色顆粒、例えば無着色で白色の様相を示す顆粒では、研磨剤(B)と併用しても変色抑制効果が認められず、本発明の目的は達成されない。
顆粒の粒度分布測定方法
顆粒の粒度分布は、日機装(株)のマイクロトラックシリーズMT3300で測定し、顆粒の分散溶媒としては水を用いた。顆粒の集団の全体積を100%として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが50%、90%となる点の粒子径(μm)をそれぞれ平均粒径(d50)、90%以上の粒子の粒子径(d90)とした。
顆粒の平均崩壊強度は、レオメーター(サン科学社製のサンレオメーターCR−200D)により、顆粒30個について1個ずつ自動破断強度測定値(顆粒1個を10mm/分の速度で圧縮した時に顆粒が崩壊するときの荷重)を測定した値の平均値である。
研磨剤(B)としては、例えば軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム等の炭酸カルシウム系研磨剤、シリカゲル、沈降性シリカ、ジルコノシリケート等のシリカ系研磨剤、第2リン酸カルシウム2水和物、第2リン酸カルシウム無水和物、ピロリン酸カルシウム等のリン酸系研磨剤、水酸化アルミニウム、ポリメチルメタアクリレート、不溶性メタリン酸カルシウム、炭酸マグネシウム、第3リン酸マグネシウム、ケイ酸ジルコニウム、ハイドロキシアパタイト、合成樹脂研磨剤などが挙げられるが、中でも炭酸カルシウム系研磨剤、シリカ系研磨剤、とりわけ炭酸カルシウム系研磨剤が、歯肉への為害性なく清掃性、変色抑制効果を与えることができることから好ましい。
不透明外観の評価方法は、光透過率が100%の透明ガラス板の裏面に太さ2mm、長さ30mmの黒色ビニールテープを5mm間隔で2本引き、そのガラス板上の中央に試料歯磨剤をのせ、両端に厚さ1mmのアクリル板をのせ、上から別のガラス板でプレスし、膜状にした。その上方30cmから目視により観察したときに、その黒色線が見えない場合を不透明と判定した。
なお、顆粒の平均粒径(d50)、90%以上の粒子の粒子径(d90)は、上記と同様の顆粒の粒度分布測定法で求めた値であり、平均崩壊強度は上記と同様にレオメーターを用いた方法により測定した値である。研磨剤の平均粒径も上記と同様に測定した値である。
下記方法で調製した造粒物を着色して表1に示す着色顆粒(A)を調製した。
着色顆粒(A)、研磨剤(B−1)、(B−2)を用い、表2、3に示す組成の練歯磨剤を常法により調製して下記方法で評価した。結果を表2、3に併記した。
なお、得られた歯磨剤ベースの色は白色であり、表中の各例の歯磨剤は、上記した不透明外観の評価方法にて同様に評価したところ、いずれも不透明外観を有していた。
使用した着色顆粒(A)の平均粒径(d50)、粒子径(d90)は表2、3中に示す通りである。着色顆粒(A)以外の使用原料の詳細は下記の通りであり、他の使用原料については医薬部外品原料規格2006に適合したものを用いた。
表1の原料を使用して着色顆粒(A)を下記に示す製造法(焼結法)により調製した。
造粒容器に表1に示す各原料を混合後、30分間造粒・乾燥し、100℃で20分間焼成した。その後、ふるいを用い適宜粒度を調整し、着色顆粒(A)を製造した。
研磨剤(B−1);
炭酸カルシウム系研磨剤、商品名 重質炭酸カルシウム、カルファイン社製、
平均粒径;5.0μm
研磨剤(B−2);
シリカ系研磨剤、商品名 NIPGEL AY−002、東ソー・シリカ社製、
平均粒径;90μm
白色顆粒(比較品);
ゼオライト90%、無水ケイ酸10%からなる無着色顆粒(調製品)
平均粒径(d50);290μm、粒子径(d90);400μm
平均崩壊強度は10〜100g/個の範囲内
幅1mm、深さ1mmの隙間のある未処置のハイドロキシアパタイトペレット表面の隙間以外の部分に白色のシールを貼り、その隙間部分の色を基準色として色差計で測定し、その値をL0とした。このペレット(シールが剥がされ貼られていない状態のもの)を30分間、37℃で唾液に浸漬した後、イオン交換水で洗浄し、表面の水分を取り除いた。予め調製したカルシウムイオン0.74mM、リン酸イオン2.59mM、NaCl 50mMを混合した再石灰化液で次に示す3種類の浸漬液を作り、先のペレットに対し、0.5%アルブミン再石灰化溶液→3%日本茶+1%コーヒー+1%紅茶再石灰化溶液→0.6%クエン酸鉄アンモニウム再石灰化溶液で1時間ずつ繰り返し浸漬する操作を20回繰り返し、常温で1日風乾した後、流水で洗浄し、再び風乾して完成した着色ペレット表面の隙間以外の部分に白色のシールを貼り、その隙間部分の色を測定し、その値をL1とした。この着色ペレット(シールが剥がされ貼られていない状態のもの)の表面を、調製した歯磨剤1gをのせた歯ブラシで1,500回ブラッシングした後、流水で軽く洗浄、乾燥させた。再度、ペレット表面の隙間以外の部分に白色のシールを貼り、隙間部分の色を測定し、その値をL2とした。
次式により着色汚れ除去率を算出し、10回の平均値について、以下の評価基準で評価し、この評価結果から歯と歯の隙間の清掃性を判断した。
着色汚れ除去率(%)=〔(L1−L2)/(L1−L0)〕×100
評価基準
◎:平均値70%以上
○:平均値60%以上70%未満
△:平均値50%以上60%未満
×:平均値50%未満
評価は、一般パネラー20人を対象に実施した。調製した歯磨剤をチューブ容器に収容し、60℃で1ヶ月間保存した後、歯ブラシ上にのせ、ペーストの変色を下記判定基準に基づき判定した。比較例4の製造直後品をコントロールとし、保存による経時でのペーストの変色を評価した。
判定基準
5:変色が全くない
4:変色がほとんどない
3:どちらともいえない
2:変色がある
1:変色がとてもある
上記判定基準に基づき評価した点数の平均点を出し、以下の基準で評価した
評価基準
◎:平均点が4.0点以上
○:平均点が3.0点以上4.0点未満
△:平均点が2.0点以上3.0点未満
×:平均点が2.0点未満
Claims (8)
- 平均粒径が200〜350μmで、かつ90質量%以上の粒子が粒子径400μm以下である着色顆粒(A)を1〜5質量%と、平均粒径120μm以下の研磨剤(B)を3〜40質量%とを含有してなり、着色顆粒(A)と研磨剤(B)との配合割合を示す(B)/(A)が質量比として2〜40であり、前記着色顆粒(A)が、ゼオライト、シリカ、炭酸カルシウム及び酸化アルミニウムから選ばれる1種以上からなる水不溶性材料を構成成分とする造粒物が青色系、緑色系及び紫色系から選ばれる寒色系の有機色素で着色された着色顆粒であることを特徴とする不透明歯磨剤組成物。
- 着色顆粒(A)が、前記の造粒物が水に溶解しない青色系、緑色系及び紫色系から選ばれる寒色系の有機色素で着色されたものである請求項1記載の歯磨剤組成物。
- 青色系、緑色系及び紫色系から選ばれる寒色系の有機色素が、青色201号、青色204号、緑色202号及び紫色201号から選ばれる1種以上である請求項1又は2記載の歯磨剤組成物。
- 着色顆粒(A)が、ゼオライト及びシリカから選ばれる1種以上の水不溶性材料を構成成分とする造粒物が青色系、緑色系及び紫色系から選ばれる寒色系の有機色素で着色されたものである請求項1乃至3のいずれか1項記載の歯磨剤組成物。
- 着色顆粒(A)が、崩壊性顆粒であり、その平均崩壊強度が10〜100g/個である請求項1乃至4のいずれか1項記載の歯磨剤組成物。
- 研磨剤(B)が、炭酸カルシウム系又はシリカ系の研磨剤である請求項1乃至5のいずれか1項記載の歯磨剤組成物。
- 歯磨剤ベースの色が白色であり、前記歯磨剤ベースに着色顆粒(A)及び研磨剤(B)が分散してなる請求項1〜6のいずれか1項記載の歯磨剤組成物。
- 練歯磨剤である請求項1乃至7のいずれか1項記載の歯磨剤組成物。
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