JP6228533B2 - ヨウ化水素酸製品の製造方法 - Google Patents
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Description
蒸留に供するヨウ化水素酸は、ヨウ素回収液、ヨウ素回収液を電気透析、イオン交換等の操作によって濃縮して得られたヨウ化水素酸、市販のヨウ化水素酸製品を希釈して得られた溶液等が挙げられ、由来は問わない。また、蒸留に供するヨウ化水素酸の濃度は、5〜56質量%の範囲内であることが好ましく、5〜40質量%の範囲内であることがより好ましく、10〜30質量%の範囲内であることが更に好ましい。
水に難溶なヨウ化物とは、日本薬局方に規定される20±5℃の条件でヨウ化物1gを溶かすに要する水の量が、「1000mL以上10000mL未満(極めて溶けにくい)」又は「10000mL以上(ほとんど溶けない)」である特性を有するヨウ化物を意味する。
常圧蒸留としては、例えば、単蒸留、多段蒸留等が挙げられるが、多段蒸留が好ましい。多段蒸留では、蒸留塔として棚段式蒸留塔、充填蒸留塔等の公知の蒸留塔を使用することができる。充填蒸留塔の充填材としては、例えば、ガラス製のラシヒリング等が挙げられる。また、蒸留に際して、還流比の設定等、既知の技術を利用可能である。
水に難溶なヨウ化物を添加することによる不純物、例えば銀成分等は、液相のヨウ化水素酸の中間的な濃度で留出液に回収されるので、実際に回収したい濃厚なヨウ化水素酸とは完全に分離できる。また、留出液に回収された不純物は、釜に残留する分と合わせて、次回の蒸留で再度利用される。なお、ヨウ化水素酸の蒸留の際、液相のヨウ化水素酸の中間的な濃度での留出液に検出された不純物は、低濃度であり、どのような形態で揮散又は蒸留されるかメカニズムが明らかではない。
蒸留に供するヨウ化水素酸としては、伊勢化学工業株式会社製のヨウ化水素酸を水で希釈して得られた10.0質量%の希薄なヨウ化水素酸を用いた。
蒸留に供するヨウ化水素酸に添加するヨウ化銀の添加量(AgI/HIモル比)を、0.11mol、0.22mol、0.44mol、0.65molに変更した以外は、実施例1と同様に操作して留出液を得た。ヨウ化銀の添加量と濃度57.0質量%以上のヨウ化水素酸のHI量基準での収率との関係を調べた。
ヨウ化銀に代えて、ヨウ化水素1molに対して0.44molのヨウ化銅(CuI:和光純薬工業株式会社製)を用い、多段蒸留に代えて単蒸留を行った以外は実施例1と同様に操作した。初留はヨウ化水素酸が1質量%未満の濃度で留出し、最終的にはヨウ化水素酸として57.3質量%濃度の留出液が得られ、ヨウ化銅の添加による濃縮効果が確認された。本操作により、最初に仕込んだ10.0質量%のヨウ化水素酸におけるHIの全量を基準として、濃度57.0質量%以上のヨウ化水素酸を収率71%で得ることができた。なお、銅の検出濃度は1mg/L以下だった。
蒸留の際に添加するヨウ化物として実施例1のヨウ化銀の代わりに、水に易溶なヨウ化カリウムを用いた以外は、実施例1と同様に蒸留した。得られた留出液のヨウ化水素酸の最大濃度は56.5質量%であり、57.0質量%以上に濃縮することができなかった。
蒸留の際に添加するヨウ化物として実施例1のヨウ化銀の代わりに、水に易溶なヨウ化リチウムを用いた以外は、実施例1と同様に蒸留した。図2に示すように、初留液は1質量%以下の低濃度から開始したが、ヨウ化リチウムを添加した場合、液相のヨウ化水素酸の濃度17質量%付近から留出液側のヨウ化水素酸濃度が急激に上昇し、液相のヨウ化水素酸濃度をはるかに上回る留出液が留出した。蒸留が進むと、液相のヨウ化水素酸濃度より気相のヨウ化水素酸濃度の方が上回って留出するために、液相側のヨウ化水素酸濃度は次第に低下し、その後の留出液におけるヨウ化水素酸濃度が減少した。ヨウ化リチウム無添加の場合と比べ、ヨウ化リチウムを添加した場合には、共沸組成が低濃度側に移行した。得られた留出液のヨウ化水素酸の最大濃度は34.3質量%であり、57.0質量%以上に濃縮することができなかった。
Claims (3)
- ヨウ化水素酸に水に難溶なヨウ化物を添加し、常圧蒸留によってヨウ化水素酸を濃縮する工程を備える、ヨウ化水素酸製品の製造方法であって、
前記水に難溶なヨウ化物が、ヨウ化鉛、ヨウ化金、ヨウ化ビスマス、ヨウ化銀及びヨウ化銅から選ばれるヨウ化物である、ヨウ化水素酸製品の製造方法。 - 前記水に難溶なヨウ化物がヨウ化銀及び/又はヨウ化銅である、請求項1に記載のヨウ化水素酸製品の製造方法。
- 前記水に難溶なヨウ化物の添加量が、ヨウ化水素1molに対して0.1〜0.7molである、請求項1又は2に記載のヨウ化水素酸製品の製造方法。
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