JP6150427B2 - 炭化ケイ素発熱体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
また、炭化ケイ素表面の前記自己保護膜を積極的に利用する手法として、該炭化ケイ素発熱体の使用前に熱処理を施すことにより、前記自己保護膜をより厚膜化させる方法も提案されている。
また、焼成炉等においては、導電性の高い反応副生成物が炭化ケイ素発熱体の表面を覆い、異常発熱を生じて、炭化ケイ素発熱体の折損事故を引き起こすおそれがある。
したがって、金属溶解炉等に使用される炭化ケイ素発熱体には、耐食性のみならず、絶縁性も求められる。
しかしながら、上述した従来のCVD法による炭化ケイ素膜や、ケイ化モリブデン、ガラス等の粉末による塗布膜、熱処理による自己保護膜は、いずれも、比抵抗が低く、絶縁性はほとんど得られなかった。
このような2層構造の絶縁層を形成することにより、クラックが生じにくく、炭化ケイ素質の発熱体表面から剥離しにくい絶縁層となり、耐熱性、耐食性及び絶縁性に優れた炭化ケイ素発熱体を得ることができる。
上記範囲内の厚さとすることにより、絶縁性に優れ、かつ、クラックや剥離を生じない好適な絶縁層とすることができる。
絶縁性や内層のムライトとの熱膨張係数の差等の点から、アルミナが、外層の材料として好適である。
このような製造方法によれば、緻密で剥離しにくい、均質な絶縁層を形成することができる。
したがって、本発明に係る炭化ケイ素発熱体は、金属溶解炉やガラス溶解炉、セラミック焼成炉等における高温熱源として好適に使用することができ、耐久性にも優れたものである。
また、本発明に係る製造方法によれば、緻密かつ均質な絶縁層を有する本発明に係る炭化ケイ素発熱体を好適に得ることができる。
本発明に係る炭化ケイ素発熱体は、炭化ケイ素質の発熱体と、前記発熱体の接電部以外の表面を覆う絶縁層とからなるものである。そして、前記絶縁層は、2層構造であり、内層がムライト(Al6Si2O13)からなり、外層がムライトよりも熱膨張係数が大きい酸化物絶縁材料からなることを特徴としている。
このような2層構造とすることにより、クラックが生じにくく、炭化ケイ素質の発熱体表面から剥離しにくい絶縁層を形成することができる。
ムライトは、耐熱性に優れ、また、耐クリープ性にも優れた材料であり、熱膨張係数が炭化ケイ素と外層を構成する酸化物絶縁材料との間にあることから、炭化ケイ素と外層との熱膨張係数の違いにより生じる応力を緩和することができる。
前記内層の厚さが100μm未満の場合、絶縁性が劣るとともに、炭化ケイ素発熱体と外層との間に生じる応力を緩和することができず、クラックや剥離を生じるおそれがある。一方、250μmを超える場合は、炭化ケイ素発熱体との間に生じる応力によって該内層にクラックや剥離を生じるおそれがある。
これらの中でも、絶縁性に優れ、ムライトとの熱膨張係数の差が比較的小さいことから、アルミナが、特に好ましい。
前記外層の厚さが100μm未満の場合、十分な絶縁性及び耐食性が得られないおそれがある。一方、250μmを超える場合は、前記内層との間に生じる応力により、該外層にクラックや剥離を生じるおそれがある。
より好ましくは250〜400μm、さらに好ましくは300〜350μmである。
プラズマ溶射は、被溶射物である炭化ケイ素発熱体自体を高温に加熱することなく被覆することができ、また、比較的薄い膜厚で、気孔の少ない緻密な膜を均質に形成することができる。このため、内層及び外層の各層の剥離を抑制することができ、かつ、優れた耐熱衝撃性、耐食性及び絶縁性を有する絶縁層により、炭化ケイ素質の発熱体を被覆することができる。
なお、前記絶縁層の形成方法としては、絶縁層の構成材料粉末のスラリーを塗布して焼結することにより被覆する方法も適用することができるが、このような方法による被覆層は、微視的には不均一な部分が存在する場合があり、プラズマ溶射の場合よりも、熱衝撃等によりクラックや剥離が生じやすい。
したがって、プラズマ溶射の方が、緻密かつ均質で、より高い耐熱衝撃性を有する薄膜を形成することができることから、前記絶縁層の形成方法として好適である。
炭化ケイ素焼結体の表面に、下記表1に示すような各種材料及び厚さの内層及び外層の絶縁層をプラズマ溶射によりそれぞれ形成し、炭化ケイ素発熱体を作製した。絶縁層の外層の材質としては、アルミナを代表例として適用した。
絶縁層の厚さは、各炭化ケイ素発熱体の切断面を光学顕微鏡にて計測し、任意の8点の平均値から求めた。
耐熱性は、1200℃に昇温して10分間保持した後、常温まで空冷して10分間保持する熱サイクルを1サイクルとして、絶縁層表面の任意の10点のいずれかにおいてクラックが確認されるまでの熱サイクル数により評価した。クラックの有無の確認は、10サイクル毎に顕微鏡観察により行った。
耐食性は、大気雰囲気中、1200℃で炭酸リチウム粉末を加熱し、生じたガスに絶縁層を10時間曝露し、絶縁層の腐食の有無により評価した(○:腐食なし、×:腐食あり)。
絶縁性は、前記発熱体にカーボンを被覆し窒素雰囲気中、1350℃で発熱体抵抗の変動の有無により評価した(○:変動なし、×:変動あり)。絶縁性が乏しい場合は、被覆したカーボンに通電するため抵抗が変動する。
これらの評価結果を表1にまとめて示す。
Claims (4)
- 炭化ケイ素質の発熱体と、前記発熱体の接電部以外の表面を覆う絶縁層とからなり、前記絶縁層が、ムライトからなる内層と、ムライトよりも熱膨張係数が大きい酸化物絶縁材料からなる外層との2層により構成され、前記内層の厚さが100μm以上250μm以下、前記外層の厚さが100μm以上250μmであることを特徴とする炭化ケイ素発熱体。
- 前記絶縁層の厚さが200〜450μmであることを特徴とする請求項1に記載の炭化ケイ素発熱体。
- 前記外層がアルミナからなることを特徴とする請求項1又は2に記載の炭化ケイ素発熱体。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の炭化ケイ素発熱体を製造する方法であって、前記絶縁層をプラズマ溶射により形成することを特徴とする炭化ケイ素発熱体の製造方法。
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