JP6165626B2 - 導電性粒子、導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
本発明に係る導電材料は、上述した導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む。上記導電性粒子は、バインダー樹脂中に分散され、導電材料として用いられることが好ましい。上記導電材料は、異方性導電材料であることが好ましい。該異方性導電材料には、上下の電極間を導通するための導電材料が含まれる。
本発明に係る導電性粒子を用いて、又は該導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料を用いて、接続対象部材を接続することにより、接続構造体を得ることができる。
(1)無電解ニッケルめっき工程
ジビニルベンゼン樹脂粒子(平均粒子径4μm、CV値5%、積水化学工業社製「ミクロパールSP−204」)を用意した。この樹脂粒子を、イオン吸着剤の10重量%溶液で5分間処理した後、硫酸パラジウム0.01重量%水溶液で5分間処理し、更にジメチルアミンボランを加えて還元処理し、次にろ過及び洗浄することにより、パラジウムが付着した樹脂粒子を得た。
得られた粒子10gを、超音波処理機により、イオン交換水500mLに分散させて、懸濁液を得た。硫酸パラジウム0.02mol/L、錯化剤としてエチレンジアミン0.04mol/L、還元剤として蟻酸ナトリウム0.06mol/L及び結晶調整剤を含むpH10.0のめっき液を用意した。得られた懸濁液を50℃で攪拌しながら、得られためっき液を徐々に添加し、無電解パラジウムめっきを行い、第2の導電層を形成した。第2の導電層の厚みが0.04μmになった時点で無電解パラジウムめっきを終了した。次に、洗浄し、真空乾燥することにより、ニッケルとリンとを含む第1の導電層の外表面上に、パラジウムを含む第2の導電層が形成された導電性粒子を得た。
(1)無電解ニッケルめっき工程(第1の導電層の表面に突起を形成する工程)
1−1)パラジウム付着工程
ジビニルベンゼン樹脂粒子(平均粒子径4μm、CV値5%、積水化学工業社製「ミクロパールSP−204」)を用意した。この樹脂粒子をエッチングし、水洗した。次に、パラジウム触媒を8重量%含むパラジウム触媒化液100mL中に樹脂粒子を添加し、攪拌した。その後、ろ過し、洗浄した。pH6の0.5重量%ジメチルアミンボラン液に樹脂粒子を添加し、パラジウムが付着した樹脂粒子を得た。
パラジウムが付着した樹脂粒子10gをイオン交換水300mL中で3分間攪拌し、分散させて、分散液を得た。次に、金属ニッケル粒子スラリー(三井金属社製「2020SUS」、平均粒子径200nm)1gを3分間かけて上記分散液に添加し、芯物質が付着した樹脂粒子を得た。
参考例1と同様の無電解ニッケルめっき工程を経て、樹脂粒子の表面上に、ニッケルとリンとを含む第1の導電層が形成されており、かつ表面に突起を有する粒子を得た。得られた粒子における第1の導電層の厚みは0.1μmであった。
参考例1と同様な無電解パラジウムめっき工程を経て、ニッケルとリンとを含む第1の導電層の外表面上に、パラジウムを含む第2の導電層が形成された導電性粒子を得た。
(1)絶縁性粒子の作製
4ツ口セパラブルカバー、攪拌翼、三方コック、冷却管及び温度プローブが取り付けられた1000mLのセパラブルフラスコに、メタクリル酸メチル100mmolと、N,N,N−トリメチル−N−2−メタクリロイルオキシエチルアンモニウムクロライド1mmolと、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩1mmolとを含むモノマー組成物を、固形分率が5重量%となるようにイオン交換水に添加した。その後、200rpmで攪拌し、窒素雰囲気下70℃で24時間重合を行った。反応終了後、凍結乾燥して、表面にアンモニウム基を有し、平均粒子径220nm及びCV値10%の絶縁性粒子(絶縁性樹脂粒子)を得た。
参考例1で得られた導電性粒子を参考例2で得られた導電性粒子に変更したこと以外は参考例3と同様にして、絶縁性粒子が付着した導電性粒子を得た。被覆率は30%であった。
(1)無電解ニッケルめっき工程
ジビニルベンゼン樹脂粒子(平均粒子径4μm、CV値5%、積水化学工業社製「ミクロパールSP−204」)を用意した。この樹脂粒子を、イオン吸着剤の10重量%溶液で5分間処理した後、硫酸パラジウム0.01重量%水溶液で5分間処理し、更にジメチルアミンボランを加えて還元処理し、次にろ過及び洗浄することにより、パラジウムが付着した樹脂粒子を得た。
上記無電解ニッケルめっき工程に変更したこと以外は参考例2と同様にして、ニッケルとリンとを含む第1の導電層の外表面上に、パラジウムを含む第2の導電層が形成されており、かつ表面に突起を有する導電性粒子を得た。
(1)無電解ニッケルめっき工程
ジビニルベンゼン樹脂粒子(平均粒子径4μm、CV値5%、積水化学工業社製「ミクロパールSP−204」)を用意した。この樹脂粒子を、イオン吸着剤の10重量%溶液で5分間処理した後、硫酸パラジウム0.01重量%水溶液で5分間処理し、更にジメチルアミンボランを加えて還元処理し、次にろ過及び洗浄することにより、パラジウムが付着した樹脂粒子を得た。
上記無電解ニッケルめっき工程に変更したこと以外は参考例1と同様にして、ニッケルとリンとを含む第1の導電層の外表面上に、パラジウムを含む第2の導電層が形成された導電性粒子を得た。
無電解パラジウムめっき工程において、めっき液のpHを5.5に変更したこと、並びにめっき液を添加する懸濁液の温度を80℃に変更したこと以外は参考例1と同様にして、導電性粒子を得た。
無電解ニッケルめっき工程において、前期ニッケル液を添加するスラリーのpHを10.5に変更したこと、後期ニッケル液を添加する溶液のpH10.5に変更したこと、後期ニッケル液における硫酸ニッケルの含有量を45重量%に変更したこと、後期ニッケル液の滴下速度を10mL/分(撹拌時間27分)に変更したこと、仕上げニッケル液を添加するスラリーのpHを10.5に変更したこと、並びに仕上げニッケル液の滴下速度を10mL/分(撹拌時間2.5分)に変更したこと以外は参考例1と同様にして、導電性粒子を得た。
(1)無電解ニッケルめっき工程
ジビニルベンゼン樹脂粒子(平均粒子径4μm、CV値5%、積水化学工業社製「ミクロパールSP−204」)を用意した。この樹脂粒子を、イオン吸着剤の10重量%溶液により5分間処理し、次に硫酸パラジウム0.01重量%水溶液により5分間処理した。その後、ジメチルアミンボランを加えて還元処理し、ろ過し、洗浄することにより、パラジウムが付着した樹脂粒子を得た。
得られた粒子10gを、超音波処理機により、イオン交換水500mLに分散させて、懸濁液を得た。この懸濁液を50℃で攪拌しながら、硫酸パラジウム0.02mol/L、錯化剤としてエチレンジアミン0.04mol/L、還元剤として蟻酸ナトリウム0.06mol/L及び結晶調整剤を含むpH10.0のめっき液を徐々に添加し、無電解パラジウムめっきを行い、第2の導電層を形成した。第2の導電層の厚みが0.04μmになった時点で無電解パラジウムめっきを終了した。次に、洗浄し、真空乾燥することにより、ニッケルとリンとを含む第1の導電層の外表面上に、パラジウムを含む第2の導電層が形成された導電性粒子を得た。
(1)無電解ニッケルめっき工程
ジビニルベンゼン樹脂粒子(平均粒子径4μm、CV値5%、積水化学工業社製「ミクロパールSP−204」)を用意した。この樹脂粒子を、イオン吸着剤の10重量%溶液により5分間処理し、次に硫酸パラジウム0.01重量%水溶液により5分間処理した。その後、ジメチルアミンボランを加えて還元処理し、ろ過し、洗浄することにより、パラジウムが付着した樹脂粒子を得た。
上記無電解ニッケルめっき工程に変更したこと以外は参考例8と同様にして、ニッケルとリンとを含む第1の導電層の外表面上に、パラジウムを含む第2の導電層が形成された導電性粒子を得た。
(1)無電解ニッケルめっき工程
硫酸ニッケル6水和物80g/L、次亜リン酸ナトリウム1水和物40g/L及びクエン酸60g/Lを含むpH8.0のニッケルめっき液600mLを用意した。参考例2で得られた芯物質が付着した樹脂粒子に蒸留水500mLを加え、ニッケルめっき液600mLを10mL/分で添加し、懸濁液のpHを8.0に保持しながら、攪拌して無電解ニッケルめっきを行った。ニッケルめっきの際に、凝集防止を目的として懸濁液の温度を30℃まで下げた。第1の導電層の厚みが0.1μmに達した時点で、めっきを終了し、めっき粒子を得た。
上記無電解ニッケルめっき工程に変更したこと以外は参考例2と同様にして、ニッケルとリンとを含む第1の導電層の外表面上に、パラジウムを含む第2の導電層が形成されており、かつ表面に突起を有する導電性粒子を得た。
無電解ニッケルメッキ工程のpHを8.8に変更したこと以外は参考例10と同様にして、ニッケルとリンを含む第1の導電層の外表面に、パラジウムを含む第2の導電層が形成されており、かつ表面に突起を有する導電性粒子を得た。
(1)無電解ニッケルめっき工程
ジビニルベンゼン樹脂粒子(平均粒子径4μm、CV値5%、積水化学工業社製「ミクロパールSP−204」)を用意した。この樹脂粒子を、イオン吸着剤の10重量%溶液により5分間処理し、次に硫酸パラジウム0.01重量%水溶液により5分間処理した。その後、ジメチルアミンボランを加えて還元処理し、ろ過し、洗浄することにより、パラジウムが付着した樹脂粒子を得た。
上記無電解ニッケルめっき工程に変更したこと以外は参考例8と同様にして、ニッケルとリンとを含む第1の導電層の外表面上に、パラジウムを含む第2の導電層が形成された導電性粒子を得た。
(1)無電解ニッケルめっき工程
ジビニルベンゼン樹脂粒子(平均粒子径4μm、CV値5%、積水化学工業社製「ミクロパールSP−204」)を用意した。この樹脂粒子を、イオン吸着剤の10重量%溶液により5分間処理し、次に硫酸パラジウム0.01重量%水溶液により5分間処理した。その後、ジメチルアミンボランを加えて還元処理し、ろ過し、洗浄することにより、パラジウムが付着した樹脂粒子を得た。
上記無電解ニッケルめっき工程に変更したこと以外は参考例8と同様にして、ニッケルとリンとを含む第1の導電層の外表面上に、パラジウムを含む第2の導電層が形成された導電性粒子を得た。
参考例1の無電解ニッケルめっき工程にて得られた粒子10gを、超音波処理機により、イオン交換水500mLに分散させて、懸濁液を得た。硫酸パラジウム0.04mol/L、錯化剤としてエチレンジアミン0.08mol/L、還元剤として硫酸ヒドラジン0.10mol/L、及び結晶調整剤を含むpH10.0のめっき液を用意した。得られた懸濁液を50℃で攪拌しながら、得られためっき液を徐々に添加し、無電解パラジウムめっきを行い、導電層の厚みが0.04μmになった時点で無電解パラジウムめっきを終了することにより、導電性粒子を得た。なお、比較例3では、第1の導電層を形成せずに、基材粒子の表面上に第2の導電層を形成した。
無電解パラジウム工程を行わなかったこと以外に参考例1と同様にして、導電性粒子を得た。なお、比較例4では、第2の導電層を形成せずに、基材粒子の表面上に第1の導電層のみを形成した。
(1)無電解ニッケルめっき工程
参考例1と同様にして、パラジウムが付着した樹脂粒子を得た。
(1)第1の導電層におけるリン及びニッケルの各含有量
集束イオンビームを用いて、得られた導電性粒子の薄膜切片を作製した。切片位置は、導電性粒子の表面から導電性粒子の中心に向かって導電性粒子半径分の距離を進んだに位置とした。透過型電子顕微鏡FE−TEM(日本電子社製「JEM−2010FEF」)を用いて、エネルギー分散型X線分析装置(EDS)により、第1の導電層におけるリン及びニッケルの各含有量を測定した。同様に、任意の導電性粒子10個の第1の導電層全体におけるリン及びニッケルの各平均含有量を測定し、10個の測定値の平均値を算出した。また、上記第1の導電層の厚み方向において、樹脂粒子側での上記第1の導電層におけるリンの平均含有量(第1の導電層の内表面から外側に向けて厚み10%の領域A全体におけるリンの平均含有量)と、第2の導電層側での上記第1の導電層におけるリンの平均含有量(第1の導電層の外表面から内側に向けて厚み10%の領域B全体におけるリンの平均含有量)とを評価した。第1導電層の厚みも上記の方法で評価した。
集束イオンビームを用いて、得られた導電性粒子の薄膜切片を作製した。切片位置は、導電性粒子の表面から導電性粒子の中心に向かって導電性粒子半径分の距離を進んだに位置とした。透過型電子顕微鏡FE−TEM(日本電子社製「JEM−2010FEF」)を用いて、エネルギー分散型X線分析装置(EDS)により、第2の導電層におけるパラジウムの含有量を測定した。同様に、任意の導電性粒子10個の第2の導電層全体におけるパラジウムの平均含有量を測定し、10個の測定値の平均値を算出した。第2導電層の厚みも上記の方法で評価した。
L/Sが100μm/100μmの銅電極が形成された2枚の基板を用意した。また、得られた導電性粒子10重量部と、バインダー樹脂であるエポキシ樹脂(三井化学社製「ストラクトボンドXN−5A」)85重量部と、イミダゾール型硬化剤5重量部とを含む異方性導電ペーストを用意した。
図4に示すように、銅電極の表面に、ニッケルめっき層及び金めっき層が順次形成された、L/Sが20μm/20μmのくし歯電極銅パターンが形成された基板を用意した。また、得られた導電性粒子10重量部と、バインダー樹脂であるエポキシ樹脂(三井化学社製「ストラクトボンドXN−5A」)85重量部と、イミダゾール型硬化剤5重量部とを含む異方性導電ペーストを用意した。
得られた導電性粒子を用いて、300ccのガラス製ビーカーに導電性粒子1g:ジルコニアボール(直径1.0mm)45g:トルエン17gの比率で各材料を混合し、直径30mmのステンレス製羽根で400rpm/2分攪拌する条件で、導電性粒子に荷重をかけた。その後、導電層の割れ、及び導電層の基材粒子の表面からの剥離の有無を確認した。荷重試験を下記の基準で判定した。
○:導電層に割れが生じず、かつ導電層が基材粒子の表面から剥離していない
△:導電層にわずかな割れが生じたものの、導電層の少なくとも一部が基材粒子の表面から剥離した
×:導電層に割れが生じ、かつ導電層の少なくとも一部が基材粒子の表面から剥離した
1a…突起
2…基材粒子
3…第1の導電層
3a…突起
4…第2の導電層
4a…突起
5…芯物質
6…絶縁物質
11…導電性粒子
12…第1の導電層
13…第2の導電層
51…接続構造体
52…第1の接続対象部材
52a…上面
52b…電極
53…第2の接続対象部材
53a…下面
53b…電極
54…接続部
Claims (6)
- 基材粒子と、
前記基材粒子の表面上に配置されており、かつニッケルとリンとを含む第1の導電層と、
前記第1の導電層の外表面上に配置されており、かつパラジウムを含む第2の導電層とを備え、
前記第1の導電層がリンを3重量%以上、5重量%未満で含み、
前記第1の導電層におけるリンの含有量が、前記第1の導電層の厚み方向において、前記基材粒子側で前記第2の導電層側よりも多い、導電性粒子。 - 前記第1の導電層におけるリンの含有量が、前記第1の導電層の厚み方向において、前記第1の導電層の内表面から外側に向けて厚み10%の領域で前記第1の導電層の外表面から内側に向けて厚み10%の領域よりも0.5重量%以上多い、請求項1に記載の導電性粒子。
- 導電性の表面に突起を有する、請求項1又は2に記載の導電性粒子。
- 前記第2の導電層の外表面上に配置された絶縁物質を備える、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性粒子。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子と、バインダー樹脂とを含む、導電材料。
- 第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、前記第1,第2の接続対象部材を接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性粒子により形成されているか、又は該導電性粒子とバインダー樹脂とを含む導電材料により形成されている、接続構造体。
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