JP6154319B2 - 連続曲線モードで機能する走査型プローブ顕微鏡法による表面測定及び改質のための方法、それを実施するための走査型プローブ顕微鏡及びデバイス - Google Patents
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Description
‐ 接触モード: チップはサンプル表面に極めて近く(数オングストローム)、立体反発のため、斥力が支配的である;
‐ 非接触モード: カンチレバーは、数nmの範囲内の小さな振幅でその共振周波数近くにおいてサンプル表面の周りで振動する。支配的なのは引力である(ファンデルワールス力、磁気的なもの、静電的なもの…);
‐ タッピングモード: カンチレバーは、20nmの範囲内の十分大きな振幅でその共振周波数近くにおいて振動する。チップは、サンプル表面の引力場、そして斥力場を通って動くので、サンプル表面とは周期的にのみ接触するようになる。
‐ 画像モード(プローブがサンプル表面を(XY)平面内において水平に走査する)。この動作モードによって、サンプル表面のx、y、z位置の関数の大きさ(一般的にはトモグラフィ)を特徴付ける画像にアクセスすることができるようになる。また、ナノメートル、場合によってはマイクロメートルの距離に対する一次元(X又はY方向)の横方向周期的走査中に、例えばトポグラフィや摩擦力等の物理的大きさにアクセスすることもできる;
‐ 力分光法モード(“接近‐撤退(approach‐withdrawal)”力曲線を発生させて、チップとサンプル表面との間の相互作用を測定しながら、アクチュエータのZ方向におけるサンプル表面に対してプローブが近づき離れる周期を設定することができる)。AFMにおいて、Z軸におけるアクチュエータの変位に関するチップとサンプルとの間の相互作用力値を表す力スペクトルが、得られる。このモードによって、接着力及び/又は引力並びにサンプルの弾性について局所的にアクセスすることができるようになる。
Ai及びA’iはそれぞれ、電圧Vx(t)、Vy(t)の高調波の振幅であり;
Φi及びΦ’iはそれぞれ、電圧Vx(t)、Vy(t)の高調波iの位相シフトである。
第一実施形態によると、本発明の方法は、以下のステップを備えた走査型プローブ顕微鏡法による測定方法である:
(a)走査型プローブ顕微鏡法用のプローブのチップを分析されるサンプルの表面に近付けるステップ;
(b)分析されるサンプルの表面の平面内においてプローブに対してサンプルの表面を相対的に連続曲線運動させるステップ;
(c)分析されるサンプルの表面と走査型プローブ顕微鏡法用のチップとの間に働く相互作用を検出するステップ。
(a)原子間力顕微鏡法用のプローブを分析されるサンプルの表面に近付けるステップ;
(b)分析されるサンプルの表面の平面内において、プローブに対してサンプルの表面を相対的に連続曲線運動させるステップ;
(c)分析されるサンプルの表面と原子間力顕微鏡法用のチップとの間に働く摩擦力によって誘起される横力を検出するステップ。
(a)走査型プローブ顕微鏡法用のプローブのチップを分析されるサンプルの表面に近付けるステップ;
(b)チップに対してサンプルの表面を相対的に連続曲線運動させる一方、その表面をZ軸に沿って相対的に運動させるステップ(その運動はサンプルの表面に対して略垂直である);
(c)分析されるサンプルの表面と走査型プローブ顕微鏡法用のチップとの間に働く相互作用を検出するステップ。
(a)原子間力顕微鏡法用のプローブのチップを分析されるサンプルの表面に近付けるステップ;
(b)チップに対してサンプルの表面を相対的に連続曲線運動させる一方、その表面をZ軸に沿って相対的に運動させるステップ(その運動はサンプルの表面に略垂直である);
(c)分析される表面と原子間力顕微鏡法用のチップとの間に働く相互作用力を検出することによって、表面に向かう又はその逆におけるチップの撤退中の接触力及び/又は摩擦力に、接近‐撤退サイクル中及びチップがサンプルの表面に接触している際に課される垂直力の関数としてアクセスすることを可能にするステップ。
(d)ステップ(c)の後に、圧電性アクチュエータを用いて、プローブ又はサンプルを他の座標(x、y)に移すステップ;、
(e)ステップ(a)、(b)、(c)を繰り返すステップ;
(f)ステップ(d)及び(e)を繰り返すステップ。
本発明の他の対象は、上述の方法の実施を可能にする走査型プローブ顕微鏡に関する。
‐ 機械的調整が、X及びYにおける角度調整を含むマイクロメートル位置テーブルを用いてなされる;又は
‐ 制御システムを用いて、一定の高さを維持する;又は
‐ 電圧をアクチュエータのZ軸に与えて、サンプルの傾斜を補償するZ軸に沿った変位を生じさせる。その電圧Vzは、X軸及びY軸に沿ってアクチュエータに送られる電圧Vx及びVyと同じ二つの高調波電圧の異なる振幅の和に等しく、以下のように定義される:
Vz(t)=aVx(t)+bVy(t)
ここで、a及びbは係数である。
Ai及びA’iはそれぞれ、電圧Vx(t)、Vy(t)の異なる高調波の振幅であり、
Φi及びΦ’iはそれぞれ、電圧Vx(t)、Vy(t)の高調波iの位相シフトである。
本発明の他の対象は、あらゆるタイプの走査型プローブ顕微鏡に適用可能であり、上述のような走査型プローブ顕微鏡の実施を可能にして、上記変位手段を制御するための手段を備えたデバイスに関する。
‐ 数値的な電圧の発生を可能にするカード、及び、発生した電圧のパラメータの制御を可能にして、連続曲線運動を発生されるために使用者の要求に応じてパラメータを変化させるソフトウェアを備えたコンピュータ(A);
‐ デジタルアナログ変換器(B);
‐ 任意で、電圧対[−X;+X]及び[−Y;+Y]を印加する場合の変圧器(C);
‐ 信号にアクセスするためのモジュール又は、圧電性アクチュエータへの電圧の印加を可能にする他のシステム(D);
‐ 同期検出器(E);
‐ 任意で、同期検出器を制御して測定値を回収することを可能にする制御カード(F)。
例示目的であって限定的なものではない例を用いて、本発明を説明する。
金表面とSi3N4チップ(カンチレバーの剛性は熱ノイズによって較正される)との間の相互作用力を、接近及び撤退の円形モードで測定した。
接近‐撤退周期での円形モード(Ai=A’i、同一周波数、φ=π/2)による本発明で説明されるような原子間力顕微鏡を用いて、測定を行った。
B デジタルアナログ変換器
C 変圧器
D モジュール
E 同期検出器
F 制御カード
Claims (18)
- 原子間力顕微鏡法による測定方法であって、
(a)原子間力顕微鏡法用のプローブを分析されるサンプルの表面に接触させるステップと、
(b)前記分析されるサンプルの表面の平面内において、前記プローブに対して前記サンプルの表面を相対的連続曲線運動させるステップと、
(c)前記分析されるサンプルの表面と前記原子間力顕微鏡法用のチップとの間に働く摩擦力によって誘起される横力を検出するステップとを備えた測定方法。 - 原子間力顕微鏡法による測定方法であって、
(a)原子間力顕微鏡法用のプローブのチップを分析されるサンプルの表面に接触させるステップと、
(b)前記チップに対して前記サンプルの表面を相対的連続曲線運動させながら、同時に、前記表面を、Z軸に沿って前記サンプルの表面に対して略垂直に相対的に運動させるステップと、
(c)前記分析されるサンプルの表面と前記原子間力顕微鏡法用のチップとの間に働く相互作用力を検出して、前記表面からの前記チップの撤退中の接着力又は前記表面に向かう前記チップの接近中の接着力、及び、接近‐撤退周期中に及び前記チップが前記サンプルの表面と接触している際に印加される垂直力の関数としての摩擦力を得るステップとを備えた測定方法。 - (d)前記ステップ(c)の後に、圧電性アクチュエータを用いて、前記プローブ又はサンプルホルダーを他の座標(x,y)に移すステップと、
(e)前記ステップ(a)、前記ステップ(b)及び前記ステップ(c)を繰り返すステップと、
(f)前記ステップ(d)及び前記ステップ(e)を繰り返すステップとを更に備えた請求項1又は2に記載の測定方法。 - 前記相対的連続曲線運動が一様であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の測定方法。
- 前記相対的連続曲線運動が円運動であることを特徴とする請求項4に記載の測定方法。
- 前記相対的連続曲線運動が前記サンプルの表面の平面内において行われるように、前記サンプルが調整されることを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の測定方法。
- 前記プローブが、測定全体にわたって、該プローブの共振周波数近くにおいて振動することを特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載の測定方法。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載の測定方法を実施するための原子間力顕微鏡であって、プローブホルダーを介して該原子間力顕微鏡に連結されたプローブと、サンプルホルダーと、前記サンプルホルダー及び前記プローブホルダーを相対的に変位させる変位手段とを備え、測定中に、前記変位手段が、前記サンプルホルダーと前記プローブホルダーとの間の相対的連続曲線運動を発生させることを特徴とする原子間力顕微鏡。
- 前記変位手段が、前記チップと前記サンプルホルダーとの間においてZ軸に沿って前記サンプルホルダーの自由端において略垂直な相対運動も発生させることを特徴とする請求項8に記載の原子間力顕微鏡。
- 前記変位手段が、前記プローブホルダー又は前記サンプルホルダーの圧電性アクチュエータであることを特徴とする請求項8又は9に記載の原子間力顕微鏡。
- 二つの高調波電圧X及びYを前記変位手段に印加することによって、相対的曲線一様運動を発生させて、前記二つの高調波電圧X及びYが、それぞれ振幅Ai、A’iで周波数f及び該周波数の高調波i・f(iは整数)の正弦波電圧で構成されていて、角度φで位相シフトされていることを特徴とする請求項8から10のいずれか一項に記載の原子間力顕微鏡。
- 前記二つの高調波電圧X及びYが、同じ振幅及び同じ周波数を有してπ/2に等しい角度で互いに位相シフトされている単一の高調波で構成されていることを特徴とする請求項11に記載の原子間力顕微鏡。
- 請求項8から12のいずれか一項に記載の原子間力顕微鏡を実現するためのデバイスであって、前記変位手段を制御するための手段を備えたデバイス。
- 原子間力顕微鏡に直接接続されていることを特徴とする請求項13に記載のデバイス。
- 仮想的なデジタル正弦波電圧を発生させるソフトウェアを備えたコンピュータ(A)と、
デジタルアナログ変換器(B)と、
任意で、変圧器(C)と、
信号を得るためのモジュール又は圧電性アクチュエータに電圧を印加するための他のシステム(D)と、
同期検出器(E)と、
任意で、制御カード(F)とを備えることを特徴とする請求項13又は14に記載のデバイス。 - 滑り速度の関数として、接着力及び/又は斥力を検出するための請求項1から7のいずれか一項に記載の測定方法の使用。
- 異なる複数の滑り速度に対して、垂直力の関数として摩擦力を測定して、摩擦係数を求めるための請求項1から7のいずれか一項に記載の測定方法の使用。
- 分析される表面の接着力、摩擦力又は摩擦係数をマッピングするための請求項1から7のいずれか一項に記載の測定方法の使用。
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