JP6191659B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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るに到った。
(1)(A)エポキシ樹脂、(B)トリアジン構造含有ノボラック型フェノール樹脂、及び(C)イミダゾール誘導体及び/又は環状アミジン誘導体を含有することを特徴とする、樹脂組成物。
(2)さらに(D)無機充填材を含有することを特徴とする、(1)記載の樹脂組成物。(3)(A)エポキシ樹脂が、1分子中に2以上のエポキシ基を有し、温度20℃で液状であるエポキシ樹脂、及び/又は、1分子中に3以上のエポキシ基を有し、エポキシ当量が250以下であり、温度20℃で固形状の芳香族系エポキシ樹脂を含むことを特徴とする、(1)又は(2)記載の樹脂組成物。
(4)(A)エポキシ樹脂が、1分子中に2以上のエポキシ基を有し、温度20℃で液状であるエポキシ樹脂と、1分子中に3以上のエポキシ基を有し、エポキシ当量が250以下であり、温度20℃で固形状の芳香族系エポキシ樹脂を含み、その配合質量比が20:1〜1:10であることを特徴とする、(1)又は(2)記載の樹脂組成物。
(5)(1)〜(4)のいずれかに記載の樹脂組成物による樹脂組成物層が支持フィルム上に形成されてなることを特徴とする、ソルダーレジスト。
本発明の樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)トリアジン構造含有ノボラック型フェノール樹脂、及び(C)イミダゾール誘導体及び/又は環状アミジン誘導体を含有することを特徴とする。
本発明の樹脂組成物に使用するエポキシ樹脂は特に限定されないが、「1分子中に2以上のエポキシ基を有し、温度20℃で液状であるエポキシ樹脂」(以下、第1のエポキシ樹脂と称す)、「1分子中に3以上のエポキシ基を有し、エポキシ当量が250以下であり、温度20℃で固形状の芳香族系エポキシ樹脂」(以下、第2のエポキシ樹脂と称す)等が挙げられる。ここで、「液状」とは液体の状態であることを意味し、「固形状」とは固体の状態であることを意味し、「芳香族系エポキシ樹脂」とはその分子内に芳香環骨格を有するエポキシ樹脂を意味する。また、1分子中のエポキシ基数は平均数である。
ェノールF型エポキシ樹脂、1分子中のエポキシ基数:2、エポキシ当量:169)、ジャパンエポキシレジン(株)製「エピコート152」(フェノールノボラック型エポキシ樹脂、1分子中のエポキシ基数:2以上、エポキシ当量:175)、DIC(株)製「エピクロンHP−4032」(ナフタレン型エポキシ樹脂、1分子中のエポキシ基数:2、エポキシ当量:150)、ジャパンエポキシレジン(株)製「エピコート604」(グリシジルアミン型エポキシ樹脂、1分子中のエポキシ基数:3、エポキシ当量:120)、ジャパンエポキシレジン(株)製「エピコートYX8000」(水素添加型エポキシ樹脂、1分子中のエポキシ基数:2、エポキシ当量:205)等が挙げられる。
がより好ましい。これは樹脂組成物シートを取り扱う20〜30℃程度の常温において樹脂組成物シートがタックを持ち易く、樹脂組成物シートの取り扱い性を維持するという観点からである。一方、樹脂組成物中の不揮発分全体に対する第1のエポキシ樹脂の含有割合の下限は、5質量%が好ましく、10質量%がより好ましい。これは樹脂組成物シートを取り扱う20〜30℃程度の常温下で樹脂組成物シートの十分な可とう性を得て樹脂組成物シートの取り扱い性を維持するという観点、回路基板への樹脂組成物シートのラミネートの際にビアホールやスルーホール内を充填するだけの十分な流動性を得るという観点、回路基板への樹脂組成物シートのラミネートの際に回路基板の樹脂組成物によって被覆されるべき領域から大幅に樹脂組成物がはみ出して製品に不良を生じ、機械を汚すことを防止するという観点等に基づく。
トリアジン構造含有ノボラック型フェノール樹脂はエポキシ樹脂の硬化剤として作用する。トリアジン構造含有ノボラック型フェノール樹脂は、トリアジン類とフェノール類とアルデヒド類とを反応させて得られる縮合物の組成物である。トリアジン類、フェノール類およびアルデヒド類はいずれも特に限定されないが、トリアジン類としては、メラミン、ベンゾグアナミン及びアセトグアナミン等から選ばれる1種又は2種以上が好ましい。また、フェノール類としては、フェノール、またはクレゾール、エチルフェノール、n−プロピルフェノール、イソブチルフェノール、t−ブチルフェノール、オクチルフェノール、ノニルフェノール、キシレノール、メチルブチルフェノール、ジ−t−ブチルフェノール等のアルキルフェノールの各種o−,m−,p−異性体、またはビニルフェノール、アリルフェノール、プロペニルフェノール、エチニルフェノールの各種o−,m−,p−異性体、またはシクロペンチルフェノール、シクロヘキシルフェノール、シクロヘキシルクレゾール等のシクロアルキルフェノール、またはフェニルフェノールなどの置換フェノール類から選ばれる1種又は2種以上が好ましい。また、アルデヒド類としては、ホルマ
リン及び/又はパラホルムアルデヒドが好ましい。
が触媒残として残ることは好ましくない。従って、触媒を使用する際は、トリメチルアミン、トリエチルアミン、ジエチルアミン、アニリン等のアミン系触媒を使用することが好ましい。
本発明において、イミダゾール誘導体及び/又は環状アミジン誘導体は硬化促進剤として作用する。イミダゾール誘導体とは、「イミダゾール基を含有し、エポキシ樹脂に対して硬化促進作用を有する化合物」のことである。すなわち硬化促進作用があれば特に制限はないが、具体的には、イミダゾール(「1,3−ジアザ−2,4−シクロペンタジエン」);2−メチルイミダゾール、2−エチルイミダゾール、2−ヘプタデシルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール等の2−置換イミダゾール誘導体;1−シアノエチル−2−メチルイミダゾール、1−シアノエチル−2−ウンデシルイミダゾール、1−シアノエチル−2−エチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノ
エチル−2−フェニルイミダゾール等のシアノ基含有のイミダゾール誘導体;2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−(2’−ウンデシルイミダゾリル)−エチル−S−トリアジン、2,4−ジアミノ−6−[2’−エチル−4’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジンなどのトリアジン含有イミダゾール誘導体;2−フェニルイミダゾールのイソシアヌル酸付加物、2−メチルイミダゾールのイソシアヌル酸付加物、2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリル−(1’)]−エチル−s−トリアジンのイソシアヌル酸付加物等のイソシアヌル付加物イミダゾール誘導体、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシジメチルイミダゾール等の4,5−置換イミダゾール誘導体;2,3−ジヒドロ−1H−ピロロ[1,2−a]ベンズイミダゾール;エポキシアダクトイミダゾールなどが挙げられる。
、DBU又はその誘導体、或いは、それらの塩が好ましく、特に好ましくはDBU塩、DBU誘導体の塩である。具体例としては、DBU−フェノール塩(具体的には、サンアプロ(株)製「U−CAT SA1」等)、DBU−オクチル酸塩(具体的には、サンアプロ(株)製、「U−CAT SA102」等)、DBU−p−トルエンスルホン酸塩(具体的には、サンアプロ(株)製、「U−CAT SA506」等)、DBU−蟻酸塩(具体的には、サンアプロ(株)製、「U−CAT SA603」等)、DBU−オルソフタル塩(具体的には、サンアプロ(株)製、「U−CAT SA810」等)、DBU−フェノールノボラック樹脂塩(具体的には、サンアプロ(株)製、「U−CAT SA841」等)、DBU誘導体の塩(具体的には、サンアプロ(株)製、「U−CAT 5002」等)等が挙げられる。
本発明の樹脂組成物には、樹脂組成物の熱膨張率を低下させるために無機充填材を配合することができる。無機充填材としては、シリカ、アルミナ、硫酸バリウム、タルク、クレー、雲母粉、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、ホウ酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸ビスマス、酸化チタン、ジルコン酸バリウム、ジルコン酸カルシウムなどが挙げられる。中でもシリカが好ましい。
もの)等の変性ポリイミドが挙げられる。
。
ドージングソリューション セキュリガンスP、等が挙げられる。
具体的には220〜260℃でリフローすることにより、はんだバンプが形成され、該はんだバンプが半導体チップやコンデンサ等の電子部品のはんだ付け部となる配線板が完成する。
下記の実施例および比較例において得られる樹脂組成物シートの保護フィルムを剥離し、これを、名機製作所製真空ラミネーター(MVLP‐500)により、気圧5mmHg
以下、温度100℃、圧力7kgf/cm2の条件で、CZ処理を施した銅箔(30μm)にラミネートした。PETフィルムを剥離後、この樹脂付き銅箔を銅張積層板に名機製作所製真空ラミネーター(MVLP‐500)により、気圧5mmHg以下、温度100℃、圧力7kgf/cm2の条件でCZ処理を施した銅張積層板にラミネートした。これを180℃で60分熱硬化処理を行った。なお、上記CZ処理とは、具体的には、銅箔をギ酸と塩酸の混合液に浸漬した後、水洗し、処理液を洗い落とし、銅箔表面を粗す処理である。銅配線密着性は、JIS C6481に準拠して測定した銅箔の剥離強度で測定した。
下記の実施例および比較例において得られる樹脂組成物シート2枚について、その保護フィルムを剥離し、2枚の樹脂組成物シートを、名機製作所製真空ラミネーター(MVLP‐500)により、気圧5mmHg以下、温度100℃、圧力7kgf/cm2の条件で、FR4両面銅張り積層板に両面に同時にラミネートした。さらに連続的に温度100℃、圧力5kgf/cm2の条件でSUS鏡板による熱プレスを行った。そして、PETフィルムを剥離し、180℃で30分熱硬化処理を行った。次に、デスミア処理を想定して、酸化剤溶液であるアトテックジャパン(株)製の粗化液(スウェリング・ディップ・セキュリガンスP(膨潤)、コンセントレート・コンパクトCP(酸化)、リダクションソリューション・セキュリガントP(中和))を用いて、積層板に、膨潤60℃×5分、酸化80℃×20分、中和40℃×5分の順で処理を行った。
NT3300)を用いて、VSIコンタクトモード、50倍レンズにより測定範囲を121μm×92μmとして測定し、表面粗さ(Ra値)を求めた。なお、Ra値は全測定範囲の10点の平均値とした。デスミア耐性はかかる表面粗さ(Ra値)の値によって評価した。
下記の実施例および比較例において得られた樹脂組成物シートの保護フィルムを剥がし、180℃で90分間加熱することで熱硬化させ、支持体を剥離することによりシート状の硬化物を得た。その硬化物を、幅約5mm、長さ約15mmの試験片に切断し、熱機械分析装置エスアイアイナノテクノロジー株式会社製「EXSTAR TMA/SS6000」を使用して、引張加重法で熱機械分析を行った。試験片を前記装置に装着後、荷重1g、昇温速度5℃/分の測定条件にて連続して2回測定した。2回目の測定における25℃〜150℃までの平均線熱膨張率を算出した。
液状ビスフエノールF型エポキシ樹脂(エポキシ当量170、ジャパンエポキシレジン(株)製、「エピコート807」)33部とクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(エポキシ当量220、DIC(株)製「エピクロンN−690」)10部を、MEK20部とシクロヘキサノン10部の混合液に攪拌しながら加熱溶解させた。そこへ、窒素原子含有率が8%のトリアジン構造含有フェノールノボラック樹脂のMEKワニス(DIC(株)製「フェノライトLA−7052」、不揮発分60%、不揮発分のフェノール性水酸基当量120)30部、無機充填材としての球形シリカ(平均粒径1μm、アミノシラン処理)50部、硬化促進剤としてのイミダゾール系硬化促進剤(2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール:四国化成(株)製「2P4MHZ−PW」)0.5部、フェノキシ樹脂ワニス(不揮発分40質量%、東都化成(株)製「FX293」、ガラス転位温度163℃)20部、及びポリビニルアセタール樹脂ワニス(不揮発分15質量%、積水化学工業製「KS1」、ガラス転位温度107℃)15部を添加して樹脂ワニスを調製した。樹脂ワニスの不揮発分に対する無機充填材含有量は40質量%であった。
イミダゾール系硬化促進剤(四国化成(株)製「2P4MHZ−PW」)0.5部を、DBU塩(DBU−フェノール塩:サンアプロ(株)製「U−CAT SA 1」)0.5部に変更した以外は、実施例1と同様にして、樹脂ワニスを作製した。樹脂ワニスの不揮発分に対する無機充填材含有量は40質量%であった。
さらに、この樹脂ワニスを用いて実施例1と同様にして樹脂組成物シートを作製し、銅箔密着評価試験とデスミア耐性評価試験を行った。密着強度は0.98kgf/cm、表面粗さは299nmであった。また、該硬化物の熱膨張率は58×10−6/Kであった。
イミダゾール系硬化促進剤(四国化成(株)製「2P4MHZ−PW」)を使用せず、その他は実施例1と同様にして樹脂ワニスを作製した。樹脂ワニスの不揮発分に対する無機充填材含有量は40質量%であった。
さらに、この樹脂ワニスを用いて実施例1と同様にして樹脂組成物シートを作製し、銅箔密着評価試験とデスミア耐性評価試験を行った。密着強度は0.75kgf/cm、表面粗さは397nmであった。
イミダゾール系硬化促進剤(四国化成(株)製「2P4MHZ−PW」)0.5部を、リン系硬化促進剤(北興化学社製「TPP−S」)0.5部に変更した以外は、実施例1と同様にして、樹脂ワニスを作製した。樹脂ワニスの不揮発分に対する無機充填材含有量は40質量%であった。
さらに、この樹脂ワニスを用いて実施例1と同様にして樹脂組成物シートを作製し、銅箔密着評価試験とデスミア耐性評価試験を行った。密着強度は0.89kgf/cm、表面粗さは330nmであった。
トリアジン構造含有フェノールノボラック樹脂のMEKワニス(DIC(株)製「フェノライトLA−7052」、不揮発分60%、不揮発分のフェノール性水酸基当量120)30部の代わりに、フェノールノボラック樹脂のMEKワニス(DIC(株)製「フェノライトTD−2090」、不揮発分60%、不揮発分のフェノール性水酸基当量105)31部を使用した以外は、実施例1と同様にして、樹脂ワニスを作製した。樹脂ワニスの不揮発分に対する無機充填材含有量は40質量%であった。
さらに、この樹脂ワニスを用いて実施例1と同様にして樹脂組成物シートを作製し、銅箔密着評価試験と、デスミア耐性評価試験を行った。密着強度は0.49kgf/cm、表面粗さは585nmであった。
トリアジン構造含有フェノールノボラック樹脂のMEKワニス(DIC(株)製「フェノライトLA−7052」、不揮発分60%、不揮発分のフェノール性水酸基当量120)30部の代わりに、ナフトールアラルキル樹脂のMEKワニス(東都化成(株)製「SN−485」、不揮発分60%、不揮発分のフェノール性水酸基当量215)63部を使用した以外は、実施例1と同様にして、樹脂ワニスを作製した。樹脂ワニスの不揮発分に対する無機充填材含有量は40質量%であった。
さらに、この樹脂ワニスを用いて実施例1と同様にして樹脂組成物シートを作製し、銅箔密着評価試験と、デスミア耐性評価試験を行った。密着強度は0.76kgf/cm、表面粗さは79nmであった。
Claims (9)
- (A)エポキシ樹脂、(B)トリアジン構造含有ノボラック型フェノール樹脂、(C)イミダゾール誘導体及び/又は環状アミジン誘導体、(D)無機充填材、及び(E)高分子化合物を含有し、
(E)高分子化合物が、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、脂肪族ポリエステル系ポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネート系ポリオール、ポリエチレンテレフタレートポリオール、及びアクリル樹脂から選択される1種又は2種以上であることを特徴とする、熱硬化型ソルダーレジスト用樹脂組成物。 - 樹脂組成物の不揮発成分全体に対する(D)無機充填材の含有割合が30質量%以上である、請求項1記載の樹脂組成物。
- (E)高分子化合物が、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホンから選択される1種又は2種以上である、請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 樹脂組成物の不揮発成分全体を100質量%としたとき、(E)高分子化合物が30質量%未満である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 光重合開始剤を含まない請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 熱硬化のみで硬化させる熱硬化型ソルダーレジスト用の樹脂組成物である請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 回路基板の片面又は両面に樹脂組成物層を含む樹脂組成物シートをラミネートする工程、
樹脂組成物層を熱硬化することにより回路基板にソルダーレジストを形成する工程、
回路基板上に形成されたソルダーレジストにレーザーによる穴開けを行い開口部を形成する工程、
開口部の底部に生じたスミアを取り除く工程、
ソルダーレジストの開口部内にめっき層を形成する工程、及び
ソルダーレジストの開口部にはんだバンプを形成する工程を含む配線板の製造方法における、前記樹脂組成物層に使用される、請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物による樹脂組成物層が支持フィルム上に形成されてなることを特徴とする、樹脂組成物シート。
- 樹脂組成物層が回路基板に直接接するように、回路基板の片面又は両面に請求項8の樹脂組成物シートをラミネートする工程、
樹脂組成物層を熱硬化することにより回路基板にソルダーレジストを形成する工程、
回路基板上に形成されたソルダーレジストにレーザーによる穴開けを行い開口部を形成する工程、
開口部の底部に生じたスミアを取り除く工程、
ソルダーレジストの開口部内にめっき層を形成する工程、及び
ソルダーレジストの開口部にはんだバンプを形成する工程を含む、配線板の製造方法。
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