JP6203586B2 - ヨウ素系エッチング液およびエッチング方法 - Google Patents
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Description
[1] パラジウム材料とパラジウム材料とは異なる他の金属材料とが共存する材料をエッチングするヨウ素系エッチング液であって、水と相溶する有機溶剤と水溶性高分子化合物とを含む、前記ヨウ素系エッチング液。
[2] 水溶性高分子化合物が、金属材料表面に付着することにより金属材料に対するエッチングレートを低下させるものである、[1]に記載のヨウ素系エッチング液。
[3] 水溶性高分子化合物が、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリジノンおよびポリエチレンイミンからなる群から選択される1種または2種以上である、[1]または[2]に記載のヨウ素系エッチング液。
[4] 水溶性高分子化合物が、ノニオン性高分子化合物である、[1]または[2]に記載のヨウ素系エッチング液。
[5] 水溶性高分子化合物の重量平均分子量が、300以上である、[1]〜[4]のいずれかに記載のヨウ素系エッチング液。
[6] 水溶性高分子化合物の含有量が、1〜1000ppmである、[1]〜[5]のいずれかに記載のヨウ素系エッチング液。
[7] 有機溶剤が、含窒素五員環化合物、アルコール化合物、アミド化合物、ケトン化合物、有機硫黄化合物、アミン化合物およびイミド化合物からなる群から選択される1種または2種以上を含む、[1]〜[6]のいずれかに記載のヨウ素系エッチング液。
[8] 有機溶剤の濃度が、1〜60容量%である、[1]〜[7]のいずれかに記載のヨウ素系エッチング液。
[9] さらに、チオシアン酸化合物を含む、[1]〜[8]のいずれかに記載のヨウ素系エッチング液。
[10] 金属材料が、金、コバルト、ニッケル、アルミニウム、モリブデン、タングステン、およびこれらの合金からなる群から選択される1種または2種以上である、[1]〜[8]のいずれかに記載のヨウ素系エッチング液。
[11] 金属材料が、金または金合金である、[1]〜[10]のいずれかに記載のヨウ素系エッチング液。
[12] ヨウ素系エッチング液を用いてパラジウム材料とパラジウム材料と異なる他の金属材料とが共存する材料をエッチングする方法であって、
ヨウ素系エッチング液が、水と相溶する有機溶剤と、水溶性高分子化合物とを含み、
ヨウ素系エッチング液中における有機溶剤および/または水溶性高分子化合物の含有量を調節することにより、パラジウム材料と前記金属材料とのエッチングレート比を調節する工程を含む、エッチング方法。
[13] [1]〜[11]のいずれかに記載のヨウ素系エッチング液を用いてパラジウム材料とパラジウム材料とは異なる他の金属材料とが共存する材料をエッチングする工程を有する、半導体材料の製造方法。
[14] [1]〜[11]のいずれかに記載のヨウ素系エッチング液を用いてパラジウム材料とパラジウム材料とは異なる他の金属材料とが共存する材料をエッチングして得られた、半導体材料。
このようなパラジウム材料の他の金属材料に対する高いエッチングレート比が得られる理由は定かではないが、水と相溶する有機溶剤と水溶性高分子とを含むことにより、これらが以下のように作用したことが考えられる。
さらに、ヨウ素系エッチング液中の水と相溶する有機溶剤および水溶性高分子材料の含有量を調節することにより、パラジウム材料の他の金属材料に対するエッチングレート比を調節することができる。すなわち、製造の目的に応じて、パラジウム材料の他の金属材料に対するエッチングレート比を比較的広い範囲において任意に設定することができる。
本発明のヨウ素系エッチング液は、パラジウム材料とパラジウム材料と異なる他の金属材料とが共存する材料をエッチングするために用いられる。
本発明のヨウ素系エッチング液は、水と相溶する有機溶剤と水溶性高分子化合物とを含む。また、一般のヨウ素系エッチング液と同様に、本発明のヨウ素系エッチング液は、水と、ヨウ素と、ヨウ化物とをも含んでいる。
以下、各成分について説明する。
ヨウ化物としては、特に限定されず、例えば、ヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化アンモニウム、ヨウ化ルビジウム、ヨウ化セシウム、ヨウ化マグネシウム、ヨウ化カルシウム、ヨウ化ストロンチウム、ヨウ化亜鉛、ヨウ化カドミウム、ヨウ化水銀(II)、ヨウ化鉛(II)等が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を用いることができる。特に、ヨウ化物としては、水への溶解度、価格、取り扱い易さ、及び毒性等の観点から、ヨウ化カリウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化アンモニウムが好ましい。
ヨウ素系エッチング液中におけるヨウ化物の含有量は、特には限定されないが、例えば、1〜3000mMとすることができる。好ましくは、150〜1500mMである。
また、ヨウ素とヨウ化物との含有量の比率(モル濃度比、ヨウ素:ヨウ化物)は特に限定されないが、好ましくは1:3〜1:10、さらに好ましくは1:5〜1:10である。
水溶性高分子化合物は、一般に、その分子中にヘテロ原子を有し、これにより、極性を有し、水に溶解することができる。一方で、水溶性高分子化合物は、極性を有することによりエッチング時において金属材料表面に付着することができ、これにより、金属ヨウ化物およびこれの有機溶剤との錯体の形成を抑制し、この結果、金属材料に対するエッチングレートを低下させることができる。
このようなノニオン性の水溶性高分子化合物としては、例えば、デンプン、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、グアーガム、キサンタンガム、ポリアルキレングリコール、ポリアルキルビニルエーテル、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリジノン等が挙げられる。
このような有機溶剤としては、水と相溶するものであれば、特に限定されず、任意の有機溶剤を1種または2種以上組み合わせて用いることができる。
ここで、有機溶剤は、好ましくは、含窒素五員環化合物、アルコール化合物、アミド化合物、ケトン化合物、エーテル化合物、有機硫黄化合物、アミン化合物およびイミド化合物からなる群から選択される1種または2種以上を含む。
なお、「揮発性が低い」とは、例えば、有機溶剤の25℃における蒸気圧が、
5kPa以下、好ましくは、2kPa以下であることをいうことができる。
ヨウ素系エッチング液中における水の含有量は、特に限定されず、例えば、他の成分の残余部分とすることができる。例えば、水の含有量は、1〜99容量%、好ましくは、20〜50容量%とすることができる。
ヨウ素系エッチング液がチオシアン酸化合物を含む場合、パラジウム材料に対するエッチングレートをより一層大きくすることができ、この結果、パラジウム材料に対するエッチングの選択性を向上させることができる。
チオシアン酸化合物としては、チオシアン酸のアンモニウム塩、マグネシウム、カルシウム等のアルカリ土類金属との塩、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属との塩が挙げられる。これらの塩うち、上述したエッチングレート比を向上させる観点から、チオシアン酸アンモニウムまたはチオシアン酸カリウムが好ましい。
パラジウム材料としては、例えば、パラジウムおよび、パラジウムとマグネシウム、アルミニウム、チタン、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、モリブデン、タングステン、白金、金、銀、銅等とのパラジウム合金が挙げられ、これらのうち1種または2種以上を組み合わせたものに対し、ヨウ素系エッチング液を適用可能である。
なお、パラジウム材料としてパラジウム合金を用いた場合、上記エッチングレート比を高いものとするには、パラジウム合金中、パラジウムの含有量は、
60重量%以上であることが好ましく、80重量%以上であることがより好ましい。
上述した中でも、金属材料として、金または金合金を用いることが好ましい。これにより、ヨウ素系エッチング液を用いた際に高いエッチングレート比がより確実に得られる。
また、本発明のヨウ素系エッチング液は、このような材料について使用した際に高い上記エッチングレート比が得られるが、例えば、パラジウム材料、上記金属材料のそれぞれについて個別に用いた場合にもエッチング液としてのエッチング効果が得られることは言うまでもない。
また、本発明のヨウ素系エッチング液は、あらかじめ調製されている必要はなく、例えば、エッチングを行う直前において、上記の方法により調製してもよい。
本発明のエッチング方法は、ヨウ素系エッチング液を用いてパラジウム材料とパラジウム材料と異なる他の金属材料とが共存する材料をエッチングする方法であって、
ヨウ素系エッチング液が、水と相溶する有機溶剤と、水溶性高分子化合物とを含み、
ヨウ素系エッチング液中における有機溶剤および/または水溶性高分子化合物の含有量を調節することにより、パラジウム材料と前記金属材料とのエッチングレート比を調節する工程(第1の工程)を有する。
また、本実施態様においては、上記工程後、パラジウム材料とパラジウム材料と異なる他の金属材料とが共存する材料をエッチングする工程(第2の工程)をさらに有する。
有機溶剤または水溶性高分子化合物の含有量を大きくすることにより、上記エッチングレート比は大きくなり、また、前記含有量を小さくすることにより、上記エッチングレート比は小さくなる。本発明のエッチング方法においては、このようにして、エッチングレート比を、比較的広い範囲、例えば、0.5〜3.0において任意に制御することが可能である。
なお、有機溶剤および水溶性高分子化合物の含有量については、例えば、上述したような範囲内において変更することができる。
本工程のエッチング条件は、特に限定されず、例えば、公知のエッチング方法の条件に準じて行うことができる。
エッチング対象物(材料)とヨウ素系エッチング液との接触方法としては、例えば、容器にヨウ素系エッチング液を満たしてエッチング対象物を浸漬するディップ方式等が挙げられる。その際、当該エッチング対象物を揺動するまたは容器内のヨウ素系エッチング液を強制循環させることが好ましい。これにより、エッチング対象物が均一にエッチングされる。
また、ヨウ素系エッチング液を噴霧により、エッチング対象物へ付着させるスプレー方式や、回転するエッチング対象物にノズルよりヨウ素系エッチング液を吐出するスピン方式等を用いてもよい。また、これらとディップ方式とを併用してもよい。
エッチングの時間は、特に限定されず、例えば、1〜60分間とすることができる。
また、エッチング温度(ディップ方式においてはヨウ素系エッチング液の温度、スプレー方式、スピン方式においては、ヨウ素系エッチング液の温度またはエッチング対象物の温度)は、特に限定されず、例えば、20〜50℃とすることができる。この際、必要に応じて、ヒーター等の加熱手段や、冷却手段によって、ヨウ素系エッチング液、エッチング対象物等の温度調節を行ってもよい。
さらに、本発明は、上述したヨウ素系エッチング液を用いてパラジウム材料とパラジウム材料とは異なる他の金属材料とが共存する材料をエッチングして得られた、半導体材料に関する。
以上、本発明について好適な実施態様に基づき詳細に説明したが、本発明はこれに限定されず、各構成は、同様の機能を発揮し得る任意のものと置換することができ、あるいは、任意の構成を付加することもできる。
パラジウムと金が共存するウエハ上のパラジウムのエッチングを想定して試験を行った。ヨウ化カリウム567mMおよびヨウ素93mMおよびN−メチル−2−ピロリジノン(NMP)60容量%を含有するエッチング液を200mL調製した。次に2×2cmのパラジウム試片と金試片を液温30℃で弱攪拌しながら、上記エッチング液に2分間浸漬し、エッチングした。重量法からパラジウムと金に対するエッチングレートを算出し、エッチングレートの比(Pd/Au比)を算出した。その結果を表1に示す。表1に示すとおり、水溶性高分子化合物が含まれていないとパラジウムに対するエッチングレートが低く、Pd/Au比が低い。
パラジウムと金が共存するウエハ上のパラジウムのエッチングを想定して試験を行った。上記比較例のエッチング液にポリビニルピロリジノン(PVP、重量平均分子量:40000)を50または200または500ppm配合したエッチング液3種を各200mL調製した。次に2×2cmのパラジウム試片と金試片を液温30℃で弱攪拌しながら上記エッチング液に2分間浸漬し、エッチングした。重量法からパラジウムと金に対するエッチングレートを算出し、Pd/Au比を算出した。その結果を表1および図1に示す。
パラジウムと金が共存するウエハ上のパラジウムのエッチングを想定して試験を行った。ヨウ化カリウム567mMおよびヨウ素93mM、NMP60容量%およびPVP500ppmを含有するエッチング液と、同エッチング液にチオシアン酸カリウムが400、800、または1200mMとなるように配合したエッチング液3種、合計4種を各200mL調製した。次に2×2cmのパラジウム試片と金試片を液温30℃で弱攪拌しながら、上記エッチング液に2分間浸漬し、エッチングした。重量法からパラジウムと金に対するエッチングレートを算出し、Pd/Au比を算出した。その結果を表2および図2に示す。
実施例2(KSCN添加量:800mM)におけるNMPの代わりに表3に示す化合物(有機溶剤)を表3に記載の含有量で用いた以外、実施例2と同様にしてエッチングを行なった。結果を表3に示す。
パラジウムと金が共存するウエハ上のパラジウムのエッチングを想定して試験を行った。上記比較例1のエッチング液にポリビニルアルコール(重量平均分子量:500)を50または200ppm配合したエッチング液2種を各200mL調製した。次に2×2cmのパラジウム試片と金試片を液温30℃で弱攪拌しながら上記エッチング液に2分間浸漬し、エッチングした。重量法からパラジウムと金に対するエッチングレートを算出し、Pd/Au比を算出した。その結果を比較例1の結果とともに表4に示す。
パラジウムと金が共存するウエハ上のパラジウムのエッチングを想定して試験を行った。ヨウ化カリウム567mMおよびヨウ素93mMおよびジプロピレングリコール20容量%およびチオシアン酸カリウム800mMを含有するエッチング液を200mL調製した。次に2×2cmのパラジウム試片と金試片を液温30℃で弱攪拌しながら、上記エッチング液に2分間浸漬し、エッチングした。重量法からパラジウムと金に対するエッチングレートを算出し、エッチングレートの比(Pd/Au比)を算出した。その結果を表5に示す。
パラジウムと金が共存するウエハ上のパラジウムのエッチングを想定して試験を行った。上記比較例2のエッチング液にポリエチレンイミン(重量平均分子量:2000)を50または500ppm配合したエッチング液2種を各200mL調製した。次に2×2cmのパラジウム試片と金試片を液温30℃で弱攪拌しながら上記エッチング液に2分間浸漬し、エッチングした。重量法からパラジウムと金に対するエッチングレートを算出し、Pd/Au比を算出した。その結果を表5に示す。
Claims (13)
- パラジウム材料とパラジウム材料とは異なる他の金属材料とが共存する材料をエッチングするヨウ素系エッチング液であって、水と相溶する有機溶剤と水溶性高分子化合物とを含む、前記ヨウ素系エッチング液。
- 水溶性高分子化合物が、パラジウム材料とは異なる他の金属材料表面に付着することにより前記他の金属材料に対するエッチングレートを低下させるものである、請求項1に記載のヨウ素系エッチング液。
- 水溶性高分子化合物が、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリジノンおよびポリエチレンイミンからなる群から選択される1種または2種以上である、請求項1または2に記載のヨウ素系エッチング液。
- 水溶性高分子化合物が、ノニオン性高分子化合物である、請求項1または2に記載のヨウ素系エッチング液。
- 水溶性高分子化合物の重量平均分子量が、300以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のヨウ素系エッチング液。
- 水溶性高分子化合物の含有量が、1〜1000ppmである、請求項1〜5のいずれか一項に記載のヨウ素系エッチング液。
- 有機溶剤が、含窒素五員環化合物、アルコール化合物、アミド化合物、ケトン化合物、有機硫黄化合物、アミン化合物およびイミド化合物からなる群から選択される1種または2種以上を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載のヨウ素系エッチング液。
- 有機溶剤の濃度が、1〜60容量%である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のヨウ素系エッチング液。
- さらに、チオシアン酸化合物を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載のヨウ素系エッチング液。
- パラジウム材料とは異なる他の金属材料が、金、コバルト、ニッケル、アルミニウム、モリブデン、タングステン、およびこれらの合金からなる群から選択される1種または2種以上である、請求項1〜9のいずれか一項に記載のヨウ素系エッチング液。
- パラジウム材料とは異なる他の金属材料が、金または金合金である、請求項1〜10のいずれか一項に記載のヨウ素系エッチング液。
- ヨウ素系エッチング液を用いてパラジウム材料とパラジウム材料とは異なる他の金属材料とが共存する材料をエッチングする方法であって、
ヨウ素系エッチング液が、水と相溶する有機溶剤と、水溶性高分子化合物とを含み、
ヨウ素系エッチング液中における有機溶剤および/または水溶性高分子化合物の含有量を調節することにより、パラジウム材料と前記他の金属材料とのエッチングレート比を調節する工程を含む、エッチング方法。 - 請求項1〜11のいずれか一項に記載のヨウ素系エッチング液を用いてパラジウム材料とパラジウム材料とは異なる他の金属材料とが共存する材料をエッチングする工程を有する、半導体材料の製造方法。
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