JP6191212B2 - プリント配線基板の製造方法、及びプリント配線基板 - Google Patents
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Description
この混在層の存在により、金属配線間の金属下地層をエッチングした後にこの残渣が残りやすく、特に高精細化が進んだ場合は、配線間の金属下地層をエッチングするだけでは、絶縁信頼性が十分に確保出来ない場合がある。特に理想的な処理では良好であっても、処理のバラつきや工程傷といった変動要因の許容範囲が狭くなり良品が十分に確保しにくいという問題がある。
更に、このような混在層は改質処理を受けている為、ポリイミドエッチング液のような強力な化学処理薬剤に対する耐性が低くなる傾向にあり、特に強アルカリ対してこの傾向が顕著に現れる。そのため、湿式めっきプロセスによって作製した回路基板に上記特許文献2で用いられているような手法を用いた場合には、配線間の露出した基材表面を除去する際に、配線下の混在層も同時にダメージを受け、アンダーカットによる配線の剥離や、密着信頼性の低下などの問題が生じていた。
本発明の目的は、これらの課題を解決し、絶縁信頼性が高く、且つ、耐薬品性に優れたプリント配線基板の製造方法及びプリント配線基板を提供することにある。
1.ポリイミドフィルムの表面に配線を有するプリント配線基板の製造方法であって、
1)ポリイミドフィルムの少なくとも一部に、少なくとも無電解金属めっき層を含む金属下地層を形成する工程と、
2)該金属下地層上に、配線となる銅層を無電解めっき、または電解めっきにより形成し、銅配線パターンを形成する工程と、
3)配線間に露出したポリイミドフィルムの表面を、ポリイミドエッチングにより除去する工程とを有し、
上記工程1)で形成される無電解金属めっき層は、ポリイミド表層部に形成されるポリイミドと金属との混在層を介して、ポリイミドフィルム表面に無電解金属めっき層を形成しており、
かつ、
工程1)以降、工程3)より前に、少なくとも1回、混在層に熱処理を行うことを特徴とする、プリント配線基板の製造方法。
2.工程1)以降、工程2)より前、及び工程2)以降、工程3)より前、の2回の熱処理を行うことを特徴とする、請求項1に記載のプリント配線基板の製造方法。
3.熱処理の温度が、100〜180℃であることを特徴とする請求項1または2に記載のプリント配線基板の製造方法。
4.熱処理の時間が、0.5〜10時間であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のプリント配線基板の製造方法。
5.前記工程3)においてポリイミドを除去する厚みが30nm〜80nmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のプリント配線基板の製造方法。
6.請求項1〜5のいずれか1項に記載のプリント配線基板の製造方法により製造したことを特徴とするプリント配線基板。
7.片側のアンダーカットが0.5μm以下であることを特徴とする請求項6に記載のプリント配線基板。
1)ポリイミドフィルムの少なくとも一部に、少なくとも無電解金属めっき層を含む金属下地層を形成する工程
2)該金属下地層上に、配線となる銅層を無電解めっき、または電解めっきにより形成し、銅配線パターンを形成する工程
3)配線間に露出したポリイミドフィルムの表面を、ポリイミドエッチングにより除去する工程
を有し、工程1)以降、工程3)より前に、少なくとも1回、熱処理を行う工程を含むことを特徴とする。本発明の製造方法は、セミアディティブ法、サブトラクティブ法、フルアディティブ法のいずれの方法にも適用可能であるが、高精細な配線が高品質に形成しやすいためセミアディティブ法が好ましい。
(1)ポリイミドの前駆体であるポリアミック酸溶液を支持体に流延又は塗布し、イミド化する方法、
(2)ポリイミド溶液を支持体に流延又は塗布し、必要に応じて加熱する方法、などにより得ることができ、
2層以上のポリイミドフィルムは、
(3)ポリイミドの前駆体であるポリアミック酸溶液を支持体に流延又は塗布し、さらに2層目以上のポリイミドの前駆体であるポリアミック酸溶液を逐次、前に支持体に流延又は塗布したポリアミック酸層の上面に流延又は塗布し、イミド化する方法、
(4)2層以上のポリイミドの前駆体であるポリアミック酸溶液を同時に支持体に流延又は塗布し、イミド化する方法、
(5)ポリイミド溶液を支持体に流延又は塗布し、さらに2層目以上のポリイミド溶液を逐次、前に支持体に流延又は塗布したポリイミド層の上面に流延又は塗布し、必要に応じて加熱する方法、
(6)2層以上のポリイミド溶液を同時に支持体に流延又は塗布し、必要に応じて加熱する方法、
(7)上記(1)から(6)で得られた2枚以上のポリイミドフィルムを直接、又は接着剤を介して積層する方法、などにより得ることができる。
(1)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)とパラフェニレンジアミン(PPD)と場合によりさらに4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(4,4’−DADE)とから製造されるポリイミド。この場合、PPD/4,4’−DADE(モル比)は100/0〜85/15であることが好ましい。
(2)3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(s−BPDA)とピロメリット酸二無水物(PMDA)とパラフェニレンジアミン(PPD)と4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(4,4’−DADE)とから製造されるポリイミド。この場合、s−BPDA/PMDAは15/85〜85/15で、PPD/4,4’−DADEは90/10〜10/90であることが好ましい。
(3)ピロメリット酸二無水物(PMDA)とパラフェニレンジアミン(PPD)と4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(4,4’−DADE)とから製造されるポリイミド。この場合、4,4’−DADE/PPDは90/10〜10/90であることが好ましい。
(4)3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)およびピロメリット酸二無水物(PMDA)とパラフェニレンジアミン(PPD)および4,4’−ジアミノジフェニルエーテル(4,4’−DADE)とから製造されるポリイミド。この場合、BTDA/PMDAが20/80〜90/10、PPD/4,4’−DADEが30/70〜90/10であることが好ましい。
ポリイミドフィルムの表面の油脂成分などを除去するために、洗浄効果を有する脱脂液でポリイミドフィルムの表面を処理する。例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテルやジプロピレングリコールモノメチルエーテルなどの界面活性剤と水酸化ナトリウムなどのアルカリを含むアルカリ水溶液に、30〜60℃で1〜10分間浸漬して油脂成分などの汚れを除去することができる。必要に応じて、モノエタノールアミンなどを加えることにより、ポリイミド表面が一部膨潤するため、後の改質層を形成する工程において混在層を形成しやすくなる。
ポリイミドフィルムの表面に、アルカリ溶液、例えば水酸化カリウムや水酸化ナトリウムなどを含むアルカリ溶液を、噴きつけや浸漬などの方法で接触させて、ポリイミドフィルムの表面を処理する。例えば、10〜200g/lの水酸化カリウム又は水酸化ナトリウム水溶液に、25〜80℃で10秒〜10分間浸漬することにより、改質層を形成することができる。
ポリイミドフィルムの表面を、一般的な触媒である塩化パラジウム溶液や、ポリイミドとの結合を強固にするためのアミノ酸を含む塩基性パラジウム溶液に、噴きつけや浸漬などの方法で接触させる。例えば、水酸化カリウムでpHを6に調整した、30〜300g/lのパラジウムリシン塩酸塩又はパラジウムアルギニン塩酸塩の水溶液に、30〜60℃で10秒〜10分間浸漬することにより、改質層に触媒を付与することができる。
ポリイミドフィルムの表面に、上記工程で表面にパラジウム触媒を付与したポリイミドフィルムを、酸性の還元溶液に浸漬して、パラジウムイオンを金属パラジウムに還元することにより、触媒を活性化させることができる。
ニッケルを無電解めっき法により析出させ、無電解下地ニッケル層を形成する。例えば、硫酸ニッケルを主成分とする市販の無電解ニッケルめっき浴に、25〜45℃で2分〜20分間浸漬することによりニッケルめっき層を形成することができる。
前記ニッケルめっき層上に、必要に応じて、無電解銅めっき層を形成する。これにより、無電解ニッケルめっき層、及び無電解銅めっき層からなる金属下地層が形成される。なお、本工程で無電解銅めっき層を形成する目的として、以下の理由を挙げることができる。
a)後述の配線パターン形成時における給電時の抵抗低減のために、無電解銅めっき層を形成する。
b)電解銅めっきとの密着性を向上させる為に、中間層として無電解銅めっき層を形成する。
ポリイミドフィルム1の少なくとも片面に、有機アルカリや無機アルカリによって改質層2を形成する(b)。その後、改質層2にパラジウム触媒を吸着させ、無電解ニッケルめっき処理によって無電解ニッケルめっき層が形成される。必要に応じて、この無電解ニッケルめっき層上に、無電解銅めっき層を形成し金属下地層3を形成する。
ここでは改質層2は、ポリイミドとパラジウム及びニッケルがポリイミドと混在した状態であり、これが混在層2’である。(c)
更に、この混在層2’には拡散や置換等によって銅が混在している場合も有る。
金属下地層3上に、ドライフィルムレジストでレジストパターン4を形成し(d)、レジストパターン4以外の部分に電解銅めっきによって、銅配線パターン5を形成する(e)。その後、レジストパターン4を剥離し(f)、配線間の金属下地層3をエッチング除去する(g)。
配線間の残渣を、ポリイミド表面ごとエッチング除去する(h)。
(絶縁信頼性試験)
製造したプリント配線基板を3%硫酸で酸洗浄処理をして、十分に乾燥させてからカバー材を張り付けて、85℃、85%Rhの環境下で52Vのバイアス電圧を印加して絶縁信頼性試験を行った。1000時間経過時においても1011Ω以上を保持していた場合を◎、保持できなかった場合を△とした。
(細線ピール強度測定)
細線を用いた部分以外は、JIS C6481と同様の方法で、ポリイミド基板から引きはがした銅配線の一端を引っ張り試験機に固定し、剥離面と垂直になる方向に引っ張り、90度ピール強度を測定した。
(細線による耐薬品試験)
製造したプリント配線基板を、下記の条件で5分間浸漬処理した後又は下記の条件でめっき処理した後に、150℃で1時間熱処理し、前記細線ピール強度測定に記載の方法でピール強度を測定した。ピール強度が0.4N/mm以上であるものは◎、0.4N/mm未満であるものは△、測定前に剥離していたものは×として耐薬品性を評価した。
(1)3%塩酸 室温
(2)7%塩酸 室温
(3)3%塩酸 50℃
(4)3%硫酸 室温
(5)10%硫酸 室温
(6)3%硫酸 50℃
(7)3%水酸化Na水溶液 室温
(8)8%水酸化Na水溶液 室温
(9)3%水酸化Na水溶液 50℃
(10)電解ボンディングNi−Auめっき処理
(11)無電解Snめっき処理
なお、(10)の処理は以下の通りである。
30℃の酸性クリーナー液に2分間浸漬処理した後に、29℃のソフトエッチング液に20秒間浸漬し、更に常温の5%硫酸に30秒間浸漬し、めっき前処理を行った。
その後、52℃の軟質Niめっき (PH=4.2)を90秒間行い、更に23℃でストライク金めっき(PH=4.2)を20秒間行った後に、68℃でボンディング金めっき(PH=5.87)を3分間行った。
また、(11)の処理は以下の通りである。
常温の10%硫酸に1分間浸漬処理し、室温でSnめっきのプレディップ処理を45秒間行った後に、70℃で無電解Snめっきを3分48秒行い、70℃の温水で4分間洗浄した。
(ポリイミドフィルムの除去厚み測定)
製造したプリント配線基板から、塩化第二鉄溶液を用いて金属配線を除去して測定サンプルを作製した。サンプルにおけるポリイミドフィルムの表面が除去された部分と、除去されていない部分との段差を、原子間力顕微鏡(Digital Instruments社製 NanoScope)を用いて測定することによって、ポリイミドフィルムの除去厚みの測定を行った。
(アンダーカット)
製造したプリント配線基板について200倍の顕微鏡による裏面観察を行い、任意の3サンプルについて、絶縁信頼性試験用25μmピッチ櫛歯回路の中央部分の配線に入った片側当たりのアンダーカットの幅を測定した。
(良品率)
製造したプリント配線基板5枚の配線パターン(150個)について、200倍の顕微鏡による目視検査を実施し、配線に異常の無いものを良品、配線間にまたがる金属残渣が存在するものを不良品として、良品率を算出した。
下記記載を上記に合わせて記載する。
良品率=(A-B)/A ×100 (%)
・A=作製した全サンプル
・B=顕微鏡での目視検査で、配線間にまたがる金属残渣が存在するサンプル
95%硫酸6.84mlと、30%過酸化水素249.6mlと、60%硝酸495mlと、純水3371mlとを混合し金属エッチング液を調製した。この金属エッチング液は、銅及びニッケルに対してエッチング能力を有するものであった。
(ポリイミドエッチング用処理液の調製)
脱脂処理液の調整:JCU社製ライザトロンデスミアプロセスのDS−110 130mlと、DS−150B 65mlと、純水 805mlとを混合し、脱脂処理液を調整した。
ポリイミドエッチング液(過マンガン酸ナトリウム溶液)の調整:
DS−250NA 130mlと、DS−150B 104mlと、純水 766mlとを混合し、ポリイミドエッチング液を調整した。
中和還元処理液の調整:DS−310 65mlと、DS−320 13mlと、濃硫酸 13gと、純水 912mlとを混合し、中和還元処理液を調整した。
撹拌機、窒素導入管および還流管を備えたガラス製反応容器に、N,N−ジメチルアセトアミド183gおよび0.1gのモノステアリルリン酸エステルトリエタノ−ルアミン塩を加え、撹拌および窒素流通下、パラフェニレンジアミン10.81g(0.1000モル)を添加し、完全に溶解させた。この溶液に3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物29.229g(0.09935モル)を添加し、5時間反応を続けた。この後、3,3’4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸2水和物0.2381g(0.00065モル)を溶解させた。得られたポリアミック酸溶液は褐色粘調液体であった。
前記のポリアミック酸溶液をガラス基板上に流延塗布し、150℃で10分間乾燥し、基板から剥がしして自己支持性フィルムを製造した。得られた自己支持性フィルムの両端をフレーム上に拘束して、5質量%の濃度でシランカップリング剤(N−フェニル−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン)を含有するN,N−ジメチルアセトアミド溶液(約10g/m2で塗工)を両面に塗工し、更に200℃で3分間、300℃で3分間、540℃で2分間加熱イミド化して、厚み25μmの変性ポリイミドフィルムを得た。
(脱脂処理およびアルカリ金属水酸化物水溶液による改質処理)
参考例1で製造したポリイミドフィルムに、エルフシードプロセス クリーナーES−100(株式会社JCU社製)を用いて、50℃で2分間処理することにより脱脂処理を行った後、エルフシードプロセスモディファイヤーES−200(株式会社JCU社製)を用いて、50℃で30秒処理することによりアルカリ金属水酸化物水溶液による改質処理を行った。
(触媒付与および還元処理)
改質処理したポリイミドフィルムの両面を、エルフシードプロセスアクチベーター ES−300(株式会社JCU社製)にて50℃で2分間処理することにより触媒付与を行った後、エルフシードプロセスアクセレレータES−400(株式会社JCU社製)にて35℃で2分間処理することにより還元処理を行った。
(金属下地層:無電解ニッケルめっき層の形成)
無電解ニッケルめっき ES−500(株式会社JCU社製)にて35℃で8分間で無電解ニッケルめっきを行い、ポリイミドフィルムの両面に、130nmの厚みの無電解ニッケルめっき層を形成した。
(熱処理1)
ADVANTEC社製のクリーンオーブンDRC423FAにて、150℃で1時間熱処理を行った後、乾燥オーブンから取り出した。
(金属下地層:銅めっき層の形成)
無電解ニッケルめっき層が両面に形成された基材に、電解銅めっきとの密着性向上のために、置換タイプの無電解銅めっきであるエルフシードプロセスES−PDCにて25℃で1分間処理することにより無電解ニッケルめっき皮膜を活性化し、導電性向上の為に、硫酸銅めっき浴にて電流密度2A/dm2で1分間電解銅めっきを行い、0.45μm厚の電解銅めっき層を形成した。
電解銅めっき層表面を酸洗浄処理し、ドライフィルムレジストUFG−155(旭化成イーマテリアルズ社製)を熱ラミネートにてラミネートした後、その一部を露光装置UFX−2023B−AJM01(ウシオ電機社製)にて露光量140mJ/cm2で各ピッチの配線が形成できるマスクを介して露光した。続いて、1%炭酸ナトリウム水溶液にて露光されていないドライフィルムレジストを除去した後、硫酸銅めっき浴にて電流密度2A/dm2で8μmの厚みの銅配線パターンを電解銅めっきにより形成した。続いて、2%水酸化ナトリウム水溶液にてドライフィルムレジストを除去した。
(熱処理2)
ADVANTEC社製のクリーンオーブンDRC423FAにて、表1に記載の時間で熱処理を行った後、乾燥オーブンから取り出した。
ここでTOF−SIMS(アルバック・ファイ社製 TRIFT V nano TOF)で断面の二次イオンのマッピング、及びライン分析を行った結果、ニッケル元素はポリイミド表面から200nmまで傾斜的にフィルム内に入り込んでポリイミドと金属の混在層を形成しており、これを介してポリイミドフィルム上に金属下地層が形成されていることを確認した。
(金属下地層の除去)
前記金属エッチング液を用い、30℃で20秒間、スプレー圧0.05MPaでスプレー処理して金属下地層をエッチング除去した。ここで、ニッケル層のアンダーカットを抑制するために銅配線層の側面も同時にエッチングした。
下地金属層を除去して得られた配線基板を、ポリイミドエッチング用処理液を用いて、脱脂処理液 に50℃で2分間浸漬して脱脂(膨潤化処理)処理を行い、続いて前記ポリイミドエッチング液に50℃で60秒間浸漬して露出したポリイミド表面の除去処理を行い、最後に前記中和還元処理液に30℃で2分間浸漬してポリイミドエッチング液の中和処理を行った。
実施例1における熱処理2の時間、及びポリイミドエッチングによる残渣除去処理におけるポリイミドエッチング液の浸漬時間を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様に行った。製造したプリント配線基板の評価結果を表1に示した。
熱処理1及び熱処理2を共に行わない以外は、実施例1と同様に行ったところ、金属下地層とポリイミドフィルム表面との界面に大きなダメージが発生し、25、30μmピッチでは配線剥離が起こった。製造したプリント配線基板の評価結果を表1に示した。
熱処理2及びポリイミドエッチングによる残渣除去処理を行わない以外は、実施例1と同様に行った。製造したプリント配線基板の良品率は5%で、絶縁信頼性試験の結果、1000時間経過時において、75%の確率で抵抗値が107乗Ω、又は開始直後に短絡状態となり、25%の確率で1011乗Ω以上を保持していた。評価結果を表1に示した。
熱処理2を行わず、ポリイミドエッチングによる残渣除去処理を、13%硫酸水溶液に、50℃で3分間浸漬する処理に変えた以外は、実施例1と同様に行った。製造したプリント配線基板の良品率は10%で、配線の片側に入ったアンダーカットの幅は0.6〜1.0μmであった。また、絶縁信頼性試験の結果、1000時間経過時において、抵抗値が107Ωとなり、絶縁信頼性が著しく低下した。
2:改質層
2’:混在層
3:金属下地層
4:ドライフィルムレジスト
5:銅配線層
Claims (4)
- ポリイミドフィルムの表面に配線を有するプリント配線基板の製造方法であって、
1)ポリイミドフィルムの少なくとも一部に、少なくとも無電解金属めっき層を含む金属下地層を形成する工程と、
2)該金属下地層上に、配線となる銅層を無電解めっき、または電解めっきにより形成し、銅配線パターンを形成する工程と、
3)配線間に露出したポリイミドフィルムの表面を、ポリイミドエッチングにより除去する工程とを有し、
上記工程1)で形成される無電解金属めっき層は、ポリイミド表層部に形成されるポリイミドと金属との混在層を介して、ポリイミドフィルム表面に無電解金属めっき層を形成しており、
かつ、
工程1)以降、工程2)より前、及び工程2)以降、工程3)より前、の2回、混在層に熱処理を行うことを特徴とする、プリント配線基板の製造方法。 - 熱処理の温度が、100〜180℃であることを特徴とする請求項1に記載のプリント配線基板の製造方法。
- 熱処理の時間が、0.5〜10時間であることを特徴とする請求項1〜2のいずれか1項に記載のプリント配線基板の製造方法。
- 前記工程3)においてポリイミドを除去する厚みが30nm〜80nmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のプリント配線基板の製造方法。
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