JP6160892B1 - インクジェット記録用水性インクセット及びインクジェット記録方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のインクジェット記録用水性インクセットは、第1〜第nの水性インクによって構成される。
本発明のインクジェット記録用水性インクセットは、それを構成する第1〜第nの水性インクのうち、先に打滴する水性インクの表面張力をγ1、後に打滴する水性インクの表面張力をγ2とするときに、前記第1〜第nの水性インクの全てが、式(a)を満たすインクによって構成される。
前記水性インクを構成する水溶性有機溶剤(1)としては、沸点が100℃以上200℃以下、かつ、20℃での蒸気圧が0.5hPa以上である水溶性有機溶剤を使用する。
前記水溶性有機溶剤(1)としては、例えば3−メトキシ−1−ブタノール、3−メチル−3−メトキシ−1−ブタノール、3−メトキシ−3−メチル−1−ブチルアセテート、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノイソブチルエーテル、エチレングリコール−t−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノプロピルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、4−メトキシ−4−メチル−2−ペンタノン、エチルラクテート等を単独または2以上を組み合わせ使用することができる。
本発明で使用する顔料は、特に限定はなく、水性インクジェット記録用水性インクで使用される有機顔料または無機顔料を使用することができる。前記顔料としては、分散性を向上させるための表面処理を施されていない未処理顔料や、顔料誘導体などのシナジストで表面処理された処理顔料といわれるものを使用することができる。
前記界面活性剤は、前記第1〜第nの水性インクの表面張力を前記した範囲に調整することを目的として使用する。前記界面活性剤としては、例えばノニオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤などが挙げられ、ノニオン性界面活性剤を使用することがより好ましい。
本発明で使用する尿素類としては、尿素又は尿素誘導体が挙げられる。尿素及び尿素誘導体は、保湿機能が高く、固体湿潤剤としての機能を有する。そのため、前記尿素類は、前記水性インクが吐出ノズル付近で乾燥または凝固することを防止し、インクの良好な吐出性を確保することができる。
本発明で使用するバインダー樹脂としては、例えばポリビニルアルコール、ゼラチン、ポリエチレンオキサイド、ポリビニルピロリドン、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、デキストラン、デキストリン、カラーギーナン(κ、ι、λ等)、寒天、プルラン、水溶性ポリビニルブチラール、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等を1種もしくは数種併用して使用することができる。
前記アミド基を有するアクリル系樹脂は、本発明の水性インクの再分散性を向上させる効果を有する。
本発明のインクセットを構成する第1〜第nの水性インクとしては、水を含有するものを使用する。前記水は、前記顔料の分散媒である。
本発明のインクジェット記録用水性インクセットを構成する第1〜第nの水性インクを製造する際には、必要に応じて、前記顔料の分散安定性を向上させることを目的として顔料分散剤を使用することができる。
(1)ポリマーの酸価を予め、JIS試験方法K 0070−1992に基づく酸価測定方法により測定する。具体的には、テトラヒドロフラン(以下THFと称する場合がある)溶媒にポリマー0.5gを溶解させ、フェノールフタレインを指示薬として、0.1M水酸化カリウムアルコール溶液で滴定し酸価を求める。
(2)水50mlに対して、ポリマーを1g添加後、得られた酸価を100%中和するだけの0.1mol/L水酸化カリウム水溶液を加え、100%中和とする。
(3)100%中和させた液を、25℃の温度下で、2時間超音波洗浄器(株式会社エスエヌディ超音波洗浄器US−102、38kHz自励発信)中で超音波を照射させた後24時間室温で放置する。
本発明で使用するポリマー(A)の中和率は、以下の式により決定した。
前記ポリマー(A)の酸価は40〜400mgKOH/gが好ましく、より好ましくは40〜300mgKOH/gであり、最も好ましく40〜190mgKOH/gである。
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)法により、下記の条件で測定した。
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のTHF溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
芳香環または複素環を有するモノマーのポリマーブロックとは、具体的には、スチレン系モノマー等の芳香族環を有するモノマーや、ビニルピリジン系モノマー等の複素環を有するモノマーを単独重合または共重合して得たホモポリマーまたはコポリマーのポリマーブロックである。
前記ポリマーブロックA3におけるアニオン性基は、例えば、カルボキシル基、スルホン酸基または燐酸基等があげられる。中でもカルボキシル基がその調製やモノマー品種の豊富さ入手し易さから好ましい。また2つのカルボキシル基が分子内または分子間において脱水縮合した酸無水基となっていてもよい。
リビングアニオン重合法は、反応条件を整えることにより、従来のフリーラジカル重合で用いられるようなバッチ方式により実施できる他、マイクロリアクターによる連続的に重合する方法を挙げることもできる。マイクロリアクターは、重合開始剤とモノマーの混合性が良好であるため、反応が同時に開始し、温度が均一で重合速度を揃えることができるため、製造される重合体の分子量分布を狭くできる。また同時に、成長末端が安定であるためブロックの両成分が混じりあわないブロック共重合体を製造することが容易になる。また、反応温度の制御性が良好であるため副反応を抑えることが容易である。
第一のモノマーと重合を開始させる重合開始剤とを、それぞれチューブリアクターP1及びP2(図1中7及び8)から、複数の液体を混合可能な流路を備えるT字型マイクロミキサーM1(図1中1)に導入し、T字型マイクロミキサーM1内で、第一のモノマーをリビングアニオン重合し第一の重合体を形成する(工程1)。
なお、このとき反応調整剤の種類や使用量により、前記一般式(3)におけるnの数をコントロールすることが可能である。
次に、反応調整剤を使用して成長末端の反応性を調整した後、前記アニオン性基に再生可能な保護基を有する(メタ)アクリレートを含むモノマーを前記第二のモノマーとして反応させポリマーブロックを得る。
前記ポリマーブロック(A2)とポリマーブロック(A3)のモル比A2:A3を、ポリマーブロック(A2)を構成する芳香環または複素環を有するモル数と、(A3)を構成するアニオン性基のモル数のモル比で表した場合は100:7.5〜100:400が好ましい。
前記ポリマー(A)のアニオン性基は中和されていることが好ましい。
本発明においては、水性顔料分散体中に存在する前記ポリマー(A)の中和量は、ポリマーの酸価に対して100%中和されている必要はない。具体的には、前記ポリマー(A)の中和率が20%〜200%になるように中和されることが好ましく、80%〜150%がなお好ましい。
本発明のインクジェット記録用水性インクは、更に水溶性溶媒及び/または水、バインダー樹脂等を加え、所望の物性に必要に応じて湿潤剤(乾燥抑止剤)、浸透剤、あるいはその他の添加剤を添加して製造することができる。
前記湿潤剤は、インクの乾燥防止を目的として添加する。乾燥防止を目的とする湿潤剤のインク中の含有量は3〜50質量%であることが好ましい。
本発明で使用する湿潤剤としては特に限定はないが、水との混和性がありインクジェットプリンターのヘッドの目詰まり防止効果が得られるものが好ましい。例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、分子量2000以下のポリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、イソプロピレングリコール、イソブチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、メソエリスリトール、ペンタエリスリトール、等が挙げられる。中でも1,3−ブチルグリコールを含むことが安全性を有し、かつインク乾燥性、吐出性能に優れた効果が見られる。
前記浸透剤は、記録媒体への浸透性改良や記録媒体上でのドット径調整を目的として添加する。
インクジェット記録用水性インクの記録媒体として使用される記録媒体は特に限定はなく、吸収性の記録媒体、インクの吸収層を有する記録媒体、インクの吸収性を有しない非吸水性の記録媒体、インクの吸水性の低い低吸収性の記録媒体などがありうる。本発明のインクジェット記録用水性インクは、特に非吸水性の記録媒体あるいは低吸収性の記録媒体に記録した際に、発色性が良好という特徴も有する。
(合成例1)
重合開始剤としてブチルリチウム(BuLi)と第一のモノマーとしてスチレン(St)とを図1におけるチューブリアクターP1及びP2とから、図1におけるT字型マイクロミキサーM1に導入し、リビングアニオン重合させ重合体を形成させた。
得られたポリマー(P−1)の物性値は以下のように測定した。
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)法により、下記の条件で測定した。
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のTHF溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
JIS試験方法K 0070−1992に準拠して測定した。テトラヒドロフラン(THF)溶媒にポリマー0.5gを溶解させ、フェノールフタレインを指示薬として、0.1M水酸化カリウムアルコール溶液で滴定することにより求めた。
目開き250μm、および90μmの篩を用い250μm〜90μmの範囲に粒子径を整えたポリマー0.5gを、400メッシュ金網を加工した袋に封入し、水50mlに浸漬、25℃の温度下で24時間緩やかに攪拌放置した。24時間浸漬後、ポリマーを封入した400メッシュ金網を110℃に設定した乾燥機において2時間乾燥を行うことにより、乾燥させた。ポリマーを封入した400メッシュ金網の水浸漬前後の重量の変化を測定し、次式により溶解度を算出した。
(1)前記酸価の測定方法に従い、ポリマーの酸価を求めた。
(2)水50mlに対して、ポリマーを1g添加後、上記(1)で得たポリマーの酸価を100%中和するだけの0.1mol/L水酸化カリウム水溶液を加え、100%中和とした。
(3)100%中和させた液を、25℃の温度下で、2時間超音波洗浄機(株式会社エスエヌディ超音波洗浄器US−102、38kHz自励発信)中で超音波を照射し分散させた後、24時間室温で放置した。
前記水中での微粒子形成の判断方法で得たサンプル液と同様のサンプル液を、ウィルヘルミー表面張力計CBVP−Z(協和界面科学社製)を用い測定した値とした。
以下の製造例の方法で、水性顔料分散体を得た。原料の使用量は後述の表中に記載した。
顔料としてフタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)を150質量部、ポリマー(A)としてポリマー(P−1)を30質量部、水溶性有機溶剤としてトリエチレングリコールを150質量部、34%水酸化カリウム水溶液20質量部を、1.0Lのインテンシブミキサー(日本アイリッヒ株式会社)に仕込み、ローター周速2.94m/s、パン周速1m/sで、25分間混練を行う工程1を行った。
顔料種を変更した以外は製造例1と同様にして、製造例2の水性顔料分散体を得た。
製造例1〜2の組成を表2に示す。
PB15:3:フタロシアニン系顔料ファストゲンブルーPigment(DIC社製:C.I.ピグメント15:3)
PY74:ピグメントイエロー74
KOH:34%水酸化カリウム水溶液
TEG:トリエチレングリコール
水:イオン交換水
(合成例2)
攪拌機、温度計、冷却管、窒素導入管を装備した4つ口のフラスコに、「ニューコール707SF」〔日本乳化剤(株)製アニオン性乳化剤〕16質量部、「ノイゲンTDS−200D」〔第一工業製薬(株)製ノニオン性乳化剤〕6.5質量部および脱イオン水220質量部を仕込み、窒素気流下に80℃に昇温した後、過硫酸アンモニウム0.8質量部を脱イオン水16質量部に溶解させた水溶液を添加した。さらに2−エチルヘキシルアクリレート60質量部、スチレン100質量部、メタクリル酸メチル27質量部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン0.4g、アクリルアミド3質量部、メタクリル酸6質量部の混合液を、3時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間反応せしめた後、25℃まで冷却し、28質量%アンモニア水1.5質量部で中和せしめ、脱イオン水を加えて不揮発分を45質量%に調整して、ガラス転移温度(T部)35℃、平均粒子径60nmのアクリル系樹脂水分散液(X−1)を得た。 アクリル系樹脂分散液(X−1)の最終固形分濃度は39質量%であった。
プロピレングリコールを8.0質量部、3−メトキシブタノールを6.0質量部、グリセリンを7.0質量部、トリエチレングリコールを0.7質量部、SC−P1000を2.0質量部、エチレン尿素を5.0質量部、TEGO WET KL245を0.012質量部、トリエタノールアミンを0.2部、ACTICIDE B20を0.1質量部添加し、添加剤組成物Vを調製した。
製造例1または2で得た水性顔料分散体を33.3質量%(インク中の顔料濃度は5質量%)、合成例3で得たアクリル系樹脂水分散液(X−1)を17.8質量%(インク中のアクリル系樹脂は7質量%)、前記添加剤組成物Vを29.0質量%、表4〜6に記載の界面活性剤を0.4質量%添加し、純水で全量が100質量部になるよう調製することによってインクジェット記録用水性インクを得た。
添加剤組成物Vの組成比を変更し、界面活性剤は表3のサンプル名「A」を使用し、インクジェット記録用水性インクを調製した。
組成を表6に示す。
PG:和光純薬(株)社製 プロピレングリコール
MB:(株)ダイセル社製 3−メトキシ−1−ブタノール
GLY:花王(株)社製 精製グリセリン
TEG:日本触媒(株)社製 トリエチレングリコール
SC−P1000:阪本薬品工業(株)社製 ポリオキシプロピレン(14)ポリグリセリルエーテル
エチレン尿素:東京化成工業(株)社製 2−イミダゾリジノン
KL245:エボニック社製 シリコーン系界面活性剤 TEGOWET KL245
トリエタノールアミン:三井化学(株)社製
ACTICIDE B20:ソー・ジャパン社製
前記作成したインクジェット記録用水性インクの評価は以下のように行った。
京セラ社製インクジェットヘッドKJ4B−YHに、前記作成したインクジェット記録用水性インクのうち、色の異なる2種をそれぞれ充填し、ヘッドノズルプレート面からのインクサブタンクの水頭差を+35cm、負圧−5.0kPaに設定することで供給圧を調整した。また、インクジェットヘッドと記録媒体(王子製紙(株)製の「OKトップコート+」)のギャップは1.2mmに設定した。ヘッドの駆動条件は、インクジェットヘッドの標準電圧、標準温度とし、液滴サイズを12pLに設定して印刷を実施した。なお、インクジェットヘッドの間隔は6cmとし、印刷速度は600dpiヘッドで600piの画像密度の印刷を行う際の最高速度である100m/min.にして印刷物を作成した。この条件の場合、先のインクが打滴されてから、後のインクが打滴されるまでの時間は36ミリ秒となる。各々の組合せで印刷物を作成し、印刷物の顕微鏡観察(40倍)による目視により、色の異なる2種のインクジェット記録用水性インク間の滲み評価を以下の判定基準で実施した。(図2参照)
◎:2つの異色ドットの接触部のみ色が混ざっている
○:2つの異色ドットの接触部以外も混ざっているが、原色が残っている
×:2つの異色ドットが完全に混ざって2次色となっている
銅板の上に貼り付けた王子製紙(株)社製A2コート紙「OKトップコート+」上に、前記作成したインクジェット記録用水性インクを#12のバーコーターにて展色し、150℃に加温したホットプレート上に5秒間置き、インクを乾燥させた。その直後、100℃に加温した別のホットプレート上に展色紙を移し変え、その上から白紙のコート紙を重ねて、さらに100g/cm2荷重になるように重石をセットし、1分間放置した。
×:展色紙上の塗膜残存率が80%未満
前記[インクジェット記録用水性インク間の滲みの評価]と同様の条件で、吐出試験による吐出安定性の確認を行った。手順は[インクジェット記録用水性インク間の滲みの評価]と同様の方法で印刷を実施し、印字パターンに吐出遅れやノズル欠けがないことを確認する。その後、ヘッド用キャップをせずに、30分間ヘッドを放置する。その後、インクパージなどの回復操作をせずに2回目の印刷物を作成した。
2回目の印字パターンの印刷開始地点で、吐出遅れによる画像の乱れやノズル欠けがあるかどうかを以下の評価基準で評価した。
×:印刷開始地点に画像の乱れがあり、ノズル欠けにより画像が抜けている箇所もある
2:T字型マイクロミキサーM2
3:T字型マイクロミキサーM3
4:チューブリアクターR1
5:チューブリアクターR2
6:チューブリアクターR3
7:プレクーリングの為のチューブリアクターP1
8:プレクーリングの為のチューブリアクターP2
9:プレクーリングの為のチューブリアクターP3
10:プレクーリングの為のチューブリアクターP4
Claims (6)
- 第1〜第nのインクジェット記録用水性インクを含むインクセットであって、前記水性インクが、それぞれ、水溶性有機溶剤(1)、顔料、界面活性剤、尿素類、バインダー樹脂及び水を含有するものであり、前記水溶性有機溶剤(1)が、沸点が100℃以上200℃以下、かつ、20℃での蒸気圧が0.5hPa以上であり、前記第1〜第nの水性インクのうち、先に打滴される水性インクの表面張力をγ1、後に打滴される水性インクの表面張力をγ2とするとき、前記第1〜第nの水性インクの全てが、下記(a)を満たし、前記各々の水性インクが、プロピレングリコール(2)と、グリセリン、ジグリセリン、グリセリン誘導体及びジグリセリン誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1種の有機溶剤(3)とを含有するものであることを特徴とするインクジェット記録用水性インクセット。
- 前記各々の水性インクが、顔料分散剤として、アニオン性基を有し、水への溶解度が0.1g/100ml以下であり、数平均分子量が1000〜6000の範囲内であり、かつ、酸価が40〜400mgKOH/gの範囲であるポリマー(A)を含有するものである請求項1に記載のインクジェット記録用水性インクセット。
- 前記水溶性有機溶剤(1)が、3−メトキシ−1−ブタノールまたは3−メチル−3−メトキシ−1−ブタノールである請求項1〜3のいずれか1項に記載のインクジェット記録用水性インクセット。
- 前記界面活性剤がアセチレン系界面活性剤またはシリコーン系界面活性剤である請求項1〜4のいずれか1項に記載のインクジェット記録用水性インクセット。
- 非吸収性記録媒体又は低吸収性記録媒体に対するインクジェット記録方法であって、請求項1〜5のいずれか1項に記載のインクジェット記録用水性インクセットを使用することを特徴とするインクジェット記録方法。
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