JP6201114B2 - シアン含有廃水の処理方法 - Google Patents
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Description
本発明では、各種形態で廃水中に含有するすべてのシアン、すなわち難分解性シアン錯体、易分解性シアン錯体およびシアン化物イオンを簡便な操作で処理することができる。
シアンは、廃水の由来にも因り、含有量の多少はあるが、難分解性シアン錯体、易分解性シアン錯体およびシアン化物イオンの3種の形態で廃水中に存在している。
また、水質汚濁防止法に基づく銅の排水基準(銅含有量)は3mg/Lであり、シアンと同様に基準以下の廃水でなければ下水などに排出できない。
(1)シアン含有廃水をアルカリ性に調整した後、塩素を注入してシアンを酸化分解するアルカリ塩素法
(2)強力なオゾンの酸化力でシアンを窒素ガスと炭酸水素塩に酸化分解するオゾン酸化法
(3)非溶解性の電極を用いてシアンを電気分解し、酸化反応を行なう電解酸化法(電解法)
(4)シアン含有廃水中に、鉄イオンの供給化合物として、例えば硫酸第一鉄を加え、難溶性のフェリフェロシアン化物を生成させ、これを沈殿除去する紺青法
(5)シアンに対して馴養させた微生物(シアン分解菌)にシアンを分解させる生物処理法
方法(4)は、その処理形態から「不溶錯体法」ともいい、その他、硫酸第一鉄の代わりに、例えば塩化亜鉛、2価の銅塩および還元剤とをそれぞれ添加し生成した不溶錯体を沈殿除去する亜鉛白法および還元銅塩法がある。
上記以外のシアンの除去処理方法として、シアン含有廃水を高温に保持してシアン化合物をアンモニアと蟻酸に加水分解させ、共存する重金属類を単体または酸化物として析出させる熱加水分解法、およびシアンの分解以外に有機汚濁物をも酸化分解させる湿式酸化法のような「熱水反応」がある。
方法(1)のアルカリ塩素法は、最も一般的なシアンの除去処理方法であるが、二段階処理であり、各段階の反応に適したpH値(第一反応:pH10〜11、第二反応:pH7〜8)に維持する必要があり、しかも酸化剤の添加量、残留塩素量などを常時監視しなければならず(第一反応:酸化還元電位(ORP)300〜350mV、第二反応:ORP600〜650mV)、易分解性シアン錯体およびシアン化物イオンを除去し易く、難分解性シアン錯体を除去し難い傾向がある。また、高アルカリや塩素による設備の腐食の問題がある。
また、他の不溶錯体法である亜鉛白法および還元銅塩法でもそれぞれpHを5〜7.5およびpH7以下に調整する必要があり、さらに還元剤を併用する必要があり、紺青法と同様の問題がある。すなわち、いずれの不溶錯体法でも難分解性シアン錯体および易分解性シアン錯体、特に難分解性シアン錯体の除去効果はあるが、シアン化物イオンの除去効果には期待できない。
(A)鉄シアン錯イオン含有廃水をpH6.0以上に調整し、これにマンガン化合物を添加して水不溶性の鉄シアン錯化合物のマンガン塩を生成させ、廃水系から除去する方法(特公昭62−24157号公報:特許文献1参照)
(B)シアン含有廃水に、予めアルカリ条件下で塩素ガスを導入するか、次亜塩素酸塩を添加して、シアン化合物を酸化分解する第1段処理を行い、次いで廃水中に残存するシアン化合物を、ホルムアルデヒド、マンガン化合物および/または銅化合物、ならびに塩素ガスまたは次亜塩素酸塩の三成分系で処理して、シアン化合物を分解物および/または水不溶性塩として除去する第2段処理を行う方法(特開2005−279571号公報:特許文献2参照)
(C)シアン含有廃水に、該廃水に含まれるシアンを除去し得る量の第二鉄塩および第一銅塩を添加した後、該廃水のpHを6〜8に調整し、生成した水不溶性塩を廃水から除去して、廃水中のシアンを除去する方法(特開2005−313112号公報:特許文献3参照)
よって、本発明の方法で処理した廃水をそのまま自然界に放出しても、環境に対する影響が非常に少なく、また処理後に発生する水不溶性塩(廃棄物)の量も少なくできることから、本発明の方法は産業上極めて有用である。
(1)銅化合物が、塩化第一銅、フッ化第一銅、臭化第一銅、ヨウ化第一銅、塩化第二銅、フッ化第二銅、硝酸銅および硫酸銅から選択される、
(2)ジチオカルバミン酸基を有する化合物が、ジチオカルバミン酸、その誘導体およびそれらの塩ならびにジチオカルバミン酸で修飾された高分子化合物から選択される、
(3)ジチオカルバミン酸基を有する化合物が、ジチオカルバミン酸塩、ジメチルジチオカルバミン酸塩、ジエチルジチオカルバミン酸塩、ジプロピルジチオカルバミン酸塩、ジブチルジチオカルバミン酸塩、ピペラジンビスジチオカルバミン酸塩、テトラエチレンペンタミンジチオカルバミン酸塩、ポリアルキレン(炭素数2〜4)ポリアミンに対して5〜80モル%のジチオカルバミン酸で修飾された分子量500〜100,000のポリアルキレンポリアミンを含有する高分子化合物、およびポリアルキレン(炭素数2〜4)ポリイミンに対して2〜80モル%のジチオカルバミン酸で修飾された分子量500〜1,000,000のポリアルキレンポリイミンを含有する高分子化合物から選択される、
(4)銅化合物とジチオカルバミン酸基を有する化合物との添加割合が、銅換算とジチオカルバミン酸換算の重量割合で1:1〜1:50である、
(5)ジチオカルバミン酸基を有する化合物の添加と同時もしくはその添加後に、水溶性カチオン性高分子化合物をさらに添加する、
(6)ジチオカルバミン酸基を有する化合物と水溶性カチオン性高分子化合物との添加割合が、ジチオカルバミン酸換算の重量割合で100:1〜1:100である、および
(7)シアン含有廃水が、アンモニウムイオンを含有するシアン含有廃水である
のいずれか1つを満たす場合に、上記の効果をより発揮する。
塩としては、特に限定されないが、工業的に入手が容易であることから、ナトリウム塩が特に好ましい。
これらの中でも、シアン化合物の除去効果およびシアン含有廃水の処理コストの点で、ジブチルジチオカルバミン酸塩およびジチオカルバミン酸塩で修飾されたポリアルキレンポリアミンまたはポリアルキレンポリイミンを含有する高分子化合物が特に好ましい。
このような高分子化合物の市販品としては、ナルコ社(Nalco Company Inc.)製、製品名:Nalmet1689(濃度30重量%)や株式会社エス・エヌ・エフ製、製品名:メタソルブHCJ(濃度40重量%)などがあり、好適に用いられる。
銅化合物およびジチオカルバミン酸基を有する化合物はそれぞれ溶液、特に水溶液の形態で添加するのが好ましい。各溶液の濃度は、それらをシアン含有廃水に添加する際の作業性、シアンと添加した化合物との反応性などを考慮して適宜決定すればよい
このようなシアン含有廃水を処理する場合には、銅化合物を銅濃度(銅換算)として5〜1000mg/L、好ましくは25〜500mg/Lとなるように、ジチオカルバミン酸基を有する化合物はジチオカルバミン酸イオン濃度(ジチオカルバミン酸換算)として1〜3000mg/L、好ましくは5〜1500mg/Lとなるようにシアン含有廃水に添加するのが好ましい。
銅化合物とジチオカルバミン酸イオンの添加割合が上記の範囲であれば、本発明の優れた効果が特に発揮される。
また、撹拌時の反応を促進する意味で混合溶液はある程度加温された状態が好ましいが、その液温は20〜60℃程度で十分である。
さらに、撹拌時の反応に要する時間は、シアン含有廃水の量、シアンの種類およびその濃度、処理装置の形態およびその規模などにより異なるが、シアンと添加した化合物とが十分に接触するように適宜決定すればよい。通常、撹拌時間は10分以上であればよく、20〜30分とするのがより好ましい。
薬剤添加後の処理廃水のpHが上記の範囲であれば、効率よく水不溶性塩を生成させることができる。
処理廃水のpHが6〜9.5の範囲にない場合には、公知の方法により処理廃水のpHを6〜9.5になるように調整すればよい。
pH調整には、本発明の処理における反応を妨げない酸またはアルカリ、例えば硫酸または水酸化ナトリウムを処理廃水に添加すればよい。
このpH測定とその調整は、各薬剤の添加毎に実施するのが好ましい。
また、本発明のシアン含有廃水の処理方法では、本発明の効果を阻害しない範囲で、防錆剤、腐食防止剤、スケール分散剤、スライムコントロール剤などの公知の薬剤を併用してもよい。
水溶性カチオン性高分子化合物の市販品としては、エピクロロヒドリンとジメチルアミンとの共重合体(濃度20重量%、ナルコ社(Nalco Company Inc.)製、製品名:Nalco8105)、ジアリルジメチルアンモニウムクロライド(濃度20重量%、ナルコ社(Nalco Company Inc.)製、製品名:Nalco8103plus)などがあり、好適に用いられる。
上記のように、シアン含有廃水におけるシアンの含有量が全シアン濃度で2〜100mg/Lである場合には、水溶性カチオン性高分子化合物は、シアン含有廃水に対して0.01〜750mg/L、好ましくは0.05〜500mg/Lとなるように添加するのが好ましい。
まず、反応処理槽2の手前において、処理対象となるシアン含有廃水1(図中、その流れを矢印で示す)のシアン濃度などを測定した後、シアン含有廃水1を反応処理槽2に送水する。シアン濃度などの測定値に基づいて、第1添加剤槽3から銅化合物を添加する。次いで、pH計5で測定したシアン含有廃水のpHが6〜9.5の範囲にない場合には、第3添加剤槽6および第4添加剤槽7からpH調整用の酸およびアルカリを適宜添加する。
シアン含有水A(試験例1および4)
シアン化カリウム溶液0.0435g/Lを純水で希釈して、全シアン濃度として17.4mg/Lを含有するpH9.5のシアン化物含有水Aを得た。
シアン含有水B(試験例2)
シアン化カリウム溶液0.0435g/Lおよび塩化アンモニウム溶液0.743g/Lを純水で希釈して、全シアン濃度として17.4mg/Lを含有するpH9.5のシアン化物含有水Bを得た。
シアン含有水C(試験例3)
カルシウム硬度290mg/L、塩化物イオン1600mg/L、硫酸イオン91mg/L、アンモニウムイオン190mg/Lおよび銅0.01mg/L未満を含む製鉄所廃水で、フェロシアン化カリウム溶液0.0477g/Lおよびシアン化カリウム溶液0.0193g/Lを希釈して、全シアン濃度として27.9mg/Lを含有するpH8.0のシアン含有水Cを得た。
薬剤AおよびBは本発明において用いられる銅化合物、薬剤C、DおよびIは本発明において用いられるジチオカルバミン酸基を有する化合物であり、薬剤Eは本発明において併用可能な従来から防錆剤や金属捕集剤として用いられている薬剤、薬剤FおよびGは本発明において併用されるカチオン性高分子化合物、薬剤Hは従来からシアン含有廃水の処理で用いられている薬剤である。
薬剤A:塩化第一銅の塩化水素水溶液
(濃度20重量%、株式会社片山化学工業研究所製、製品名:ファインSV)
薬剤B:硫酸銅水溶液(濃度12.5重量%)
薬剤D:ジブチルジチオカルバミン酸ナトリウム
(濃度53重量%、大内振興化学工業株式会社製、製品名:ノクセラーTP)
薬剤E:2−メルカプトベンゾチアゾールナトリウム一水塩
(濃度100重量%、三新化学工業株式会社製、製品名:サンビットNG)
(濃度24重量%、株式会社片山化学工業研究所製、製品名:フロクランC60)
薬剤G:エピクロロヒドリンとジメチルアミンとの共重合体
(濃度20重量%、ナルコ社(Nalco Company Inc.)製、製品名:Nalco8105)
薬剤H:ポリ塩化アルミニウム水溶液(濃度(アルミナ換算値)10重量%)
薬剤I:ジチオカルバミン酸塩で修飾されたポリアルキレンポリイミンを含有する高分子化合物(濃度40重量%、株式会社エス・エヌ・エフ製、製品名:メタソルブHCJ)
容量500mLのビーカーに、それぞれシアン含有水Aを500mL分注し、撹拌下で表1に示す濃度になるように薬剤AまたはBを添加し、さらにpH7になるように水酸化ナトリウムを添加し、30分間撹拌して試験水を得た。
次いで、得られた試験水に撹拌下で表1に示す濃度になるように薬剤C、HまたはIを添加するか、もしくは添加しないで、さらにpH7になるように硫酸または水酸化ナトリウムを添加し、30分間撹拌して試験水を得た。
次いで、得られた試験水中の水不溶性の生成物を濾別し、得られた濾液中の全シアン濃度(T−CN:mg/L)および濾液中に残留している銅濃度(残留Cu:mg/L)をそれぞれJIS K0102に準拠して測定し、各試験水におけるシアンおよび銅の除去効果を評価した。
得られた結果を、添加した薬剤およびその添加量と共に表1に示す。
容量500mLのビーカーに、それぞれシアン含有水Bを500mL分注し、撹拌下で表2に示す濃度になるように薬剤Bを添加し、さらにpH7になるように水酸化ナトリウムを添加し、30分間撹拌して試験水を得た。
次いで、得られた試験水に撹拌下で表2に示す濃度になるように薬剤Cを添加するか、もしくは添加しないで、さらにpH7になるように硫酸または水酸化ナトリウムを添加し、30分間撹拌して試験水を得た。
次いで、得られた試験水中の水不溶性の生成物を濾別し、得られた濾液中の全シアン濃度(T−CN)および銅濃度(残留Cu)を試験例1と同様にして測定し、各試験水におけるシアンおよび銅の除去効果を評価した。
得られた結果を、添加した薬剤およびその添加量と共に表2に示す。
容量500mLのビーカーに、それぞれシアン含有水Cを500mL分注し、撹拌下で表3に示す濃度になるように薬剤AまたはBを添加するかもしくは添加しないで、さらに表3に示す所定のpHになるように水酸化ナトリウムを添加し、30分間撹拌して試験水を得た。
次いで、得られた試験水に撹拌下で表3に示す濃度になるように薬剤CまたはHを添加するか、もしくは添加しないで、さらに表3に示す所定のpHになるように硫酸または水酸化ナトリウムを添加し、30分間撹拌して試験水を得た。
次いで、得られた試験水中の水不溶性の生成物を濾別し、得られた濾液中の全シアン濃度(T−CN)および銅濃度(残留Cu)を試験例1と同様にして測定し、各試験水におけるシアンおよび銅の除去効果を評価した。
得られた結果を、添加した薬剤およびその添加量と共に表3に示す。
また、実施例5〜7のように試験水をpH10未満とすることで、全シアン濃度(T−CN)を1mg/リットル以下、銅濃度(残留Cu)を0.6mg/L以下にまで低減させ、シアンおよび銅を確実に除去し得ることがわかる。これに対して、試験水をpH10とした比較例10では、銅濃度(残留Cu)を0.3mg/Lにまで低減させることができるものの、全シアン濃度を1mg/リットル以下に低減させることができないことがわかる。
容量500mLのビーカーに、それぞれシアン含有水Aを500mL分注し、撹拌下で表4に示す濃度になるように薬剤AまたはBを添加するか、もしくは添加しないで、さらにpH7になるように水酸化ナトリウムを添加し、30分間撹拌して試験水を得た。
次いで、得られた試験水に撹拌下で表4に示す濃度になるように薬剤D〜Gを添加するか、もしくは添加しないで、さらにpH7になるように硫酸または水酸化ナトリウムを添加し、30分間撹拌して試験水を得た。
次いで、得られた試験水中の水不溶性の生成物を濾別し、得られた濾液中の全シアン濃度(T−CN)および銅濃度(残留Cu)を試験例1と同様にして測定し、各試験水におけるシアンおよび銅の除去効果を評価した。
得られた結果を、添加した薬剤およびその添加量と共に表4に示す。
2 反応処理槽
3 第1添加剤槽(銅化合物)
4 第2添加剤槽(ジチオカルバミン酸基を有する化合物)
5 pH計
6 第3添加剤槽(酸)
7 第4添加剤槽(アルカリ)
8 シックナー
9 除濁沈殿池
10 沈降汚泥
11 再利用水または排水
Claims (8)
- シアン含有廃水に、該廃水に含まれるシアンを除去し得る量の銅化合物およびジチオカルバミン酸基を有する化合物をこの順で添加した後、該廃水をpH6〜9.5の条件下で、生成した水不溶性塩を該廃水から除去して、該廃水中のシアンを除去することを特徴とするシアン含有廃水の処理方法。
- 前記銅化合物が、塩化第一銅、フッ化第一銅、臭化第一銅、ヨウ化第一銅、塩化第二銅、フッ化第二銅、硝酸銅および硫酸銅から選択される請求項1に記載のシアン含有廃水の処理方法。
- 前記ジチオカルバミン酸基を有する化合物が、ジチオカルバミン酸、その誘導体およびそれらの塩ならびにジチオカルバミン酸で修飾された高分子化合物から選択される請求項1または2に記載のシアン含有廃水の処理方法。
- 前記ジチオカルバミン酸基を有する化合物が、ジチオカルバミン酸塩、ジメチルジチオカルバミン酸塩、ジエチルジチオカルバミン酸塩、ジプロピルジチオカルバミン酸塩、ジブチルジチオカルバミン酸塩、ピペラジンビスジチオカルバミン酸塩、テトラエチレンペンタミンジチオカルバミン酸塩、ポリアルキレン(炭素数2〜4)ポリアミンに対して5〜80モル%のジチオカルバミン酸で修飾された分子量500〜100,000のポリアルキレンポリアミンを含有する高分子化合物、およびポリアルキレン(炭素数2〜4)ポリイミンに対して2〜80モル%のジチオカルバミン酸で修飾された分子量500〜1,000,000のポリアルキレンポリイミンを含有する高分子化合物から選択される請求項1〜3のいずれか1つに記載のシアン含有廃水の処理方法。
- 前記銅化合物と前記ジチオカルバミン酸基を有する化合物との添加割合が、銅換算とジチオカルバミン酸換算の重量割合で1:1〜1:50である請求項1〜4のいずれか1つに記載のシアン含有廃水の処理方法。
- 前記ジチオカルバミン酸基を有する化合物の添加と同時もしくはその添加後に、水溶性カチオン性高分子化合物をさらに添加する請求項1〜5のいずれか1つに記載のシアン含有廃水の処理方法。
- 前記ジチオカルバミン酸基を有する化合物と前記水溶性カチオン性高分子化合物との添加割合が、ジチオカルバミン酸換算の重量割合で100:1〜1:100である請求項6に記載のシアン含有廃水の処理方法。
- 前記シアン含有廃水が、アンモニウムイオンを含有するシアン含有廃水である請求項1〜7のいずれか1つに記載のシアン含有廃水の処理方法。
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