JP6215578B2 - アルミニウム顔料組成物、それを含む樹脂組成物、及びその成形品 - Google Patents
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Description
また、粉塵になりにくいアルミニウム顔料組成物が特許文献3に開示されている。
〔1〕
鱗片状アルミニウム粉と、平均分子量300以上9000以下のポリアルキレングリコールを含有し、揮発性有機化合物の含有量が2%以下である、アルミニウム顔料組成物。
〔2〕
〔1〕に記載のアルミニウム顔料組成物と熱可塑性樹脂とを含む、樹脂組成物。
〔3〕
〔2〕に記載の樹脂組成物からなる成形品。
本実施形態に用いるアルミニウム顔料組成物は、鱗片状アルミニウム粉と平均分子量300以上9000以下のポリアルキレングリコールとを含有している。そして、揮発性有機化合物の含有量が2%以下であることが必要である。このようなアルミニウム顔料組成物を用いることにより、成型時の気体の発生が少なく、成形品中の気泡や筋の発生がなくなる傾向を有する。また、特定分子量のポリアルキレングリコールを含有しているので、鱗片状アルミニウム粉と熱可塑性樹脂との相溶性がよくなり、光輝性や成形性に優れた樹脂組成物を得ることが可能となる。
本実施形態に用いるアルミニウム顔料としては、表面光沢性、白度、光輝性等のメタリック用顔料に要求される性質を発揮しうる形状、平均粒径、平均厚み、平均アスペクト比、及び表面性状を有するものが好ましい。このような観点より本実施形態では鱗片状アルミニウム粉を用いる。鱗片状アルミニウム粉の平均粒径(d50)は、2〜40μmの範囲であることが好ましく、3〜30μmの範囲であることがより好ましい。さらに、鱗片状アルミニウム粉の平均厚み(t)は0.01〜10μmの範囲であることが好ましく、0.05〜2μmの範囲であることがより好ましい。またさらに、鱗片状アルミニウム粉の平均アスペクト比は1〜2500の範囲であることが好ましく、10〜300の範囲であることがより好ましい。ここで、「平均アスペクト比」とは、鱗片状アルミニウム粉の平均粒径(d50)を平均厚み(t)で割った値をいう。また、鱗片状アルミニウム粉の表面性状としては、平滑が好ましい。
t(μm)=0.4/WCA(m2/g)
WCA(m2/g)=A(m2)/w(g)
さらに、上記平均アスペクト比は、下記式により求められる。
平均アスペクト比=平均粒径(d50)(μm)/平均厚み(t)(μm)
本実施形態のアルミニウム顔料組成物は、ポリアルキレングリコールを含む。
ポリアルキレングリコールとしては、ポリエチレングリコールやポリプロピレングリコールなどがあげられ、平均分子量300以上9000以下のものが用いられる。平均分子量が300以上であると、成形時の揮発がほとんどなくなるため、成形性が向上する。また、平均分子量が9000以下であると鱗片状アルミニウム粉と樹脂の相溶性が良くなり、樹脂組成物中での鱗片状アルミニウム粉の配向性が向上し、樹脂組成物および成形品の光輝性が良好となる。
成形品の光輝性の観点から、好ましくは7400以上9000以下である。
本実施形態のアルミニウム顔料組成物は、揮発性有機化合物の含有量が2%以下である。揮発性有機化合物とは、沸点が50℃以上、260℃以下の有機化合物のことをいう。例えば、鱗片状アルミニウム粉の製造に用いられる、ミネラルスピリット、ソルベントナフサ、トルエン、キシレン等の炭化水素系溶剤、アルコール系、エーテル系、ケトン系、エステル系等の低粘度の有機溶剤が挙げられる。揮発性有機化合物の含有量が2%以下になることで成形性の向上がみられ、好ましくは1%以下である。
本実施形態のアルミニウム顔料組成物は、原料アルミニウム粉と、粉砕助剤とを混合し、酸素を供給しながら粉砕したものであることが好ましい。なお、粉砕には媒体攪拌ミル、ボールミル、又は、アトライター等を用いることができる。また、原料アルミニウム粉は溶剤中に分散された状態であってもよい。
原料アルミニウム粉としては、アルミニウム以外の不純物の少ない物が好ましい。原料アルミウム粉の純度は、好ましくは99.5質量%以上、より好ましくは、99.7質量%以上で、さらに好ましくは、99.8質量%以上である。原料アルミニウム粉の平均粒径は、2〜20μmが好ましく、3〜12μmがより好ましい。また、原料アルミニウム粉の製造方法は、特に限定されないが、アトマイズ法が好ましい。
粉砕時に用いる溶剤としては、特に限定されないが、例えば、従来から使用されているミネラルスピリット、ソルベントナフサ等の炭化水素系溶剤;アルコール系、エーテル系、ケトン系、エステル系等の低粘度の有機溶剤が挙げられる。
本実施形態で用いられる粉砕助剤としては、特に限定されないが、ドデシル(ラウリル)アミン、テトラデシル(ミリスチル)アミン、ヘキサデシル(パルミチル)アミン、オクタデシル(ステアリル)アミン、エイコシル(アラキル)アミン、ドコシル(ベヘル)アミン、オレイルアミン等の脂肪族アミン;ドデシル(ラウリル)酸、テトラデシル(ミリスチル)酸、ヘキサデシル(パルミチル)酸、オクタデシル(ステアリン)酸、エイコシル(アラキル)酸、ドコシル(ベヘル)酸、オレイン酸等の高級脂肪酸類;ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の高級アルコール類;他にはステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等の高級アミド類などが挙げられる。
これらは1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。これらの粉砕助剤は、は原料アルミニウム粉100質量部に対して0.3〜10質量部用いることが好ましく、0.5〜8質量部用いることがより好ましい。
粉砕後のアルミニウム顔料は上述した有機化合物を含む。従って揮発性有機化合物を、2%以下に除去する必要があり、公知の方法が用いることが出来る。例えば、揮発性有機化合物を多く含んだアルミニウム顔料組成物を減圧下で加熱し、揮発性有機化合物を蒸発させる方法が挙げられる。
揮発性有機化合物を除去した後、特定のポリアルキレングリコールを添加し、ミキサーなどの公知の混合器でよく混合してもよい。また、揮発性有機化合物を含んだ状態のまま、特定のポリアルキレングリコールを添加し、減圧下で加熱して揮発性有機化合物のみ蒸発させてもよい。
本実施形態の樹脂組成物は、熱可塑性樹脂と上述したアルミニウム顔料組成物とを含有する。
本実施形態に用いる熱可塑性樹脂としては、熱可塑性を有する樹脂であれば、特に限定されない。このような熱可塑性樹脂としては、特に限定されないが、例えば、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂(ABS樹脂)、アクリロニトリル−スチレン−アクリレート樹脂(ASA樹脂)、アクリロニトリル−エチレン−プロピレン−ジエン−スチレン樹脂(AES樹脂)など等のゴム強化樹脂;ポリスチレン(PS樹脂)、スチレン−アクリロニトリル共重合体(AS樹脂)、スチレン−無水マレイン酸共重合体、(メタ)アクリル酸エステル−スチレン共重合体などのスチレン系(共)重合体;ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂;環状ポリオレフィン樹脂;ポリエステル系樹脂;ポリアミド系樹脂;ポリカーボネート樹脂;ポリアリレート樹脂;ポリアセタール樹脂;ポリ塩化ビニル、エチレン−塩化ビニル重合体、ポリ塩化ビニリデン等の塩化ビニル系樹脂;ポリメタクリル酸メチル(PMMA)等の(メタ)アクリル酸エステルの1種以上を用いた(共)重合体等の(メタ)アクリル系樹脂;ポリフェニレンエーテル;ポリフェニレンサルファイド;ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素樹脂;液晶ポリマー;ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等のイミド系樹脂;ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン等のケトン系樹脂;ポリスルホン、ポリエーテルスルホン等のスルホン系樹脂;ウレタン系樹脂;ポリ酢酸ビニル;ポリエチレンオキシド;ポリビニルアルコール;ポリビニルエーテル;ポリビニルブチラール;フェノキシ樹脂;感光性樹脂;生分解性プラスチック等が挙げられる。これらは1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、特にポリアセタール樹脂が光輝性の点で好ましい。
本実施形態の樹脂組成物は、熱可塑性樹脂と、アルミニウム顔料とを、混合することで得ることができる。混合方法としては、特に限定されないが、例えば、一般にバンバリーミキサーや一軸、二軸の押出機、ベント付押出機、ニーダー、ロール、フィーダールーダーなどによって溶融混練することにより、均一な組成物として得られる。なお、混練温度は、熱可塑性樹脂の種類により適宜選択すればよい。
熱可塑性樹脂と鱗片状アルミニウム粉との混合性、分散性をよくするため、鱗片状アルミニウム粉の割合の多い(例えば、30質量%〜70質量%)樹脂組成物を、中間体(マスターバッチ)として作製してもよい。この中間体と熱可塑性樹脂とをさらに混合し、上記範囲内の鱗片状アルミニウム粉を含有したメタリック樹脂組成物としてもよい。
本実施形態の樹脂組成物には、目的に応じて、添加剤を含有させることも可能である。この添加剤としては、特に限定されないが、例えば、マイカ、着色顔料、蓄光顔料、着色染料、蛍光染料などの着色剤、充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、熱安定剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、フォトクロミック剤、防汚剤、帯電防止剤、可塑剤、滑剤、潤滑剤、界面活性剤、難燃剤、蛍光増白剤、光拡散剤、結晶核剤、流動改質剤、衝撃改質剤、顔料分散剤、などが挙げられる。
本実施形態の成形品は、上記樹脂組成物から公知の方法で、例えば射出成型機を用いて作製される。このような成形品は、光輝性を有する成形品、積層体、例えば、ノートパソコンや携帯電話などの電子機器の筐体に好適に用いることができる。
実施例及び比較例で製造した樹脂組成物のペレットを用いて長さ50mm、幅40mm、厚さ3mmの試験片を成形し、下記評価基準にて目視判定した。
(評価基準)
◎:光輝性が非常に優れていた。
○:光輝性が優れていた。
△:光輝性が低かった。
×:光輝性がほとんどなかった。
幅150mm、長さ200mm、厚さ3mmの箱型の成型品用金型の一側面に設けた2か所のゲートから、実施例及び比較例で製造した樹脂組成物のペレットを射出成型して得た成形品を用い、下記評価基準にて目視判定した。
(評価基準)
○:気泡や筋が全く見えなかった。
△:気泡や筋が少し見えた。
×:気泡や筋が明確に見えた。
アルミニウム顔料の平均粒径(d50)は、レーザ回析式粒度分布測定装置 SALD-2200により測定した。
実施例及び比較例で用いた熱可塑性樹脂を以下に示す。
a)ポリプロピレン:(株)プライムポリマー製 プライムポリプロJ106G
b)ポリメチルメタクリレート(PMMA):旭化成ケミカルズ(株)製 デルペット60N
c)ポリスチレン:PSジャパン(株)製 PSJ−ポリスチレンGPPS HF77
d)アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS):旭化成ケミカルズ(株)製 スタイラック321
e)ポリアミド66:旭化成ケミカルズ(株)製 レオナ1300S
f)ポリアセタール:旭化成ケミカルズ(株)製 テナックC 4520
g)ポリカーボネート:帝人化成(株)製 パンライトL−1225L
h)ポリブチレンテレフタレート(PBT):東レ(株)製 トレコン1401−X06
(製造例1)
鱗片状で平均粒径30μmの、アトマイズ法で製造された原料アルミニウム粉100g、ステアリルアミン3g、ミネラルスピリット500mLを原料として、これを3.2φのベアリングボール5kgと共に内容積5000mLのボールミル内に仕込み、毎分60回転の速度で7時間粉砕を行った。またこの間毎分100mLの空気をコンプレッサーによりボールミル内に送った。粉砕終了後スラリーを37μmの篩にかけて粗粒子を取り除いた後、フィルタープレスにより余分の溶剤を除去して加熱残分82%のケーキを得た。
得られたアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は1.3%で、平均粒径は20μmであった。
製造例1のステアリルアミン3gの代わりにオレイン酸3gを用いたことと、PEG#400のかわりに、ポリエチレングリコールPEG6000(平均分子量7400〜9000、第一工業製薬(株)製)を用いたこと以外は、製造例1と同様の方法によりアルミニウム顔料を製造した。得られアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は0.7%で、平均粒径は21μmであった。
内径30cm、長さ35cmのボールミル内に、アトマイズ法で製造された原料アルミニウム粉(平均粒径20μm)600g、ミネラルスピリット1.2kg、及び、ステアリン酸6gを充填し、直径4.8mmのスチールボール(比重7.8)18kgを用い、60rpmで5時間粉砕した。粉砕終了後、ボールミル内のスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、400メッシュの振動篩にかけ、通過したスラリーをフィルタープレスで濾過、濃縮し、加熱残分87%のケーキを得た。得られたケーキを縦型ミキサー内に移し、所定量のソルベントナフサを加え、15分混合し、加熱残分75%のアルミニウム顔料組成物を得た。平均粒径は15μmで、揮発性有機化合物含有量は、25%であった。
製造例1のPEG#400のかわりに、ポリエチレングリコールPEG#200(日油(株)製、平均分子量200)を用いたこと以外は、製造例1と同様の方法によりアルミニウム顔料を製造した。得られアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は0.8%で、平均粒径は20μmであった。
製造例1のPEG#400のかわりに、ポリエチレングリコールPEG#11000(日油(株)製、平均分子量11000)を用いたこと以外は、製造例1と同様の方法によりアルミニウム顔料を製造した。得られアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は0.5%で、平均粒径は20μmであった。
製造例1のPEG#400のかわりに、フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)((株)ジェイ・プラス製)を用いたこと以外は、製造例1と同様の方法によりアルミニウム顔料を製造した。得られアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は0.5%で、平均粒径は20μmであった。
熱可塑性樹脂と製造例1〜6により製造されたアルミニウム顔料とを、表1に示す割合で混合し、20mmφ2軸押出機を用い、樹脂温度は200℃〜300℃、樹脂に応じて適宜調整した条件下で、溶融混合して押出すことで、両者を混合した樹脂組成物のペレットを得た。このペレットを、射出成型機を用いて成型し、光輝性と成型性を目視で評価した。その結果を表1に示す。比較例1は成形品に気泡や筋だけでなく、鱗片状アルミニウム粉の凝集物が多数みられた。比較例4は成形品に、鱗片状アルミニウム粉の凝集物が多数みられた。
Claims (3)
- 鱗片状アルミニウム粉と、平均分子量300以上9000以下のポリアルキレングリコールを含有し、沸点が50℃以上、260℃以下の揮発性有機化合物の含有量が0.7重量%以上、2重量%以下である、アルミニウム顔料組成物。
- 請求項1に記載のアルミニウム顔料組成物と熱可塑性樹脂とを含む溶融混合物の樹脂組成物であって、前記熱可塑性樹脂100質量部に対して前記アルミニウム顔料組成物を0.05〜20質量部で含有し、前記樹脂組成物中の沸点が50℃以上、260℃以下の揮発性有機化合物が前記アルミニウム顔料組成物に由来する、樹脂組成物。
- 請求項2に記載の樹脂組成物からなる成形品。
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