JP6186251B2 - Rubber composition for inner liner and pneumatic tire - Google Patents
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Description
本発明は、空気入りタイヤのインナーライナーとして用いられるゴム組成物、及びそれを用いたインナーライナーを備えた空気入りタイヤに関する。 The present invention relates to a rubber composition used as an inner liner of a pneumatic tire, and a pneumatic tire including an inner liner using the rubber composition.
チューブレス空気入りタイヤにおいては、気密性を確保するために、タイヤ内面にインナーライナーと呼ばれる空気透過性の低いゴム層が設けられている。かかるインナーライナーには、トレッドやサイドウォールなどを構成する通常のゴム層に比べて空気透過性の低いハロゲン化ブチルゴムが一般に使用されている。 In a tubeless pneumatic tire, in order to ensure airtightness, a rubber layer having a low air permeability called an inner liner is provided on the inner surface of the tire. For such an inner liner, a halogenated butyl rubber having a low air permeability as compared with a normal rubber layer constituting a tread, a sidewall or the like is generally used.
また、耐空気透過性をより向上させるために、層状構造を有する瀝青炭の粉砕物や、偏平構造を有するタルクなどの平板状の充填剤を配合する場合がある。 In order to further improve the air permeation resistance, a flat filler such as pulverized bituminous coal having a layered structure or talc having a flat structure may be blended.
しかしながら、上記のような平板状充填剤を配合した場合、耐屈曲疲労性が悪化するという問題が生じ、そのため、耐空気透過性と耐屈曲疲労性をバランスよく改良することが求められている。 However, when such a flat filler as described above is blended, there arises a problem that the bending fatigue resistance is deteriorated. Therefore, it is required to improve the air permeation resistance and the bending fatigue resistance in a balanced manner.
これに対し、例えば特許文献１では、所定のゴム成分と充填剤とを組み合わせて使用して、板状充填剤の分散性を向上させることにより、耐空気透過性と耐疲労性とを両立させる試みがなされている。 On the other hand, in Patent Document 1, for example, a combination of a predetermined rubber component and a filler is used to improve the dispersibility of the plate-like filler, thereby achieving both air permeation resistance and fatigue resistance. Attempts have been made.
しかしながら、これによっても耐空気透過性と耐屈曲疲労性とを満足のいくレベルまで向上させるには至っていない。 However, this has not yet improved the air permeation resistance and the bending fatigue resistance to satisfactory levels.
本発明は、上記に鑑みてなされたものであり、耐空気透過性と耐屈曲疲労性とがバランス良く向上したインナーライナーが得られるゴム組成物及びこれを用いてなるインナーライナーを備えた空気入りタイヤを提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above, and a rubber composition from which an inner liner with improved air permeation resistance and bending fatigue resistance is obtained in a well-balanced manner, and a pneumatic equipped with an inner liner using the rubber composition The object is to provide a tire.
本発明のインナーライナー用ゴム組成物は、上記の課題を解決するために、ゴム成分１００質量部に対して、下記一般式（１）で表されるテトラジン系化合物を０．１〜５．０質量部含有するものとする。
但し、上記一般式（１）において、Ｒ１，Ｒ２はそれぞれピリジル基を示す。
However, in the said General formula (1), R < 1 > , R < 2 > shows a pyridyl group, respectively.
上記インナーライナー用ゴム組成物において、ゴム成分がブチル系ゴム３０〜１００質量％とジエン系ゴム０〜７０質量％とからなる（但し、両者の合計量が１００質量部である）ことが好ましい。 In the rubber composition for an inner liner, the rubber component is preferably composed of 30 to 100% by mass of butyl rubber and 0 to 70% by mass of diene rubber (however, the total amount of both is 100 parts by mass).
本発明の空気入りタイヤは、上記本発明のゴム組成物からなるインナーライナーを備えたものとする。 The pneumatic tire of the present invention includes an inner liner made of the rubber composition of the present invention.
本発明のゴム組成物によれば、耐空気透過性と耐屈曲疲労性とがバランス良く従来よりも向上したインナーライナーが得られる。 According to the rubber composition of the present invention, an inner liner in which air permeation resistance and bending fatigue resistance are improved in a balanced manner can be obtained.
以下、本発明を実施するための形態について詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail.
本発明のインナーライナー用ゴム組成物に用いるテトラジン系化合物は、次の一般式（１）で表されるものである。
上記一般式（１）において、Ｒ１及びＲ２は、それぞれ炭素数１〜１１のヘテロ原子を有していてもよい炭化水素基を示す。Ｒ１及びＲ２は、少なくとも一方が含窒素複素環であることが好ましく、双方が含窒素複素環であることがより好ましい。含窒素複素環としてはピリジル基が好ましく、ピリジル基が特に好ましい。従って、好ましい具体例としては、３，６−ジ（４−ピリジル）−１，２，４，５−テトラジン、３，６−ジ（２−ピリジル）−１，２，４，５−テトラジンが挙げられる。 In the general formula (1), R 1 and R 2 are each a hetero atom-hydrocarbon group which may have a 1 to 11 carbon atoms. At least one of R 1 and R 2 is preferably a nitrogen-containing heterocyclic ring, and more preferably both are nitrogen-containing heterocyclic rings. As the nitrogen-containing heterocyclic ring, a pyridyl group is preferable, and a pyridyl group is particularly preferable. Accordingly, preferred specific examples include 3,6-di (4-pyridyl) -1,2,4,5-tetrazine and 3,6-di (2-pyridyl) -1,2,4,5-tetrazine. Can be mentioned.
本発明のインナーライナー用ゴム組成物によれば、上記テトラジン系化合物を所定量含有することにより、耐空気透過性と耐屈曲疲労性とがバランス良く向上したインナーライナーが得られる。上記テトラジン系化合物の含有量は、これら耐空気透過性と耐屈曲疲労性とがバランス良く向上する点から、ゴム成分１００質量部に対して、０．１〜５．０質量部が好ましく、１．０〜３．０質量部がより好ましい。 According to the rubber composition for an inner liner of the present invention, by containing a predetermined amount of the above tetrazine-based compound, an inner liner having improved air permeability resistance and bending fatigue resistance in a well-balanced manner can be obtained. The content of the tetrazine compound is preferably 0.1 to 5.0 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component, from the viewpoint that these air permeation resistance and bending fatigue resistance are improved in a balanced manner. 0.0-3.0 parts by mass is more preferable.
次に本発明のゴム組成物に用いられるゴム成分について述べる。ゴム成分は、耐空気透過性の点からブチル系ゴムを含有することが好ましい。本明細書でいう「ブチル系ゴム」とは、ハロゲン化ブチルゴム、ブチルゴム（ＩＩＲ）及びこれらの混合物を包含する概念とする。ハロゲン化ブチルゴムの例としては、臭素化ブチルゴム（ＢＩＩＲ）、塩素化ブチルゴム（ＣＩＩＲ）等が挙げられる。 Next, the rubber component used in the rubber composition of the present invention will be described. The rubber component preferably contains butyl rubber from the viewpoint of resistance to air permeation. The term “butyl rubber” as used herein is a concept including halogenated butyl rubber, butyl rubber (IIR), and a mixture thereof. Examples of the halogenated butyl rubber include brominated butyl rubber (BIIR) and chlorinated butyl rubber (CIIR).
ブチル系ゴムは、インナーライナーの耐空気透過性向上の点から、ハロゲン化ブチルゴム単独、又はハロゲン化ブチルゴムとブチルゴムとのブレンドゴムであることが好ましく、ブチル系ゴム成分中にハロゲン化ブチルゴムの占める比率が６０質量％以上であることが好ましい。 The butyl rubber is preferably a halogenated butyl rubber alone or a blend rubber of a halogenated butyl rubber and a butyl rubber from the viewpoint of improving the air permeability of the inner liner, and the proportion of the halogenated butyl rubber in the butyl rubber component Is preferably 60% by mass or more.
本発明では上記ブチル系ゴムをジエン系ゴムと併用することもできる。使用可能なジエン系ゴムとしては、各種天然ゴム（ＮＲ）、各種ポリイソプレンゴム（ＩＲ）、各種スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、各種ポリブタジエンゴム（ＢＲ）等が挙げられ、これらはいずれか一種を用いてもよく、２種以上組み合わせて用いてもよい。好ましくは、天然ゴム、スチレンブタジエンゴム、各種ポリブタジエンゴムを用いる。また、これらのゴムとしては、アミノ基、アルコキシシラン基、ヒドロキシ基、エポキシ基、カルボキシル基、シアノ基、ハロゲン等を導入した変性ジエンゴムも必要に応じて用いることができ、好適な例としてはエポキシ変性の天然ゴムが挙げられる。 In the present invention, the butyl rubber can be used in combination with a diene rubber. Examples of diene rubbers that can be used include various natural rubbers (NR), various polyisoprene rubbers (IR), various styrene butadiene rubbers (SBR), various polybutadiene rubbers (BR), and the like. It may be used in combination of two or more. Preferably, natural rubber, styrene butadiene rubber, and various polybutadiene rubbers are used. In addition, as these rubbers, modified diene rubbers introduced with amino groups, alkoxysilane groups, hydroxy groups, epoxy groups, carboxyl groups, cyano groups, halogens, etc. can be used as needed. Examples include modified natural rubber.
本発明のゴム組成物中の上記ブチル系ゴムとジエン系ゴムは、耐空気透過性向上の点から、ブチル系ゴムの配合割合が多い方が好ましく、ブチル系ゴム単独使用がより好ましい。従って、ゴム成分１００質量部中、ブチル系ゴムの含有量は３０〜１００質量部が好ましく、５０〜１００質量部がより好ましい。また、ジエン系ゴムの含有量は７０質量部以下が好ましく、５０質量部以下がより好ましい。 The butyl rubber and diene rubber in the rubber composition of the present invention preferably have a higher blending ratio of butyl rubber, more preferably butyl rubber alone, from the viewpoint of improving air permeation resistance. Therefore, in 100 parts by mass of the rubber component, the content of the butyl rubber is preferably 30 to 100 parts by mass, and more preferably 50 to 100 parts by mass. Further, the content of the diene rubber is preferably 70 parts by mass or less, and more preferably 50 parts by mass or less.
本発明では、インナーライナー用ゴムに通常使用されている補強性充填剤を使用することができる。補強性充填剤の例としては、ゴム分野で通常使用されているカーボンブラック、シリカ、タルク、クレイ、水酸化アルミニウム、酸化チタン等が例示され、通常はカーボンブラックが好適に用いられる。なお、タルク等の平板状充填剤も、本発明の目的に反しない範囲内であれば使用可能である。 In the present invention, reinforcing fillers usually used for inner liner rubbers can be used. Examples of the reinforcing filler include carbon black, silica, talc, clay, aluminum hydroxide, titanium oxide and the like that are usually used in the rubber field, and usually carbon black is preferably used. A flat filler such as talc can also be used as long as it does not contradict the object of the present invention.
上記補強性充填剤の配合量は特に限定されず、充填剤の種類等によって調整され、通常は、通常はゴム成分１００質量部に対して３０〜９０質量部程度である。カーボンブラックのみを使用する場合は、通常はゴム成分１００質量部あたり３０〜８０質量部の範囲が好ましい。 The compounding amount of the reinforcing filler is not particularly limited, and is adjusted according to the type of the filler, and is usually about 30 to 90 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component. When only carbon black is used, the range of 30 to 80 parts by mass per 100 parts by mass of the rubber component is usually preferable.
上記補強性充填剤としてシリカを使用する場合は、シランカップリング剤を併用するのが好ましい。シランカップリング剤の種類は特に限定されず、タイヤ用ゴム組成物において一般に使用されるものを使用することができ、例としてはスルフィドシラン、メルカプトシラン等が挙げられる。シランカップリング剤の含有量はシリカに対して５〜１５質量％が好ましい。 When silica is used as the reinforcing filler, it is preferable to use a silane coupling agent in combination. The kind of silane coupling agent is not particularly limited, and those generally used in rubber compositions for tires can be used. Examples thereof include sulfide silane and mercaptosilane. The content of the silane coupling agent is preferably 5 to 15% by mass with respect to silica.
上記ゴム成分としてハロゲン化ブチルゴムを用いる場合は、通常は、亜鉛華（ＺｎＯ）が加硫剤（架橋剤）として配合される。その配合量は、上記ブチル系ゴム成分１００質量部に対して１〜５質量部であることが好ましく、より好ましくは２〜４質量部である。 When halogenated butyl rubber is used as the rubber component, zinc white (ZnO) is usually blended as a vulcanizing agent (crosslinking agent). It is preferable that the compounding quantity is 1-5 mass parts with respect to 100 mass parts of said butyl-type rubber components, More preferably, it is 2-4 mass parts.
ゴム成分としてブチル系ゴム以外のゴムを用いる場合は、加硫剤として、硫黄や硫黄含有化合物等を用いる。その配合量は特に限定するものではないが、ブチル系ゴム成分以外のゴム成分１００質量部に対して０．１〜１０質量部が好ましく、より好ましくは０．５〜５質量部である。 When a rubber other than butyl rubber is used as the rubber component, sulfur or a sulfur-containing compound is used as the vulcanizing agent. Although the compounding quantity is not specifically limited, 0.1-10 mass parts is preferable with respect to 100 mass parts of rubber components other than a butyl-type rubber component, More preferably, it is 0.5-5 mass parts.
本発明のゴム組成物には、未加硫ゴムの粘着性を向上させて、タイヤ成形時にジョイント部の開口を抑制する目的で炭化水素樹脂を添加することもできる。炭化水素樹脂としては、軟化点が９０〜１１０℃であるものが好ましい。ここで、軟化点は、ＪＩＳ Ｋ６２２０に準拠して測定される値である。炭化水素樹脂は、オイルなどの軟化剤や可塑剤に比べて、耐空気透過性を下げる要因とはならない点で好ましい。 A hydrocarbon resin can also be added to the rubber composition of the present invention for the purpose of improving the tackiness of the unvulcanized rubber and suppressing the opening of the joint part during tire molding. As the hydrocarbon resin, those having a softening point of 90 to 110 ° C are preferable. Here, the softening point is a value measured according to JIS K6220. Hydrocarbon resins are preferred in that they do not cause a decrease in air permeation resistance compared to softeners such as oil and plasticizers.
炭化水素樹脂としては、ナフサの熱分解により得られるＣ５〜Ｃ９のオレフィンを混合状態のまま重合して得られる石油樹脂を用いることが好ましく、更に、Ｃ５成分を主成分とする石油樹脂が好ましい。かかる石油樹脂は、ブチル系ゴムとの相溶性に優れ、粘着性の改良効果に優れる。 As the hydrocarbon resin, it is preferable to use a petroleum resin obtained by polymerizing a C5 to C9 olefin obtained by thermal decomposition of naphtha in a mixed state, and more preferably a petroleum resin mainly composed of a C5 component. Such petroleum resin is excellent in compatibility with butyl rubber and excellent in the effect of improving adhesiveness.
炭化水素樹脂を使用する場合の配合量は、ゴム成分１００質量部に対して、２〜１５質量部が好ましい。 When the hydrocarbon resin is used, the blending amount is preferably 2 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the rubber component.
本発明に係るゴム組成物には、上記亜鉛華、加硫剤、炭化水素樹脂以外に、ステアリン酸、老化防止剤、ワックスなど、インナーライナー用ゴム組成物において一般に使用される各種添加剤を必要に応じて配合することもできる。 The rubber composition according to the present invention requires various additives generally used in a rubber composition for an inner liner, such as stearic acid, an antioxidant, and a wax, in addition to the above zinc white, vulcanizing agent, and hydrocarbon resin. It can also be blended depending on.
以上よりなるゴム組成物は、常法に従ってロールや押出機などでシート状に押し出し、押し出したシート状物をトレッドやサイドウォールなどを構成するゴムの内側に貼り付けられた状態で加硫成形することにより、タイヤ内面に薄いゴム層よりなるインナーライナーを備えるチューブレス空気入りタイヤが形成される。なお、インナーライナーの厚みは、タイヤサイズなどにより異なるが、通常は０．５〜３．０ｍｍである。 The rubber composition comprising the above is extruded into a sheet shape by a roll or an extruder according to a conventional method, and the extruded sheet material is vulcanized in a state where it is attached to the inside of the rubber constituting the tread, sidewall, etc. Thus, a tubeless pneumatic tire having an inner liner made of a thin rubber layer on the inner surface of the tire is formed. In addition, although the thickness of an inner liner changes with tire sizes etc., it is 0.5-3.0 mm normally.
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。なお、以下で示す配合割合は、特にことわらない限り質量基準（「質量部」、「質量％」等）とする。 Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to these examples. The blending ratio shown below is based on mass (“parts by mass”, “mass%”, etc.) unless otherwise specified.
［実施例・比較例］
下記表１に示す配合に従い、亜鉛華及び硫黄を除く成分を混合し、次いで亜鉛華又は硫黄を添加混合して、インナーライナー用ゴム組成物を調製した。表１中の各配合物の詳細は以下の通りである。
[Examples and Comparative Examples]
In accordance with the composition shown in Table 1 below, components other than zinc white and sulfur were mixed, and then zinc white or sulfur was added and mixed to prepare a rubber composition for an inner liner. The details of each formulation in Table 1 are as follows.
・ハロゲン化ブチルゴム：エクソンモービル社製、「ブロモブチル２２２２」
・ブチルゴム：エクソンモービル社製、「ブチル２６８」
・カーボンブラック：東海カーボン（株）製、「シーストＶ」
・亜鉛華：堺化学工業（株）製、「亜鉛華３号」
・ステアリン酸：花王（株）製、「ルナックＳ２０」
・炭素水素樹脂：エクソンモービル社製、「エスコレッツ１１０２」
・硫黄：鶴見化学工業（株）製、「硫黄」
・３，６−ジ（４−ピリジル）−１，２，４，５−テトラジン：東京化成工業（株）製
・３，６−ジ（２−ピリジル）−１，２，４，５−テトラジン：東京化成工業（株）製
Halogenated butyl rubber: “Bromobutyl 2222” manufactured by ExxonMobil
・ Butyl rubber: manufactured by ExxonMobil, “Butyl 268”
・ Carbon black: “Seast V” manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd.
・ Zinc flower: Sakai Chemical Industry Co., Ltd., “Zinc flower 3”
・ Stearic acid: “Lunac S20” manufactured by Kao Corporation
・ Carbon-hydrogen resin: “Escollets 1102” manufactured by ExxonMobil
・ Sulfur: “Sulfur” manufactured by Tsurumi Chemical Co., Ltd.
3,6-di (4-pyridyl) -1,2,4,5-tetrazine: manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.3,6-di (2-pyridyl) -1,2,4,5-tetrazine : Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.
得られた各ゴム組成物について、加硫（架橋）後の耐屈曲疲労性及び耐空気透過性を以下の方法で測定した。結果を表１に示す。 About each obtained rubber composition, the bending fatigue resistance and air permeation resistance after vulcanization (crosslinking) were measured by the following methods. The results are shown in Table 1.
耐屈曲疲労性：ＪＩＳ Ｋ ６２６０に準拠したデマチャ屈曲試験機を用い、比較例１の亀裂成長回数を１００とした指数で示した。数値が大きいほど耐屈曲疲労性が良好であることを示す。 Bending fatigue resistance: Using a dematching bending tester in accordance with JIS K 6260, it was shown as an index with the number of crack growth in Comparative Example 1 as 100. The larger the value, the better the bending fatigue resistance.
耐空気透過性：１６０℃×３０分で加硫した厚み１ｍｍの加硫ゴムシートについて、ガス透過率試験器（（株）東洋精機製作所製、「ＢＴ−３」）を用いて空気透過率を測定し、比較例１の値を１００とした指数で表示した。数値が小さいほど耐空気透過性に優れることを示す。 Air permeability resistance: For a vulcanized rubber sheet having a thickness of 1 mm vulcanized at 160 ° C. for 30 minutes, the air permeability was measured using a gas permeability tester (“BT-3” manufactured by Toyo Seiki Seisakusho Co., Ltd.). Measured and displayed as an index with the value of Comparative Example 1 as 100. It shows that it is excellent in air permeation resistance, so that a numerical value is small.
表１に示された結果から分かるように、テトラジン系化合物を所定量使用した実施例のゴム組成物によれば、いずれも耐空気透過性と耐屈曲疲労性とがバランス良く向上しているのに対し、これを使用しない比較例１〜３及び過剰に使用した比較例４では、耐空気透過性と耐屈曲疲労性とのいずれか一方又は双方が劣るものとなった。 As can be seen from the results shown in Table 1, according to the rubber compositions of the examples using a predetermined amount of the tetrazine-based compound, both the air permeation resistance and the bending fatigue resistance are improved in a well-balanced manner. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3 in which this is not used and in Comparative Example 4 in which excess is used, either or both of the air permeation resistance and the bending fatigue resistance are inferior.
本発明のゴム組成物から得られるタイヤインナーライナーは、乗用車用タイヤ、トラックやバスなどに用いられる大型タイヤ（重荷重用タイヤ）、二輪車用タイヤなどの各種のチューブレス空気入りタイヤに利用することができる。 The tire inner liner obtained from the rubber composition of the present invention can be used for various tubeless pneumatic tires such as tires for passenger cars, large tires (heavy duty tires) used for trucks and buses, tires for motorcycles, and the like. .
Claims (3)
A pneumatic tire having an inner liner comprising a rubber composition according to claim 1 or 2.
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