JP6221698B2 - Pink zirconia sintered body - Google Patents
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Description
本発明は、装飾部材、電子機器材料の外装に用いるためのピンク色ジルコニア焼結体に関するものである。更に詳しくは、特に鮮やかなピンク色を呈し、審美性に優れ、なおかつ焼結体密度及び強度の高いピンク色ジルコニア焼結体を提供するものである。 The present invention relates to a pink zirconia sintered body for use in the exterior of decorative members and electronic equipment materials. More specifically, the present invention provides a pink zirconia sintered body that exhibits a particularly bright pink color, is excellent in aesthetics, and has a high sintered body density and strength.
ジルコニア焼結体は、その高い強度からこれまで主に構造部材や粉砕メディアとして用いられているが、鏡面研磨後の表面光沢の美しさから装飾部材、電子機器材料の外装部品への応用が期待されている。こうした広がる用途に対応するためには、審美性に優れ、なおかつ高強度の着色ジルコニア焼結体が要望されている。 Zirconia sintered bodies have been used mainly as structural members and grinding media because of their high strength, but they are expected to be applied to decorative parts and exterior parts of electronic equipment materials due to the beautiful surface gloss after mirror polishing. Has been. In order to cope with such widespread applications, there is a demand for a colored zirconia sintered body having excellent aesthetics and high strength.
これまでピンク色の着色ジルコニア焼結体としては種々の添加物を用いたものが提案されているが、必ずしも十分な審美性を有するものは得られていなかった。特にジルコニアはアルミナに比べて着色剤が均一に固溶しにくく、鮮明な色が出難い問題や、添加量が比較的多いために焼結しにくく、焼結体の特性、特に機械的強度が低下する問題があった。 So far, those using various additives have been proposed as pink colored zirconia sintered bodies, but those having sufficient aesthetics have not necessarily been obtained. In particular, zirconia has a problem that the colorant is not easily solid-dissolved compared to alumina, and it is difficult to produce a vivid color. It is difficult to sinter due to a relatively large amount of addition, and the characteristics of the sintered body, particularly mechanical strength, are low. There was a problem of lowering.
これまでピンク色の着色ジルコニア焼結体としては、例えば、以下の様なものが提案されている。 Conventionally, as the pink colored zirconia sintered body, for example, the following has been proposed.
特許文献1には、安定化剤を含むジルコニアにEr2O3を0.5〜2モル%、ZnOを0.1〜0.6モル%含有するピンク色ジルコニア焼結体が開示されている。これらは酸化亜鉛、さらには他の着色助剤を必須成分としたものである。 Patent Document 1 discloses a pink zirconia sintered body containing 0.5 to 2 mol% of Er 2 O 3 and 0.1 to 0.6 mol% of ZnO in zirconia containing a stabilizer. . These contain zinc oxide and other coloring aids as essential components.
また、特許文献2には、安定化剤としてY2O3を2〜5mol%、Er2O3を1〜3重量%(約0.3〜0.9モル%)含有するピンク色焼結体が開示されている。 Further, Patent Document 2, 2~5Mol% of Y 2 O 3 as a stabilizer, the Er 2 O 3 1 to 3% by weight (about 0.3 to 0.9 mol%) pink sintering containing The body is disclosed.
更に、特許文献3には、安定化剤としてY2O3を0.6〜1.2mol%、Er2O3を1.4〜1.8%mol%含有するジルコニア焼結体が提案されている。 Further, Patent Document 3, 0.6~1.2mol% of Y 2 O 3 as a stabilizer, zirconia sintered body of the Er 2 O 3 containing 1.4 to 1.8% mol% is proposed ing.
しかしながら、これらのジルコニア焼結体に対して、市場からは更なる焼結密度の向上、機械的強度の向上や耐水熱劣化特性が向上し、より鮮やかな着色のジルコニア焼結体が求められていた。 However, for these zirconia sintered bodies, the market demands further improvement in sintering density, mechanical strength and hydrothermal deterioration resistance, and more vividly colored zirconia sintered bodies. It was.
そこで、本発明は、上記のような従来方法における課題を解消し、焼結体密度及び強度が高く、審美性の高いピンク色ジルコニア焼結体を提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has an object to provide a pink zirconia sintered body that eliminates the problems in the conventional method as described above, has a high density and strength of the sintered body, and has high aesthetics.
本発明者らは、ジルコニア焼結体の安定化剤及び着色剤の種類及び含有量を調整すると焼結体のピンク色調と強度を両立したジルコニア焼結体が常圧焼結によって得られることを見出し、本発明を完成するに到ったものである。 The present inventors have found that a zirconia sintered body having both the pink color tone and strength of the sintered body can be obtained by atmospheric pressure sintering by adjusting the kind and content of the stabilizer and colorant of the zirconia sintered body. The headline and the present invention have been completed.
即ち、本発明は、エルビア(Er2O3)のみ、又は、イットリア(Y2O3)及びエルビア(Er2O3)で安定化され、更にアルミナを0.005wt%以上0.2wt%未満含有するジルコニア焼結体であって、エルビアのみで安定化されたジルコニア焼結体においては、該焼結体中にエルビアを2mol%以上4mol%未満含み、エルビア及びイットリアで安定化されたジルコニア焼結体においては、該焼結体中にエルビアを0.1mol%以上2mol%未満、イットリアを1mol%以上4mol%未満含み、ジルコニア焼結体のJISZ8729に規定された色彩パラメーターの明度L*が58〜75、a*が3〜20、b*が−8〜−4であることを特徴とするピンク色ジルコニア焼結体に関する。 That is, the present invention is stabilized only with erbia (Er 2 O 3 ), or with yttria (Y 2 O 3 ) and erbia (Er 2 O 3 ), and further contains 0.005 wt% or more and less than 0.2 wt% of alumina. In the zirconia sintered body containing the zirconia sintered body stabilized only by elvia, the sintered body contains 2 mol% or more and less than 4 mol% of erbia, and the zirconia sintered body stabilized by elvia and yttria is contained. In the sintered body, the sintered body contains 0.1 to 2 mol% of elvia and 1 to 4 mol% of yttria, and the lightness L * of the color parameter defined in JISZ8729 of the zirconia sintered body is 58. -75, a * is 3-20, b * is -8--4, It is related with the pink zirconia sintered compact characterized by the above-mentioned.
以下、本発明のピンク色ジルコニア焼結体をさらに詳細に説明する。 Hereinafter, the pink zirconia sintered body of the present invention will be described in more detail.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体は、エルビア(Er2O3)のみ、又はイットリア(Y2O3)及びエルビア(Er2O3)で安定化されたジルコニア焼結体である。エルビアのみで安定化されたジルコニア焼結体においては、該焼結体中にエルビアを2mol%以上4mol%未満含むものである。 The pink zirconia sintered body of the present invention is a zirconia sintered body stabilized only with erbia (Er 2 O 3 ) or with yttria (Y 2 O 3 ) and erbia (Er 2 O 3 ). In the zirconia sintered body stabilized only by the elvia, the sintered body contains 2 mol% or more and less than 4 mol% of the elvia.
エルビアの含有量が2mol%未満では、強度が低下し、結晶相が不安定となり、含有量が4mol%以上では強度が低下してしまう。 If the content of erbia is less than 2 mol%, the strength decreases, the crystal phase becomes unstable, and if the content is 4 mol% or more, the strength decreases.
一方、イットリア(Y2O3)及びエルビア(Er2O3)で安定化されたジルコニア焼結体においては、該焼結体中にエルビアを0.1mol%以上2mol%未満含み、イットリアを1mol%以上4mol%未満を含むものである。 On the other hand, in the zirconia sintered body stabilized with yttria (Y 2 O 3 ) and erbia (Er 2 O 3 ), the sintered body contains 0.1 to less than 2 mol% of erbia and 1 mol of yttria. % Or more and less than 4 mol%.
エルビアの含有量が0.1mol%未満では、ピンク色調のジルコニア焼結体が得られ難く、含有量が2mol%以上では強度が低下してしまう。 If the content of erbia is less than 0.1 mol%, it is difficult to obtain a pink-colored zirconia sintered body, and if the content is 2 mol% or more, the strength decreases.
また、イットリアの含有量が1mol%未満では、強度が低下し、結晶相が不安定となり、含有量が4mol%以上では強度が低下してしまう。 In addition, when the yttria content is less than 1 mol%, the strength decreases, the crystal phase becomes unstable, and when the content is 4 mol% or more, the strength decreases.
尚、エルビアは安定化剤としてだけでなく着色剤として機能し、イットリアは安定化剤としてのみ機能する。 Elvia functions not only as a stabilizer but also as a colorant, and yttria functions only as a stabilizer.
エルビアをジルコニア焼結体中に生成させる為に用いるエルビウム化合物としては特に限定はなく、例えば、塩化エルビウム、硝酸エルビウムのような可溶性化合物や酸化エルビウムのような不溶性化合物が挙げられる。エルビウム化合物はジルコニアゾルに添加して溶解させることが好ましい。その理由は、ジルコニア粉末の粉砕時にエルビウム化合物を添加すると、凝集物が残存するため、局所的に粒子が異常成長し、焼結体密度の低い、或いは強度の低いジルコニア焼結体となるからである。 The erbium compound used for generating erbia in the zirconia sintered body is not particularly limited, and examples thereof include soluble compounds such as erbium chloride and erbium nitrate and insoluble compounds such as erbium oxide. The erbium compound is preferably added to the zirconia sol and dissolved. The reason for this is that when an erbium compound is added during pulverization of zirconia powder, aggregates remain, so that particles grow abnormally locally, resulting in a zirconia sintered body having a low sintered density or low strength. is there.
イットリアをジルコニア焼結体中に生成させる為に用いるイットリウム化合物としては特に限定はなく、例えば、塩化イットリウム、硝酸イットリウムのような可溶性化合物や酸化イットリウムのような不溶性化合物が挙げられる。イットリウム化合物はジルコニアゾルに添加して溶解させることが好ましい。その理由は、ジルコニア粉末の粉砕時にイットリウム化合物を添加すると、凝集物が残存するため、局所的に粒子が異常成長し、焼結体密度の低い、或いは強度の低いジルコニア焼結体となるからである。 The yttrium compound used for producing yttria in the zirconia sintered body is not particularly limited, and examples thereof include soluble compounds such as yttrium chloride and yttrium nitrate and insoluble compounds such as yttrium oxide. The yttrium compound is preferably added to the zirconia sol and dissolved. The reason for this is that if an yttrium compound is added during pulverization of zirconia powder, aggregates remain, so that particles grow abnormally locally, resulting in a zirconia sintered body having a low sintered density or low strength. is there.
エルビウム化合物が均一に溶解していれば、イットリウム化合物と共に安定化剤として含有しても良い。エルビウム化合物のみで安定化したジルコニア粉末を他のイットリウム化合物で安定化したジルコニア粉末と混合して用いても良い。 If the erbium compound is uniformly dissolved, it may be contained as a stabilizer together with the yttrium compound. A zirconia powder stabilized only with an erbium compound may be mixed with a zirconia powder stabilized with another yttrium compound.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体は、JISZ8729に規定された色彩パラメーターの明度L*が58〜75、a*が3〜20、b*が−8〜−4である。a*値が3未満であると、鮮やかなピンク色調が得られ難い。審美性の点で、好ましいb*値としては、−7〜−4である。 The pink zirconia sintered body of the present invention has lightness L * of 58 to 75, a * of 3 to 20, and b * of −8 to −4 as defined in JISZ8729. If the a * value is less than 3, it is difficult to obtain a bright pink tone. In terms of aesthetics, a preferable b * value is −7 to −4.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体には、異常に成長した結晶粒子(異常成長粒子)が存在せず、均一な粒子径の結晶粒子によりジルコニア焼結体が構成されている。異常成長粒子とは平均粒子径の5倍以上のサイズとなった粒子のことであり、主に安定化剤の偏析により生成し易く、粒子の結晶相が立方晶(Cubic)となるために低強度の原因となり易い。 The pink zirconia sintered body of the present invention has no abnormally grown crystal particles (abnormally grown particles), and the zirconia sintered body is composed of crystal particles having a uniform particle diameter. Abnormally grown particles are particles having a size of 5 times or more of the average particle diameter, and are easily generated mainly by segregation of the stabilizer, and are low because the crystal phase of the particles is cubic. It tends to cause strength.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体は、その結晶相が正方晶(Tetragonal)を含むことが好ましく、ジルコニア焼結体が正方晶の単相であることが特に好ましい。これにより機械的強度が高くなりやすい。本発明のピンク色ジルコニア焼結体は、3点曲げ強度が1000MPa以上であることが好ましく、1000MPa以上1300MPa以下である事が好ましい。 The pink zirconia sintered body of the present invention preferably has a tetragonal crystal phase, and the zirconia sintered body is particularly preferably a tetragonal single phase. This tends to increase the mechanical strength. The pink zirconia sintered body of the present invention preferably has a three-point bending strength of 1000 MPa or more, and preferably 1000 MPa or more and 1300 MPa or less.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体は、粒間に微細な気孔の存在による相対密度の低下及び水熱劣化の観点から、結晶粒径が0.35〜0.50μmであることが好ましい。 The pink zirconia sintered body of the present invention preferably has a crystal grain size of 0.35 to 0.50 μm from the viewpoint of lowering the relative density due to the presence of fine pores between grains and hydrothermal deterioration.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体は厚さ1.0mmにおけるD65光源による全光線透過率が25%以上であることが好ましい。 The pink zirconia sintered body of the present invention preferably has a total light transmittance of 25% or more with a D65 light source at a thickness of 1.0 mm.
また、本発明のピンク色ジルコニア焼結体の相対密度は、99.80%以上が好ましく、特に好ましくは99.90%以上である。 The relative density of the pink zirconia sintered body of the present invention is preferably 99.80% or more, particularly preferably 99.90% or more.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体は、さらにアルミナを含むものである。アルミナの含有量としては、0.005wt%以上0.2wt%未満であり、好ましくは0.005wt%以上、0.15wt%以下である。 The pink zirconia sintered body of the present invention further contains alumina. The content of alumina is 0.005 wt% or more and less than 0.2 wt%, preferably 0.005 wt% or more and 0.15 wt% or less.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体中のアルミナ含有量が0.2wt%以上になると、高密度化が困難となり、又、透光性が得られ難くなる。一方、アルミナ含有量が0.005wt%未満では、耐水熱劣化特性が悪化してしまうおそれがある。 When the alumina content in the pink zirconia sintered body of the present invention is 0.2 wt% or more, it becomes difficult to increase the density and it becomes difficult to obtain translucency. On the other hand, if the alumina content is less than 0.005 wt%, the hydrothermal deterioration characteristic may be deteriorated.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体は、焼結体の水熱劣化性の観点から、140℃の熱水中に24時間浸漬させた後の単斜晶相の転移深さが0〜15μmであることが好ましく、より好ましくは0〜10μmである。ここで、単斜晶相の転移深さはジルコニア焼結体を切断し、その断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察することで結晶の転移の様子が観察できる。 The pink zirconia sintered body of the present invention has a monoclinic phase transition depth of 0 to 15 μm after being immersed in hot water at 140 ° C. for 24 hours from the viewpoint of hydrothermal deterioration of the sintered body. It is preferable that the thickness is 0 to 10 μm. Here, the transition depth of the monoclinic phase can be observed by cutting the zirconia sintered body and observing the cross section with a scanning electron microscope (SEM).
次に、本発明のピンク色ジルコニア焼結体の製造法を説明する。 Next, a method for producing the pink zirconia sintered body of the present invention will be described.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体の製造に用いるジルコニア粉末は、低温焼結及び粒子間の凝集力の観点から、BET比表面積が10〜15m2/gの範囲であることが好ましく、特に11〜14m2/gの範囲であることが好ましい。 The zirconia powder used for the production of the pink zirconia sintered body of the present invention preferably has a BET specific surface area in the range of 10 to 15 m 2 / g, particularly from the viewpoint of low-temperature sintering and cohesion between particles. It is preferable that it is the range of -14m < 2 > / g.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体の製造に用いるジルコニア粉末は、粉末の凝集性を高くする微小粒子の減少及び硬い凝集性の粒子を含む粗粒の減少の観点から、スラリーの平均粒径が0.4〜0.7μmの範囲内であることが好ましく、特に好ましくは0.4〜0.6μmである。また、ジルコニアスラリーの最大粒径が2.0μm以下であることが好ましく、さらに好ましくは1.5μm以下である。 The zirconia powder used for the production of the pink zirconia sintered body of the present invention has an average particle diameter of the slurry from the viewpoint of the reduction of fine particles that increase the cohesiveness of the powder and the reduction of coarse particles containing hard cohesive particles. It is preferable that it exists in the range of 0.4-0.7 micrometer, Most preferably, it is 0.4-0.6 micrometer. Moreover, it is preferable that the maximum particle diameter of a zirconia slurry is 2.0 micrometers or less, More preferably, it is 1.5 micrometers or less.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体の製造に用いるジルコニア粉末は、例えばジルコニウム塩水溶液の加水分解で得られる水和ジルコニアゾルを、乾燥,仮焼,粉砕して得ればよく、該ジルコニウム塩水溶液にアルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物を加えた後に、反応率が98%以上になるまで加水分解を行って得られる水和ジルコニアゾルに、安定化剤及び着色剤の原料としてエルビニウム化合物のみか、イットリウム化合物及びエルビニウム化合物を添加することが好ましい。 The zirconia powder used in the production of the pink zirconia sintered body of the present invention may be obtained by, for example, drying, calcining and pulverizing a hydrated zirconia sol obtained by hydrolysis of a zirconium salt aqueous solution. After adding an alkali metal hydroxide and / or alkaline earth metal hydroxide to the hydrated zirconia sol obtained by hydrolysis until the reaction rate reaches 98% or more, a stabilizer and a colorant are added. It is preferable to add only an erbium compound as a raw material, or an yttrium compound and an erbium compound.
水和ジルコニアゾルの製造に用いるジルコニウム塩としては、オキシ塩化ジルコニウム,硝酸ジルコニル,塩化ジルコニウム,硫酸ジルコニウムなどが挙げられ、この他に水酸化ジルコニウムと酸との混合物を用いてもよい。ジルコニウム塩水溶液に加えるアルカリ金属水酸化物及び/又はアルカリ土類金属水酸化物としては、リチウム,ナトリウム,カリウム,マグネシウム,カルシウム等の水酸化物を挙げることができる。上記の水酸化物は、水溶液にして加えることが好ましい。 Zirconium salts used for the production of the hydrated zirconia sol include zirconium oxychloride, zirconyl nitrate, zirconium chloride, zirconium sulfate and the like, and in addition, a mixture of zirconium hydroxide and acid may be used. Examples of the alkali metal hydroxide and / or alkaline earth metal hydroxide added to the zirconium salt aqueous solution include hydroxides such as lithium, sodium, potassium, magnesium, and calcium. The hydroxide is preferably added as an aqueous solution.
上記で得られた水和ジルコニアゾルの乾燥粉を、粉末の凝集性を高くする微小粒子の減少及び硬い凝集性の粒子を含む粗粒の減少の観点から好ましくは1000〜1200℃、特に好ましくは1050〜1150℃の温度で仮焼することによってジルコニア粉末を得ることができる。 The dry powder of the hydrated zirconia sol obtained above is preferably 1000 to 1200 ° C., particularly preferably from the viewpoint of reduction of fine particles that increase the cohesiveness of the powder and reduction of coarse particles containing hard cohesive particles. A zirconia powder can be obtained by calcining at a temperature of 1050 to 1150 ° C.
次いで、上記で得られた仮焼粉をスラリーの平均粒径が0.4〜0.7μmの範囲にジルコニアボールを用いて湿式粉砕することが好ましい。 Subsequently, it is preferable that the calcined powder obtained above is wet pulverized using zirconia balls in a range where the average particle diameter of the slurry is 0.4 to 0.7 μm.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体に含有させるアルミナの原料化合物としては、アルミナ、水和アルミナ、アルミナゾル、水酸化アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム、硫酸アルミニウムなどを使用することができる。着色元素化合物と同様に不溶性の化合物を使用することが好ましい。 As the alumina raw material compound to be contained in the pink zirconia sintered body of the present invention, alumina, hydrated alumina, alumina sol, aluminum hydroxide, aluminum chloride, aluminum nitrate, aluminum sulfate and the like can be used. It is preferable to use an insoluble compound as well as the colored element compound.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体の製造に用いるジルコニア粉末は、噴霧造粒粉末顆粒を用いることが好ましく、特に安定化剤及び着色剤としてのイットリア及びエルビア、添加剤としてのアルミナの他に有機バインダーを含む噴霧造粒粉末を用いてもよい。 The zirconia powder used in the production of the pink zirconia sintered body of the present invention is preferably a spray granulated powder granule. In particular, in addition to yttria and erbia as a stabilizer and a colorant, and alumina as an additive, an organic material is used. Spray granulated powder containing a binder may be used.
ジルコニア粉末をスラリーにして噴霧乾燥することにより、成形体を形成する際の流動性が高く、ジルコニア焼結体中に気泡が生成し難いものとなる。ジルコニア顆粒粉末の平均粒径は30〜80μm、軽装嵩密度が1.10〜1.40g/cm3であることが好ましい。 When the zirconia powder is made into a slurry and spray-dried, the fluidity when forming the molded body is high, and bubbles are hardly generated in the zirconia sintered body. The average particle diameter of the zirconia granule powder is preferably 30 to 80 μm and the light bulk density is 1.10 to 1.40 g / cm 3 .
顆粒にバインダーを使用する場合、バインダーとしては、一般に用いられるポリビニルアルコール、ポリビニルブチラート、ワックス、アクリル系等のバインダーを挙げることができ、中でも分子中にカルボキシル基またはその誘導体(例えば、塩、特にアンモニウム塩など)を有するアクリル系のものが好ましい。このアクリル系のバインダーとして、例えば、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸共重合体、メタクリル酸共重合体やその誘導体を挙げることができる。バインダーの添加量は、ジルコニア粉末スラリー中のジルコニア粉末に対し0.5〜10重量%が好ましく、特に1〜5重量%が好ましい。 When a binder is used in the granule, examples of the binder include commonly used binders such as polyvinyl alcohol, polyvinyl butyrate, wax, acrylic, etc. Among them, carboxyl groups or derivatives thereof (for example, salts, particularly Acrylic materials having an ammonium salt or the like are preferred. Examples of the acrylic binder include polyacrylic acid, polymethacrylic acid, acrylic acid copolymer, methacrylic acid copolymer, and derivatives thereof. The amount of the binder added is preferably 0.5 to 10% by weight, particularly preferably 1 to 5% by weight, based on the zirconia powder in the zirconia powder slurry.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体を得るには、当該ジルコニア粉末を通常のプレス成形(必要に応じて静水圧プレス(CIP処理))により相対密度50±5%程度の成形体として焼結することが好ましい。 In order to obtain the pink zirconia sintered body of the present invention, the zirconia powder is sintered as a molded body having a relative density of about 50 ± 5% by ordinary press molding (if necessary, isostatic pressing (CIP treatment)). It is preferable.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体の製造は、ジルコニア焼結体の相対密度及び水熱劣化特性の観点から、常圧下にて1350〜1450℃、特に1400℃で焼結することにより製造することが好ましい。 The pink zirconia sintered body of the present invention is manufactured by sintering at 1350 to 1450 ° C., particularly 1400 ° C. under normal pressure from the viewpoint of the relative density and hydrothermal deterioration characteristics of the zirconia sintered body. Is preferred.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体は常圧焼結で得、焼結雰囲気としては還元性雰囲気でなければ特に制限は無く、酸素雰囲気、大気中焼結で良い。特に大気中で焼結することが好ましい。 The pink zirconia sintered body of the present invention is obtained by atmospheric pressure sintering, and the sintering atmosphere is not particularly limited unless it is a reducing atmosphere, and may be an oxygen atmosphere or in-air sintering. It is particularly preferable to sinter in the atmosphere.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体は、焼結体密度及び強度が高く、審美性の高いピンク色を呈し、本発明のピンク色ジルコニア焼結体用のジルコニア粉末は、常圧焼結でもHIP等の加圧焼結でも上記特徴を有するピンク色ジルコニア焼結体を製造できるものである。 The pink zirconia sintered body of the present invention has a high sintered body density and strength, and exhibits a high aesthetic pink color. The zirconia powder for the pink zirconia sintered body of the present invention is HIP even under normal pressure sintering. It is possible to produce a pink zirconia sintered body having the above characteristics even by pressure sintering.
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated concretely, this invention is not limited to these Examples.
例中、ジルコニアスラリーの平均粒径は、マイクロトラック粒度分布計(Honeywell社製,型式:9320−HRA)を用いて測定した。試料の前処理条件としては、粉末を蒸留水に懸濁させ、超音波ホモジナイザー(日本精機製作所製,型式:US−150T)を用いて3分間分散させた。 In the examples, the average particle diameter of the zirconia slurry was measured using a Microtrac particle size distribution meter (manufactured by Honeywell, model: 9320-HRA). As sample pretreatment conditions, the powder was suspended in distilled water and dispersed for 3 minutes using an ultrasonic homogenizer (manufactured by Nippon Seiki Seisakusho, model: US-150T).
原料粉末の成形は、金型プレスにより圧力19.6MPaで行い、当該予備成形体をゴム型に入れて、圧力196MPaで冷間静水圧プレス(CIP)処理して成形体とした。得られた成形体は所定温度(保持時間2時間)に設定して焼結させた。 The raw material powder was molded by a mold press at a pressure of 19.6 MPa, and the preform was put in a rubber mold and subjected to cold isostatic pressing (CIP) at a pressure of 196 MPa to obtain a molded body. The obtained molded body was sintered at a predetermined temperature (holding time 2 hours).
ジルコニア焼結体の色調は、JISZ8729に規定された色彩パラメーターL*、a*、b*を測定した。ジルコニア焼結体が透光性を有するため、色調の測定にはジルコニア焼結体厚さを2.8mmに統一し、鏡面に研磨した面を測定した。 As the color tone of the zirconia sintered body, color parameters L * , a * , and b * defined in JISZ8729 were measured. Since the zirconia sintered body has translucency, the thickness of the zirconia sintered body was unified to 2.8 mm for measuring the color tone, and the mirror-polished surface was measured.
ジルコニア焼結体の密度は、アルキメデス法で測定した。 The density of the zirconia sintered body was measured by the Archimedes method.
ジルコニア焼結体の全光線透過率は、濁度計(日本電色工業(株)製、型式:NDH2000)を用いて、JIS K7361に準拠して光源D65で測定した。試料はジルコニア焼結体を両面研磨した厚み1mmの円盤形状のものを用いた。 The total light transmittance of the zirconia sintered body was measured with a light source D65 in accordance with JIS K7361 using a turbidimeter (manufactured by Nippon Denshoku Industries Co., Ltd., model: NDH2000). The sample used was a 1 mm thick disk-shaped product obtained by polishing both sides of a zirconia sintered body.
ジルコニア焼結体の結晶粒径は、鏡面研磨した焼結体を熱エッチング処理し、走査型電子顕微鏡(SEM)(日本電子(株)製、型式:JSM−6390LV)を用いてプラニメトリック法により算出した。具体的には、顕微鏡画像上に円を描いたとき、円内の粒子数ncと円周にかかった粒子数Niの合計が少なくとも100〜150個となるような円を描いて、または100個に満たない画像の場合には、粒子数の合計(nc+Ni)が少なくとも100〜150個となるように数視野の画像を用いて複数の円を描き、プラニメトリック法により結晶粒径を求めた。 The crystal grain size of the zirconia sintered body is determined by a planimetric method by thermally etching the mirror-polished sintered body and using a scanning electron microscope (SEM) (manufactured by JEOL Ltd., model: JSM-6390LV). Calculated by Specifically, when a circle is drawn on a microscope image, a circle is drawn such that the sum of the number of particles nc in the circle and the number of particles Ni applied to the circumference is at least 100 to 150, or 100 In the case of an image less than 1, a plurality of circles were drawn using images of several fields so that the total number of particles (nc + Ni) was at least 100 to 150, and the crystal grain size was determined by the planimetric method. .
ジルコニア焼結体の3点曲げ強度は、JIS R1601に準拠して、3点曲げ測定法で評価した。 The three-point bending strength of the zirconia sintered body was evaluated by a three-point bending measurement method in accordance with JIS R1601.
水熱劣化特性は、得られたジルコニア焼結体の片面を鏡面研磨し、140℃の熱水中に24時間浸漬させ、生成する単斜晶相の転移深さを求めることによって評価した。 Hydrothermal deterioration characteristics were evaluated by mirror-polishing one side of the obtained zirconia sintered body and immersing it in hot water at 140 ° C. for 24 hours to determine the transition depth of the monoclinic phase to be produced.
転移深さとは浸漬処理したジルコニア焼結体を切断し、その断面を走査型電子顕微鏡(SEM)(日本電子(株)製、型式:JSM−6390LV)で観察し、鏡面とした面から結晶組織が粗となった深さを観察することで求めた。 The transition depth is obtained by cutting an immersion-treated zirconia sintered body and observing the cross section with a scanning electron microscope (SEM) (manufactured by JEOL Ltd., model: JSM-6390LV). It was determined by observing the depth at which became rough.
なお、本発明におけるジルコニア粉末に係わる「スラリーの平均粒径」とは、体積基準で表される粒径分布の累積カーブが中央値(メディアン径;累積カーブの50%に対応する粒径)である粒子と同じ体積の球の直径をいい、レーザー回折法による粒径分布測定装置によって測定したものをいう。 The “average particle diameter of the slurry” relating to the zirconia powder in the present invention is the median value (median diameter; particle diameter corresponding to 50% of the cumulative curve) of the cumulative particle size distribution expressed on a volume basis. The diameter of a sphere having the same volume as a certain particle, which is measured by a particle size distribution measuring apparatus using a laser diffraction method.
「安定化剤濃度」とは、安定化剤/(ZrO2+安定化剤)の比率をモル%として表した値をいう。 “Stabilizer concentration” refers to a value expressed as mole% of the ratio of stabilizer / (ZrO 2 + stabilizer).
「添加物含有量」とは、添加物/(ZrO2+安定化剤+添加物)の比率を重量%として表した値をいう。ここで、添加物は酸化物に換算した値である。 “Additive content” refers to a value expressed as a weight% ratio of additive / (ZrO 2 + stabilizer + additive). Here, the additive is a value converted to an oxide.
「相対密度」とは、アルキメデス法により実測した密度ρとHIPしたジルコニア焼結体の密度ρ0とを用いて、(ρ/ρ0)×100の比率(%)に換算して表した値をいう。 “Relative density” is a value expressed in terms of a ratio (%) of (ρ / ρ 0 ) × 100 using the density ρ actually measured by the Archimedes method and the density ρ 0 of the HIPed zirconia sintered body. Say.
実施例1
オキシ塩化ジルコニウム水溶液にエルビアを添加し、Er2O3濃度を2.0mol%としてから加水分解によって得られた水和ジルコニアゾルを乾燥させ、1100℃の仮焼温度で2時間仮焼した。
Example 1
Erbia was added to the zirconium oxychloride aqueous solution to adjust the Er 2 O 3 concentration to 2.0 mol%, and then the hydrated zirconia sol obtained by hydrolysis was dried and calcined at a calcining temperature of 1100 ° C. for 2 hours.
得られた仮焼粉末を水洗処理したあとに、α−アルミナをアルミナ含有量で0.05wt%、及び蒸留水を加えてジルコニア濃度45重量%のスラリーにした。このスラリーを直径3mmのジルコニアボールを用いて、振動ミルで24時間粉砕処理した。 The obtained calcined powder was washed with water, and α-alumina was added to a slurry having an alumina content of 0.05 wt% and distilled water to give a zirconia concentration of 45 wt%. This slurry was pulverized for 24 hours with a vibration mill using zirconia balls having a diameter of 3 mm.
得られたスラリーの平均粒径は0.41μm、最大粒径は≦1.5μmであった。乾燥したジルコニア粉末のBET比表面積は13m2/gであった。得られたスラリーに有機バインダーを3wt%加えて、噴霧乾燥を行い平均粒径50μmのジルコニア顆粒粉末を得た。 The average particle diameter of the obtained slurry was 0.41 μm, and the maximum particle diameter was ≦ 1.5 μm. The BET specific surface area of the dried zirconia powder was 13 m 2 / g. 3 wt% of an organic binder was added to the obtained slurry, and spray drying was performed to obtain zirconia granule powder having an average particle size of 50 μm.
得られた顆粒粉末を一軸プレス(19.6MPa)で成形後、CIP(196MPa)成形し、焼結温度1450℃、昇温速度600℃/hr、保持2時間の条件で焼結させて(常圧焼結)ピンク色ジルコニア焼結体を製造した。 The obtained granular powder is molded by a uniaxial press (19.6 MPa) and then molded by CIP (196 MPa) and sintered under conditions of a sintering temperature of 1450 ° C., a heating rate of 600 ° C./hr and a holding time of 2 hours (normally Pressure sintering) A pink zirconia sintered body was produced.
実施例2
Er2O3濃度を3.0mol%とする以外は実施例1と同じ方法で粉砕スラリーを得た。
Example 2
A pulverized slurry was obtained in the same manner as in Example 1 except that the Er 2 O 3 concentration was 3.0 mol%.
得られたスラリーの平均粒径は0.43μm、最大粒径は≦1.5μmであった。乾燥したジルコニア粉末のBET比表面積は13m2/gであった。得られたスラリーに有機バインダーを3wt%加えて、噴霧乾燥を行い平均粒径48μmのジルコニア顆粒粉末を得た。 The resulting slurry had an average particle size of 0.43 μm and a maximum particle size of ≦ 1.5 μm. The BET specific surface area of the dried zirconia powder was 13 m 2 / g. 3 wt% of an organic binder was added to the obtained slurry, and spray drying was performed to obtain zirconia granule powder having an average particle size of 48 μm.
得られた顆粒粉末を一軸プレス(19.6MPa)で成形後、CIP(196MPa)成形し、焼結温度1450℃、昇温速度600℃/hr、保持2時間の条件で焼結させて(常圧焼結)ピンク色ジルコニア焼結体を製造した。 The obtained granular powder is molded by a uniaxial press (19.6 MPa) and then molded by CIP (196 MPa) and sintered under conditions of a sintering temperature of 1450 ° C., a heating rate of 600 ° C./hr and a holding time of 2 hours (normally Pressure sintering) A pink zirconia sintered body was produced.
実施例3
Er2O3濃度を3.2mol%とする以外は実施例1と同じ方法で粉砕スラリーを得た。
Example 3
A pulverized slurry was obtained in the same manner as in Example 1 except that the Er 2 O 3 concentration was 3.2 mol%.
得られたスラリーの平均粒径は0.42μm、最大粒径は≦1.5μmであった。乾燥したジルコニア粉末のBET比表面積は12m2/gであった。得られたスラリーに有機バインダーを3wt%加えて、噴霧乾燥を行い平均粒径49μmのジルコニア顆粒粉末を得た。 The average particle size of the obtained slurry was 0.42 μm, and the maximum particle size was ≦ 1.5 μm. The BET specific surface area of the dried zirconia powder was 12 m 2 / g. 3 wt% of an organic binder was added to the obtained slurry, and spray drying was performed to obtain zirconia granule powder having an average particle size of 49 μm.
得られた顆粒粉末を一軸プレス(19.6MPa)で成形後、CIP(196MPa)成形し、焼結温度1400℃、昇温速度600℃/hr、保持2時間の条件で焼結させて(常圧焼結)ピンク色ジルコニア焼結体を製造した。 The obtained granular powder is molded by a uniaxial press (19.6 MPa) and then molded by CIP (196 MPa), and sintered under conditions of a sintering temperature of 1400 ° C., a heating rate of 600 ° C./hr and a holding time of 2 hours (normally Pressure sintering) A pink zirconia sintered body was produced.
実施例4
焼結温度を1450℃とする以外は実施例3と同じ方法でピンク色ジルコニア焼結体を製造した。
Example 4
A pink zirconia sintered body was produced in the same manner as in Example 3 except that the sintering temperature was 1450 ° C.
比較例1
Er2O3濃度を4.0mol%とする以外は実施例1と同じ方法で粉砕スラリーを得た。
Comparative Example 1
A pulverized slurry was obtained in the same manner as in Example 1 except that the Er 2 O 3 concentration was 4.0 mol%.
得られたスラリーの平均粒径は0.42μm、最大粒径は≦1.5μmであった。乾燥したジルコニア粉末のBET比表面積は12m2/gであった。得られたスラリーに有機バインダーを3wt%加えて、噴霧乾燥を行い平均粒径50μmのジルコニア顆粒粉末を得た。 The average particle size of the obtained slurry was 0.42 μm, and the maximum particle size was ≦ 1.5 μm. The BET specific surface area of the dried zirconia powder was 12 m 2 / g. 3 wt% of an organic binder was added to the obtained slurry, and spray drying was performed to obtain zirconia granule powder having an average particle size of 50 μm.
得られた顆粒粉末を一軸プレス(19.6MPa)で成形後、CIP(196MPa)成形し、焼結温度1450℃、昇温速度600℃/hr、保持2時間の条件で焼結させて(常圧焼結)ピンク色ジルコニア焼結体を製造した。 The obtained granular powder is molded by a uniaxial press (19.6 MPa) and then molded by CIP (196 MPa) and sintered under conditions of a sintering temperature of 1450 ° C., a heating rate of 600 ° C./hr and a holding time of 2 hours (normally Pressure sintering) A pink zirconia sintered body was produced.
得られたジルコニア焼結体は、強度の低い焼結体であった。 The obtained zirconia sintered body was a sintered body with low strength.
比較例2
Er2O3濃度を5.0mol%とする以外は実施例1と同じ方法で粉砕スラリーを得た。
Comparative Example 2
A pulverized slurry was obtained in the same manner as in Example 1 except that the Er 2 O 3 concentration was 5.0 mol%.
得られたスラリーの平均粒径は0.42μm、最大粒径は≦1.5μmであった。乾燥したジルコニア粉末のBET比表面積は12m2/gであった。得られたスラリーに有機バインダーを3wt%加えて、噴霧乾燥を行い平均粒径47μmのジルコニア顆粒粉末を得た。 The average particle size of the obtained slurry was 0.42 μm, and the maximum particle size was ≦ 1.5 μm. The BET specific surface area of the dried zirconia powder was 12 m 2 / g. 3 wt% of an organic binder was added to the obtained slurry, and spray drying was performed to obtain zirconia granule powder having an average particle size of 47 μm.
得られた顆粒粉末を一軸プレス(19.6MPa)で成形後、CIP(196MPa)成形し、焼結温度1450℃、昇温速度600℃/hr、保持2時間の条件で焼結させて(常圧焼結)ピンク色ジルコニア焼結体を製造した。 The obtained granular powder is molded by a uniaxial press (19.6 MPa) and then molded by CIP (196 MPa) and sintered under conditions of a sintering temperature of 1450 ° C., a heating rate of 600 ° C./hr and a holding time of 2 hours (normally Pressure sintering) A pink zirconia sintered body was produced.
得られたジルコニア焼結体は、強度の低い焼結体であった。 The obtained zirconia sintered body was a sintered body with low strength.
比較例3
Er2O3濃度を1.5mol%とする以外は実施例1と同じ方法で粉砕スラリーを得た。
Comparative Example 3
A pulverized slurry was obtained in the same manner as in Example 1 except that the Er 2 O 3 concentration was 1.5 mol%.
得られたスラリーの平均粒径は0.41μm、最大粒径は≦1.5μmであった。乾燥したジルコニア粉末のBET比表面積は13m2/gであった。得られたスラリーに有機バインダーを3wt%加えて、噴霧乾燥を行い平均粒径47μmのジルコニア顆粒粉末を得た。 The average particle diameter of the obtained slurry was 0.41 μm, and the maximum particle diameter was ≦ 1.5 μm. The BET specific surface area of the dried zirconia powder was 13 m 2 / g. 3 wt% of an organic binder was added to the obtained slurry, and spray drying was performed to obtain zirconia granule powder having an average particle size of 47 μm.
得られた顆粒粉末を一軸プレス(19.6MPa)で成形後、CIP(196MPa)成形し、焼結温度1450℃、昇温速度600℃/hr、保持2時間の条件で焼結させて(常圧焼結)ピンク色ジルコニア焼結させた。 The obtained granular powder is molded by a uniaxial press (19.6 MPa) and then molded by CIP (196 MPa) and sintered under conditions of a sintering temperature of 1450 ° C., a heating rate of 600 ° C./hr and a holding time of 2 hours (normally Pressure sintering) Pink zirconia was sintered.
しかしながら、成形体の形状を保たずに崩壊し、焼結しなかった。 However, it collapsed without maintaining the shape of the compact and did not sinter.
実施例5
オキシ塩化ジルコニウム水溶液にイットリア及びエルビアを添加し、Y2O3濃度を1.7mol%、Er2O3濃度を1.4mol%とする以外は実施例1と同じ方法で粉砕スラリーを得た。
Example 5
A pulverized slurry was obtained in the same manner as in Example 1 except that yttria and erbia were added to the zirconium oxychloride aqueous solution, the Y 2 O 3 concentration was 1.7 mol%, and the Er 2 O 3 concentration was 1.4 mol%.
得られたスラリーの平均粒径は0.43μm、最大粒径は≦1.5μmであった。乾燥したジルコニア粉末のBET比表面積は13m2/gであった。得られたスラリーに有機バインダーを3wt%加えて、噴霧乾燥を行い平均粒径50μmのジルコニア顆粒粉末を得た。 The resulting slurry had an average particle size of 0.43 μm and a maximum particle size of ≦ 1.5 μm. The BET specific surface area of the dried zirconia powder was 13 m 2 / g. 3 wt% of an organic binder was added to the obtained slurry, and spray drying was performed to obtain zirconia granule powder having an average particle size of 50 μm.
得られた顆粒粉末を一軸プレス(19.6MPa)で成形後、CIP(196MPa)成形し、焼結温度1450℃、昇温速度600℃/hr、保持2時間の条件で焼結させて(常圧焼結)ピンク色ジルコニア焼結体を製造した。 The obtained granular powder is molded by a uniaxial press (19.6 MPa) and then molded by CIP (196 MPa) and sintered under conditions of a sintering temperature of 1450 ° C., a heating rate of 600 ° C./hr and a holding time of 2 hours (normally Pressure sintering) A pink zirconia sintered body was produced.
実施例6
オキシ塩化ジルコニウム水溶液にイットリア及びエルビアを添加し、Y2O3濃度を2.8mol%、Er2O3濃度を0.3mol%とする以外は実施例1と同じ方法で粉砕スラリーを得た。
Example 6
A crushed slurry was obtained in the same manner as in Example 1 except that yttria and erbia were added to the zirconium oxychloride aqueous solution, the Y 2 O 3 concentration was 2.8 mol%, and the Er 2 O 3 concentration was 0.3 mol%.
得られたスラリーの平均粒径は0.42μm、最大粒径は≦1.5μmであった。乾燥したジルコニア粉末のBET比表面積は14m2/gであった。得られたスラリーに有機バインダーを3wt%加えて、噴霧乾燥を行い平均粒径48μmのジルコニア顆粒粉末を得た。 The average particle size of the obtained slurry was 0.42 μm, and the maximum particle size was ≦ 1.5 μm. The BET specific surface area of the dried zirconia powder was 14 m 2 / g. 3 wt% of an organic binder was added to the obtained slurry, and spray drying was performed to obtain zirconia granule powder having an average particle size of 48 μm.
得られた顆粒粉末を一軸プレス(19.6MPa)で成形後、CIP(196MPa)成形し、焼結温度1450℃、昇温速度600℃/hr、保持2時間の条件で焼結させて(常圧焼結)ピンク色ジルコニア焼結体を製造した。 The obtained granular powder is molded by a uniaxial press (19.6 MPa) and then molded by CIP (196 MPa) and sintered under conditions of a sintering temperature of 1450 ° C., a heating rate of 600 ° C./hr and a holding time of 2 hours (normally Pressure sintering) A pink zirconia sintered body was produced.
実施例7
α−アルミナをアルミナ含有量で0.10wt%添加したこと以外は実施例3と同じ方法でピンク色ジルコニア焼結体を製造した。
Example 7
A pink zirconia sintered body was produced in the same manner as in Example 3 except that 0.10 wt% of α-alumina was added in terms of alumina content.
実施例8
焼結温度を1450℃とする以外は実施例7と同じ方法でピンク色ジルコニア焼結体を製造した。
Example 8
A pink zirconia sintered body was produced in the same manner as in Example 7 except that the sintering temperature was 1450 ° C.
実施例9
α−アルミナをアルミナ含有量で0.15wt%添加したこと以外は実施例3と同じ方法でピンク色ジルコニア焼結体を製造した。
Example 9
A pink zirconia sintered body was produced in the same manner as in Example 3 except that α-alumina was added in an alumina content of 0.15 wt%.
実施例10
焼結温度を1450℃とする以外は実施例9と同じ方法でピンク色ジルコニア焼結体を製造した。
Example 10
A pink zirconia sintered body was produced in the same manner as in Example 9 except that the sintering temperature was 1450 ° C.
比較例4
α−アルミナを添加しなかったこと以外は実施例4と同じ方法でピンク色ジルコニア焼結体を製造した。
Comparative Example 4
A pink zirconia sintered body was produced in the same manner as in Example 4 except that α-alumina was not added.
得られたジルコニア焼結体は、耐水熱劣化特性の悪い焼結体であった。 The obtained zirconia sintered body was a sintered body having poor hydrothermal deterioration resistance.
比較例5
α−アルミナをアルミナ含有量で0.25wt%添加したこと以外は実施例3と同じ方法でピンク色ジルコニア焼結体を製造した。
Comparative Example 5
A pink zirconia sintered body was produced in the same manner as in Example 3 except that α-alumina was added in an alumina content of 0.25 wt%.
得られたジルコニア焼結体は、密度の低い焼結体であった。 The obtained zirconia sintered body was a sintered body having a low density.
比較例6
焼結温度を1450℃とする以外は比較例5と同じ方法でピンク色ジルコニア焼結体を製造した。
Comparative Example 6
A pink zirconia sintered body was produced in the same manner as in Comparative Example 5 except that the sintering temperature was 1450 ° C.
得られたジルコニア焼結体は、密度の低い焼結体であった。 The obtained zirconia sintered body was a sintered body having a low density.
実施例1〜10、比較例1〜6におけるエルビア量、イットリア量、アルミナ添加量、焼結温度、得られたジルコニア焼結体の実測密度、相対密度、D65光源での全光線透過率、JISZ8729に規定された色彩パラメーターの明度L*値、a*値、b*値、3点曲げ強度、結晶粒径、140℃の熱水中に24時間浸漬させた後の単斜晶転移深さを以下の表1に示す。 In Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 6, the amount of erbia, the amount of yttria, the amount of alumina added, the sintering temperature, the measured density of the obtained zirconia sintered body, the relative density, the total light transmittance with a D65 light source, JISZ8729 The lightness L * value, a * value, b * value, three-point bending strength, crystal grain size, and monoclinic transition depth after being immersed in hot water at 140 ° C. for 24 hours. It is shown in Table 1 below.
この表から明らかな様に、実施例1〜10のピンク色ジルコニア焼結体は、L*値が大きく明度が高く、a*値が大きく鮮やかなピンク色であり、相対密度が99.80%以上と高く、且つ、強度が1100MPaと高いピンク色ジルコニア焼結体であり、装飾部材、電子機器の外装材としての利用が期待できる。 As is apparent from this table, the pink zirconia sintered bodies of Examples 1 to 10 have a bright L * value, a high lightness, a large a * value, and a relative density of 99.80%. This is a pink zirconia sintered body that is high as described above and has a high strength of 1100 MPa, and can be expected to be used as a decorative member and an exterior material for electronic devices.
本発明のピンク色ジルコニア焼結体は、高強度でなおかつ審美性に優れた焼結体であり、装飾部品、電子機器材料の外装に用いることができる。 The pink zirconia sintered body of the present invention is a sintered body having high strength and excellent aesthetics, and can be used for exteriors of decorative parts and electronic device materials.
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