JP6233738B2 - Thin film formation method - Google Patents
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Description
本発明は、印刷により形成される薄膜の形成方法に関し、特に、薄膜トランジスタや積層型キャパシタ等の電子素子の配線形成技術において、電極や回路等となる薄膜の平坦化が求められる分野に好適な薄膜の形成方法に関する。 The present invention relates to a method for forming a thin film formed by printing, and in particular, a thin film suitable for a field where flattening of a thin film to be used as an electrode or a circuit is required in a wiring formation technique for an electronic element such as a thin film transistor or a multilayer capacitor It relates to a method of forming.
印刷手法によりエレクトロニクスデバイスを創出する技術、いわゆるプリンテッドエレクトロニクスは、材料の消費量を抑制し、生産効率を向上させることができる等のメリットを有しており、実用化に向けた研究開発が進められている。 Technology that creates electronic devices by printing methods, so-called printed electronics, has advantages such as reduced material consumption and improved production efficiency, and research and development for practical application is progressing. It has been.
このプリンテッドエレクトロニクスにおいては、より高精細なデバイス作製が求められることから、印刷されたパターンの形状を制御することが非常に重要な課題となっている。しかしながら、１０ｃＰｓ程度の低粘度インクをインクジェット印刷により形成した薄膜は、インクの乾燥後、該薄膜の端部が盛り上がり、膜厚が不均一となる、いわゆる「コーヒーリング効果」の影響等により、平坦性に劣るという問題が生じていた（非特許文献１参照）。 In this printed electronics, since higher-definition device fabrication is required, it is a very important issue to control the shape of the printed pattern. However, a thin film formed by ink jet printing of a low-viscosity ink of about 10 cPs is flat due to the influence of the so-called “coffee ring effect” in which the edge of the thin film rises and the film thickness becomes uneven after the ink is dried. The problem that it is inferior has arisen (refer nonpatent literature 1).
これに対しては、インクの組成を変更したり、インク中に界面活性剤を添加したりする等、インクを改良することにより平坦性を改善することが提案されている（例えば、特許文献２、非特許文献２参照）。
また、特許文献２には、印刷されたインクの気−液界面における液層表面の中央部を、電位差（電界）により電気的に引き上げながら乾燥させて、インキを平坦に固化させる方法が記載されている。
For this, it has been proposed to improve the flatness by improving the ink, such as changing the composition of the ink or adding a surfactant to the ink (for example, Patent Document 2). Non-Patent Document 2).
Patent Document 2 describes a method of solidifying the ink flatly by drying the central portion of the liquid layer surface at the gas-liquid interface of the printed ink while electrically pulling it up by a potential difference (electric field). ing.
しかしながら、上記のようなインクの改良は、形成される薄膜の組成や機能の変動を生じさせることとなり、また、印刷されたインクに電気的処理を施す上記方法は、印刷基材の形態が限定的であり、工程及び装置が複雑化し、高コストとなるものであった。 However, the improvement of the ink as described above causes a variation in the composition and function of the thin film to be formed, and the above-described method of applying electrical treatment to the printed ink is limited in the form of the printing substrate. Therefore, the process and the apparatus are complicated and the cost is high.
したがって、印刷されたインクにより形成された薄膜を、簡便かつ低コストな方法によって平坦性を改善する手段が求められていた。 Therefore, there has been a demand for means for improving the flatness of a thin film formed of printed ink by a simple and low-cost method.
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、基材表面にインクで印刷することにより形成された薄膜の平坦性を改善するために、該薄膜の断面形状を簡便かつ低コストで制御することができる薄膜の形成方法を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made to solve the above technical problem, and in order to improve the flatness of a thin film formed by printing on the surface of a substrate with ink, the cross-sectional shape of the thin film is simplified and An object of the present invention is to provide a method for forming a thin film that can be controlled at low cost.
本発明に係る薄膜の形成方法は、基材表面に水系インクで印刷して薄膜を形成する方法において、前記水系インクが水を２０質量％以上含む組成からなり、印刷された前記水系インクの乾燥工程における相対湿度を３０％ｒｈ以上、温度を３０℃とし、かつ、乾燥時間を６０分以下の範囲内で調整することにより前記薄膜の断面形状を制御することを特徴とする。
このように、インク印刷後の乾燥工程における乾燥条件を調整することにより、インク印刷により形成された薄膜の断面形状を任意に制御することができる。
The method for forming a thin film according to the present invention is a method for forming a thin film by printing with a water-based ink on a surface of a substrate, wherein the water-based ink has a composition containing 20% by mass or more of water , and drying the printed water-based ink. The cross-sectional shape of the thin film is controlled by adjusting the relative humidity in the process to 30% rh or more, the temperature to 30 ° C., and the drying time within a range of 60 minutes or less.
Thus, the cross-sectional shape of the thin film formed by ink printing can be arbitrarily controlled by adjusting the drying conditions in the drying process after ink printing.
上記の薄膜の形成方法においては、前記水系インクは、導電インク、可溶性半導体材料、又は可溶性絶縁性材料であることが好ましい。
前記乾燥条件の調整による薄膜の断面形状の制御効果は、特に、このような水系インクにおいて顕著である。
In the method of forming the thin film, the aqueous ink, conductive ink, soluble semiconductor material, or a soluble insulating material der Rukoto preferred.
The effect of controlling the cross-sectional shape of the thin film by adjusting the drying conditions is particularly remarkable in such aqueous ink.
本発明によれば、基材表面にインクで印刷して形成された薄膜の断面形状を、簡便かつ低コストで制御することができ、これにより、前記薄膜の平坦性の改善を図ることができる。
したがって、本発明に係る薄膜の形成方法を用いることにより、薄膜トランジスタや積層型キャパシタ等の電子素子における薄膜電極や薄膜回路等の平坦化又は形状の制御が可能となる。
According to the present invention, the cross-sectional shape of a thin film formed by printing with ink on the surface of a substrate can be controlled easily and at low cost, whereby the flatness of the thin film can be improved. .
Therefore, by using the method for forming a thin film according to the present invention, it is possible to flatten or control the shape of a thin film electrode or a thin film circuit in an electronic device such as a thin film transistor or a multilayer capacitor.
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明に係る薄膜の形成方法は、基材表面にインクで印刷して薄膜を形成する方法において、印刷された前記インクの乾燥工程における相対湿度を３０％ｒｈ以上、かつ、乾燥時間を６０分以下の範囲内で調整することよって、前記薄膜の断面形状を制御するものである。
本発明は、インク印刷によって形成された薄膜の平坦性が、そのインク乾燥時の湿度及び乾燥時間に依存することを見出したことに基づくものである。すなわち、インク印刷後、後工程である乾燥工程における湿度及び乾燥時間を調整することにより、インク印刷により形成された薄膜の断面形状を任意に制御可能となる。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The method for forming a thin film according to the present invention is a method of forming a thin film by printing with ink on the surface of a substrate. The relative humidity in the drying process of the printed ink is 30% rh or more and the drying time is 60 minutes. The cross-sectional shape of the thin film is controlled by adjusting within the following range.
The present invention is based on the finding that the flatness of a thin film formed by ink printing depends on the humidity and drying time when the ink is dried. That is, after ink printing, the cross-sectional shape of the thin film formed by ink printing can be arbitrarily controlled by adjusting the humidity and drying time in the drying process, which is a subsequent process.
前記インクとしては、水を２０質量％以上含む組成からなるものが好適に用いられる。
このような水系インクによれば、前記乾燥工程における湿度及び乾燥時間の調整による薄膜の断面形状の制御効果が顕著であるため好ましい。
前記インクには、プリンテッドエレクトロニクスにおける薄膜形成材料を適用することができ、具体的には、金や銀等の金属ナノ粒子インクもしくはその他の導電インク、可溶性半導体材料又は可溶性絶縁性材料等が挙げられる。
As the ink, an ink having a composition containing 20% by mass or more of water is preferably used.
Such a water-based ink is preferable because the effect of controlling the cross-sectional shape of the thin film by adjusting the humidity and drying time in the drying step is remarkable.
A thin film forming material in printed electronics can be applied to the ink, and specific examples include metal nanoparticle ink such as gold and silver or other conductive ink, soluble semiconductor material, soluble insulating material, and the like. It is done.
また、印刷方法は、特に限定されるものではなく、インクジェット印刷やスクリーン印刷、グラビア印刷、オフセット印刷、フレキソ印刷等のいずれの方法でもよいが、これらのうち、インクジェット印刷が直接的かつ効率的であり、高精細な薄膜形成において簡便で好適な方法であるため好ましい。 Also, the printing method is not particularly limited, and any method such as inkjet printing, screen printing, gravure printing, offset printing, flexographic printing, etc., among these, inkjet printing is direct and efficient. It is preferable because it is a simple and suitable method for forming a high-definition thin film.
インク印刷によって形成される薄膜の断面形状は、おおよそ、凹型、角丸台形型及び凸型の３種類に区別される。
比較的湿度の低い状態又は短時間で乾燥させた場合には、コーヒーリング効果によって薄膜の端部が盛り上がった凹型断面となる傾向にある。
一方、湿度が非常に高い状態又は長時間かけて乾燥させた場合には、薄膜の中央部が盛り上がった蒲鉾型又は凸型断面となる傾向にある。このような形状の変化は、高湿度環境下においては、コーヒーリング効果よりも、インク内の濃度均一化による拡散が支配的になったためであると考えられる。
The cross-sectional shape of the thin film formed by ink printing is roughly classified into three types: concave, rounded trapezoidal, and convex.
When the film is dried in a relatively low humidity state or in a short time, the end of the thin film tends to be raised due to the coffee ring effect.
On the other hand, when the humidity is very high or when the film is dried for a long time, the central part of the thin film tends to have a raised or convex cross section. Such a change in shape is considered to be due to the fact that the diffusion due to the uniform density in the ink becomes more dominant than the coffee ring effect in a high humidity environment.
そして、前記凹型断面になる場合と前記凸型断面になる場合との間の湿度及び乾燥時間で乾燥した場合、薄膜の端部から中央部にかけて平坦化されたほぼ角丸台形型の断面形状が得られる。
したがって、上記のような乾燥条件の調整のみによって、インク印刷によって形成された薄膜の断面形状を簡便に制御することができ、前記薄膜の平坦性を改善することが可能となる。
And when dried at the humidity and drying time between the case of the concave cross section and the case of the convex cross section, the cross-sectional shape of a substantially rounded trapezoidal shape flattened from the end to the center of the thin film is can get.
Therefore, only by adjusting the drying conditions as described above, the cross-sectional shape of the thin film formed by ink printing can be easily controlled, and the flatness of the thin film can be improved.
しかも、上記のような本発明に係る方法によれば、薄膜の断面形状を制御するためにインク組成を変化させる必要がないため、断面形状によって薄膜の電気的・化学的特性等を損なうことなく、所望の断面形状の薄膜の形成が可能となる。
したがって、本発明に係る薄膜の形成方法は、薄膜トランジスタや積層型キャパシタ等の電子素子における薄膜電極や薄膜回路等の平坦化あるいはまた形状の制御に好適に適用することができる。
In addition, according to the method of the present invention as described above, there is no need to change the ink composition in order to control the cross-sectional shape of the thin film, so the cross-sectional shape does not impair the electrical and chemical characteristics of the thin film. Thus, it is possible to form a thin film having a desired cross-sectional shape.
Therefore, the method for forming a thin film according to the present invention can be suitably applied to flattening or controlling the shape of thin film electrodes and thin film circuits in electronic devices such as thin film transistors and multilayer capacitors.
前記乾燥工程における相対湿度及び乾燥時間は、印刷に用いられるインク組成やインクの溶媒によって異なり、また、所望の薄膜の断面形状に応じて適宜調整される。 The relative humidity and the drying time in the drying step vary depending on the ink composition used for printing and the ink solvent, and are appropriately adjusted according to the desired cross-sectional shape of the thin film.
以下、本発明を実施例に基づいて、さらに具体的に説明する。なお、下記実施例においては、銀ナノ粒子インクの印刷による薄膜電極を形成する場合を代表例として説明するが、本発明は銀ナノ粒子インクの印刷による薄膜の形成に限定されるものではない。
［実施例１］相対湿度の調整
ガラス基板上に架橋ポリビニルフェノール膜による下地層が形成されたものを基材とし、その上に、インクジェット法により銀ナノ粒子インクを用いて、幅１３０μｍの直線を印刷した。前記銀ナノ粒子インクの組成は、水が３５〜４５質量％、銀が２５〜３５質量％である。
インク印刷した基材を複数作製し、それぞれ、所定の温度・湿度に調整した乾燥試験機中に静置して乾燥させ、その後、１４０℃で１時間焼成し、薄膜を形成した。乾燥条件は、乾燥温度３０℃、乾燥時間３０分とし、相対湿度を３０〜１００％ｒｈの範囲内で変化させた。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically based on examples. In the following examples, the case where a thin film electrode is formed by printing silver nanoparticle ink will be described as a representative example, but the present invention is not limited to the formation of a thin film by printing silver nanoparticle ink.
Example 1 Adjustment of Relative Humidity Using a glass substrate with a base layer formed of a crosslinked polyvinylphenol film as a base material, and using a silver nanoparticle ink by an ink jet method, a straight line having a width of 130 μm was formed. Printed. The composition of the silver nanoparticle ink is 35 to 45% by mass of water and 25 to 35% by mass of silver.
A plurality of ink-printed base materials were prepared, each was left standing in a drying tester adjusted to a predetermined temperature and humidity, and then dried, and then fired at 140 ° C. for 1 hour to form a thin film. The drying conditions were a drying temperature of 30 ° C. and a drying time of 30 minutes, and the relative humidity was changed within the range of 30 to 100% rh.
図１に、相対湿度が３０％ｒｈ、８０ｒｈ％、８５ｒｈ％又は９０ｒｈ％の場合の各薄膜の断面形状を示す。図１に示したように、銀薄膜の断面形状は、相対湿度が３０〜８０％ｒｈでは凹型、８５％ｒｈではほぼ角丸台形型、９０％ｒｈ以上では凸型であった。このことから、乾燥時の相対湿度の調整により、印刷により形成された薄膜の断面形状を制御可能であると言える。 FIG. 1 shows a cross-sectional shape of each thin film when the relative humidity is 30% rh, 80 rh%, 85 rh%, or 90 rh%. As shown in FIG. 1, the cross-sectional shape of the silver thin film was concave when the relative humidity was 30 to 80% rh, almost rounded trapezoidal when 85% rh, and convex when 90% rh or more. From this, it can be said that the cross-sectional shape of the thin film formed by printing can be controlled by adjusting the relative humidity during drying.
また、形成した銀薄膜（電極）について抵抗率を測定した。その測定結果と乾燥時の相対湿度との関係を図２に示す。図２に示したように、相対湿度が８５％ｒｈ以上の場合、抵抗率が低下していることから、電極の導電性を損なうことなく、電極の断面形状を制御可能であると言える。 Moreover, the resistivity was measured about the formed silver thin film (electrode). The relationship between the measurement result and the relative humidity during drying is shown in FIG. As shown in FIG. 2, when the relative humidity is 85% rh or more, the resistivity is lowered, so that it can be said that the sectional shape of the electrode can be controlled without impairing the conductivity of the electrode.
［実施例２］乾燥時間の調整（相対湿度９０％ｒｈ）
実施例１と同様にして、銀ナノ粒子インクで印刷した基材を複数作製し、それぞれ、所定の温度・湿度で乾燥させた後、焼成し、薄膜を形成した。乾燥条件は、乾燥温度３０℃、相対湿度９０％ｒｈとし、乾燥時間を５〜４５分の範囲内で変化させた。
[Example 2] Adjustment of drying time (
In the same manner as in Example 1, a plurality of substrates printed with silver nanoparticle ink were prepared, dried at a predetermined temperature and humidity, and then fired to form a thin film. The drying conditions were a drying temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 90% rh, and the drying time was changed within a range of 5 to 45 minutes.
図３に、乾燥時間が５分、１０分、１５分、３０分又は４５分の場合の各薄膜の断面形状を示す。図３に示したように、銀薄膜の断面形状は、乾燥時間が５分では凹型、１０分では台形型、１５分以上では凸型であった。このことから、乾燥時間の調整により、印刷により形成された薄膜の断面形状を制御可能であると言える。 FIG. 3 shows the cross-sectional shape of each thin film when the drying time is 5 minutes, 10 minutes, 15 minutes, 30 minutes, or 45 minutes. As shown in FIG. 3, the cross-sectional shape of the silver thin film was concave when the drying time was 5 minutes, trapezoidal when 10 minutes, and convex when 15 minutes or longer. From this, it can be said that the cross-sectional shape of the thin film formed by printing can be controlled by adjusting the drying time.
［実施例３］乾燥時間の調整（相対湿度８０％ｒｈ）
実施例１と同様にして、銀ナノ粒子インクで印刷した基材を複数作製し、それぞれ、所定の温度・湿度で乾燥させた後、焼成し、薄膜を形成した。乾燥条件は、乾燥温度３０℃、相対湿度８０％ｒｈとし、乾燥時間を１５〜４５分の範囲内で変化させた。
[Example 3] Adjustment of drying time (
In the same manner as in Example 1, a plurality of substrates printed with silver nanoparticle ink were prepared, dried at a predetermined temperature and humidity, and then fired to form a thin film. The drying conditions were a drying temperature of 30 ° C. and a relative humidity of 80% rh, and the drying time was changed within a range of 15 to 45 minutes.
図４に、乾燥時間が１５分、３０分又は４５分の場合の各薄膜の断面形状を示す。図４に示したように、銀薄膜の断面形状は、長時間（４５分）の乾燥でも凹型であり、大きな形状変化はなかった。
実施例３，４から、乾燥時間の調整により、前記銀ナノ粒子インクでの印刷により形成された薄膜の断面形状を制御するためには、高湿度であるほど、形状変化が速やかであり、相対湿度９０％ｒｈ以上であることが好ましいと言える。
FIG. 4 shows the cross-sectional shape of each thin film when the drying time is 15 minutes, 30 minutes, or 45 minutes. As shown in FIG. 4, the cross-sectional shape of the silver thin film was concave even after drying for a long time (45 minutes), and there was no significant change in shape.
From Examples 3 and 4, in order to control the cross-sectional shape of the thin film formed by printing with the silver nanoparticle ink by adjusting the drying time, the higher the humidity, the faster the shape change. It can be said that the humidity is preferably 90% rh or more.
Claims (2)
前記水系インクが水を２０質量％以上含む組成からなり、
印刷された前記水系インクの乾燥工程における相対湿度を３０％ｒｈ以上、温度を３０℃とし、かつ、乾燥時間を６０分以下の範囲内で調整することにより前記薄膜の断面形状を制御することを特徴とする薄膜の形成方法。 In the method of forming a thin film by printing with water-based ink on the substrate surface,
The aqueous ink comprises a composition containing 20% by mass or more of water,
The cross-sectional shape of the thin film is controlled by adjusting the relative humidity in the drying process of the printed water-based ink to 30% rh or more, the temperature to 30 ° C., and the drying time to be within 60 minutes or less. A method for forming a thin film.
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