JP6161968B2 - Spectrophotometer - Google Patents
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Description
本発明は、二光束分光光度計に関し、特に可変スリット機構を備えた二光束分光光度計に関する。 The present invention relates to a two-beam spectrophotometer, and more particularly to a two-beam spectrophotometer provided with a variable slit mechanism.
従来、一般的な二光束分光光度計においては、測定光の波長に応じて光源のエネルギ、回折格子を含む光学系の効率および光検知器の感度が変化するため、波長に応じて測定光の信号レベルが変動し、測定精度が変動する。このような波長に応じた測定精度の変動を抑制するため、紫外可視領域および赤外領域のそれぞれにおいて以下の手段が用いられている。 Conventionally, in a general two-beam spectrophotometer, the energy of the light source, the efficiency of the optical system including the diffraction grating, and the sensitivity of the photodetector change according to the wavelength of the measurement light. The signal level fluctuates and the measurement accuracy fluctuates. In order to suppress such fluctuations in measurement accuracy according to the wavelength, the following means are used in each of the ultraviolet visible region and the infrared region.
紫外可視領域では、データ取り込み毎に参照光信号Rおよび試料光信号Sのいずれか大きい方を基準として、光電子増倍管(光検知器)の印加電圧(感度)を補正するディファレンシャルフィードバック法を用いている。一方、赤外領域ではPbS光導電素子やInGaAs フォトダイオードなどの光検知器が使用されており、紫外可視領域のような感度の補正はできないため、スリット幅を切替えて測定光の光量を調整することにより測定光の信号レベルの変動を抑える制御を行っている。 In the UV-visible region, a differential feedback method is used to correct the applied voltage (sensitivity) of the photomultiplier tube (photodetector) based on the larger of the reference light signal R and sample light signal S each time data is captured. ing. On the other hand, photo detectors such as PbS photoconductive elements and InGaAs photodiodes are used in the infrared region, and the sensitivity cannot be corrected as in the UV-visible region, so the slit light width is switched to adjust the amount of measurement light. Thus, control for suppressing fluctuations in the signal level of the measurement light is performed.
スリット幅の切替えが可能な可変スリット機構を備えた分光光度計の例として、特許文献1及び2に記載のものがある。特許文献1に記載の分光光度計では、幅の異なる複数のスリットが形成されたスリット板を回転駆動することにより、スリット幅の切替えを行っている。一方、特許文献2に記載の分光光度計では、2枚のエッジの間隙によりスリットを形成し、これらのエッジを対向方向に駆動することにより、スリット幅の調整を行っている。
Examples of spectrophotometers equipped with a variable slit mechanism capable of switching the slit width are described in
特許文献1に記載の分光光度計では、近赤外領域において、測定光の光量の波長間差をスリットの切替えにより小さくし、信号精度の変動が抑えられるよう調整を行っている。しかし、選択可能なスリット幅が限られているため、スリットの切替え時に光量や光束サイズが大きく変動することにより、切替え前後の波長において測定精度が変動し、スペクトル上に段差が生じる場合がある。このスペクトル上に生じる段差は、スペクトル補正等により、低減することが可能であるが、その影響を完全に消し去ることは困難である。
In the spectrophotometer described in
特許文献2に示すスリット機構を備えた分光光度計により測定を行う場合、スリット幅を厳密に調整することが困難であり、測定精度が変動するという問題がある。
When measuring with a spectrophotometer equipped with a slit mechanism shown in
本発明は、スペクトル測定において波長毎の測定精度を均一化し、スリット幅の切替えによって生じるスペクトル上の段差を抑制できる二光束分光光度計を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a two-beam spectrophotometer capable of uniforming measurement accuracy for each wavelength in spectrum measurement and suppressing a step on the spectrum caused by switching of the slit width.
上記の目的を解決するために、本発明は、複数の波長成分を含む光を発生させる光源と、前記光源から入射した入射光を波長毎の単色光に分光し、選択された波長の単色光を出射する分光器と、前記分光器から出射された出射光を参照試料に照射する第1測定光と測定試料に照射する第2測定光とに分割する光分割器と、前記参照試料を透過した第1透過光と前記測定試料を透過した第2透過光とを検出する光検出器とを備えた二光束分光光度計において、前記入射光の光路上に設けられ、駆動変位に応じて連続的にスリット幅が拡大または縮小するように形成された入射スリットを有する入射側スリット板と、前記出射光の光路上に設けられ、前記入射スリットと同様に形成された出射スリットを有する出射側スリット板と、入射側スリット板と出射側スリット板とを同一方向に連動させて駆動するスリット駆動部と、前記第1透過光と前記第2透過光のうち光量の大きい方を基準透過光とし、この基準透過光の光量が所定の範囲に収まるように、前記スリット駆動部による前記入射側スリット板および前記出射側スリット板の駆動変位を決定するスリット制御部とを備え、前記スリット駆動部はステップモータで構成され、前記スリット制御部は、前記単色光の波長毎に予め求められた、前記単色光の波長と前記基準透過光の光量が前記所定の範囲に収まる前記入射側スリット板および前記出射側スリット板の駆動変位に対応する所定のステップ数との対応情報を保有しており、前記選択された波長に対応する前記所定のステップ数を基点として、前記基準透過光の光量と前記所定の範囲との大小関係に応じてステップ数を増減させることにより、前記入射側スリット板および前記出射側スリット板の駆動変位を決定するものとする。
In order to solve the above-described object, the present invention is directed to a light source that generates light including a plurality of wavelength components and monochromatic light of a selected wavelength by splitting incident light incident from the light source into monochromatic light for each wavelength. , A light splitter that divides the output light emitted from the spectrometer into a first measurement light that irradiates the reference sample and a second measurement light that irradiates the measurement sample, and transmits the reference sample In a two-beam spectrophotometer comprising a photodetector that detects the first transmitted light and the second transmitted light that has passed through the measurement sample, it is provided on the optical path of the incident light, and continuously according to the drive displacement. An entrance slit plate having an entrance slit formed so that the slit width is enlarged or reduced, and an exit slit having an exit slit provided on the optical path of the exit light and formed in the same manner as the entrance slit. Plate and slit on the incident side A slit driving unit that drives the plate and the exit-side slit plate in the same direction and a larger one of the first transmitted light and the second transmitted light is used as a reference transmitted light, and the amount of the reference transmitted light Includes a slit control unit that determines driving displacement of the entrance-side slit plate and the exit-side slit plate by the slit drive unit, and the slit drive unit includes a step motor, The slit control unit is a driving displacement of the incident side slit plate and the outgoing side slit plate, which is obtained in advance for each wavelength of the monochromatic light, and in which the wavelength of the monochromatic light and the amount of the reference transmitted light fall within the predetermined range. The correspondence information with a predetermined number of steps corresponding to the selected step number and the predetermined number of steps corresponding to the selected wavelength as a base point and the light quantity of the reference transmitted light and the By increasing or decreasing the number of steps in accordance with the magnitude relation between the constant range, it shall determine the driving displacement of the incident-side slit plate and the exit-side slit plate.
本発明によれば、スペクトル測定において波長毎の測定精度を均一化し、かつスリット幅の切替えによって生じるスペクトル上の段差を抑制することができる。 According to the present invention, it is possible to make the measurement accuracy for each wavelength uniform in spectrum measurement and to suppress a step on the spectrum caused by switching the slit width.
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
<第1の実施の形態>
図1は、本発明の第1の実施の形態に係る二光束分光光度計の構成を示す図である。二光束分光光度計は、同一の光源から生成した測定光を参照試料と測定試料とに照射し、参照試料を透過した透過光の光量(エネルギ)を基準として、測定試料の透過率を測定する。本実施の形態に係る二光束分光光度計100は、光源1と、分光器2と、光分割器3と、参照試料設置部5と、測定試料設置部7と、光検出器8と、データ処理部9と、スリット制御部10とを備えている。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
<First Embodiment>
FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a two-beam spectrophotometer according to the first embodiment of the present invention. The two-beam spectrophotometer irradiates the reference sample and the measurement sample with measurement light generated from the same light source, and measures the transmittance of the measurement sample based on the amount of light (energy) of the transmitted light transmitted through the reference sample. . A two-
光源1は、複数の波長成分を含む光を発生させる。光源1には、重水素ランプおよびハロゲンランプが一般に用いられる。分光器2は、光源1からの入射光を波長毎の単色光に分光し、選択された波長の単色光を出射する。分光器2から出射された出射光(単色光)は光分割器3によって参照側光束4a(第1測定光)と試料側光束6a(第2測定光)の2つの光束に分割される。光分割器3には、ミラーが回転することによって参照側光束と試料側光束とに分割する方式のものや、ビームスプリッタ等のハーフミラーによって分割する方式のものがある。参照側光束4aは参照試料設置部5に入射し、参照試料設置部5に保持されている参照試料に照射される。試料側光束6aは測定試料設置部7に入射し、測定試料設置部7に保持されている測定試料に照射される。参照試料を透過した光4b(第1透過光)と測定試料を透過した光6b(第2透過光)とは、光検出器8によって検出される。光検出器8には、紫外可視領域では光電子増倍管が使用され、赤外領域ではPbS光導電素子やInGaAs フォトダイオードなどの検知器が使用される。ミラーが回転することによる光分割方式の光分割器3を用いた場合は、単一の光電子増倍管または赤外領域用検知器で構成された光検出器8により透過光4bおよび6bを交互に検出する。一方、ビームスプリッタ等のハーフミラーによる光分割方式の光分割器3を用いた場合は、2つの検知器で構成された光検出器8により透過光4bおよび6bを同時に検出する。データ処理部9は、光検出器8から入力された検出信号をエネルギ値に変換し、スリット制御部10に出力する。スリット制御部10は、データ処理部9から入力されたエネルギ値に基づいて、分光器2に設けられたスリット駆動部(図示しない)の制御を行う。
The
図2は、本実施の形態に係る分光器2の構成を示す図である。本実施の形態に係る分光器2は、光源ミラー11と、回転スリット板12と、スリットモータ13(スリット駆動部)と、平行化ミラー14と、回折格子15と、集光ミラー16とを備えている。本実施の形態に係る分光器2は、入射光の光路と出射光の光路とが平行となるように構成されているため、入射光および出射光の双方の光路上に回転可能に設けられた単一の回転スリット板12により、入射光および出射光の双方の光量を調整することができる。
FIG. 2 is a diagram showing a configuration of the
光源1から発せられ、分光器2に入射した光束(入射光)は、光源ミラー11で集光され、回転スリット板12の入射スリット12aを通過する。回転スリット板12の入射スリット12aを通過した光は平行化ミラー14により平行光とされ、回折格子15により波長毎の単色光に分光される。分光された単色光のうち、回折格子15の角度に応じて選択された波長の単色光が集光ミラー16によって集光され、回転スリット板12の出射スリット12bを通過し、測定光として出射される。回転スリット板12をスリットモータ13により回転させ、入射スリット12aおよび出射スリット12bのスリット幅を変化させることにより、入射光および出射光の光量により定まる測定光の光量を調整する。スリットモータ13はスリット制御部10(図1に示す)により駆動制御される。
A light beam (incident light) emitted from the
図3は、回転スリット板12の構成を示す図であり、スリットモータ13(図2に示す)の回転軸方向からを見た状態を示している。回転スリット板12は、時計回り(CW)方向の回転駆動変位に応じてスリット幅が連続的に拡大するように形成された入射スリット12aと、回転軸を中心に入射スリット12aと点対称に形成された出射スリット12bとを有している。また、本実施の形態に係る分光器2(図2に示す)は、回転スリット板12とは別に設けられた遮光版等(図示しない)により、回転スリット板12の回転軸を含む高さhの領域(光通過域P)以外を光が通過しないように構成されている。そのため、入射スリット12aと光通過域Pとで形成される幅12aw、高さhの矩形領域を入射光が通過し、出射スリット12bと光通過域Pとで形成される幅12bw、高さhの矩形領域を出射光が通過することとなる。回転スリット板12を反時計周り(CCW)方向へ回転させると、光通過域Pにおけるスリット幅12aw,12bwが拡大し、入射光および出射光の光量により定まる測定光の光量が増加する。一方、時計回り(CW)方向へ回転させると、光通過域Pにおけるスリット幅12aw,12bwが縮小し、測定光の光量が減少する。なお、スリット12a,12bは、反時計回り(CCW)方向の回転駆動変位に応じてスリット幅12aw,12bwが連続的に拡大するように形成しても良い。
FIG. 3 is a diagram showing the configuration of the
回転スリット板12を回転させるスリットモータ13(図2に示す)は、ステップモータで構成され、回転スリット板12を一定角度(ステップ角ΔR)単位で回転駆動する。例えばスリットモータ13(図2に示す)を駆動ステップ数3で駆動させた場合、回転スリット板12の回転駆動変位は3ΔRとなる。スリット幅12aw,12bwが最大スリット幅と一致するスリット角度R2(上限スリット角度)とスリット幅12aw,12bwが最小スリット幅と一致するスリット角度R1(下限スリット角度)との差分に対し、ステップ角ΔRを十分小さく(R2−R1>>ΔR)設定することにより、スリット幅12aw,12bwの連続的な調整が可能となる。スリット制御部10(図1に示す)は、上限スリット角度R2に対応するステップ数(=R2/ΔR)(上限ステップ数)および下限スリット角度R1に対応するステップ数(=R1/ΔR)(下限ステップ数)を保有しており、下限ステップ数から上限ステップ数までの間で回転スリット板12を回転駆動するようにスリットモータ13(図2に示す)を制御する。これによりスリット幅12aw,12bwは、最小スリット幅から最大スリット幅までの間で調整される。
A slit motor 13 (shown in FIG. 2) that rotates the
ここで比較のため、従来技術に係る回転スリット板について説明する。図4は、従来技術に係る回転スリット板の構成を示す図である。従来技術に係る回転スリット板17は、段階的なスリット幅の切替えが可能となるよう、複数の異なる幅のスリットからなる入射スリット17aと、回転軸を中心に入射スリット17aと点対称に形成された出射スリット17bとを有している。このように構成された回転スリット板17では、切替え可能なスリット幅が限定されているため、連続的なスリット幅の切替えを行うことができず、スリット幅の切替え時に測定光の光量が大きく変動することにより、測定精度が変動する。
Here, for comparison, a conventional slit slit plate will be described. FIG. 4 is a diagram illustrating a configuration of a rotary slit plate according to the related art. The
〜スリット位置決定フロー〜
図5は、本実施の形態に係る二光束分光光度計100を用いたスペクトル測定において実行されるスリット位置決定フローを示す図である。スリット位置決定フローは、分光器2(図2に示す)によって測定光の波長が変更される度に、スリット制御部10(図1に示す)によって実行される。スリット位置決定フローによりスリット位置を決定した後、当該波長の測定光による測定が行われる。以下、図5を参照しながら、本実施の形態に係るスリット位置決定フローを構成する各ステップの処理内容を説明する。
~ Slit position determination flow ~
FIG. 5 is a diagram showing a slit position determination flow executed in the spectrum measurement using the two-
ステップS1で測定試料を透過した光(第2透過光)の光量(試料側エネルギ)を測定する。ステップS2で参照試料を透過した光(第1透過光)の光量(参照側エネルギ)を測定する。ステップS3で試料側エネルギ(第2透過光の光量)と参照側エネルギ(第1透過光の光量)とを比較判定する。ステップS3で参照側エネルギが試料側エネルギより大きいと判定された場合は、ステップS4で参照側エネルギを基準エネルギEに設定する(第1透過光を基準透過光とする)。一方、ステップS3で試料側エネルギが参照側エネルギより大きいと判定された場合は、ステップS5で試料側エネルギを基準エネルギEに設定する(第2透過光を基準透過光とする)。ステップS4またはステップS5に続いて、ステップS6で光検出器8(図1に示す)の検出レンジに対する基準エネルギEの比率(%)を判定する。 In step S1, the amount of light (sample-side energy) of the light (second transmitted light) that has passed through the measurement sample is measured. In step S2, the amount of light (first-side transmitted light) transmitted through the reference sample is measured (reference-side energy). In step S3, the sample side energy (the amount of second transmitted light) and the reference side energy (the amount of first transmitted light) are compared and determined. If it is determined in step S3 that the reference side energy is greater than the sample side energy, the reference side energy is set to the reference energy E in step S4 (the first transmitted light is set as the reference transmitted light). On the other hand, if it is determined in step S3 that the sample side energy is larger than the reference side energy, the sample side energy is set to the reference energy E in step S5 (the second transmitted light is set as the reference transmitted light). Subsequent to step S4 or step S5, the ratio (%) of the reference energy E to the detection range of the photodetector 8 (shown in FIG. 1) is determined in step S6.
ステップS6で基準エネルギE(基準透過光の光量)が検出レンジの80%より大きくかつ100%以下である(所定の範囲に収まる)と判定された場合は、ステップS11でスリット位置を決定し、フローを終了する。ここで所定の範囲とは、光量の信号レベルが光検出器8の検出レンジの範囲内でかつ光検出器8の検出分解能に対して十分に大きくなる(SN比が大きくなる)範囲であり、本実施の形態では、一例として検出レンジの80%より大きくかつ100%以下と設定している。なお、この所定の範囲を小さく設定するほど波長毎の測定精度の均一度が向上するが、少なくとも基準エネルギEの調整分解能(ステップ角ΔR当たりの基準エネルギEの変化量)より大きく設定する必要がある。仮に所定の範囲を調整分解能より小さく設定した場合、光量を所定の範囲に収まるように調整することが困難となる。
If it is determined in step S6 that the reference energy E (the amount of reference transmitted light) is greater than 80% and less than or equal to 100% of the detection range (contains within a predetermined range), the slit position is determined in step S11, End the flow. Here, the predetermined range is a range in which the signal level of the light amount is sufficiently large (the SN ratio becomes large) within the detection range of the
ステップS6で基準エネルギEが検出レンジの80%以下であると判定された場合は、ステップS7でスリットモータ13(図2に示す)を時計回り(CW)方向へ駆動ステップ数1で回転駆動し、回転スリット板12(図3に示す)を時計周り(CW)方向へ回転させる。回転スリット板12(図3に示す)がCW方向へ回転することにより、スリット幅12aw,12bw(図3に示す)が拡大し、測定光の光量が増加する。ステップS8で回転スリット板12(図3に示す)の現在のスリット角度に対応するステップ数(以下、実ステップ数)と上限ステップ数とを比較判定する。ステップS8で実ステップ数が上限ステップ数未満であると判定された場合は再びステップS1〜S6を実行する。一方、ステップS8で実ステップ数が上限ステップ以下であると判定された場合は、ステップS11でスリット位置を決定し、フローを終了する。 If it is determined in step S6 that the reference energy E is 80% or less of the detection range, in step S7, the slit motor 13 (shown in FIG. 2) is rotated in the clockwise (CW) direction with a driving step number of 1. The rotating slit plate 12 (shown in FIG. 3) is rotated in the clockwise (CW) direction. When the rotary slit plate 12 (shown in FIG. 3) rotates in the CW direction, the slit widths 12aw and 12bw (shown in FIG. 3) are enlarged, and the amount of measurement light increases. In step S8, the number of steps (hereinafter, the actual number of steps) corresponding to the current slit angle of the rotary slit plate 12 (shown in FIG. 3) is compared with the upper limit number of steps. If it is determined in step S8 that the actual step number is less than the upper limit step number, steps S1 to S6 are executed again. On the other hand, if it is determined in step S8 that the actual number of steps is equal to or less than the upper limit step, the slit position is determined in step S11, and the flow ends.
ステップS6で基準エネルギEが検出レンジの100%より大きいと判定された場合は、ステップS9でスリットモータ13(図2に示す)を反時計周り(CCW)方向へ駆動ステップ数1で回転駆動し、回転スリット板12(図3に示す)をCCW方向へ回転させる。回転スリット板12がCCW方向へ回転することにより、スリット幅12aw,12bw(図3に示す)が縮小し、測定光の光量が減少する。次にステップS10でスリットモータ13(図2に示す)の実ステップ数と下限ステップ数とを比較判定する。
If it is determined in step S6 that the reference energy E is larger than 100% of the detection range, the slit motor 13 (shown in FIG. 2) is rotated in the counterclockwise (CCW) direction with a driving
ステップS10で実ステップ数が下限ステップ数以下でないと判定された場合は、再びステップS1〜S6を実行する。一方、ステップS10で実ステップ数が下限ステップ数以下であると判定された場合は、ステップS11でスリット位置を決定し、フローを終了する。 If it is determined in step S10 that the actual step number is not less than or equal to the lower limit step number, steps S1 to S6 are executed again. On the other hand, if it is determined in step S10 that the actual step number is equal to or less than the lower limit step number, the slit position is determined in step S11, and the flow ends.
〜効果〜
上記のように構成した本実施の形態においては、測定光の波長が変化しても基準透過光の光量が所定の範囲に保たれるため、スペクトル測定において波長毎の測定精度が均一化し、スリット幅の切替えによって生じるスペクトル上の段差が抑制されるという効果が得られる。この効果について、図6Aおよび図6Bを用いて具体的に説明する。図6Aは、従来技術に係る二光束分光光度計によるスペクトル測定結果を示す図であり、図6Bは、本実施の形態に係る二光束分光光度計によるスペクトル測定結果を示す図である。図6Aに示すスペクトル上にはスリット幅の切替えによって段差が生じているが、図6Bに示すスペクトル上にはこのような段差は生じていない。
~effect~
In the present embodiment configured as described above, since the amount of the reference transmitted light is kept within a predetermined range even if the wavelength of the measurement light changes, the measurement accuracy for each wavelength is uniformized in the spectrum measurement, and the slit The effect that the step on the spectrum caused by switching the width is suppressed is obtained. This effect will be specifically described with reference to FIGS. 6A and 6B. FIG. 6A is a diagram showing a spectrum measurement result by the two-beam spectrophotometer according to the prior art, and FIG. 6B is a diagram showing a spectrum measurement result by the two-beam spectrophotometer according to the present embodiment. Although a step is generated by switching the slit width on the spectrum shown in FIG. 6A, such a step is not generated on the spectrum shown in FIG. 6B.
なお、図5に示したスリット位置決定フローは、時間変化測定においてスリット位置を決定する場合にも適用できる。その場合、時間経過に伴って測定光の光量が変動した場合でも、基準透過光の光量が所定の範囲に保たれることにより、時間経過に伴う測定精度の変動が抑えられる。
<第2の実施の形態>
図7は、本発明の第2の実施の形態に係るスリット位置決定フローを示す図である。図7において、第1の実施の形態に係るスリット位置決定フロー(図5に示す)と同等の処理には同じ符号を付している。なお、本実施の形態に係る二光束分光光度計の構成は、第1の実施の形態(図1〜図3)と同様である。以下、図7を参照しながら、本実施の形態に係るスリット位置決定フローについて、第1の実施の形態に係るスリット位置決定フローとの相違点を中心に説明する。
The slit position determination flow shown in FIG. 5 can also be applied to the case where the slit position is determined in the time change measurement. In this case, even when the light amount of the measurement light varies with the passage of time, the variation in measurement accuracy with the passage of time can be suppressed by keeping the light amount of the reference transmitted light within a predetermined range.
<Second Embodiment>
FIG. 7 is a diagram showing a slit position determination flow according to the second embodiment of the present invention. In FIG. 7, the same reference numerals are given to the processes equivalent to the slit position determination flow (shown in FIG. 5) according to the first embodiment. The configuration of the two-beam spectrophotometer according to this embodiment is the same as that of the first embodiment (FIGS. 1 to 3). Hereinafter, the slit position determination flow according to the present embodiment will be described with reference to FIG. 7, focusing on differences from the slit position determination flow according to the first embodiment.
ステップS4またはステップS5で参照側エネルギ(第1透過光の光量)または試料側エネルギ(第2透過光の光量)を基準エネルギE(基準透過光の光量)に設定した後、ステップS6Aで基準エネルギEの判定を行う。 In step S4 or step S5, the reference side energy (the amount of first transmitted light) or the sample side energy (the amount of second transmitted light) is set to the reference energy E (the amount of reference transmitted light), and then the reference energy is set in step S6A. E is determined.
ステップS6Aで基準エネルギE(基準透過光の光量)が検出レンジの80%より大きくかつ100%以下である(所定の範囲に収まる)と判定された場合は、ステップS11でスリット位置を決定し、フローを終了する。 If it is determined in step S6A that the reference energy E (the amount of reference transmitted light) is greater than 80% and less than or equal to 100% of the detection range (contains within a predetermined range), the slit position is determined in step S11, End the flow.
ステップS6Aでは、基準エネルギEが検出レンジの80%以下の場合に、さらに10%単位で細かく判定を行い、その判定結果に応じてステップS7A〜S7Hのいずれかの処理を行う。なお、図7においては、0%より大きくかつ10%以下であると判定された場合の処理(ステップS7A)、および、基準エネルギEが検出レンジの70%より大きくかつ80%以下であると判定された場合の処理(ステップS7H)のみを図示し、その他の場合の処理の図示は省略している。 In step S6A, when the reference energy E is 80% or less of the detection range, the determination is further performed in units of 10%, and any one of steps S7A to S7H is performed according to the determination result. In FIG. 7, the process when it is determined that it is greater than 0% and 10% or less (step S7A), and it is determined that the reference energy E is greater than 70% of the detection range and 80% or less. Only the process (step S7H) in the case of being performed is illustrated, and the process in the other cases is not illustrated.
ステップS6Aで、基準エネルギEが検出レンジの70%より大きくかつ80%以下であると判定された場合は、ステップS7Aでスリットモータ13(図2に示す)をCW方向へ駆動ステップ数1で回転駆動し、〜(中略)〜、検出レンジの0%より大きくかつ10%以下であると判定された場合は、ステップS7Hでスリットモータ13(図2に示す)をCW方向へ駆動ステップ数30で回転駆動する。 If it is determined in step S6A that the reference energy E is greater than 70% and less than 80% of the detection range, in step S7A, the slit motor 13 (shown in FIG. 2) is rotated in the CW direction with one drive step. If it is determined that it is greater than 0% and less than or equal to 10% of the detection range, the slit motor 13 (shown in FIG. 2) is driven in the CW direction with 30 drive steps. Rotating drive.
上記のステップS7A〜S7Hのそれぞれにおける駆動ステップ数は、検出レンジの70%より大きくかつ80%以下、〜(中略)〜、0%より大きくかつ10%以下のそれぞれのエネルギ範囲にある基準エネルギEを、検出レンジの80%より大きくかつ100%以下(所定の範囲)まで増加させるのに要する駆動ステップ数である。これらのエネルギ範囲に対応する駆動ステップ数は、予め実験等により求められ、スリットモータ13(図2に示す)の駆動ステップ数と基準エネルギE(基準透過光の光量)との相関情報として、スリット制御部10(図1に示す)に設定されている。 The number of drive steps in each of the above steps S7A to S7H is the reference energy E in each energy range greater than 70% and less than or equal to 80%, ~ (omitted) ~, greater than 0% and less than 10% of the detection range. Is the number of drive steps required to increase the value to greater than 80% and less than or equal to 100% (predetermined range) of the detection range. The number of driving steps corresponding to these energy ranges is obtained in advance by experiments or the like, and as a correlation information between the number of driving steps of the slit motor 13 (shown in FIG. 2) and the reference energy E (the amount of reference transmitted light), a slit It is set in the control unit 10 (shown in FIG. 1).
ステップS7A〜S7Hのいずれかに続いて、ステップS8Aでスリットモータ13(図2に示す)の実ステップ数と上限ステップ数との比較判定を行う。ステップS8Aで実ステップ数が上限ステップ数を超えていないと判定された場合は、ステップS11でスリット位置を決定し、フローを終了する。一方、ステップS8Aで実ステップ数が上限ステップ数以上と判定された場合は、ステップS8Bで実ステップ数が上限ステップ数と一致するまでスリットモータ13(図2に示す)をCCW方向へ回転駆動し、ステップS11でスリット位置を決定し、フローを終了する。 Subsequent to any of steps S7A to S7H, in step S8A, a comparison determination is made between the actual step number of slit motor 13 (shown in FIG. 2) and the upper limit step number. If it is determined in step S8A that the actual number of steps does not exceed the upper limit number of steps, the slit position is determined in step S11, and the flow ends. On the other hand, if it is determined in step S8A that the actual step number is greater than or equal to the upper limit step number, the slit motor 13 (shown in FIG. 2) is rotationally driven in the CCW direction until the actual step number matches the upper limit step number in step S8B. In step S11, the slit position is determined, and the flow ends.
ステップS6Aで基準エネルギEが検出レンジの100%より大きいと判定された場合は、ステップS10Aで実ステップ数と下限ステップ数との比較判定を行う。ステップS10Aで実ステップ数が下限ステップ数以下であると判定された場合は、ステップS11でスリット位置を決定し、フローを終了する。一方、ステップS10Aで実ステップ数が下限ステップ数より大きいと判定された場合は、ステップS10Bで実ステップ数が下限ステップ数と一致するまでスリットモータ13(図2に示す)をCW方向へ回転駆動し、再びステップS1〜S6を実行する。 If it is determined in step S6A that the reference energy E is greater than 100% of the detection range, a comparison determination between the actual step number and the lower limit step number is performed in step S10A. If it is determined in step S10A that the actual step number is equal to or less than the lower limit step number, the slit position is determined in step S11, and the flow ends. On the other hand, if it is determined in step S10A that the actual step number is larger than the lower limit step number, the slit motor 13 (shown in FIG. 2) is driven to rotate in the CW direction until the actual step number matches the lower limit step number in step S10B. Then, steps S1 to S6 are executed again.
上記のように構成したスリット位置決定フローにおいては、第1の実施の形態と同様の効果が得られると共に、スリットモータ13(図2に示す)の駆動ステップ数と基準透過光の光量との相関情報に基づいてスリットモータ13(図2に示す)を駆動することにより(ステップS7A〜S7H)、試料側エネルギの測定(ステップS1)および参照側エネルギの測定(ステップS2)の実行回数がそれぞれ最大2回に抑えられ、スリット位置を速やかに決定することができる。
<第3の実施の形態>
図8は、本発明の第3の実施の形態に係るスリット位置決定フローを示す図である。図8において、第1の実施の形態に係るスリット位置決定フロー(図5に示す)と同等の処理には同じ符号を付している。なお、本実施の形態に係る二光束分光光度計の構成は、第1の実施の形態(図1〜図3)と同様である。以下、図8を参照しながら、本実施の形態に係るスリット位置決定フローについて、第1の実施の形態に係るスリット位置決定フローとの相違点を中心に説明する。
In the slit position determination flow configured as described above, the same effect as in the first embodiment can be obtained, and the correlation between the number of driving steps of the slit motor 13 (shown in FIG. 2) and the amount of reference transmitted light. By driving the slit motor 13 (shown in FIG. 2) based on the information (steps S7A to S7H), the number of executions of the sample side energy measurement (step S1) and the reference side energy measurement (step S2) is maximized. The number of slits can be determined quickly, and the slit position can be determined quickly.
<Third Embodiment>
FIG. 8 is a diagram showing a slit position determination flow according to the third embodiment of the present invention. In FIG. 8, the same reference numerals are assigned to the processes equivalent to the slit position determination flow (shown in FIG. 5) according to the first embodiment. The configuration of the two-beam spectrophotometer according to this embodiment is the same as that of the first embodiment (FIGS. 1 to 3). Hereinafter, the slit position determination flow according to the present embodiment will be described with reference to FIG. 8 focusing on differences from the slit position determination flow according to the first embodiment.
本実施の形態に係るスリット位置決定フローでは、ステップS1で試料側エネルギを測定する前に、ステップS0で波長に応じたスリット位置まで回転スリット板12(図3に示す)を回転させる。ここで波長に応じたスリット位置とは、現在選択されている波長の測定光に対し、基準エネルギE(基準透過光の光量)が光検出器8(図1に示す)の検出レンジの80%より大きくかつ100%以下となる(所定の範囲に収まる)所定のスリット位置である。この所定のスリット位置に対応する所定のステップ数は、測定光の波長毎に予め実験等により求められ、測定光の波長と所定のステップ数との対応情報として、スリット制御部10に設定されている。
In the slit position determination flow according to the present embodiment, the rotating slit plate 12 (shown in FIG. 3) is rotated to the slit position corresponding to the wavelength in step S0 before measuring the sample side energy in step S1. Here, the slit position according to the wavelength means that the reference energy E (the amount of the reference transmitted light) is 80% of the detection range of the photodetector 8 (shown in FIG. 1) with respect to the measurement light of the currently selected wavelength. It is a predetermined slit position that is larger and 100% or less (contains within a predetermined range). The predetermined number of steps corresponding to the predetermined slit position is obtained in advance by experiments or the like for each wavelength of the measurement light, and is set in the
上記のように構成した本実施の形態においては、第1の実施の形態と同様の効果が得られると共に、測定光の波長とスリットモータ13(図2に示す)の所定のステップ数との対応情報に基づいてスリットモータ13(図2に示す)を駆動することにより(ステップS0)、スリット位置が決定されるまで行われる試料側エネルギの測定(ステップS1)および参照側エネルギの測定(ステップS2)の実行回数が抑えられ、スリット位置を速やかに決定することができる。
<第4の実施の形態>
図9は、本発明の第4の実施の形態に係る分光器の構成を示す図である。本実施の形態に係る分光器2Aは、入射側スリット板18と、回折ミラー19と、出射側スリット板20と、スリット駆動部(図示しない)とを備えている。なお、本実施の形態に係る二光束分光光度計のその他の構成は、第1の実施の形態(図1〜図3)と同様である。本実施の形態に係る分光器2Aは、入射光の光路と出射光の光路とが平行とならない構成のため、入射光の光路上に設けられた入射側スリット板18により入射光の光量を調整し、出射光の光路上に設けられた出射側スリット板20により出射光の光量を調整する。
In the present embodiment configured as described above, the same effects as those of the first embodiment can be obtained, and the correspondence between the wavelength of the measurement light and the predetermined number of steps of the slit motor 13 (shown in FIG. 2). By driving the slit motor 13 (shown in FIG. 2) based on the information (step S0), the sample-side energy measurement (step S1) and the reference-side energy measurement (step S2) performed until the slit position is determined. ) Is suppressed, and the slit position can be determined quickly.
<Fourth embodiment>
FIG. 9 is a diagram showing a configuration of a spectrometer according to the fourth embodiment of the present invention. The
光源1から発せられ分光器2Aに入射した光束(入射光)は、入射光の光路に設けられた入射側スリット板18の入射スリット18aを通過し、回折ミラー19によって波長毎の単色光に分光される。分光された単色光のうち、回折ミラー19の角度に応じて選択された波長の単色光が、出射光の光路に設けられた出射側スリット板20の出射スリット20aを通過し、測定光として出射される。
A light beam (incident light) emitted from the
図10は、入射側スリット板18および出射側スリット20の構成を示す図であり、それぞれ入射光および出射光の光路方向から見た状態を示している。入射側スリット板18は、下(DWN)方向の駆動変位に応じてスリット幅18wが連続的に拡大するように形成された入射スリット18aを有し、出射側スリット板20は入射スリット18aと同様に形成された出射スリット20aを有している。本実施の形態に係るスリット駆動部(図示しない)は、例えばステップモータと回転直動変換機構を組み合わせて構成され、入射側スリット板18と出射側スリット板20とを上下方向に連動させて駆動する。スリット板18,20を下(DWN)方向へ駆動すると、スリット幅18w,20wが拡大し、測定光の光量が増加する。一方、上(UP)方向へ駆動すると、スリット幅18w,20wが縮小し、測定光の光量が減少する。なお、スリット18a,20aは、上(UP)方向の駆動変位に応じてスリット幅18w,20wが連続的に拡大するように形成しても良い。
FIG. 10 is a diagram illustrating the configuration of the incident-
第1〜3の実施の形態に係るスリット位置決定フロー(図5,7,8)は、単一の回転スリット板12(図3に示す)を備えた分光器2(図2に示す)に適用されるものとして説明したが、回転スリット板12(図3に示す)におけるCCW方向およびCW方向をスリット板18,20におけるUP方向およびDWN方向にそれぞれ読み替えることにより、2枚のスリット板18,20を備えた本実施の形態に係る分光器2A(図5に示す)にも適用可能である。その場合、適用したスリット位置決定フローに応じて、第1〜3の実施の形態のいずれかと同様の効果が得られる。
The slit position determination flow (FIGS. 5, 7, and 8) according to the first to third embodiments is applied to the spectroscope 2 (shown in FIG. 2) provided with a single rotating slit plate 12 (shown in FIG. 3). Although described as being applied, by replacing the CCW direction and the CW direction in the rotary slit plate 12 (shown in FIG. 3) with the UP direction and the DWN direction in the
1 光源
2 分光器
3 光分割器
4a 参照側光束(第1測定光)
4b 参照試料を透過した光(第1透過光)
5 参照試料設置部
6a 試料側光束(第2測定光)
6b 測定試料を透過した光(第2透過光)
7 測定試料設置部
8 光検出器
9 データ処理部
10 スリット制御部
11 光源ミラー
12 回転スリット板
12a 入射スリット
12b 出射スリット
13 スリットモータ(スリット駆動部)
14 平行化ミラー
15 回折格子
16 集光ミラー
17 回転スリット板
17a 入射スリット
17b 出射スリット
18 入射側スリット板
18a 入射スリット
19 回折ミラー
20 出射側スリット板
20a 出射スリット
DESCRIPTION OF
4b Light transmitted through the reference sample (first transmitted light)
5 Reference sample installation part 6a Sample-side light beam (second measurement light)
6b Light transmitted through the measurement sample (second transmitted light)
7 Measurement
14
Claims (5)
前記光源から入射した入射光を波長毎の単色光に分光し、選択された波長の単色光を出射する分光器と、
前記分光器から出射された出射光を参照試料に照射する第1測定光と測定試料に照射する第2測定光とに分割する光分割器と、
前記参照試料を透過した第1透過光と前記測定試料を透過した第2透過光とを検出する光検出器と
を備えた二光束分光光度計において、
前記入射光の光路上に設けられ、駆動変位に応じて連続的にスリット幅が拡大または縮小するように形成された入射スリットを有する入射側スリット板と、
前記出射光の光路上に設けられ、前記入射スリットと同様に形成された出射スリットを有する出射側スリット板と、
入射側スリット板と出射側スリット板とを同一方向に連動させて駆動するスリット駆動部と、
前記第1透過光と前記第2透過光のうち光量の大きい方を基準透過光とし、この基準透過光の光量が所定の範囲に収まるように、前記スリット駆動部による前記入射側スリット板および前記出射側スリット板の駆動変位を決定するスリット制御部と
を備え、
前記スリット駆動部はステップモータで構成され、
前記スリット制御部は、
前記単色光の波長毎に予め求められた、前記単色光の波長と前記基準透過光の光量が前記所定の範囲に収まる前記入射側スリット板および前記出射側スリット板の駆動変位に対応する所定のステップ数との対応情報を保有しており、前記選択された波長に対応する前記所定のステップ数を基点として、前記基準透過光の光量と前記所定の範囲との大小関係に応じてステップ数を増減させることにより、前記入射側スリット板および前記出射側スリット板の駆動変位を決定することを特徴とする二光束分光光度計。 A light source that generates light including a plurality of wavelength components;
A spectroscope that splits incident light incident from the light source into monochromatic light for each wavelength and emits monochromatic light of a selected wavelength;
A light splitter that divides the emitted light emitted from the spectroscope into a first measurement light that irradiates a reference sample and a second measurement light that irradiates the measurement sample;
In a two-beam spectrophotometer comprising a photodetector for detecting a first transmitted light that has passed through the reference sample and a second transmitted light that has passed through the measurement sample,
An incident-side slit plate having an incident slit provided on the optical path of the incident light and formed so that the slit width continuously expands or contracts according to driving displacement;
An exit-side slit plate provided on the optical path of the exit light and having an exit slit formed in the same manner as the entrance slit;
A slit driving unit that drives the incident side slit plate and the output side slit plate in conjunction with each other in the same direction;
One of the first transmitted light and the second transmitted light having a larger light amount is used as a reference transmitted light, and the incident side slit plate by the slit driving unit and the light are transmitted within a predetermined range. A slit controller for determining the drive displacement of the exit side slit plate ,
The slit driving unit is composed of a step motor,
The slit controller
The predetermined wavelength corresponding to the drive displacement of the incident side slit plate and the outgoing side slit plate, which is obtained in advance for each wavelength of the monochromatic light, and in which the wavelength of the monochromatic light and the light amount of the reference transmitted light fall within the predetermined range. The correspondence information with the number of steps is held, and the number of steps is determined according to the magnitude relationship between the light amount of the reference transmitted light and the predetermined range with the predetermined number of steps corresponding to the selected wavelength as a base point. A two-beam spectrophotometer characterized in that drive displacements of the incident side slit plate and the output side slit plate are determined by increasing or decreasing .
前記スリット制御部は、
前記第1透過光の光量および前記第2透過光の光量を測定し、測定した第1透過光と第2透過光のうち光量の大きい方を基準透過光とし、
前記基準透過光の光量が所定の範囲に収まらない場合には、前記ステップモータを所定のステップ数だけ回転駆動させることで前記スリット駆動部による前記入射側スリット板および前記出射側スリット板を駆動したのち、再び第1透過光の光量および第2透過光の光量を測定し、当該測定した第1透過光と第2透過光のうち光量の大きい方を新たな基準透過光とし、
前記基準透過光の光量が所定の範囲に収まる場合には、前記入射側スリット板および前記出射側スリット板の駆動変位を決定すること
を特徴とする二光束分光光度計。 The two-beam spectrophotometer according to claim 1 , wherein
Before Symbol slit control unit,
The amount of the first transmitted light and the amount of the second transmitted light are measured, and the larger one of the measured first transmitted light and second transmitted light is used as the reference transmitted light,
When the amount of the reference transmitted light does not fall within a predetermined range, the entrance motor and the exit slit plate are driven by the slit driver by rotating the step motor by a predetermined number of steps. After that, the light quantity of the first transmitted light and the light quantity of the second transmitted light are measured again, and the larger one of the measured first transmitted light and second transmitted light is used as a new reference transmitted light,
The two-beam spectrophotometer characterized in that when the light quantity of the reference transmitted light falls within a predetermined range, driving displacements of the entrance-side slit plate and the exit-side slit plate are determined.
前記スリット制御部は、
前記第1透過光の光量および前記第2透過光の光量を測定し、測定した第1透過光と第2透過光のうち光量の大きい方を基準透過光とする第1のステップと、
前記第1のステップの後に、前記基準透過光の光量が所定の範囲に収まるか否かを判定する第2のステップと、
当該第2のステップにおける判定の結果、前記基準透過光の光量が前記所定の範囲に収まらない場合には、前記ステップモータを所定のステップ数だけ回転駆動させることで前記スリット駆動部による前記入射側スリット板および前記出射側スリット板を駆動する第3のステップと、
前記第3のステップの後に、前記ステップモータのステップ数が上限値または下限値であるか否かを判定する第4のステップと、
当該第4のステップにおける判定の結果、前記ステップモータのステップ数が上限値または下限値でない場合には、再び前記第1のステップに戻り、
当該第2のステップにおける判定の結果、前記基準透過光の光量が前記所定の範囲に収まる場合、および、当該第4のステップにおける判定の結果、前記ステップモータのステップ数が上限値または下限値である場合には、前記入射側スリット板および前記出射側スリット板の駆動変位を決定すること
を特徴とする二光束分光光度計。 The two-beam spectrophotometer according to claim 1 , wherein
Before Symbol slit control unit,
A first step of measuring a light amount of the first transmitted light and a light amount of the second transmitted light, and setting a larger one of the measured first transmitted light and second transmitted light as a reference transmitted light;
A second step of determining whether the amount of the reference transmitted light is within a predetermined range after the first step;
As a result of the determination in the second step, when the light amount of the reference transmitted light does not fall within the predetermined range, the step motor is rotated by a predetermined number of steps to rotate the incident side by the slit driver. A third step of driving the slit plate and the exit side slit plate;
A fourth step of determining whether the number of steps of the step motor is an upper limit value or a lower limit value after the third step;
As a result of the determination in the fourth step, when the number of steps of the step motor is not the upper limit value or the lower limit value, the process returns to the first step again.
As a result of the determination in the second step, when the amount of the reference transmitted light falls within the predetermined range, and as a result of the determination in the fourth step, the number of steps of the step motor is an upper limit value or a lower limit value. In some cases, the two-beam spectrophotometer is characterized in that drive displacements of the entrance-side slit plate and the exit-side slit plate are determined.
前記分光器は、前記入射光の光路と前記出射光の光路とが平行となるように構成され、
前記入射側スリット板および前記出射側スリット板は、回転駆動変位に応じてスリット幅が連続的に拡大または縮小するように形成された入射スリットと、回転軸を中心に前記入射スリットと点対称に形成された出射スリットとを有する単一の回転スリット板で構成され、
前記スリット駆動部は、前記回転スリット板を回転駆動すること
を特徴とする二光束分光光度計。 In the spectrophotometer in any one of Claims 1-3,
The spectroscope is configured such that the optical path of the incident light and the optical path of the outgoing light are parallel to each other,
The incident-side slit plate and the output-side slit plate are symmetric with respect to the incident slit formed around the rotation axis, with an incident slit formed so that the slit width continuously expands or contracts according to rotational drive displacement. Composed of a single rotating slit plate having an exit slit formed,
The two-beam spectrophotometer, wherein the slit driving unit rotationally drives the rotary slit plate.
前記入射側スリット板は、上下駆動変位に応じてスリット幅が連続的に拡大または縮小するように形成された入射スリット有し、
前記出射側スリット板は、前記入射スリットと同様に形成された出射スリット有し、
前記スリット駆動部は、前記入射側スリット板と前記出射側スリット板とを上下方向に連動させて駆動すること
を特徴とする二光束分光光度計。 The two-beam spectrophotometer according to any one of claims 1 to 3,
The incident side slit plate has an incident slit formed so that the slit width continuously expands or contracts according to the vertical drive displacement,
The exit side slit plate has an exit slit formed in the same manner as the entrance slit,
The two-beam spectrophotometer, wherein the slit driving unit drives the incident side slit plate and the output side slit plate in conjunction with each other in the vertical direction.
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