JP6217659B2 - 半導体ドライプロセス後の残渣除去液及びそれを用いた残渣除去方法 - Google Patents
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Description
去する半導体デバイスの製造方法に関する。特にCu/low-k多層配線構造の製造に使用される残渣除去液に関する。
イスの微細化に伴う配線遅延を低減するため、抵抗値の低い配線材料であるCuと配線間容量の小さい層間絶縁膜であるlow-k膜(低誘電率膜)を用いるCu/low-k多層配線構造の半
導体デバイスが多く製作されている。
埋め込む。デュアルダマシン構造の形成には、ビアホールを先に形成した後、配線のための溝を形成するビアファーストプロセス、この逆の順序で配線のためのトレンチを先に形成した後、ビアホールを形成するトレンチファーストプロセス、その他にミドルファーストプロセス、デュアルハードマスクプロセスなどがある。ビアファーストなどのプロセスでは、ビアホールをドライエッチングにより形成した後、埋め込み剤を埋め込み平坦化し、トレンチを形成するためのリソグラフィーを行い、ドライエッチングする。このようにして溝(トレンチ)や穴(ビアホール)が 形成された層間絶縁膜基板から、不要となったレ
ジストや埋め込み剤はアッシングなどにより取り除かれる。
れらを「ドライプロセス後の残渣」という)。
ロセス間の移動などにより大気に曝されることがあれば、Cu金属配線の表面にCu酸化膜が形成される。
属を埋め込む際にドライプロセス後の残渣やCu酸化膜などがあると、半導体デバイスの不良の原因となる。そのため、これらの残渣は、ポリマー剥離液を用いて除去される。一方、ドライエッチングプロセスで、Cu表面がダメージを受けて、薬液処理で非常に腐食しやすくなっている場合がある。また、同様にドライエッチングダメージを受けたlow-k膜は
、本来よりも構造上弱くなっているため、薬液などによりエッチングされ、パターン寸法変化を起こしやすい。したがって、残渣を取り除く際には、薬液によりCuを腐食することなく、かつLow-k膜のエッチングを抑制する必要がある。
た塩酸やフッ酸を用いると、ドライプロセス後の残渣を除去できる。しかしながら、解離したH+が多いためCuが腐食しやすい。さらに、ドライエッチングによりダメージを受けた層間絶縁膜、特に層間絶縁膜がポーラスLow-kである場合にはエッチングされて、表面状
態が変質したり、設計寸法通りの加工ができなくなる。
いたドライエッチング、酸素プラズマを用いたアッシングだけでなく、ハードマスクによるドライエッチング、He/H2プラズマを用いたアッシングなどドライプロセスの多様化が
進んでいる。このような変化の中で、Cuやlow-k膜にダメージを与えずに、ドライプロセ
ス後の残渣やCu酸化膜を選択的に除去する必要がある。
剥離液で洗浄するとエッチングされて、パターン寸法変化を起こしやすい。また、ドライエッチング条件が厳しい場合には、Cuのダメージは大きく、ポリマー剥離液による洗浄処理でCuバルク自体が非常に腐食しやすい。さらに、Cuバルクの腐食はない場合でも、詳細に観察するとCu表面の粒界に沿って亀裂状の腐食が生じている場合が多い。このようなCuバルクの腐食やわずかな表面の亀裂状の腐食がデバイスの性能に影響を与える可能性が高い。また、洗浄プロセス後に処理されたウェハーが大気中に暴露されることにより、Cu酸化膜が成長することもデバイスの不具合の原因となる。
することは困難であった。また、近年開発が進んでいるCu/low-k多層配線構造向けのポリマー剥離液を用いても、low-k膜にダメージを与えずに、わずかなCu亀裂状の腐食を抑制
することは難しい。
解決し得なかったわずかな亀裂状のCu腐食の抑制が可能なドライプロセス後の残渣除去液を提供し、これを用いた半導体デバイスの製造方法を確立することを目的とする。
る半導体基板である項10に記載の残渣除去方法。
アッシングする工程、及び(2)上記(1)で処理された半導体基板を請求項1〜9のいずれかに記載の残渣除去液と接触させる工程を含むことを特徴とする製造方法。
食をすることなく、ドライプロセス後の残渣とCu酸化膜を除去でき、さらに従来のポリマー剥離液で解決し得なかったわずかな亀裂状のCu腐食の抑制する効果を有する。
本発明の残渣除去液は、(A)フッ素化合物を含まず、銅に配位し得る2以上の酸素原子を有する中性有機化合物(以下「中性有機化合物」とも呼ぶ)及び/又はC4以上のモノアルコールと、水とを基本組成として含む水溶液、或いは(B)過塩素酸塩と水とを含む水溶液であることを特徴とする。
よび層間絶縁膜基板表面に付着する。Cu上に形成される残渣はドライエッチング及び/又はアッシングにより、損傷を受けて酸化及び/又はフッ素化されたCu酸化物とそのCuとの混合物からなる変質物残渣であり、電気抵抗が増大したものである。このCu変質物は、酸化及び/又はフッ素化された、Cu酸化物及びCuからなるので、その電気抵抗はCu酸化物に近い絶縁層となる。
ほかにSiNなどのストッパー膜やlow-k膜、埋め込み剤などがドライエッチングでスパッタリングされたものであり、Siや有機物を含んでいる場合がある。また、層間絶縁膜基板表面の残渣は、アッシングすることにより除去しきれなかったレジスト、反射防止膜および埋め込み剤などの有機物や無機マスクを用いたプロセスでの残留物に、ドライエッチングの際にホールやトレンチの底から飛来した若干のSiやCu変質物を含んだものであると推測できる。
めには、上記した(A)のフッ素化合物を含まず、中性有機化合物及び/又はC4以上のモノアルコールの水溶液、もしくは(B)過塩素酸塩の水溶液が必要である。
にくい場合には、若干のフッ素化合物を添加すると除去効果が増す。これらの残渣を除去した後に、亀裂状のCu腐食を生じさせない効果をいっそう付加するために、亀裂防止剤を添加してもよい。さらにCu表面上に酸化膜を成長させたくない場合には、酸化防止剤を添加する。
だシリコン酸化膜(FSG膜)も包含され、比誘電率が、1より大きく、4以下程度、好まし
くは3以下程度、より好ましくは2.8以下程度、さらに好ましくは2.6以下程度の絶縁膜を意味する。Low-k膜は主に塗布またはプラズマCVDにより生成される。
)、Nanoglass(商品名、Honeywell社製)、IPS(商品名、触媒化成社製)、Z3M(商品名、Dow Corning社製)、XLK(商品名、Dow Corning社製)、FOx(商品名、Dow Corning社
製)、Orion(商品名Tricon社製)、NCS(商品名、触媒化成社製)、SiLK(商品名、Dow Corning社製)などの無機SOG(HSG:水素化シルセスキオキサン)、有機SOG膜(MSQ膜:メチ
ルシルセスキオキサン膜)、ポリアリルエーテルなどを主成分とする有機ポリマー膜とよばれる塗布膜や、Black Diamond(商品名、アプライドマテリアルズ社製)、コーラル(
商品名、Novellus社製)、オーロラ(商品名、ASM社製)に代表されるプラズマCVD膜などがあるが、これらに限定されるものではない。
まず、フッ素化合物を含まず、中性有機化合物及び/又はC4以上のモノアルコールと水とを含む薬液(A)について説明する。
チルが好ましい。
テルアセタート、プロピレングリコール1-モノメチルエーテルアセタート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノ−n−ブチルエーテルアセテート等が挙げられる。そのうち、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテートが好ましい。
ノメチルエーテルアセテート、トリエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート等が挙げられる。そのうち、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテートが好ましい。
与えずに亀裂状のCu腐食をより効果的に抑制できる点から、ケトアルコール類、ヒドロキシエステル類、ジエステル類、ケトエステル類、ラクトン類、炭酸エステル類、アルキレングリコールジエステル類、アルキレングリコールエーテルエステル類、ポリアルキレングリコールジエステル類、ポリアルキレングリコールエーテルエステル類等が挙げられる。
、マロン酸ジメチル、マロン酸ジエチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、γ−ブチロラクトン、炭酸プロピレン、エチレングリコールジアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート等が挙げられる。
ば良い。したがって、エステルの量とその加水分解の量にも依存し、加水分解は、温度やその他の組成にも依存するため、一般的に決められない。好ましくは、pH5〜7に中和
し、より好ましくはpH6〜7に中和するのに適した量を加える。
る。これらの中で、マロン酸、クエン酸水素アンモニウム、クエン酸のアンモニウム塩、エチルアミン塩、ジエチルアミン塩、水酸化テトラメチルアンモニウム塩、コリン塩、トリエチレンテトラミン塩が最も好ましい。
の側壁に付着する残渣を除去する効果が高められる。この残渣は、Cu変質物のほかにSiN
などのストッパー膜やlow-k膜、埋め込み剤などがドライエッチングでスパッタリングさ
れたものであり、Siや有機物を含んでいる場合がある。しかし、たとえ残渣中にSiや有機物含んでいたとしても、Cu酸化物が主な構成物である場合には、通常は、フッ素化合物を添加しなくても、本発明の残渣除去液では、この残渣も除去できる。また、ドライプロセスでプラズマダメージを受けたlow-k膜などの層間絶縁膜はフッ素化合物によりエッチン
グされやすく、設計寸法どおりの加工ができなくなる可能性もある。そのため、この残渣の除去が十分できない場合や除去できたかどうか不安が残る場合に、より高い除去効果を付加するために、少量のフッ素化合物を添加する。
ドライプロセスによりプラズマダメージを受けた層間絶縁膜の種類と量に応じて、適宜選択することができる。
部分が本発明の除去液によりエッチングされるのを抑制する必要がある場合には、フッ素化合物を含有しないか、或いは少量(1重量%以下)配合するのが好ましい。しかし、0.001重量%未満であると残渣を除去する効果が低下する。
パン酸が挙げられる。
オ酢酸-5-メルカプト-1,3,4-チアジアゾール、2,5-ジチオ酢酸-1,3,4-チアジアゾールが
挙げられる。
れる。
れる。
、2-イミノ-4-チアゾリジノンが挙げられる。
カプトプロピオン酸、チオ乳酸及びチオリンゴ酸である。
6である。pHは、塩基により調整する。
次に、過塩素酸塩を含む薬液(B)について説明する。
6である。pHは、塩基により調整する。
の場合、過塩素酸塩の配合量は0.1〜10重量%程度(好ましくは0.3〜5重量%程度)であり、中性有機化合物の配合量は0.5〜60重量%程度(好ましくは2〜40重量%程度)であり、ポリカルボン酸塩の配合量は0.5〜20重量%程度(好ましくは0.75〜10重量%程度)であり、pHは4〜7程度(好ましくは4〜6程度)である。
本発明の方法は、主にCu/Low-k多層配線構造において、ダマシン、デュアルダマシンなどの構造を形成する場合およびキャパシタ構造において使用される。
、レジスト(レジストの変質物を含む)、反射防止膜、埋め込み材などをアッシングなどにより除去された状態の被処理物の残渣、即ちドライプロセス後の残渣を除去する液である。基板上にLow-k膜を形成した後には、必要に応じてLow-k膜上にSiN、SiC、TaN膜など
の絶縁膜バリアを形成し、該SiN、SiC、TaN膜などをLow-k膜と共にエッチングすることもできる。
処理物として、これを本発明の残渣除去液に接触させることにより行うことができる。残渣除去液への接触条件は、Cu酸化物、及び/又は、ドライプロセス後の残渣が除去でき、Cuの腐食を抑えて、Low-k膜に実質的にダメージを与えなければ特に限定されることはなく、残渣除去液の種類や温度に応じて適宜設定することができる。
好ましくは1分〜40分程度が例示できる。
残渣を除去したウェハーを、純水で洗浄することにより行うことができる。この洗浄工程により本発明の残渣除去液を洗い流すことができる。
行った半導体基板は、例えば、Cu配線をするなど、慣用されている方法(例えば、詳説半導体CMP技術、土肥俊郎 編著 2001年 に記載された方法)に従って、様々な種類
の半導体装置(デバイス)へと加工することができる。
ウェハーを用いた。Cu/low-kデュアルダマシン構造のLow-k膜はプラズマCVDにより形成されたSiOC膜であり、絶縁膜バリアはSiN膜である。ドライプロセス後の残渣は、ビアホー
ル底に多く存在し、ビアホール側壁とlow-k基板表面に若干みられる。
観察した。ドライプロセス後の残渣除去の状態と断面形状を、電子顕微鏡(SEM)で観察
した。さらに、銅表面亀裂の有無を判断するために、60個のビアホールを上方から電子顕微鏡(SEM)で観察した。
対するダメージを調べるため、これらを成膜したブランケットウェハーを本発明の除去液および比較例の薬液に10分間浸漬して、エッチング速度を求めた。low-k膜については、
表面状態の変化を調べるため、薬液の浸漬前後の接触角を測定し比較した。接触角の変化の大きい場合には昇温脱離分析(TDS)において、水の吸着量が増加する相関関係が得られ
ている。すなわち、接触角の変化はlow-k膜の最表面の変化を反映している。なお、接触
角は、接触角計を用いて測定した。
実施例1〜30の薬液は表2の組成となるように調合した。また薬液のpHは約4〜6になるように調合した。
させた場合においても残渣除去能力を十分に発揮し、CuやLow-k膜に対するダメージはさ
らに小さい。
実施例31〜63に示した本発明の除去液のpHは約4〜6になるように調合した。
く、low-k膜の接触角変化も小さいことから、Cu腐食やlow-k膜の残渣除去液によるダメージがないことを示している。
少させた場合においても残渣除去能力を十分に発揮し、CuやLow-k膜に対するダメージは
さらに小さい。
実施例64〜74では、過塩素酸塩を含む残渣除去液を作製し、pH約5.5になるように
調合した(表6)。
、low-k膜の接触角の変化も問題ないことから、残渣除去液によるCu腐食やlow-k膜に対するダメージが非常に少ないことがわかる。
さらに小さい。
チアゾリン、2,4,6-トリメルカプト-s-トリアジンなどを1ppm添加した場合も同様の効果
を示した。
いない場合に比べて、Cuの酸化を防止することができた。
以上の状態に24時間以上保持した後にXPS(光電子分光法)によりCuOに由来するCuピークを観察することにより行った。
比較例1〜7の残渣除去液の濃度及びpHは、表2の実施例のそれとほぼ同等にした。
能が劣ることを示している。したがって、表9に示した薬液は全て除去液としては好ましくない。
比較例8〜11の残渣除去液の濃度及びpHは、表2の実施例のそれとほぼ同等にした。
下のものはその性能が劣ることを示している。したがって、表11に示した薬液は全て除去液としては好ましくない。
Claims (7)
- ドライエッチング及びアッシングよりなる群から選ばれる少なくとも1種の後の半導体基板に存在する残渣の除去液であって、過塩素酸塩と水とからなるか、過塩素酸塩と、水と、銅に配位し得る2以上の酸素原子を有する中性有機化合物、C4以上のモノアルコール、水溶性塩基、フッ素化合物、界面活性剤、銅の亀裂防止剤、及び銅の酸化防止剤よりなる群から選ばれる少なくとも1種とからなり、
前記水の割合が、残渣除去液の全量に対して60重量%以上99.5重量%以下であり、
前記半導体基板が、層間絶縁膜基板としての低誘電率膜(Low-k膜)に、配線材料として銅を有するCu配線が埋め込まれており、前記配線材料としての銅を有するCu配線上、前記層間絶縁膜基板としての低誘電率膜(Low-k膜)で形成されたパターンの側壁、及び前記層間絶縁膜基板表面の少なくとも1箇所に残渣が付着している半導体基板である、残渣除去液。 - 過塩素酸塩が、過塩素酸と、アンモニア、ヒドロキシルアミン、第一級、第二級又は第三級アミン、第四級アンモニウム及びポリアミンからなる群より選ばれる少なくとも1種とから形成される塩である請求項1に記載の残渣除去液。
- 過塩素酸塩が、過塩素酸アンモニウムである請求項2に記載の残渣除去液。
- 銅に配位し得る2以上の酸素原子を有する中性有機化合物が、ヒドロキシエステル類、ジエステル類、ケトエステル類、ラクトン類、炭酸エステル類、アルキレングリコールジエステル類、アルキレングリコールエーテルエステル類、ポリアルキレングリコールジエステル類、及びポリアルキレングリコールエーテルエステル類からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれかに記載の残渣除去液。
- pHが4〜7である請求項1〜4のいずれかに記載の残渣除去液。
- ドライエッチング及びアッシングよりなる群から選ばれる少なくとも1種の後の半導体基板に存在する残渣を除去する方法であって、ドライエッチング及びアッシングよりなる群から選ばれる少なくとも1種の後の半導体基板を、請求項1〜5のいずれかに記載の残渣除去液と接触させることを特徴とし、前記半導体基板が、層間絶縁膜基板としての低誘電率膜(Low-k膜)に、配線材料として銅を有するCu配線が埋め込まれており、前記配線材料としての銅を有するCu配線上、前記層間絶縁膜基板としての低誘電率膜(Low-k膜)で形成されたパターンの側壁、及び前記層間絶縁膜基板表面の少なくとも1箇所に残渣が付着している半導体基板である、残渣の除去方法。
- 半導体デバイスの製造方法であって、(1)層間絶縁膜基板としての低誘電率膜(Low-k膜)に、配線材料として銅を有するCu配線が埋め込まれた半導体基板にドライエッチング及びアッシングよりなる群から選ばれる少なくとも1種を行う工程、及び(2)上記(1)で処理された半導体基板を請求項1〜5のいずれかに記載の残渣除去液と接触させる工程を含むことを特徴とする製造方法。
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