JP6222906B2 - 冷間成形用二軸延伸ナイロンフィルム - Google Patents
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Description
[1]、未延伸または延伸され、熱処理されていないナイロンフィルムに、ポリウレタン樹脂、又はアクリル酸共重合体樹脂およびその架橋剤を塗工後、熱処理したことを特徴とする易接着性ナイロンフィルムであって、170〜210℃における熱収縮応力の最大値
がMD、TDともに5.0MPa以下で、かつ一軸引張試験(試料幅15mm、チャック間距離100mm、引張速度200mm/min.)における4方向(0°(MD)、45°、90°(TD)、135°)すべての破断強度が240MPa以上であることを特徴とする二軸延伸ナイロンフィルム、
[2]、[1]記載の樹脂Aおよびその架橋剤Bが下記A、Bであって固形分重量比A/B=98〜30/2〜70から成る組成物を主成分とする水性塗工剤を延伸後の塗工量が固形分で0.005〜0.030g/m2である[1]記載の二軸延伸ナイロンフィルム、
A:三重結合の二つの隣接炭素原子にいずれも水酸基及びメチル基が置換されたアセチレングリコール及び/又はそのエチレンオキサイド付加物である非イオン系界面活性剤を含有した水系ポリウレタン樹脂。
B:水溶性ポリエポキシ化合物。
[3]、[2]記載の塗工剤に平均粒子径が0.001〜1.0μmの微粒子Cが固形分重量比A/B/C=98〜30/2〜70/0.1〜10となるように含まれていることを特徴とする[2]記載の二軸延伸ナイロンフィルム、
[4]、一軸引張試験(試料幅15mm、チャック間距離100mm、引張速度200mm/min.)における4方向(0°(MD)、45°、90°(TD)、135°)すべての50%モジュラス値が120MPa以上であることを特徴とする[1]〜[3]に記載の二軸延伸ナイロンフィルム、
[5]、少なくとも基材層、バリア層、シーラント層により形成された冷間成形用電池ケース包材であって、前記基材層として、[1]〜[4]に記載の二軸延伸ナイロンフィルムの塗工面をバリア層側に配したことを特徴とする冷間成形用電池ケース包材、
[6]、少なくとも基材層、バリア層、シーラント層により形成された冷間成形用電池ケース包材であって、前記基材層として、[1]〜[4]に記載の二軸延伸ナイロンフィルムの塗工面に印刷し、印刷面をバリア層側に配したことを特徴とする冷間成形用電池ケース包材、
[7]、[5]又は[6]に記載の冷間成形用電池ケース包材を使用し、シーラント層が内面になるように張り出し成形、または深絞り成形して凹部分を形成した電池ケース、
[8]、[7]に記載の電池ケースの凹部分に電池本体を収納し、密封されていることを特徴とする電池、
を提供する。
ここで、本発明の二軸延伸ナイロンフィルムの好ましい態様のうち一つは、
未延伸の又は延伸後の、熱処理されていないナイロンフィルムに、ポリウレタン樹脂、その架橋剤および微粒子を主成分とする水性塗工剤を塗工後、熱処理した易接着性ナイロンフィルムであって、
該易接着性ナイロンフィルムを基材層として用いたときに、高温高湿度下、該基材層とアルミニウム箔層との間でのデラミネーションの発生を抑制することができ且つ成形性に優れ、
170〜210℃における熱収縮応力の最大値がMD、TDともに5.0MPa以下であり、一軸引張試験(試料幅15mm、チャック間距離100mm、引張速度200mm/min.)における4方向(0°(MD)、45°、90°(TD)、135°)すべての破断強度が280MPa以上であり且つ50%モジュラス値が150MPa以上であり、
前記水性塗工剤中のポリウレタン樹脂、その架橋剤および微粒子がそれぞれ下記のA、BおよびCであって、固形分重量比A/B/C=98〜30/2〜70/0.1〜10であり、該水性塗工剤の塗工量が延伸後乾燥重量で0.010〜0.050g/m 2 であることを特徴とする二軸延伸ナイロンフィルム。
A:三重結合の二つの隣接炭素原子にいずれも水酸基及びメチル基が置換されたアセチレングリコール及び/又はそのエチレンオキサイド付加物である非イオン系界面活性剤を含有した水系ポリウレタン樹脂
B:水溶性ポリエポキシ化合物
C:平均粒子径が0.001〜1.0μmの微粒子
である。
また、本発明の冷間成形用電池ケース包材の好ましい態様のうち一つは、
少なくとも基材層、バリア層及びシーラント層の順に積層して構成された、高温高湿度下、該基材層と該バリア層との間でのデラミネーションの発生を抑制することができ且つ成形性に優れた冷間成形用電池ケース包材であって、
前記基材層が未延伸の又は延伸後の、熱処理されていないナイロンフィルムに、ポリウレタン樹脂、その架橋剤および微粒子を主成分とする水性塗工剤を塗工後、熱処理した易接着性ナイロンフィルムであって、170〜210℃における熱収縮応力の最大値がMD、TDともに5.0MPa以下であり、一軸引張試験(試料幅15mm、チャック間距離100mm、引張速度200mm/min.)における4方向(0°(MD)、45°、90°(TD)、135°)すべての破断強度が280MPa以上であり且つ50%モジュラス値が150MPaであり、
前記水性塗工剤中のポリウレタン樹脂、その架橋剤および微粒子がそれぞれ下記のA、BおよびCであって、固形分重量比A/B/C=98〜30/2〜70/0.1〜10であり、該水性塗工剤の塗工量が延伸後乾燥重量で0.010〜0.050g/m 2 である二軸延伸ナイロンフィルムであり、
前記バリア層がアルミニウム箔層である、電池ケース包材。
A:三重結合の二つの隣接炭素原子にいずれも水酸基及びメチル基が置換されたアセチレングリコール及び/又はそのエチレンオキサイド付加物である非イオン系界面活性剤を含有した水系ポリウレタン樹脂
B:水溶性ポリエポキシ化合物
C:平均粒子径が0.001〜1.0μmの微粒子
である。
(二軸延伸ナイロンフィルムの原料) 本発明の二軸延伸ナイロンフィルム(以後、ONyフィルム)の原料は、ポリアミド系樹脂であれば特に限定されるものでは無い。例えば、ナイロン6、ナイロン66、ナイロン11、ナイロン12、ナイロン610、ナイロン612、ナイロン6,66,12共重合体、その他ポリアミド系共重合体、ナイロンMXD6、アラミド、ポリアミドイミド(PAI)、芳香族ポリイミド、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリマレイミドアミン(PMIA)、ポリアミノビスマレイミド(PABM)などが挙げられるが、生産性や冷間成形性、強度物性を主としたフィルム物性の観点からナイロン6がもっとも好ましい。また、ナイロン6原料において、数平均分子量は10000〜30000が好ましく、特に好ましくは22000〜24000である。数平均分子量が10000未満の場合、得られたONyフィルムの衝撃強度や引張強度が不十分である。また数平均分子量が30000より大きい場合、分子鎖の絡み合いが著しく、延伸加工により過度なひずみが生じるため、延伸加工時に破断やパンクが頻繁に発生し、安定的に生産出来ない。
本発明に用いる塗工剤はポリウレタン樹脂、又はアクリル酸共重合体樹脂を主成分とし架橋剤にて架橋されていることが必要である。好ましい樹脂としては水系エマルジョン、架橋剤は水溶性架橋剤が塗工のしやすさや環境対応の点でも好ましい。以下樹脂の例を示すが、ポリウレタン樹脂、又はアクリル酸系樹脂で薄膜塗工できかつ適切な架橋剤による架橋構造によりに特に水や溶剤に対する樹脂自体の凝集力が極端に低下するものでなければ特にこだわることなく使用できる。
本発明において、界面活性剤を含んだ水系ポリウレタン樹脂(A)と、水溶性ポリエポキシ化合物(B)との配合比率A/Bの重量比は、固形分で98/2〜30/70である。A/Bの比率が98/2より大きいと架橋密度が減少し、耐水性、耐溶剤性、接着性が劣る。逆にA/Bの比率が30/70より小さくなると熟成中のブロッキングが問題点として残る。また、微粒子(C)の配合量は、界面活性剤を含んだ水系ポリウレタン樹脂(A)及び水溶性ポリエポキシ化合物(B)の合計量(A+B)との比率としてC/(A+B)は0.1/100〜10/100である。この比率が0.1/100より小さいと耐ブロッキング性、すべり性に効果が不十分であり、逆に、10/100より大きくしても効果は変わらず経済的に不利である。
又、前記のコモノマーとしてはアクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、マレイン酸モノエステル、フマル酸モノエステル等のα,β−不飽和カルボン酸類、メタクリル酸2ヒドロキシエチル、ポリエチレングリコールモノメタクリレート等のヒドロキシ化合物、メタクリル酸グリシジル、アリルグリシジルエーテル等のエポキシ化合物、アリルアミン、N,N−ジメチルアミノエチルアクリレート、N,N−ジメチルアミノプロピルアクリルアミド等のアミン類、N−メチルアクリルアミド等のアミド類、無水マレイン酸等の酸無水物などが挙げられるがこれらに限定されるものではない。これらのモノマーの官能基はポリエポキシ化合物との架橋、プラスチックフィルムとの接着性等に寄与する。
本発明の樹脂塗工二軸延伸ナイロンフィルム(以下「ONyフィルム」)は、ポリアミド樹脂原料をダイスより押し出し原反を成形後、延伸して熱固定されるが、樹脂塗工は熱処理の前すなわち原反ないしは熱処理前の延伸フィルムに実施しなければならない。塗工された樹脂は熱処理によってフィルムと凝集力が飛躍的に高まり、強固な塗工層を形成することができる。樹脂塗工の方法は特に限定されるものでなく所定の薄膜塗工量が得られればよい。延伸前に塗工する方が後の延伸工程で塗工層が薄くなるので、塗工し易さの観点から好ましい。例えばグラビア塗工で固形分1g/m2塗工した後、MD及びTD共3.2倍の延伸を実施すれば延伸後の塗工量は0.1g/m2となる。延伸後であって、熱処理前の延伸ナイロンフィルムに本発明の樹脂を薄膜塗工してもよい。
参考例1
(塗工剤の製造法)
塗工剤A:武田薬品工業(株)製の自己乳化型ポリウレタン樹脂”タケラック”W−6010にナガセ化成工業(株)製の水溶性ポリエポキシ化合物”デナコール”EX−521(ポリグリセロールポリグリシジルエーテル)、日信化学工業(株)製の”サーフィノール440”、及び日産化学工業(株)製のコロイダルシリカ”スノーテックス”ST−C(平均粒径10〜20nm)を70/30/0.05/5の配合比で加え、水で希釈した。
(二軸延伸ナイロンフィルムの製造) ナイロン6ペレット(相対粘度3.48)を押出機中、255℃で溶融混練した後、溶融物をダイスから円筒状のフィルムとして押出し、引き続き水で急冷して原反フィルムを作製した。次に、図1に示したように、原反の両面に予めコロナ処理し濡れ指数を上げた後、オフセットグラビアコートにより塗工剤Aを固形分で0.3g/m2両面塗工し乾燥した。この原反フィルムを一対の低速ニップロール
1間に挿通した後、中に空気を圧入しながらヒーター2、およびヒーター3で加熱すると共に、延伸終了点にエアーリング4よりエアーを吹き付けることにより、チューブラー法
によるMD、およびTD同時二軸延伸フィルム5を得た。延伸倍率は、MDが3.0倍、TDが3.2倍であった。次に、この延伸フィルム5を熱ロール式、およびテンター式熱処理設備にそれぞれ投入し、210℃で熱処理を実施し両端をトリミング後2枚に開くことにより片面に樹脂塗工されたONyフィルムを得た。なお、ONyフィルムの厚みは25μm、樹脂塗工量は0.03g/m2であった。
参考例1において、延伸フィルムを熱ロール、およびテンター式熱処理設備に入れ、195℃で熱処理した以外は参考例1と同様に行った。
塗工剤B:中央理化工業(株)製の水溶性メタクリル酸メチル共重合体”リカボンド”SA−R615A(Tg67℃)にナガセ化成工業(株)製の水溶性ポリエポキシ化合物”デナコール”EX−521(ポリグリセロールポリグリシジルエーテル)及び日本触媒化学工業(株)製の真球シリカ微粒子”シーホスター”KE−P30(平均粒子径0.3μm)を75/25/0.5の配合比で加え、水で希釈した。
参考例1において、塗工剤をBにした以外は参考例1と同様に行った。
参考例1において、ONyとアルミニウム箔間に印刷層を設けた以外は参考例1と同様に行った。
参考例1において、延伸フィルムを熱ロール、およびテンター式熱処理設備に入れ、195℃で熱処理し、かつONyとアルミニウム箔間に印刷層を設けた以外は参考例1と同様に行った。
参考例1において、原反にコロナ処理及び樹脂塗工をしなかった以外は参考例1と同様に行った。
参考例1において、延伸フィルムを熱ロール、およびテンター式熱処理設備に入れ、220℃で熱処理した以外は参考例1と同様に行った。
参考例1において、延伸フィルムを熱ロール、およびテンター式熱処理設備に入れ、150℃で熱処理した以外は参考例1と同様に行った。
参考例1において、ONyフィルムとして東洋紡績製二軸延伸ナイロンフィルム(ハーデンフィルムNAP4142、厚み25μm)を使用した以外は参考例1と同様に行った。
参考例1において、原反にコロナ処理及び樹脂塗工をせず、かつONyとアルミニウム箔間に印刷層を設けた以外は参考例1と同様に行った。
ては、優れた成形性の確保とデラミネーションの抑制を両立することが出来た。また、破断強度が280MPa以上、50%モジュラス値が150MPa以上である実施例2においては、デラミネーションの発生を抑制したまま、成形性をさらに向上させることが出来た。更にONyフィルムとアルミニウム箔間の印刷層の有無に関係なく、いずれも高温高湿度下条件でデラミネーションすることが無かった。一方、樹脂塗工をしなかった比較例1、および比較例5は、成形性は良好だったものの、成形時および/または高温高湿度条件でデラミネーションが発生した。樹脂塗工された比較例2、4は成形時のデラミネーションも高温高湿度下でのデラミネーションもなかったが、参考例1、実施例2および参考例3と比較し成形性が劣っていた。また樹脂塗工された比較例3は成形性は優れていたものの、170〜210℃における熱収縮応力の最大値がMD、TDともに、あるいはMD、TDいずれも5.0MPaを超えており、いずれの条件においてもデラミネーションの発生が見られた。また4方向のいずれかの破断強度が240MPa以下、50%モジュラス値が120MPa以下の場合は成形性の低下が見られた。よって、比較例1〜比較例5はいずれも優れた成形性の確保とデラミネーションの抑制を両立することが出来なかった。
2 チューブラー延伸装置のニップロール
3 チューブラー延伸装置の予熱ヒーター
4 チューブラー延伸装置の主熱ヒーター
5 チューブラー延伸装置の冷却エアーリング
6 チューブラー延伸時のフィルム
Claims (9)
- 未延伸の又は延伸後の、熱処理されていないナイロンフィルムに、ポリウレタン樹脂、その架橋剤および微粒子を主成分とする水性塗工剤を塗工後、熱処理した易接着性ナイロンフィルムであって、
該易接着性ナイロンフィルムを基材層として用いたときに、高温高湿度下、該基材層とアルミニウム箔層との間でのデラミネーションの発生を抑制することができ且つ成形性に優れ、
170〜210℃における熱収縮応力の最大値がMD、TDともに5.0MPa以下であり、一軸引張試験(試料幅15mm、チャック間距離100mm、引張速度200mm/min.)における4方向(0°(MD)、45°、90°(TD)、135°)すべての破断強度が280MPa以上であり且つ50%モジュラス値が150MPa以上であり、
前記水性塗工剤中のポリウレタン樹脂、その架橋剤および微粒子がそれぞれ下記のA、BおよびCであって、固形分重量比A/B/C=98〜30/2〜70/0.1〜10であり、該水性塗工剤の塗工量が延伸後乾燥重量で0.010〜0.050g/m 2 であることを特徴とする二軸延伸ナイロンフィルム。
A:三重結合の二つの隣接炭素原子にいずれも水酸基及びメチル基が置換されたアセチレングリコール及び/又はそのエチレンオキサイド付加物である非イオン系界面活性剤を含有した水系ポリウレタン樹脂
B:水溶性ポリエポキシ化合物
C:平均粒子径が0.001〜1.0μmの微粒子 - 少なくとも基材層、バリア層、シーラント層により形成された冷間成形用電池ケース包材であって、前記基材層として、請求項1に記載の二軸延伸ナイロンフィルムを用い、該二軸延伸ナイロンフィルムの塗工面をバリア層側に配し、かつ前記バリア層がアルミニウム箔層であることを特徴とする冷間成形用電池ケース包材。
- 少なくとも基材層、バリア層、シーラント層により形成された冷間成形用電池ケース包
材であって、前記基材層として、請求項1に記載の二軸延伸ナイロンフィルムを用い、該二軸延伸ナイロンフィルムの塗工面に印刷層を設けて、該印刷層をバリア層側に配し、かつ前記バリア層がアルミニウム箔層であることを特徴とする冷間成形用電池ケース包材。 - 請求項2又は3に記載の冷間成形用電池ケース包材を使用し、シーラント層が内面になるように張り出し成形、または深絞り成形して凹部分を形成した電池ケース。
- 請求項4に記載の電池ケースの凹部分に電池本体を収納し、密封されていることを特徴とする電池。
- 少なくとも基材層、バリア層及びシーラント層の順に積層して構成された、高温高湿度下、該基材層と該バリア層との間でのデラミネーションの発生を抑制することができ且つ成形性に優れた冷間成形用電池ケース包材であって、
前記基材層が未延伸の又は延伸後の、熱処理されていないナイロンフィルムに、ポリウレタン樹脂、その架橋剤および微粒子を主成分とする水性塗工剤を塗工後、熱処理した易接着性ナイロンフィルムであって、170〜210℃における熱収縮応力の最大値がMD、TDともに5.0MPa以下であり、一軸引張試験(試料幅15mm、チャック間距離100mm、引張速度200mm/min.)における4方向(0°(MD)、45°、90°(TD)、135°)すべての破断強度が280MPa以上であり且つ50%モジュラス値が150MPaであり、
前記水性塗工剤中のポリウレタン樹脂、その架橋剤および微粒子がそれぞれ下記のA、BおよびCであって、固形分重量比A/B/C=98〜30/2〜70/0.1〜10であり、該水性塗工剤の塗工量が延伸後乾燥重量で0.010〜0.050g/m 2 である二軸延伸ナイロンフィルムであり、
前記バリア層がアルミニウム箔層である、電池ケース包材。
A:三重結合の二つの隣接炭素原子にいずれも水酸基及びメチル基が置換されたアセチレングリコール及び/又はそのエチレンオキサイド付加物である非イオン系界面活性剤を含有した水系ポリウレタン樹脂
B:水溶性ポリエポキシ化合物
C:平均粒子径が0.001〜1.0μmの微粒子 - 前記基材層と前記バリア層との間に印刷層を設けた、請求項6に記載の冷間成形用電池ケース包材。
- 請求項6又は7に記載の冷間成形用電池ケース包材を使用し、シーラント層が内面になるように張り出し成形、または深絞り成形して凹部分を形成した電池ケース。
- 請求項8に記載の電池ケースの凹部分に電池本体を収納し、密封されていることを特徴とする電池。
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