JP6152028B2 - 耐熱性微多孔フィルム、並びにこれを用いたセパレータ及び電池 - Google Patents
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Description
上記耐熱性層の厚みが1μm以下であり、且つ
上記耐熱性層が熱硬化性樹脂の前駆体を含有していることを特徴とする。
本発明の耐熱性微多孔フィルムは多孔質基材フィルムを含んでいる。多孔質基材フィルムは、オレフィン樹脂を含んでいることが好ましい。したがって、多孔質基材フィルムは、オレフィン系樹脂多孔質フィルムであることが好ましい。
オレフィン系樹脂を、押出機にてオレフィン系樹脂の融点よりも20℃高い温度以上で且つオレフィン系樹脂の融点よりも100℃高い温度以下にて溶融混練し、上記押出機の先端に取り付けたTダイから押出すことにより、オレフィン系樹脂フィルムを得る押出工程と、
上記押出工程後の上記オレフィン系樹脂フィルムを上記オレフィン系樹脂の融点よりも30℃低い温度以上で且つ上記オレフィン系樹脂の融点よりも1℃低い温度以下で養生する養生工程と、
上記養生工程後の上記オレフィン系樹脂フィルムを、その表面温度が−20℃以上100℃未満にて延伸倍率1.2〜1.6倍に一軸延伸する第1延伸工程と、
上記第1延伸工程において延伸が施された上記オレフィン系樹脂フィルムを、その表面温度が100〜150℃にて延伸倍率1.2〜2.2倍に一軸延伸する第2延伸工程と、
上記第2延伸工程において延伸が施されたオレフィン系樹脂フィルムをアニールするアニーリング工程と
を有する方法が挙げられる。
オレフィン系樹脂を含むオレフィン系樹脂フィルムは、オレフィン系樹脂を押出機に供給して溶融混練した上で、押出機の先端に取り付けたTダイから押出すことにより製造することができる。
次いで、上述した押出工程により得られたオレフィン系樹脂フィルムを養生する。このオレフィン系樹脂の養生工程は、押出工程においてオレフィン系樹脂フィルム中に生成させたラメラを成長させるために行う。このことにより、オレフィン系樹脂フィルムの押出方向に結晶化部分(ラメラ)と非結晶部分とが交互に配列してなる積層ラメラ構造を形成させることができ、後述するオレフィン系樹脂フィルムの延伸工程において、ラメラ内ではなく、ラメラ間において亀裂を発生させ、この亀裂を起点として微小孔部を形成することができる。
次に、養生工程後のオレフィン系樹脂フィルムに、その表面温度が−20℃以上100℃未満にて延伸倍率1.2〜1.6倍に一軸延伸を施す第一延伸工程を実施する。第一延伸工程では、オレフィン系樹脂フィルムを好ましくは押出方向にのみ一軸延伸する。第一延伸工程において、オレフィン系樹脂フィルム中のラメラは殆ど溶融しておらず、延伸によってラメラ同士を離間させることによって、ラメラ間の非結晶部において効率的に微細な亀裂を独立して生じさせ、この亀裂を起点として多数の微小孔部を確実に形成させる。
次いで、第一延伸工程後のオレフィン系樹脂フィルムに、その表面温度が100〜150℃にて延伸倍率1.2〜2.2倍に一軸延伸処理を施す第二延伸工程を実施する。第二延伸工程においても、オレフィン系樹脂フィルムを好ましくは押出方向にのみ一軸延伸する。このような第二延伸工程における延伸処理を行うことによって、第一延伸工程にてオレフィン系樹脂フィルムに形成された多数の微小孔部を成長させることができる。
次に、第二延伸工程において延伸が施されたオレフィン系樹脂フィルムにアニール処理を施すアニーリング工程を行う。このアニーリング工程は、上述した延伸工程において加えられた延伸によってオレフィン系樹脂フィルムに生じた残存歪みを緩和して、得られるオレフィン系樹脂多孔質フィルムに加熱による熱収縮が生じるのを抑えるために行われる。
本発明の耐熱性微多孔フィルムでは、多孔質基材フィルムの少なくとも一面(片面又は両面)に耐熱性層が好ましくは全面的に積層一体化されている。多孔質基材フィルムの少なくとも一面に耐熱性層が積層一体化されていることから、耐熱性微多孔フィルムは優れた耐熱性を有しており、高温時における収縮が効果的に低減される。
耐熱性微多孔フィルムは、多孔質基材フィルムと、この多孔質基材フィルムの少なくとも一面に積層一体化された耐熱性層とを有している。
耐熱性微多孔フィルムの表面開口率比(%)
=100×(多孔質基材フィルムの微小孔部の表面開口率−耐熱性微多孔フィルムの 孔部の表面開口率)/多孔質基材フィルムの微小孔部の表面開口率
熱収縮率(%)=[(L0−L1)×100]/L0
(ホモポリプロピレン多孔質フィルムの作製)
ホモポリプロピレン(重量平均分子量413000、分子量分布9.3、融点163℃、融解熱量96mJ/mg)を押出機に供給して、樹脂温度200℃にて溶融混練し、押出機先端に取り付けられたTダイからフィルム状に押出し、表面温度が30℃となるまで冷却してホモポリプロピレンフィルム(厚み30μm)を得た。なお、押出量は9kg/時間、製膜速度は22m/分、ドロー比は83であった。
ポリアミック酸のN−メチルピロリドン溶液(IST corp.社製 商品名「Pyre−mL」)にN−メチルピロリドンを加えて濃度7.5重量%のポリアミック酸を含む塗布溶液を作製した。
実施例1で得られた耐熱性微多孔フィルムにおける耐熱性層が形成されていない面にも実施例1と同様の要領で耐熱性層を形成し、ホモポリプロピレン多孔質フィルムの両面に厚みが0.5μmの耐熱性層がそれぞれ積層一体化されてなる耐熱性微多孔フィルムを得た。
塗布溶液のポリアミック酸の濃度を3.8重量%としたこと以外は実施例1と同様にして耐熱性微多孔フィルムを得た。得られた耐熱性微多孔フィルムの耐熱性層の厚みは0.3μmであった。
塗布溶液のポリアミック酸の濃度を3.8重量%としたこと以外は実施例2と同様にして耐熱性微多孔フィルムを得た。得られた耐熱性微多孔フィルムにおける多孔質基材フィルムの両面に積層一体化された耐熱性層の厚みはそれぞれ0.35μmであった。
実施例1においてホモポリプロピレン多孔質フィルムの表面に耐熱性層を形成することなく、ホモポリプロピレン多孔質フィルムを得た。
塗布溶液のポリアミック酸の濃度を15重量%としたこと以外は実施例1と同様にして耐熱性微多孔フィルムを得た。
ポリアミック酸の代わりにポリフッ化ビニリデン(キシダ化学社製 商品名「PVDF#1100」)を用いたこと以外は実施例1と同様にして耐熱性微多孔フィルムを得た。
Claims (7)
- 微小孔部を有する多孔質基材フィルムと、上記多孔質基材フィルムの少なくとも一面に積層一体化され且つ孔部を有する耐熱性層とを有する耐熱性微多孔フィルムであって、
上記耐熱性層の厚みが1μm以下であり、且つ
上記耐熱性層が熱硬化性樹脂の前駆体を含有しており、
更に、130℃で1時間加熱した際の熱収縮率が10%以下であることを特徴とする耐熱性微多孔フィルム。 - 多孔質基材フィルムがオレフィン系樹脂を含有していることを特徴とする請求項1に記載の耐熱性微多孔フィルム。
- 熱硬化性樹脂の前駆体がポリアミック酸を含んでいることを特徴とする請求項1又は2に記載の耐熱性微多孔フィルム。
- 耐熱性層は、耐熱性微多孔フィルムの少なくとも一面とこの面に連続する微小孔部の壁面とに形成されていることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の耐熱性微多孔フィルム。
- 耐熱性層を、多孔質基材フィルム100重量部に対して、0.05〜10重量部有していることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の耐熱性微多孔フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の耐熱性微多孔フィルムを含むことを特徴とするセパレータ。
- 請求項6に記載のセパレータを含むことを特徴とする電池。
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