JP6223957B2 - Foam rubber composition for seal material and seal material comprising the foam rubber composition - Google Patents
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Description
本発明は、発泡剤と、充填材と、ゴム成分としてエチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体(EPDM)とを含有するシール材用の発泡ゴム組成物、及び当該発泡ゴム組成物を架橋し所定形状に成形したシール材に関する。 The present invention crosslinks a foamed rubber composition for a sealing material containing a foaming agent, a filler, and an ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM) as a rubber component, and the foamed rubber composition. The present invention relates to a sealing material molded into a predetermined shape.
目地シール、ガスケット、自動車のウェザーストリップ等のシール材には古くからゴムが使用されているが、近年ではコスト削減や軽量化等の観点から気泡を内包する発泡ゴムが使用されつつある。例えば特許文献1には、軽量化を目的としてゴム組成物に熱膨張性のマイクロカプセルを含有させ、加硫時の熱でマイクロカプセルを膨張させて気泡を形成したウェザーストリップが開示されている。 Rubber has been used for sealing materials such as joint seals, gaskets, and weather strips for automobiles for a long time, but in recent years, foamed rubber containing bubbles is being used from the viewpoint of cost reduction and weight reduction. For example, Patent Document 1 discloses a weather strip in which a rubber composition contains heat-expandable microcapsules for the purpose of weight reduction, and bubbles are formed by expanding the microcapsules with heat during vulcanization.
しかしながら、シール材は水分や塵埃の侵入を防ぐだけでなく、優れたクッション性も兼ね備えていることが望まれる。これに対し、特許文献1ではマイクロカプセルによって気泡を形成しているため、発泡剤で気泡を形成する場合に比べてシール材が硬くなり、圧縮永久歪、すなわちクッション性が低下してしまう。 However, it is desirable that the sealing material not only prevents moisture and dust from entering, but also has excellent cushioning properties. On the other hand, in Patent Document 1, since the bubbles are formed by the microcapsule, the sealing material becomes harder than the case where the bubbles are formed by the foaming agent, and the compression set, that is, the cushioning property is lowered.
また、この種の発泡ゴムには、従来から種々の物性を向上させるため、シリカやクレーなどの充填材が配合されることが多い。しかし、これらの充填材では圧縮永久歪の効果的な向上は期待できない。しかも、これらの充填材の中には充填材そのものの比重が大きなものもあり、必然的にシール材の比重も増大してしまう。一方、比重が小さく、且つ圧縮永久歪の向上にも有効な充填材として、カーボンブラックがある。しかし、シール材にカーボンブラックを配合した場合、黒色化は避けられない。これでは、シール材のカラーバリエーション化はほぼ不可能である。 Moreover, in order to improve various physical properties, this type of foamed rubber is often blended with fillers such as silica and clay. However, these fillers cannot be expected to effectively improve compression set. Moreover, some of these fillers have a large specific gravity of the filler itself, which inevitably increases the specific gravity of the sealing material. On the other hand, carbon black is a filler that has a small specific gravity and is effective in improving compression set. However, when carbon black is blended in the sealing material, blackening is inevitable. With this, it is almost impossible to make color variations of the sealing material.
そこで、本発明は上記課題を解決するものであって、圧縮永久歪が良好で比重が小さく、且つ色の選択も可能なシール材を得ることができるシール材用発泡ゴム組成物と、当該発泡ゴム組成物からなるシール材を提供することを目的とする。 Accordingly, the present invention solves the above-described problem, and provides a foamed rubber composition for a sealant that can provide a sealant having a good compression set, a low specific gravity, and a color that can be selected. It aims at providing the sealing material which consists of a rubber composition.
そのための手段として、本発明は、発泡剤と、充填材(フィラー)と、ゴム成分としてエチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体(EPDM)とを含有するシール材用発泡ゴム組成物であって、前記充填材としてシリチンを含有することを特徴とする。 As a means for that purpose, the present invention is a foamed rubber composition for a sealing material containing a foaming agent, a filler (filler), and an ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM) as a rubber component. , Wherein the filler contains silitin.
前記シリチンの含有量は、前記ゴム成分100重量部に対して45〜170重量部が好ましい。なお、本発明において数値範囲を示す「○○〜××」とは、特に明示しない限り「○○以上××以下」を意味する。 The content of silytin is preferably 45 to 170 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component. In the present invention, “XX to XX” indicating a numerical range means “XX or more and XX or less” unless otherwise specified.
また、上記発泡ゴム組成物を架橋・成形してなるシール材を提供することもできる。 It is also possible to provide a sealing material obtained by crosslinking and molding the foamed rubber composition.
本発明によれば、発泡剤によって気泡を形成しているので、熱膨張性マイクロカプセルによって気泡を形成する場合よりもクッション性が良好となる。そのうえで、充填材としてシリチンを使用していれば、比重の大幅な増大を避けながら、所定形状に成形したシール材の圧縮永久歪を向上することができる。また、充填材としてシリチンを使用していれば、基本的には従来から公知の一般的な充填材を配合する必要はなく、従来に比してコスト削減を図ることもできる。特に、必ずしもカーボンブラックを配合する必要も無い。ここで、シリチンは白色なので、本発明の発泡ゴム組成物及びこれを使用したシール材は基本的には白色である。したがって、適宜顔料や染料等の着色料を配合することで、黒以外の色付けをすることも可能となり、得られるシール材のカラーバリエーションの選択も可能となる。さらに、主体(ベース)成分となるゴム成分にEPDMを使用していれば、その他のゴム成分を主体成分とした場合よりもシール材としての根本的な物性が良好となる。 According to the present invention, since the bubbles are formed by the foaming agent, the cushioning property is better than when bubbles are formed by the thermally expandable microcapsules. In addition, if silytin is used as the filler, it is possible to improve the compression set of the sealing material molded into a predetermined shape while avoiding a significant increase in specific gravity. In addition, if silytin is used as the filler, it is basically unnecessary to add a conventionally known general filler, and the cost can be reduced as compared with the conventional one. In particular, it is not always necessary to add carbon black. Here, since silytin is white, the foamed rubber composition of the present invention and the sealing material using the same are basically white. Therefore, it is possible to add colors other than black by appropriately blending colorants such as pigments and dyes, and it is also possible to select the color variation of the obtained sealing material. Furthermore, if EPDM is used for the rubber component as the main component (base), the fundamental physical properties as a sealing material are better than when other rubber components are used as the main component.
<ゴム成分>
主体(ベース)成分となるゴム成分には、エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体(EPDM)を必須成分として使用する。EPDMは、エチレンと、プロピレンと、側鎖に不飽和結合を有する第3成分とを共重合させたものである。具体的には、第三成分を5−エチリデン−2−ノルボネン(ENB)とするENB系EPDMや、第三成分をexo−ジシクロペンタジエン(DCP)、endo−ジシクロペンタジエン(EDCP)、及びジシクロペンタジエン(DCPD)等とするDCP系EPDMが挙げられる。これらEPDMは、1種のみを使用してもよいし、2種以上を混合して使用することもできる。
<Rubber component>
An ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM) is used as an essential component for the rubber component as the main (base) component. EPDM is obtained by copolymerizing ethylene, propylene, and a third component having an unsaturated bond in the side chain. Specifically, an ENB-based EPDM in which the third component is 5-ethylidene-2-norbonene (ENB), the third component is exo-dicyclopentadiene (DCP), endo-dicyclopentadiene (EDCP), and di- Examples thereof include DCP-based EPDM such as cyclopentadiene (DCPD). These EPDMs may be used alone or in combination of two or more.
なお、発泡ゴム組成物には、EPDMを必須の主体成分としていることを前提として、本発明の効果を阻害しない範囲で、IR(イソプレンゴム),NBR(ブタジエンアクリロニトリルゴム),SBR(スチレンブタジエンゴム),CSM(クロロスルホン化ポリエチレン),ACM(アクリルゴム),Q(シリコーンゴム),FKM(フッ素ゴム),U(ウレタンゴム)等の、その他のゴム成分を混合することもできる。 In the foamed rubber composition, IR (isoprene rubber), NBR (butadiene acrylonitrile rubber), SBR (styrene butadiene rubber) are used as long as the effects of the present invention are not impaired, assuming that EPDM is an essential main component. ), CSM (chlorosulfonated polyethylene), ACM (acrylic rubber), Q (silicone rubber), FKM (fluororubber), U (urethane rubber), and the like can also be mixed.
<発泡剤>
発泡剤としては、各種の化学的発泡剤を用いることができる。具体的には、有機分解系発泡剤である、4,4´−オキシビスベンゼンスルホニルヒドラジド(OBSH)、アゾジカルボンアミド(ADCA)、及びN,N´−ジニトロソペンタメチレンテトラミン(DPT)を用いることができる。これらの発泡剤は、1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。発生ガスの臭気が少ない点においはOBSHが好ましいが、圧縮永久歪低減の観点からは、気泡径制御が比較的容易で連続気泡が形成され易いADCAが好ましい。得られる発泡ゴム成形体中の気泡が連続気泡となっていれば、独立気泡(単泡)の場合よりも圧縮後の復元力が優れる。
<Foaming agent>
As the foaming agent, various chemical foaming agents can be used. Specifically, 4,4′-oxybisbenzenesulfonylhydrazide (OBSH), azodicarbonamide (ADCA), and N, N′-dinitrosopentamethylenetetramine (DPT), which are organic decomposition foaming agents, are used. be able to. These foaming agents may be used alone or in combination of two or more. OBSH is preferable in that the odor of the generated gas is small, but ADCA is preferable from the viewpoint of reducing compression set, and ADCA is relatively easy to control the bubble diameter and easily forms open cells. If the bubbles in the obtained foamed rubber molded body are open cells, the restoring force after compression is superior to the case of closed cells (single bubbles).
発泡剤の添加量は、得られるシール材(発泡ゴム成形体)の比重や発泡剤からのガス発生量等を考慮して適宜調整することができるが、ゴム成分100重量部に対して1〜5重量部とすればよい。発泡剤の含有量がゴム成分100重量部に対して1重量部より少ないと軽量化の効果が得られ難く、5重量部より多いと強度等の物性が低下する。 The addition amount of the foaming agent can be appropriately adjusted in consideration of the specific gravity of the obtained sealing material (foamed rubber molded product), the amount of gas generated from the foaming agent, etc., but is 1 to 100 parts by weight of the rubber component. It may be 5 parts by weight. If the content of the foaming agent is less than 1 part by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component, the effect of reducing the weight is difficult to obtain, and if it is more than 5 parts by weight, physical properties such as strength deteriorate.
<充填材>
発泡ゴム組成物には、得られるシール材の圧縮永久歪を向上するため、シリチンを必須成分として添加する。なお、シリチンを添加していれば、カーボンブラックを添加した場合よりも体積抵抗率(絶縁性)に優れる傾向もある。シリチンは、シリコロイドとも称される球状隠微晶質のノイブルグシリシャスアース(珪土)であり、アモルファス(非結晶質)のシリカと、板状のカオリナイトとの凝集体である。シリチンは、必要に応じてシランカップリング剤等の表面改質剤によって適宜表面処理することも好ましい。
<Filler>
Silytin is added as an essential component to the foamed rubber composition in order to improve the compression set of the resulting sealing material. In addition, when silitin is added, it also tends to be superior in volume resistivity (insulating property) than when carbon black is added. Silitin is a spherical, hidden microcrystalline Neuburg Silysian earth (silica earth), also called a silicocolloid, and is an aggregate of amorphous (amorphous) silica and plate-like kaolinite. It is also preferable to appropriately treat the silitin with a surface modifier such as a silane coupling agent as necessary.
シリチンの添加量は、ゴム成分(の総量)100重量部に対して少なくとも45〜170重量部、好ましくは45〜130重量部、より好ましくは50〜110重量部とする。シリチンの含有量が、ゴム成分100重量部に対して45重量部未満では、得られるシール材の比重は軽いが圧縮永久歪や成形加工性が悪化する。一方、170重量部を超えると、得られるシール材の圧縮永久歪や成形加工性が悪化するばかりか、比重も増大する。 The added amount of silytin is at least 45 to 170 parts by weight, preferably 45 to 130 parts by weight, and more preferably 50 to 110 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component (total amount). When the content of silytin is less than 45 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component, the specific gravity of the obtained sealing material is light, but compression set and molding processability deteriorate. On the other hand, when the amount exceeds 170 parts by weight, not only the compression set and molding processability of the resulting sealing material deteriorate, but also the specific gravity increases.
なお、本発明の発泡ゴム組成物には、基本的には充填材としてシリチンのみを添加していればよく、その他の充填材は必ずしも添加する必要は無いが、本発明の効果を阻害しない範囲で、強度等の各種物性を向上させるためその他の充填材を添加することもできる。その他の充填材としては、従来からゴム成形体に添加されている公知のものを特に制限なく使用できる。具体的には、カーボンブラック、シリカ、カオリンクレー、タルク、マイカ、及び炭酸カルシウムからなる群から選ばれる少なくとも1種、または2種以上が挙げられる。 The foamed rubber composition of the present invention basically only needs to contain silitin as a filler, and other fillers do not necessarily need to be added, but do not impair the effects of the present invention. In order to improve various physical properties such as strength, other fillers can be added. As other fillers, known ones that have been conventionally added to rubber moldings can be used without particular limitation. Specific examples include at least one selected from the group consisting of carbon black, silica, kaolin clay, talc, mica, and calcium carbonate, or two or more.
<架橋剤>
また、発泡ゴム組成物には、ゴム成分の架橋剤も含まれる。架橋剤としては、典型的には硫黄を挙げることができるが、EPDM用であれば有機過酸化物を使用することもできる。架橋剤の添加量は、ゴム成分100重量部に対して0.1〜5重量部とすればよい。架橋剤の含有量が、ゴム成分100重量部に対して0.1重量部未満ではゴム成分が的確に架橋されず、得られるシール材の各種物性が低下する。一方、5重量部を超えると、架橋の程度が高すぎてシール材の各種物性の低下の要因となる。
<Crosslinking agent>
The foamed rubber composition also contains a rubber component crosslinking agent. A typical example of the crosslinking agent is sulfur, but an organic peroxide can also be used for EPDM. What is necessary is just to let the addition amount of a crosslinking agent be 0.1-5 weight part with respect to 100 weight part of rubber components. When the content of the crosslinking agent is less than 0.1 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component, the rubber component is not accurately crosslinked, and various physical properties of the obtained sealing material are deteriorated. On the other hand, if it exceeds 5 parts by weight, the degree of crosslinking is too high, which causes a decrease in various physical properties of the sealing material.
ゴム成分の架橋には、常圧熱風加熱炉(HAV)、流動床式加熱炉(LCM)、マイクロ波加熱炉(UHF)等を使用することができる。 For crosslinking of the rubber component, an atmospheric hot air heating furnace (HAV), a fluidized bed heating furnace (LCM), a microwave heating furnace (UHF), or the like can be used.
<その他の添加剤>
また、発泡ゴム組成物には、必要に応じて軟化剤、架橋促進剤、顔料等その他の添加剤を添加することもできる。軟化剤は、ゴム成分と添加物の混合時に混練りを容易にするためのものであり、例えばパラフィン系オイルが挙げられる。架橋促進剤は、有機過酸化物架橋剤と共に作用し少量で架橋速度を増進させるものであり、例えばステアリン酸、トリアリルイソシアヌレート等が挙げられる。これら各種添加剤は、1種のみを添加してもよいし、2種以上を混合することもできる。
<Other additives>
In addition, other additives such as a softening agent, a crosslinking accelerator, and a pigment can be added to the foamed rubber composition as necessary. The softening agent is for facilitating kneading when the rubber component and the additive are mixed, and examples thereof include paraffinic oil. The crosslinking accelerator acts together with the organic peroxide crosslinking agent to increase the crosslinking rate in a small amount, and examples thereof include stearic acid and triallyl isocyanurate. These various additives may add only 1 type and can also mix 2 or more types.
シール材は、上記発泡ゴム組成物を所定温度で架橋しながら押し出し成形等することで、所定形状に形成することができる。得られたシール材は、自動車のウィンドモールディング、オーバーフェンダー、フロントグリル、サイドモール等の取付部位に沿わせるウェザーストリップの他、ドア、扉、缶ペール等のシール材として好適である。 The sealing material can be formed into a predetermined shape by extrusion molding or the like while crosslinking the foamed rubber composition at a predetermined temperature. The obtained sealing material is suitable as a sealing material for doors, doors, can pails, etc., in addition to weather strips along the mounting parts of automobile wind moldings, over fenders, front grills, side moldings and the like.
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、これに限定されるものではない。表1に示す各原料を表1に示す割合で配合してオープンロールを用いて混練し、発泡ゴム組成物を調製した。得られた各発泡ゴム組成物を、PCM加硫設備を有する押出連続加硫成形装置に連続供給し、200℃・10分で押出加硫して、円柱形状(φ5×100mm)のシール材(実施例及び比較例)を得た。その際の成形加工性を表1に示す。なお、表1において配合量を示す数値は重量部である。また、成形加工性の評価基準は、次の通りである。
◎:オープンロール混練時に全く問題なく、押出し加硫成形体の表面が滑らかで、製品として優れている
○:オープンロール混練時に問題なく、押出し加硫成形体の表面に異常が無く、製品として問題無い
△:オープンロール混練時に組成物がまとまりにくく、押出し加硫成形体の表面に凹凸があり、成形が困難
×:オープンロール混練時に組成物がまとまらず、押出し加硫成形体がひび割れたり、表面の凹凸が激しく、製品として使用不可
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated concretely based on an Example, it is not limited to this. Each raw material shown in Table 1 was blended at a ratio shown in Table 1 and kneaded using an open roll to prepare a foamed rubber composition. Each foamed rubber composition obtained was continuously supplied to an extrusion continuous vulcanization molding apparatus having a PCM vulcanization facility, extruded and vulcanized at 200 ° C. for 10 minutes, and a cylindrical (φ5 × 100 mm) sealing material ( Examples and Comparative Examples) were obtained. Table 1 shows the moldability at that time. In Table 1, the numerical value indicating the blending amount is parts by weight. Moreover, the evaluation criteria of moldability are as follows.
◎: There is no problem at the time of open roll kneading, the surface of the extruded vulcanized molded article is smooth, and it is excellent as a product. No △: The composition is difficult to be assembled when kneading the open roll, and the surface of the extrusion vulcanized molded product has irregularities, making it difficult to form. Unusable as a product due to severe unevenness
各原料としては、次のものを使用した。
ゴム成分:エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体(EPDM)、三井化学社製
「EPT8120」
シリチン:ホフマンミネラル社製「シリチンZ86」(表面処理なし)
ホフマンミネラル社製「アクチジルMM」(メルカプトシラン処理)
カーボンブラック:旭カーボン社製「SRF」
発泡剤:アゾジカルボンアミド(ADCA)、三井化学社製「セルマイクCAP」
架橋促進剤:ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド(DPTT)、大内新興化
学工業社製「ノクセラーTRA」
2-メルカプトベンゾチアゾール(MBT)大内新興化学工業社製「ノ
クセラーM」
ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛(ZnMDC)大内新興化学工業社製
「ノクセラーPZ」
滑剤:理研ビタミン社製「エマスター510P」
The following were used as each raw material.
Rubber component: Ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM), manufactured by Mitsui Chemicals
"EPT8120"
Siritin: “Siritin Z86” manufactured by Hoffman Minerals (no surface treatment)
"Actividyl MM" manufactured by Hoffman Minerals (mercaptosilane treatment)
Carbon black: “SRF” manufactured by Asahi Carbon
Foaming agent: Azodicarbonamide (ADCA), “Cellmic CAP” manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.
Cross-linking accelerator: Dipentamethylene thiuram tetrasulfide (DPTT), Ouchi Emerging
“Noxeller TRA” manufactured by Gaku Kogyo Co., Ltd.
2-Mercaptobenzothiazole (MBT) manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Industry Co., Ltd.
Xceller M "
Zinc dimethyldithiocarbamate (ZnMDC) manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Industry Co., Ltd.
"Noxeller PZ"
Lubricant: “Emaster 510P” manufactured by Riken Vitamin
得られた各実施例及び比較例のシール材について、比重及び圧縮永久歪を次の方法により測定した。その結果も表1に示す。
(比重)
アルファーミラージュ社製の比重測定機「MD-300S」を使用し、JIS K 6268に基づき測定した。
(圧縮永久歪)
JIS K6262に基づいて圧縮率50%、試験条件:70℃、22時間で測定した。
About the obtained sealing material of each Example and the comparative example, specific gravity and compression set were measured by the following method. The results are also shown in Table 1.
(specific gravity)
Using a specific gravity measuring machine “MD-300S” manufactured by Alpha Mirage, the measurement was performed based on JIS K 6268.
(Compression set)
Based on JIS K6262, compression rate was 50%, test condition: measured at 70 ° C. for 22 hours.
表1の結果から、充填材としてシリチンを添加した各実施例は、カーボンブラックを添加した比較例3と比べて圧縮永久歪、比重、及び加工性共に遜色なく良好な結果であった。一方、比較例1,2は、従来から一般的なシリチン以外の充填材を添加しただけなので、比重、圧縮永久歪、及び成形加工性の全てが実施例に比べて劣っていた。しかも、比較例1,2において、ゴム成分100重量部に対して充填材を100重量部添加すると、組成物がボソボソになってゴム成形体として成り立たなかった。カーボンブラックを添加した比較例3は圧縮永久歪、比重、及び加工性共に良好であったが、黒色のシール材となったので、他の色に着色することは困難である。比較例4は充填材を添加していないため比重は小さいが、成形加工性が大きく低下した。比較例5はシリチンを添加した分圧縮永久歪の向上は確認されたが、成形加工性に問題があった。比較例6はシリチンの添加量が過多のため、比重、圧縮永久歪、成形加工性共に悪かった。
From the results shown in Table 1, the examples in which silytin was added as a filler were inferior in compression set, specific gravity, and workability in comparison with Comparative Example 3 in which carbon black was added. On the other hand, Comparative Examples 1 and 2 were all inferior in specific gravity, compression set, and molding processability as compared with the Examples because only fillers other than general siltin were conventionally added. In addition, in Comparative Examples 1 and 2, when 100 parts by weight of the filler was added to 100 parts by weight of the rubber component, the composition became rough and could not be formed as a rubber molded body. Comparative Example 3 to which carbon black was added was good in compression set, specific gravity, and processability, but became a black seal material, so it was difficult to color in other colors. In Comparative Example 4, since no filler was added, the specific gravity was small, but the moldability was greatly reduced. In Comparative Example 5, although the improvement of compression set was confirmed by adding silytin, there was a problem in molding processability. In Comparative Example 6, the specific gravity, compression set, and moldability were poor because of the excessive amount of silytin added.
Claims (3)
前記充填材としてシリチンを含有し、
前記シリチンの含有量が、前記ゴム成分100重量部に対して50〜150重量部である、シール材用発泡ゴム組成物。 A foamed rubber composition for a sealing material containing a foaming agent, a filler, and an ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM) as a rubber component,
Containing silitin as the filler ,
A foamed rubber composition for a sealing material , wherein the content of the silytin is 50 to 150 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component .
A sealing material comprising the foamed rubber composition according to claim 1.
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