JP6197803B2 - 電子写真感光体、画像形成装置および画像形成方法 - Google Patents
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Description
近年、耐摩耗性、耐傷性および環境安定性に優れて長寿命化が図られる感光体として、導電性支持体上に感光層が積層され、さらに当該感光層上に硬化樹脂による表面保護層が形成された感光体が開発されている。
前記感光層が、チタニルフタロシアニンと(2R,3R)−2,3−ブタンジオールの1:1付加体と、チタニルフタロシアニン(非付加体)との混合物よりなる電荷発生物質を含有するものであり、
前記表面保護層が、樹脂中にp型半導体微粒子を含有するものであり、
前記表面保護層を構成する前記樹脂が、少なくともアクリロイル基またはメタクリロイル基を有する架橋性の重合性化合物の重合物である硬化樹脂であり、
前記p型半導体微粒子が、表面に反応性有機基を有する表面処理剤に由来の構造を有する、下記一般式(1)で表される化合物または下記一般式(2)で表される化合物からなるものであり、
一般式(1):CuM 1 O 2
〔式中、M 1 は、周期表の第13族の元素を表す。〕
一般式(2):M 2 Cu 2 O 2
〔式中、M 2 は、周期表の第2族の元素を表す。〕
前記中間層が、樹脂中に金属酸化物微粒子を含有するものであって、前記金属酸化物微粒子が、未処理の酸化スズ粒子、有機化合物で表面処理された酸化スズ粒子、未処理のアナターゼ型酸化チタン粒子、有機化合物で表面処理されたアナターゼ型酸化チタン粒子、下記一般式(a)で表されるアルコキシシランで表面処理されたルチル型酸化チタン粒子から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする。
一般式(a):R1 −Si−(X)3
〔上記一般式(a)中、R1 は、メタクリロキシ基またはアクリロキシ基を含有する、炭素数1〜10のアルキル基を表し、Xは、炭素数1〜4のアルコキシ基を表す。〕
本発明の電子写真感光体は、導電性支持体上に、中間層、感光層および表面保護層がこの順に積層されてなる有機感光体からなる。
導電性支持体は、導電性を有するものであればよく、例えば、アルミニウム、銅、クロム、ニッケル、亜鉛およびステンレスなどの金属をドラムまたはシート状に成形したもの、アルミニウムや銅などの金属箔をプラスチックフィルムにラミネートしたもの、アルミニウム、酸化インジウム、酸化スズなどをプラスチックフィルムに蒸着したもの、導電性物質を単独またはバインダー樹脂と共に塗布して導電層を設けた金属、プラスチックフィルムおよび紙などが挙げられる。
本発明の感光体を構成する中間層は、例えば、バインダー樹脂(以下、「中間層用バインダー樹脂」ともいう。)中に金属酸化物微粒子1bAが含有されてなるものである。
中間層は、導電性支持体と有機感光層との間にバリアー機能と接着機能とを付与するものである。
中間層を構成する金属酸化物微粒子は、未処理の酸化スズ粒子、有機化合物で表面処理された(以下、「有機処理された」ともいう。)酸化スズ粒子、未処理のアナターゼ型酸化チタン粒子、有機処理されたアナターゼ型酸化チタン粒子、未処理のルチル型酸化チタン粒子、および、有機処理されたルチル型酸化チタン粒子から選ばれる少なくとも1種を含有する。以下、これらを「特定の金属酸化物微粒子」という。これらは、1種単独でまたは2種以上を混合して用いてもよい。
本発明において、「有機化合物で表面処理される」とは、未処理の被処理微粒子に対して有機化合物による表面処理のみが行われること、および、未処理の被処理微粒子に対して有機化合物ではない表面処理剤、例えば無機酸化物による表面処理が行われた上に、有機化合物による表面処理が行われることの両方を意味する。
特定の金属酸化物微粒子のうち、有機処理された酸化スズ、アナターゼ型酸化チタンおよびルチル型酸化チタンは、有機処理される前に、無機酸化物で表面処理された(以下、「無機処理された」ともいう。)ものであることが好ましい。
〔上記一般式(a)中、R1 は、メタクリロキシ基またはアクリロキシ基を含有する、炭素数1〜10のアルキル基を表し、Xは、炭素数1〜4のアルコキシ基を表す。〕
乾式の表面処理方法は、被処理微粒子を撹拌などによりクラウド状に分散させたものに、有機表面処理剤を溶媒に溶解させた表面処理用溶液を噴霧する、あるいは気化した表面処理用溶液を接触させて付着させる方法である。また、湿式の表面処理方法は、例えば、有機表面処理剤を有機溶媒に溶解または分散させた表面処理用溶液に、被処理微粒子を添加して混合・撹拌する、または、被処理微粒子を表面処理用溶液中に分散させ、その中に有機表面処理剤を滴下して付着させ、ビーズミルなどによって湿式解砕処理を行う方法である。その後、得られた分散液から溶媒を減圧留去などによって除去し、得られた被処理微粒子をアニール処理(焼き付け)する。これらのうち、煩雑さが低いことから、湿式の表面処理を行うことが好ましい。
表面処理に用いられる無機酸化物(以下、「無機表面処理剤」ともいう。)としては、例えば、アルミナ、シリカ、ジルコニアおよびこれらの水和物などが挙げられる。これらは、1種単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。これらのうち、特にアルミナ、シリカの単独使用およびアルミナとシリカとの併用が好ましい。
金属酸化物微粒子を表面処理することにより、当該金属酸化物微粒子の表面にある活性水酸基が被覆され不要な活性を抑えることができるが、表面の活性水酸基は、特に無機処理および有機処理を重ねて行うことにより、より確実に被覆することができ、これによる不要な活性を大きく減らすことができる。
特定の金属酸化物微粒子の数平均一次粒径が上記の範囲内であることにより、分散性が損なわれることがなく、好適な電子輸送性が得られる。
特定の金属酸化物微粒子の含有割合が中間層用バインダー樹脂100質量部に対して200質量部以上であることにより、中間層に電子輸送性が確実に得られる。一方、特定の金属酸化物微粒子の含有割合が中間層用バインダー樹脂100質量部に対して600質量部以下であることにより、中間層を形成するときに塗布膜の形成が阻害されることを防止することができる。
以上のような中間層は、例えば、中間層用バインダー樹脂を溶媒に溶解または分散させ、次いで、特定の金属酸化物微粒子を均質に分散させて分散液を得、この分散液を静置後、濾過して中間層形成用塗布液を調製し、この中間層形成用塗布液を導電性支持体の表面に塗布して塗布膜を形成し、この塗布膜を乾燥することにより形成することができる。
また、保存性や特定の金属酸化物微粒子の分散性を向上させるために、助溶剤を併用してもよい。助溶媒としては、例えばベンジルアルコール、トルエン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフランなどが挙げられる。
中間層の層厚が過小である場合においては、導電性支持体の表面全体を被覆することができず、導電性支持体からの正孔の注入を十分にブロックすることができないことにより、黒ポチやカブリなど画像欠陥の発生を十分に抑制することができないおそれがある。一方、中間層の層厚が過大である場合においては、電気抵抗が増大するために十分な電子輸送性が得られないことにより、濃度ムラの発生を十分に抑制することができないおそれがある。
電荷発生層は、電荷発生物質およびバインダー樹脂(以下、「電荷発生層用バインダー樹脂」ともいう。)が含有されてなるものである。
また、電荷発生層形成用塗布液の塗布方法としては、中間層形成用塗布液の塗布方法として挙げた方法と同じ方法を挙げることができる。
電荷輸送層は、電荷輸送物質およびバインダー樹脂(以下、「電荷輸送層用バインダー樹脂」ともいう。)が含有されてなるものである。
電荷輸送層の形成において用いられる溶媒としては、電荷発生層の形成に用いられる溶媒と同じものを挙げることができる。
また、電荷輸送層形成用塗布液の塗布方法としても、電荷発生層形成用塗布液の塗布方法として挙げた方法と同じ方法を挙げることができる。
本発明の感光体を構成する表面保護層は、バインダー樹脂(以下、「表面保護層用バインダー樹脂」ともいう。)中にp型半導体微粒子1eAが含有されてなるものである。
p型半導体微粒子は、電荷を輸送するキャリアが正孔(ホール)である半導体粒子であって、画質安定性に寄与するものである。
一般式(1):CuM1 O2
〔式中、M1 は、周期表の第13族の元素を表す。〕
一般式(2):M2 Cu2 O2
〔式中、M2 は、周期表の第2族の元素を表す。〕
本発明において、一般式(1)で表される化合物としては、例えば、CuAlO2 、CuGaO2 、CuInO2 が好ましく挙げられる。
本発明において、一般式(2)で表される化合物としては、例えば、SrCu2 O2 、MgCu2 O2 、BaCu2 O2 またはCaCu2 O2 が好ましく挙げられる。
p型半導体微粒子を生成する方法としては、反応性アークプラズマのうち酸素プラズマを用いたプラズマ法を好適に用いることができる。
p型半導体微粒子の含有割合が表面保護層用バインダー樹脂100質量部に対して20質量部以上であることにより、表面保護層に電荷輸送能が確実に得られる。一方、p型半導体微粒子の含有割合が表面保護層用バインダー樹脂100質量部に対して300質量部以下であることにより、カブリの発生を確実に抑制することができる。また、表面保護層を形成するときに塗布膜の形成が阻害されることを防止することができる。
表面保護層に含有されるp型半導体微粒子は、分散性が得られて耐摩耗性が向上する観点から、表面処理剤で表面処理されたものであることが好ましく、さらに表面保護層用バインダー樹脂と結合させる観点から、反応性有機基を有する表面処理剤で表面処理されたものであることがより好ましい。
また、本発明においては、表面保護層の硬度をさらに高める目的で、反応性有機基を有する表面処理剤を用いることが好ましく、反応性有機基がラジカル重合性反応基であるものを用いることがより好ましい。ラジカル重合性反応基を有する表面処理剤を用いることにより、表面保護層用バインダー樹脂が下記の重合性化合物による硬化樹脂である場合に当該重合性化合物とも反応するために強固な表面保護層を形成することができる。
ラジカル重合性反応基を有する表面処理剤としては、アクリロイル基またはメタクリロイル基を有するシランカップリング剤を用いることが好ましく、このようなラジカル重合性反応基を有する表面処理剤としては、下記に記すような公知の化合物が例示される。
アクリロイル基またはメタクリロイル基を有するシランカップリング剤としては、下記に記すような化合物が例示される。
S−2:CH2 =CHSi(OCH3 )3
S−3:CH2 =CHSiCl3
S−4:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH3 )(OCH3 )2
S−5:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(OCH3 )3
S−6:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(OC2 H5 )(OCH3 )2
S−7:CH2 =CHCOO(CH2 )3 Si(OCH3 )3
S−8:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH3 )Cl2
S−9:CH2 =CHCOO(CH2 )2 SiCl3
S−10:CH2 =CHCOO(CH2 )3 Si(CH3 )Cl2
S−11:CH2 =CHCOO(CH2 )3 SiCl3
S−12:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )2 Si(CH3 )(OCH3 )2
S−13:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )2 Si(OCH3 )3
S−14:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )3 Si(CH3 )(OCH3 )2
S−15:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )3 Si(OCH3 )3
S−16:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )2 Si(CH3 )Cl2
S−17:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )2 SiCl3
S−18:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )3 Si(CH3 )Cl2
S−19:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )3 SiCl3
S−20:CH2 =CHSi(C2 H5 )(OCH3 )2
S−21:CH2 =C(CH3 )Si(OCH3 )3
S−22:CH2 =C(CH3 )Si(OC2 H5 )3
S−23:CH2 =CHSi(OCH3 )3
S−24:CH2 =C(CH3 )Si(CH3 )(OCH3 )2
S−25:CH2 =CHSi(CH3 )Cl2
S−26:CH2 =CHCOOSi(OCH3 )3
S−27:CH2 =CHCOOSi(OC2 H5 )3
S−28:CH2 =C(CH3 )COOSi(OCH3 )3
S−29:CH2 =C(CH3 )COOSi(OC2 H5 )3
S−30:CH2 =C(CH3 )COO(CH2 )3 Si(OC2 H5 )3
S−31:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH3 )2 (OCH3 )
S−32:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH3 )(OCOCH3 )2
S−33:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH3 )(ONHCH3 )2
S−34:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH3 )(OC6 H5 )2
S−35:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(C10H21)(OCH3 )2
S−36:CH2 =CHCOO(CH2 )2 Si(CH2 C6 H5 )(OCH3 )2
p型半導体微粒子の表面処理は、具体的には、処理前のp型半導体微粒子と表面処理剤とを含むスラリー(固体粒子の懸濁液)を湿式粉砕することにより、p型半導体微粒子を微細化すると同時に粒子の表面処理を進行させ、その後、溶媒を除去して粉体化することによって行うことができる。
湿式メディア分散型装置とは、容器内にメディアとしてビーズを充填し、さらに回転軸と垂直に取り付けられた撹拌ディスクを高速回転させることにより、p型半導体微粒子の凝集粒子を砕いて粉砕・分散する工程を有する装置であり、その構成としては、p型半導体微粒子に表面処理を行う際にp型半導体微粒子を十分に分散させ、かつ表面処理できる形式であれば問題なく、例えば、縦型・横型、連続式・回分式など、種々の様式のものを用いることができる。具体的には、サンドミル、ウルトラビスコミル、パールミル、グレンミル、ダイノミル、アジテータミル、ダイナミックミルなどを使用することができる。これらの分散型装置は、ボール、ビーズなどの粉砕媒体(メディア)を使用して衝撃圧壊、摩擦、剪断、ズリ応力などによって微粉砕および分散が行われる。
表面保護層用バインダー樹脂は、熱可塑性樹脂または光硬化性樹脂であることが好ましく、特に、高い膜強度が得られることから、光硬化性樹脂であることがより好ましい。
表面保護層用バインダー樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、フェノール樹脂、ポリエステル樹脂、アルキッド樹脂、ポリカーボネート樹脂、シリコーン樹脂、アクリル樹脂、メラミン樹脂などを用いることができる。熱可塑性樹脂を用いる場合は、ポリカーボネート樹脂であることが好ましい。また、光硬化性樹脂を用いる場合は、架橋性の重合性化合物、具体的には2個以上のラジカル重合性官能基を有する化合物(以下、「多官能ラジカル重合性化合物」ともいう。)を、紫外線や電子線などの活性線の照射により重合反応することによって得られる硬化樹脂であることが好ましい。
表面保護層用バインダー樹脂として挙げた上記のものは、1種単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。
多官能ラジカル重合性化合物としては、少ない光量あるいは短い時間での硬化が可能であることから、ラジカル重合性官能基としてアクリロイル基(CH2 =CHCO−)またはメタクリロイル基(CH2 =CCH3 CO−)を2個以上有するアクリル系モノマーまたはこれらのオリゴマーであることが特に好ましい。従って、硬化樹脂としてはアクリル系モノマーまたはそのオリゴマーにより形成されるアクリル樹脂であることが好ましい。
滑剤粒子としては、例えばフッ素原子含有樹脂粒子が挙げられる。フッ素原子含有樹脂粒子としては、四フッ化エチレン樹脂、三フッ化塩化エチレン樹脂、六フッ化塩化エチレンプロピレン樹脂、フッ化ビニル樹脂、フッ化ビニリデン樹脂、二フッ化二塩化エチレン樹脂などが挙げられ、これらの共重合体は1種単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの中では特に四フッ化エチレン樹脂およびフッ化ビニリデン樹脂を用いることが好ましい。
表面保護層は、多官能ラジカル重合性化合物、p型半導体微粒子、並びに、必要に応じて公知の樹脂、重合開始剤、滑剤粒子、酸化防止剤などを溶媒に添加して調製した塗布液を、公知の方法により電荷輸送層の表面に塗布して塗布膜を形成し、硬化処理することにより、作製することができる。
表面保護層に含有させることができる重合開始剤は、多官能ラジカル重合性化合物の重合反応を開始させるラジカル重合開始剤であって、熱重合開始剤や光重合開始剤などが挙げられる。
多官能ラジカル重合性化合物を重合反応させる方法としては、電子線開裂反応を利用する方法や、ラジカル重合開始剤の存在下で光や熱を利用する方法などを採用することができる。
重合開始剤の使用割合は、多官能ラジカル重合性化合物100質量部に対して0.1〜40質量部であり、好ましくは0.5〜20質量部である。
表面保護層の形成に使用される溶媒としては、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノール、ベンジルアルコール、メチルイソプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、メチレンクロライド、酢酸エチル、酢酸ブチル、2−メトキシエタノール、2−エトキシエタノール、テトラヒドロフラン、1−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、ピリジンおよびジエチルアミンなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
これらは、1種単独で、または2種以上を混合して使用することができる。
このような感光体が耐メモリ性およびカブリの発生の抑制の効果を両立して得られる理由としては、詳細は不明であるが、以下のように推測される。すなわち、特定の金属酸化物微粒子により中間層1bの電子輸送性が適度に高められることによって、長期間にわたって使用した場合に熱励起などによって有機感光層1fの内部に発生した電子を速やかに導電性基体1aに掃出することができるので、有機感光層1fから感光体の表面へのホール掃出し性を阻害することが抑制され、その結果、カブリの発生が抑制される程度の少量のp型半導体微粒子1eAによって得られる所期の耐メモリ性を、長期間にわたって使用した場合にも確保することができる。
本発明の画像形成装置は、上記の感光体を備えるものである。本発明の画像形成装置は、一般的な電子写真方式の画像形成装置であり、例えば、感光体と、感光体の表面を帯電させる帯電手段と、当該感光体の表面に静電潜像を形成する露光手段と、静電潜像をトナーにより現像してトナー像を形成する現像手段と、トナー像を転写材に転写する転写手段と、転写材に転写されたトナー像を定着させる定着手段と、感光体上の残留トナーを除去するクリーニング手段とを備えてなるものなどが挙げられる。
この画像形成装置は、タンデム型カラー画像形成装置と称せられるもので、4組の画像形成部(画像形成ユニット)10Y,10M,10C,10Bkと、無端ベルト状中間転写体ユニット7と、給紙手段21および定着手段24とからなる。画像形成装置の本体Aの上部には、原稿画像読み取り装置SCが配置されている。
本発明の画像形成装置は、感光体1Y,1M,1C,1Bkの少なくとも1つとして、上記の本発明の感光体を用いる。
本発明の画像形成方法は、上記の感光体を用いて行う方法であり、例えば、上記の画像形成装置を用いて行われる。
具体的には、画像形成ユニット10Y,10M,10C,10Bkより各色のトナー画像が形成され、一次転写ローラ5Y,5M,5C,5Bkにより、回動する無端ベルト状中間転写体70上に逐次転写されて重畳され、カラー画像が形成される。そして、給紙カセット20内に収容された転写材(定着された最終画像を担持する画像支持体:例えば普通紙、透明シートなど)Pが給紙手段21により給紙され、複数の中間ローラ22A,22B,22C,22D、レジストローラ23を経て、二次転写ローラ5bに搬送され、当該転写材P上にカラー画像が一括転写される。カラー画像が転写された転写材Pは、定着手段24により定着処理され、排紙ローラ25に挟持されて機外の排紙トレイ26上に載置される。
一方、二次転写ローラ5bにより転写材Pにカラー画像を転写した後、転写材Pを曲率分離した無端ベルト状中間転写体70は、クリーニング手段6bにより残留トナーが除去される。
本発明の画像形成装置に用いられるトナーは、粉砕トナーであっても重合トナーであってもよいが、本発明に係る画像形成装置においては、高い画質の画像が得られる観点から、重合法で作製された重合トナーを用いることが好ましい。
数平均一次粒径が35nmであるルチル型酸化チタン「MT−500SA」(テイカ社製)500質量部、表面処理剤:3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン「KBM−503」(信越化学工業社製)65質量部、トルエン1500質量部を撹拌混合した後、ビーズミルにより、ミル滞留時間25分間、温度35℃で湿式解砕処理を行い、得られたスラリーから、減圧蒸留によりトルエンを分離除去した。得られた乾燥物を120℃で2時間加熱することにより、表面処理剤の焼き付けを行った。その後、ピンミルにより粉砕し、有機処理されたルチル型酸化チタンよりなる金属酸化物微粒子〔1〕を得た。
金属酸化物微粒子の表面処理例1において、表面処理剤として3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの代わりに、メチルハイドロジェンポリシロキサン(MHPS):1,1,1,3,5,5,5−ヘプタメチルトリシロキサン(信越化学工業社製)を用いたこと以外は同様にして、有機処理されたルチル型酸化チタンよりなる金属酸化物微粒子〔2〕を得た。
金属酸化物微粒子の表面処理例1において、ルチル型酸化チタンの代わりに、アナターゼ型酸化チタン「JA−1」(テイカ社製)を用いたこと以外は同様にして、有機処理されたアナターゼ型酸化チタンよりなる金属酸化物微粒子〔3〕を得た。
金属酸化物微粒子の表面処理例1において、ルチル型酸化チタンの代わりに、酸化スズ「CIK」(ナノテック社製)を用いたこと以外は同様にして、有機処理された酸化スズよりなる金属酸化物微粒子〔4〕を得た。
金属酸化物微粒子の表面処理例1において、表面処理剤として信越化学工業社製の3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの代わりに、トリストリメチルシロキシシラン(TTMSS)を用いたこと以外は同様にして、有機処理されたルチル型酸化チタンよりなる金属酸化物微粒子〔5〕を得た。
数平均一次粒径が20nmであるCuAlO2 100質量部、表面処理剤:3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン「KBM−503」(信越化学工業社製)10質量部、メチルエチルケトン1000質量部を湿式サンドミル(径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃で6時間混合し、その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズを濾別し、60℃で乾燥することにより、表面処理されたp型半導体微粒子〔1〕を得た。
p型半導体微粒子の表面処理例1において、CuAlO2 の代わりに、CuInO2 を用いたこと以外は同様にして、表面処理されたp型半導体微粒子〔2〕を得た。
数平均一次粒径が30nmであるSrCu2 O2 100質量部、表面処理剤:3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン「KBM−503」(信越化学工業社製)30質量部、メチルエチルケトン1000質量部を湿式サンドミル(径0.5mmのアルミナビーズ)に入れ、30℃で6時間混合し、その後、メチルエチルケトンとアルミナビーズを濾別し、60℃で乾燥することにより、表面処理されたp型半導体微粒子〔3〕を得た。
p型半導体微粒子の表面処理例3において、SrCu2 O2 の代わりに、BaCu2 O2 を用いたこと以外は同様にして、表面処理されたp型半導体微粒子〔4〕を得た。
p型半導体微粒子の表面処理例1において、表面処理剤として3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランの代わりに、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン「KBM−502」(信越化学工業社製)を用いたこと以外は同様にして、表面処理されたp型半導体微粒子〔5〕を得た。
(1)導電性支持体の作製
直径80mmの円筒状のアルミニウム支持体の表面を切削加工することにより、導電性支持体〔1〕を得た。
下記原料を分散機としてサンドミルを用いて10時間の分散を行って分散液を得、当該分散液を、同じ溶媒によって2倍に希釈し、この溶液を一夜静置した後、日本ポール社製のリジメッシュ5μmフィルターを使用して濾過することにより、中間層形成用塗布液〔1〕を調製した。
・ポリアミド樹脂「CM8000」(東レ社製) 1質量部
・金属酸化物微粒子〔1〕 3質量部
・メタノール 10質量部
このようにして得られた中間層形成用塗布液〔1〕を、洗浄した導電性支持体〔1〕の外周面に浸漬塗布法で塗布し、乾燥することにより、乾燥膜厚2μmの中間層〔1〕を形成した。
(3−1)電荷発生物質の調製
1,3−ジイミノイソインドリンとチタニウムテトラ−n−ブトキシドとから粗チタニルフタロシアニンを合成し、得られた粗チタニルフタロシアニンを硫酸に溶解させた溶液を、水に注入して結晶を析出させた。この溶液を濾過した後、得られた結晶を水で十分に洗浄して、ウエットペースト品を得た。次いで、ウエットペースト品を冷凍庫にて凍結させ、再度解凍した後、濾過および乾燥することにより、無定型チタニルフタロシアニンを得た。
得られた無定型チタニルフタロシアニンと、(2R,3R)−2,3−ブタンジオールとを、無定型チタニルフタロシアニンに対する(2R,3R)−2,3−ブタンジオールの当量比が0.6となるように、オルトジクロロベンゼン(ODB)中にて混合した。得られた混合物を、60〜70℃で6時間加熱撹拌し、得られた溶液を一夜静置した後、メタノールをさらに添加して結晶を析出させた。この溶液を濾過した後、得られた結晶をメタノールで洗浄することにより、(2R,3R)−2,3−ブタンジオール付加体チタニルフタロシアニンを含有する顔料よりなる電荷発生物質〔CG−1〕を得た。
電荷発生物質〔CG−1〕のX線回折スペクトルを測定した結果、8.3°、24.7°、25.1°、26.5°にピークが確認された。得られた電荷発生物質〔CG−1〕は、チタニルフタロシアニンと(2R,3R)−2,3−ブタンジオールの1:1付加体と、チタニルフタロシアニン(非付加体)との混合物であると推定される。
下記原料を混合し、循環式超音波ホモジナイザー「RUS−600TCVP」(株式会社日本精機製作所製、19.5kHz,600W)を用いて循環流量40L/Hで0.5時間分散し、電荷輸送層形成用塗布液〔1〕を調製した。
・電荷発生物質〔CG−1〕 24質量部
・ポリビニルブチラール樹脂「エスレックBL−1」(積水化学社製) 12質量部
・溶媒:メチルエチルケトン/シクロヘキサノン=4/1(V/V) 400質量部
上記中間層〔1〕上に、この電荷発生層形成用塗布液〔1〕を浸漬塗布法により塗布して塗布膜を形成し、この塗布膜を乾燥し、層厚0.5μmの電荷輸送層〔1〕を形成した。
下記原料を混合して溶解し、電荷輸送層形成用塗布液〔1〕を調製した。
・電荷輸送物質:4,4′−ジメチル−4″−(β−フェニルスチリル)トリフェニルアミン) 225質量部
・電荷輸送層用バインダー樹脂:ポリカーボネート樹脂「Z300」(三菱ガス化学社製) 300質量部
・酸化防止剤「Irganox1010」(BASFジャパン社製) 6質量部
・溶媒:THF 1600質量部
・溶媒:トルエン 400質量部
・シリコーンオイル「KF−54」(信越化学社製) 1質量部
上記電荷発生層〔1〕上に、この電荷輸送層形成用塗布液〔1〕を浸漬塗布法により塗布して塗布膜を形成し、この塗布膜を乾燥し、層厚20μmの電荷輸送層〔1〕を形成した。
・p型半導体微粒子〔1〕 100質量部
・重合性化合物:トリメチロールプロパントリメタクリレート(サートマー社製)
100質量部
・重合開始剤:「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製) 15質量部
・溶媒:2−ブタノール 500質量部
からなる塗布液組成物を混合撹拌して十分に溶解・分散し、表面保護層形成用塗布液〔1〕を調製した。
この表面保護層形成用塗布液〔1〕を、円形スライドホッパー塗布機を用いて電荷輸送層〔1〕上に塗布した後、キセノンランプを用いて紫外線を1分間照射することにより、乾燥膜厚2.0μmの保護層〔1〕を形成し、これにより、感光体〔1〕を作製した。
感光体の作製例1において、金属酸化物微粒子〔1〕の代わりに、金属酸化物微粒子〔2〕を用いたこと以外は同様にして、感光体〔2〕を得た。
感光体の作製例1において、p型半導体微粒子〔1〕の代わりに、p型半導体微粒子〔2〕を用いたこと以外は同様にして、感光体〔3〕を得た。
感光体の作製例1において、p型半導体微粒子〔1〕の代わりに、p型半導体微粒子〔3〕を用いたこと以外は同様にして、感光体〔4〕を得た。
感光体の作製例1において、p型半導体微粒子〔1〕の代わりに、p型半導体微粒子〔4〕を用いたこと以外は同様にして、感光体〔5〕を得た。
感光体の作製例1において、金属酸化物微粒子〔1〕の代わりに、金属酸化物微粒子〔3〕を用いたこと以外は同様にして、感光体〔6〕を得た。
感光体の作製例1において、金属酸化物微粒子〔1〕の代わりに、金属酸化物微粒子〔4〕を用いたこと以外は同様にして、感光体〔7〕を得た。
感光体の作製例1において、金属酸化物微粒子〔1〕の代わりに、表面処理を行っていないアナターゼ型酸化チタン「JA−1」(テイカ社製)(金属酸化物微粒子〔6〕)を用いたこと以外は同様にして、感光体〔8〕を得た。
感光体の作製例1において、金属酸化物微粒子〔1〕の代わりに、表面処理を行っていない酸化スズ「CIK」(ナノテック社製)(金属酸化物微粒子〔7〕)を用いたこと以外は同様にして、感光体〔9〕を得た。
感光体の作製例1において、下記のように中間層を形成したことの他は同様にして、感光体〔10〕を作製した。
(2)中間層の形成
下記式(N−1)で表されるポリアミド樹脂(N−1)100質量部を、エタノール/n−プロピルアルコール/テトラヒドロフラン(体積比45/20/35)の混合溶媒1700質量部に加え、20℃で撹拌混合し、この溶液に、金属酸化物微粒子〔1〕97質量部および金属酸化物微粒子〔2〕226質量部を添加し、ビーズミルにより、ミル滞留時間5時間として分散させた。この溶液を一昼夜静置した後、日本ポール社製のリジメッシュ5μmフィルターを使用して50kPaの圧力下で濾過することにより、中間層形成用塗布液〔2〕を調製した。
このようにして得られた中間層形成用塗布液〔2〕を、洗浄した導電性支持体〔1〕の外周面に浸漬塗布法で塗布し、120℃で30分間乾燥することにより、乾燥膜厚2μmの中間層〔2〕を形成した。
感光体の作製例10において、金属酸化物微粒子〔1〕の代わりに金属酸化物微粒子〔3〕を用いると共に、金属酸化物微粒子〔2〕の代わりに金属酸化物微粒子〔5〕を用いたこと以外は同様にして、感光体〔11〕を得た。
感光体の作製例2において、p型半導体微粒子〔1〕の代わりに、p型半導体微粒子〔5〕を用いたこと以外は同様にして、感光体〔12〕を得た。
感光体の作製例1において、中間層および表面保護層をそれぞれ下記のように形成したことの他は同様にして、感光体〔13〕を作製した。
(2)中間層の形成
・ポリアミド樹脂(N−1) 10質量部
・表面処理を行っていないルチル型酸化チタン粒子(金属酸化物微粒子〔8〕)
30質量部
・メタノール 90質量部
・エタノール 5質量部
下記組成物を、循環式湿式分散機を用いて分散し、この溶液を一昼夜静置した後、日本ポール社製のリジメッシュ5μmフィルターを使用して50kPaの圧力下で濾過することにより、中間層形成用塗布液〔3〕を調製した。
このようにして得られた中間層形成用塗布液〔3〕を、洗浄した導電性支持体〔1〕の外周面に浸漬塗布法で塗布し、120℃で30分間乾燥することにより、乾燥膜厚2μmの中間層〔3〕を形成した。
(5)表面保護層の形成
・3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランで表面処理した酸化スズ
150質量部
・重合性化合物:トリメチロールプロパントリメタクリレート(サートマー社製)
100質量部
・重合開始剤:「イルガキュアー819」(BASFジャパン社製) 12.5質量部
・溶媒:2−ブタノール 320質量部
からなる塗布液組成物を混合撹拌して十分に溶解・分散し、表面保護層形成用塗布液〔2〕を調製した。
この表面保護層形成用塗布液〔2〕を、円形スライドホッパー塗布機を用いて電荷輸送層〔1〕上に塗布した後、メタルハライドランプを用いて紫外線を1分間照射することにより、乾燥膜厚3.0μmの表面保護層〔2〕を形成し、これにより、感光体〔13〕を作製した。
感光体の作製例13において、金属酸化物微粒子〔8〕の代わりに、金属酸化物微粒子〔6〕を用いたこと以外は同様にして、感光体〔14〕を得た。
感光体の作製例13において、金属酸化物微粒子〔8〕の代わりに、金属酸化物微粒子〔4〕を用いたこと以外は同様にして、感光体〔15〕を得た。
感光体の作製例13において、金属酸化物微粒子〔8〕の代わりに、金属酸化物微粒子〔1〕を用いたこと以外は同様にして、感光体〔16〕を得た。
感光体の作製例13において、金属酸化物微粒子〔8〕の代わりに、金属酸化物微粒子〔2〕を用いたこと以外は同様にして、感光体〔17〕を得た。
市販のフルカラー複合機「bizhub PRO C8000」(コニカミノルタ社製)を、プリント速度が120枚/分となるよう改造し、感光体〔1〕〜〔17〕を、各色について同様のものが搭載されるよう、それぞれ設置して評価を行った。
まず、温度23℃、湿度50%RHの環境下で、画像比率6%の文字画像をA4横送りで各1万枚両面連続プリントを行う耐久試験を実施し、耐久試験後に、画像メモリおよびカブリについての評価を行った。
耐久試験後に、ベタ黒像およびベタ白像が混在した画像を10枚連続してプリントし、続いて均一なハーフトーン画像を5枚連続してプリントし、このハーフトーン画像中におけるベタ黒像およびベタ白像の履歴の発生、すなわちメモリの発生を目視で観察し、以下の評価基準に従って評価した。結果を表1に示す。
−評価基準−
R5:いずれのハーフトーン画像においてもメモリが観察されない(合格)
R4:1〜4枚目のハーフトーン画像において軽微なメモリが観察されるが、5枚目のハーフトーン画像においてはメモリが観察されない(合格)
R3:5枚目のハーフトーン画像において軽微なメモリが観察されるが実用上問題ないレベル(合格)
R2:1〜4枚目のハーフトーン画像においてメモリが明確に観察され、実用上問題となるレベル(不合格)
R1:いずれのハーフトーン画像においてもメモリが明確に観察される(不合格)
耐久試験後に、画像が形成されていない転写材「PODグロスコート」(A3サイズ、100g/m2 )(王子製紙社製)を、ブラックの位置まで搬送し、グリッド電圧−800V、現像バイアス−650Vの条件で、無地画像(白ベタ画像)を形成し、得られた転写材上のカブリの有無を目視で観察した。同様に、グリッド電圧−800V、現像バイアス−650Vの条件で、黄色ベタ画像を形成し、得られた転写材上のカブリの有無を目視で観察した。そして、以下の評価基準に従って評価した。結果を表1に示す。
−評価基準−
R5:白ベタ画像および黄ベタ画像のいずれにおいてもカブリが観察されない(合格)
R4:白ベタ画像および黄ベタ画像のいずれか一方において、拡大すると僅かにカブリが観察されるが、実用上問題ないレベル(合格)
R3:白ベタ画像および黄ベタ画像のいずれにおいても拡大するとカブリが観察されるが、実用上問題ないレベル(合格)
R2:白ベタ画像および黄ベタ画像のいずれか一方において、目視で僅かにカブリが観察される(不合格)
R1:白ベタ画像および黄ベタ画像のいずれか一方において、カブリが目立って観察される(不合格)
1b 中間層
1bA 特定の金属酸化物微粒子
1c 電荷発生層
1d 電荷輸送層
1e 表面保護層
1eA p型半導体微粒子
1f 有機感光層
1,1Y,1M,1C,1Bk 感光体
2Y,2M,2C,2Bk 帯電手段
3Y,3M,3C,3Bk 露光手段
4Y,4M,4C,4Bk 現像手段
5Y,5M,5C,5Bk 一次転写ローラ
5b 二次転写ローラ
6Y,6M,6C,6Bk,6b クリーニング手段
7 無端ベルト状中間転写体ユニット
8 筐体
10Y,10M,10C,10Bk 画像形成ユニット
20 給紙カセット
21 給紙手段
22A,22B,22C,22D 中間ローラ
23 レジストローラ
24 定着手段
25 排紙ローラ
26 排紙トレイ
70 無端ベルト状中間転写体
71,72,73,74 ローラ
82L,82R 支持レール
A 本体
SC 原稿画像読み取り装置
P 転写材
Claims (4)
- 導電性支持体上に、中間層、感光層および表面保護層がこの順に積層されてなる電子写真感光体において、
前記感光層が、チタニルフタロシアニンと(2R,3R)−2,3−ブタンジオールの1:1付加体と、チタニルフタロシアニン(非付加体)との混合物よりなる電荷発生物質を含有するものであり、
前記表面保護層が、樹脂中にp型半導体微粒子を含有するものであり、
前記表面保護層を構成する前記樹脂が、少なくともアクリロイル基またはメタクリロイル基を有する架橋性の重合性化合物の重合物である硬化樹脂であり、
前記p型半導体微粒子が、表面に反応性有機基を有する表面処理剤に由来の構造を有する、下記一般式(1)で表される化合物または下記一般式(2)で表される化合物からなるものであり、
一般式(1):CuM 1 O 2
〔式中、M 1 は、周期表の第13族の元素を表す。〕
一般式(2):M 2 Cu 2 O 2
〔式中、M 2 は、周期表の第2族の元素を表す。〕
前記中間層が、樹脂中に金属酸化物微粒子を含有するものであって、前記金属酸化物微粒子が、未処理の酸化スズ粒子、有機化合物で表面処理された酸化スズ粒子、未処理のアナターゼ型酸化チタン粒子、有機化合物で表面処理されたアナターゼ型酸化チタン粒子、下記一般式(a)で表されるアルコキシシランで表面処理されたルチル型酸化チタン粒子から選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする電子写真感光体。
一般式(a):R1 −Si−(X)3
〔上記一般式(a)中、R1 は、メタクリロキシ基またはアクリロキシ基を含有する、炭素数1〜10のアルキル基を表し、Xは、炭素数1〜4のアルコキシ基を表す。〕 - 前記中間層に含有される金属酸化物微粒子が、無機酸化物で表面処理され、さらに、有機化合物で表面処理されたものであることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- 電子写真方式の画像形成装置であって、請求項1または請求項2の電子写真感光体を備えることを特徴とする画像形成装置。
- 電子写真方式の画像形成方法であって、請求項1または請求項2の電子写真感光体を用いることを特徴とする画像形成方法。
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