JP6145755B2 - Fiber material for energy conversion and actuator using the same - Google Patents
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Description
本発明は、入力信号に応じて加えられるエネルギーを変位等の機械量に変換するエネルギー変換用繊維材料及びそれを用いたアクチュエータに関する。 The present invention relates to an energy conversion fiber material that converts energy applied according to an input signal into a mechanical quantity such as displacement, and an actuator using the same.
アクチュエータは、化学エネルギーや電気、熱及び光といったエネルギーの供給を受けて伸縮、屈伸、旋回等の機械的な動作を行うもので、ポンプ、バルブ、シリンダ、電気機械変換素子等に用いられている。こうしたアクチュエータでは、小型化が進められており、精密機器、医療機器、産業用ロボット、人工筋肉、センサ等の幅広い分野において実用化が図られている。 Actuators perform mechanical operations such as expansion, contraction, stretching, and swiveling when supplied with energy such as chemical energy, electricity, heat, and light, and are used in pumps, valves, cylinders, electromechanical transducers, etc. . Such actuators are being reduced in size and are being put to practical use in a wide range of fields such as precision equipment, medical equipment, industrial robots, artificial muscles, sensors, and the like.
アクチュエータの小型化を図る場合、材料自体が入力信号に応じて加えられるエネルギーにより繰り返し変形する材料を用いることが好ましい。例えば、強誘電体材料のピエゾ効果を利用したり、形状記憶合金材料の相転移を利用することで、小型のアクチュエータを得ることができる。 In order to reduce the size of the actuator, it is preferable to use a material that is repeatedly deformed by energy applied according to an input signal. For example, a small actuator can be obtained by utilizing the piezo effect of a ferroelectric material or utilizing the phase transition of a shape memory alloy material.
また、導電性を有する有機材料を利用するアクチュエータについても提案されている。特許文献１では、温度履歴に依存して体積が可逆的に変化する有機高分子／低分子複合材料と発熱体とを組み合せることで、加熱により生じる体積変化によって外部に力を伝達する駆動装置が記載されている。また、特許文献２では、熱膨張係数の絶対値の大きい高分子材料に導電性微粒子を混合したアクチュエータ材料に通電することにより自己発熱させ、その温度変化に伴う熱膨張及び熱収縮による材料の変形を利用して伸縮動作を行わせる点が記載されている。また、特許文献３では、導電性高分子又はイオン導電性高分子を用いた繊維形状の材料の表面の一部に、異なる材料が積層された構造を有する繊維アクチュエータが記載されている。
An actuator using an organic material having conductivity has also been proposed. In
特許文献１及び２では、高分子材料の熱膨張による変形を利用することでアクチュエータとして機能させているが、ブロック状やフィルム状の形態で用いられるため小型化が難しく、大きな駆動電圧が必要で変位量が小さいといった課題がある。また、特許文献３に記載された繊維アクチュエータでは、積層構造を有しているため小型化が難しく安定した品質のものが得られにくいといった課題がある。
In
そこで、本発明は、小型化に適したエネルギー変換用繊維材料及びそれを用いたアクチュエータを提供することを目的とする。 Then, an object of this invention is to provide the fiber material for energy conversion suitable for size reduction, and an actuator using the same.
本発明に係るエネルギー変換用繊維材料は、繊維径が１０ｎｍ〜１０μｍで繊維長が繊維径の１０倍以上に形成された繊維材料であって、熱膨張による繊維長方向の伸縮率が０．０５％〜１．５％であり、熱膨張係数１００×１０-6以上の高分子材料及び当該高分子材料内に分散した導電性物質を含む。さらに、前記高分子材料としてポリウレタン樹脂材料を含むとともに前記導電性物質として鉄を含む。さらに、抵抗率が０．５×１０2Ωｍ〜５×１０2Ωｍである。 The fiber material for energy conversion according to the present invention is a fiber material in which the fiber diameter is 10 nm to 10 μm and the fiber length is 10 times or more the fiber diameter, and the expansion ratio in the fiber length direction due to thermal expansion is 0.05. % to 1.5% der is, containing dispersed conductive material the thermal expansion coefficient of 100 × 10 -6 or more polymeric materials and within the polymeric material. Further, the polymer material includes a polyurethane resin material and the conductive material includes iron. Furthermore, the resistivity is 0.5 × 10 2 Ωm~5 × 10 2 Ωm.
本発明に係るエネルギー変換用繊維材料の製造方法は、溶媒に熱膨張係数１００×１０-6以上の高分子材料及び導電性材料を溶解させて高分子溶液を調製し、前記高分子溶液を帯電させるとともに噴射させて静電引力により繊維径が１０ｎｍ〜１０μｍで繊維長が繊維径の１０倍以上の繊維材料に形成する。さらに、前記高分子溶液は、前記高分子材料及び導電性材料としてポリウレタン樹脂材料及び塩化鉄（III）を溶解させて調製する。さらに、前記高分子溶液は、前記高分子材料を濃度５％〜１５％で溶解させるとともに前記導電性材料を濃度５％〜２０％で溶解させる。 The method for producing a fiber material for energy conversion according to the present invention comprises preparing a polymer solution by dissolving a polymer material having a thermal expansion coefficient of 100 × 10 −6 or more and a conductive material in a solvent, and charging the polymer solution. And a fiber material having a fiber diameter of 10 nm to 10 μm and a fiber length of 10 times or more of the fiber diameter by electrostatic attraction. Further, the polymer solution is prepared by dissolving a polyurethane resin material and iron (III) chloride as the polymer material and conductive material. Further, the polymer solution dissolves the polymer material at a concentration of 5% to 15% and dissolves the conductive material at a concentration of 5% to 20%.
本発明によれば、アクチュエータに適用可能なナノサイズの繊維材料を得ることができるので、アクチュエータの小型化を実現することが可能となる。 According to the present invention, since a nano-sized fiber material applicable to the actuator can be obtained, it is possible to reduce the size of the actuator.
以下、本発明について具体的に説明する。本発明に係るエネルギー変換用繊維材料は、材料自体が入力信号に応じて加えられるエネルギーにより熱膨張して伸縮することで変位等の機械量に変換する機能を備えている。加えられるエネルギーは、材料が熱膨張するように作用するものであればよく、電気、熱、光といったものが挙げられる。電気の場合には、材料自体に導電性を付与しておき通電することで材料内部に生じるジュール熱により熱膨張し、通電を停止することで収縮して元の状態に戻る。そのため、入力信号に応じて繊維材料に通電することで、入力信号に同期した伸縮が繰り返し行われるようになり、エネルギーを機械量に変換することができる。熱の場合には、材料自体を加熱することで熱膨張し、加熱を停止することで収縮して元の状態に戻る。そのため、入力信号に応じて繊維材料を加熱すれば、入力信号に同期した伸縮が繰り返し行われるようになり、エネルギーを機械量に変換することができる。光の場合には、レーザ光等の光を材料自体に照射することで熱膨張し、照射を停止することで収縮して元の状態に戻る。そのため、入力信号に応じて繊維材料に光を照射すれば、入力信号に同期した伸縮が繰り返し行われるようになり、エネルギーを機械量に変換することができる。 Hereinafter, the present invention will be specifically described. The fiber material for energy conversion according to the present invention has a function of converting the material itself into a mechanical quantity such as displacement by thermal expansion and expansion / contraction by energy applied according to an input signal. The energy to be applied may be anything that acts so that the material thermally expands, and examples thereof include electricity, heat, and light. In the case of electricity, the material itself is imparted with electrical conductivity and energized to cause thermal expansion due to Joule heat generated inside the material, and when energization is stopped, the material contracts and returns to its original state. Therefore, by energizing the fiber material according to the input signal, expansion and contraction synchronized with the input signal is repeatedly performed, and energy can be converted into a mechanical quantity. In the case of heat, the material itself is thermally expanded by heating, and is contracted by returning to the original state by stopping the heating. Therefore, if the fiber material is heated according to the input signal, the expansion and contraction synchronized with the input signal is repeatedly performed, and the energy can be converted into a mechanical quantity. In the case of light, the material itself is thermally expanded by irradiating light such as laser light, and is contracted by returning to the original state by stopping the irradiation. For this reason, if the fiber material is irradiated with light according to the input signal, the expansion and contraction synchronized with the input signal is repeated, and the energy can be converted into a mechanical quantity.
このように、エネルギー変換用繊維材料は、入力信号に応じてエネルギーを加えることによって熱膨張による伸縮を繰り返して変位等の機械量に変換することができる。 As described above, the energy conversion fiber material can be converted into a mechanical quantity such as displacement by repeatedly expanding and contracting due to thermal expansion by applying energy in accordance with an input signal.
繊維材料の繊維径は、材料内部に熱ができるだけ蓄積しないようにするために細径化することが好ましく、具体的には１０ｎｍ〜１０μｍに設定するとよい。繊維径が１０ｎｍより小さくなると、強度が低下してアクチュエータとして十分機能しないようになる。また、１０μｍより大きくなると、繊維材料内部に熱が蓄積しやすくなって熱膨張及び収縮による繊維長方向の伸縮が十分に行われなくなり、変形量が低下する。こうした繊維径の小さいナノサイズの繊維材料に対してエネルギーを加える場合、熱による繊維材料の溶融といった問題が生じるため、供給するエネルギーをコントロールしやすい通電によるエネルギー供給が好ましい。 The fiber diameter of the fiber material is preferably reduced in order to prevent heat from being accumulated in the material as much as possible, and specifically, it may be set to 10 nm to 10 μm. When the fiber diameter is smaller than 10 nm, the strength is lowered and the actuator does not function sufficiently. On the other hand, when the thickness is larger than 10 μm, heat easily accumulates in the fiber material, and the expansion and contraction in the fiber length direction due to thermal expansion and contraction is not sufficiently performed, and the deformation amount is reduced. When energy is applied to such a nano-sized fiber material having a small fiber diameter, there arises a problem such as melting of the fiber material by heat. Therefore, it is preferable to supply energy by energization that can easily control the energy to be supplied.
また、繊維材料は、熱膨張により主に繊維長方向に変形するようになるが、アクチュエータとして十分な変位量を得るためには、繊維材料の繊維径に対して繊維長を長く設定するとよい。特に、上記のように繊維径の小さいナノサイズの繊維材料では、熱膨張に伴う変位量を大きくすることができる。具体的には、繊維長を繊維径の１０倍以上に設定することが好ましく、具体的には、０．５ｍｍ〜１０ｍｍに設定するとよい。この場合、繊維長方向の熱膨張に伴う伸縮率は、０．０５％〜１．５％であることが好ましく、より好ましくは、０．０５％〜０．７５％である。 In addition, the fiber material is deformed mainly in the fiber length direction due to thermal expansion, but in order to obtain a sufficient displacement amount as an actuator, the fiber length may be set longer than the fiber diameter of the fiber material. In particular, in a nano-sized fiber material having a small fiber diameter as described above, the amount of displacement associated with thermal expansion can be increased. Specifically, the fiber length is preferably set to 10 times or more of the fiber diameter, and specifically, 0.5 mm to 10 mm may be set. In this case, the expansion / contraction rate accompanying thermal expansion in the fiber length direction is preferably 0.05% to 1.5%, and more preferably 0.05% to 0.75%.
繊維材料としては、熱膨張が大きい材料が好ましく、熱膨張係数が１００×１０-6以上の高分子材料が特に好ましい。例えば、ポリメチルメタクリレート、ＡＢＳ樹脂、ポリエチレンテレフタラート、ポリスチレン、ポリウレタン、ポリプロピレン、ポリカーボネートが挙げられる。通電に必要な導電性を繊維材料に付与する場合、上記のように繊維径の小さいナノサイズの繊維材料では、材料内部に導電性物質として導電性微粒子を混合して形成することは難しく、また導電性物質として導電性被膜等を形成することは、熱膨張及び収縮の妨げとなるため好ましくない。そのため、導電性材料を溶解させて繊維材料の内部に導電性物質を分散させて導電性を付与することが好ましい。導電性材料を溶解させて繊維材料内部に導電性物質を分散させることで、繊維材料の熱膨張及び収縮に影響を与えることなく導電性を付与することができる。導電性材料とともに溶解する高分子材料としては、溶媒に溶解可能なポリメチルメタクリレート、ＡＢＳ樹脂、ポリエチレンテレフタラート、ポリスチレン、ポリウレタン、ポリプロピレン、ポリカーボネートを１種類又は複数種類混合して用いるとよい。 As the fiber material, a material having a large thermal expansion is preferable, and a polymer material having a thermal expansion coefficient of 100 × 10 −6 or more is particularly preferable. Examples thereof include polymethyl methacrylate, ABS resin, polyethylene terephthalate, polystyrene, polyurethane, polypropylene, and polycarbonate. In the case of imparting conductivity necessary for energization to a fiber material, it is difficult to form and mix conductive fine particles as a conductive substance inside the material in a nano-sized fiber material having a small fiber diameter as described above. It is not preferable to form a conductive film or the like as a conductive substance because it hinders thermal expansion and contraction. Therefore, it is preferable to impart conductivity by dissolving the conductive material and dispersing the conductive substance in the fiber material. By dissolving the conductive material and dispersing the conductive substance inside the fiber material, conductivity can be imparted without affecting the thermal expansion and contraction of the fiber material. As the polymer material that dissolves together with the conductive material, polymethyl methacrylate, ABS resin, polyethylene terephthalate, polystyrene, polyurethane, polypropylene, and polycarbonate that are soluble in a solvent may be used alone or in combination.
導電性を付与するための導電性材料としては、溶媒に高分子材料とともに溶解する金属材料が好ましい。例えば、有機溶媒としてテトラヒドロフラン（ＴＨＦ）を用いた場合、溶媒に溶解する金属材料としては、塩化鉄（III)（ＦｅＣｌ3）、酸化鉄(II)（ＦｅＯ）、塩化コバルト(II)（ＣｏＣｌ2）、金が挙げられる。 As a conductive material for imparting conductivity, a metal material that dissolves in a solvent together with a polymer material is preferable. For example, when tetrahydrofuran (THF) is used as the organic solvent, the metal materials dissolved in the solvent include iron chloride (III) (FeCl 3 ), iron oxide (II) (FeO), cobalt chloride (II) (CoCl 2 ). ), Gold.
導電性を付与された繊維材料の場合、抵抗率は０．５×１０2Ωｍ〜５×１０2Ωｍに設定するとよい。抵抗率が０．５×１０2Ωｍより小さくなると、発熱に要する時間がかかり反応が悪くなる。５×１０2Ωｍより抵抗率が大きくなると、通電による十分な発熱が得られにくくなる。また、通電により繊維材料の内部が発熱して繊維材料が溶融しないように印加する電流を設定することが好ましい。具体的には、上記の範囲の抵抗率及び繊維材料の融点に基づいて、繊維材料に印加する電流密度を０．１Ａ／ｍ2〜２Ａ／ｍ2に設定することが好ましい。 For conductive fiber material has been granted, the resistivity may be set to 0.5 × 10 2 Ωm~5 × 10 2 Ωm. If the resistivity is less than 0.5 × 10 2 Ωm, it takes time to generate heat and the reaction becomes worse. When the resistivity is higher than 5 × 10 2 Ωm, it is difficult to obtain sufficient heat generation by energization. In addition, it is preferable to set an electric current to be applied so that the inside of the fiber material generates heat by energization and the fiber material does not melt. Specifically, based on the melting point of the resistivity and fibrous material within the above range, it is preferable to set the current density to be applied to the fiber material to 0.1A / m 2 ~2A / m 2 .
繊維材料の製造方法としては、上記のような繊維径の小さいナノサイズに形成可能な方法であればよく、例えば、静電紡糸法が挙げられる。図１は、静電紡糸法に関する概略構成図である。静電紡糸法では、予め高分子溶液を調製する。高分子溶液は、溶媒に高分子材料を濃度５％〜１５％で溶解させて調製する。濃度が５％より低いと繊維状に成形することができず、濃度が１５％より高いと粘性が高くなって繊維状に成形することができない。導電性を付与する場合には、導電性材料を高分子溶液に溶解させる。導電性材料の濃度は、上記の繊維材料の抵抗率に応じて設定すればよい。例えば、有機溶媒としてＴＨＦを用いた場合には、ポリウレタン樹脂材料を濃度５％〜１５％溶解させた高分子溶液を用いるとよい。また、導電性材料として、塩化鉄（III）を用いる場合には、濃度５％〜２０％溶解させることで、通電に必要な抵抗率を実現することができる。 As a manufacturing method of the fiber material, any method can be used as long as it can be formed into a nano-size with a small fiber diameter as described above, and examples thereof include an electrostatic spinning method. FIG. 1 is a schematic configuration diagram relating to an electrospinning method. In the electrospinning method, a polymer solution is prepared in advance. The polymer solution is prepared by dissolving a polymer material in a solvent at a concentration of 5% to 15%. If the concentration is lower than 5%, it cannot be formed into a fiber, and if the concentration is higher than 15%, the viscosity becomes high and the fiber cannot be formed. In the case of imparting conductivity, the conductive material is dissolved in the polymer solution. What is necessary is just to set the density | concentration of an electroconductive material according to the resistivity of said fiber material. For example, when THF is used as the organic solvent, a polymer solution in which a polyurethane resin material is dissolved in a concentration of 5% to 15% may be used. Further, when iron (III) chloride is used as the conductive material, the resistivity required for energization can be realized by dissolving the concentration of 5% to 20%.
調製された高分子溶液は、シリンジ１に充填し、シリンジ１に供給管２を介して取り付けられたノズル３から連続噴射される。ノズル３とコレクタ４との間には、電圧印加装置５が接続されており、ノズル３とコレクタ４との間に高電圧を印加することで、両者の間に高い電位差を発生させる。そのため、ノズル３において帯電された高分子溶液は、ノズル３の先端からコレクタ４に向かう静電引力を受けて飛翔する。そして、飛翔中に、ホィッピング振動（ｗｈｉｐｐｉｎｇ ｍｏｔｉｏｎ）を起こしながら細径化して溶媒が蒸発していき、上記のような繊維径の小さい繊維材料Ｆに形成されてコレクタ４に堆積する。
The prepared polymer solution is filled in the
印加する電圧は、装置内で放電しない範囲で高電圧に設定すればよく、具体的には、一般的な印加電圧としては、例えば、０．１〜８０ｋＶ／ｃｍ、好ましくは１〜５０ｋＶ／ｃｍ、さらに好ましくは５〜３０ｋＶ／ｃｍ（特に１０〜２５ｋＶ／ｃｍ）程度である。また、ノズル３とコレクタ４との間の間隔は、５ｍｍ〜２０ｍｍに設定することで、上記のように繊維径が小さく繊維長が十分な長さの繊維材料を得ることができる。
The applied voltage may be set to a high voltage within a range in which no discharge occurs in the apparatus. Specifically, as a general applied voltage, for example, 0.1 to 80 kV / cm, preferably 1 to 50 kV / cm. More preferably, it is about 5 to 30 kV / cm (particularly 10 to 25 kV / cm). In addition, by setting the distance between the
図２は、エネルギー変換用繊維材料を用いたアクチュエータの一例に関する模式図である。この例では、２本のエネルギー変換用繊維材料１０ａ及び１０ｂを用い、エネルギー変換用繊維材料１０ａ及び１０ｂの一方の端部をそれぞれ固定部１１ａ及び１１ｂに接続している。固定部１１ａ及び１１ｂは電極部を兼ねており、一方が電源に接続され、他方が接地されている。エネルギー変換用繊維材料１０ａ及び１０ｂの他方の端部は、１つの可動部１２に接続されている。可動部１２は電気的に導通可能に構成されており、固定部１１ａ及び１１ｂの一方から、エネルギー変換用繊維材料１０ａ及び１０ｂ並びに可動部１２を介して、他方に電流が流れるようになっている。そして、入力信号に応じて所定の電流が固定部１１ａ及び１１ｂの間に流れることで、エネルギー変換用繊維材料１０ａ及び１０ｂに通電されるように構成されている。
Drawing 2 is a mimetic diagram about an example of an actuator using textile material for energy conversion. In this example, two fiber materials for
図２（ａ）は、エネルギー変換用繊維材料１０ａ及び１０ｂが通電されていない状態を示しており、図２（ｂ）は、通電した状態を示している。エネルギー変換用繊維材料１０ａ及び１０ｂは、通電することで内部抵抗によるジュール熱が発生して熱膨張し、繊維長方向に伸長するようになる。そのため、可動部１２は、図２（ｂ）に示すように、エネルギー変換用繊維材料１０ａ及び１０ｂの伸長に伴って押し出されるように変位する。エネルギー変換用繊維材料１０ａ及び１０ｂに対する通電を停止すると、エネルギー変換用繊維材料１０ａ及び１０ｂは放熱して急速に収縮し、図２（ａ）に示す元の長さに戻るため、可動部１２も元の位置に設定される。こうして、入力信号に同期して可動部１２を振動させるように変位させることができる。
FIG. 2A shows a state where the energy
エネルギー変換用繊維材料は、繊維径の小さいナノサイズに形成されてそれ自体が変形することができるため、ナノサイズのアクチュエータを構成することが可能となる。そのため、精密機器、マイクロマシン、小型センサのように微細構造を備えた装置においても取り付けることができる。 Since the fiber material for energy conversion is formed in a nano size with a small fiber diameter and can be deformed itself, it becomes possible to constitute a nano size actuator. For this reason, it can be mounted on a device having a fine structure such as a precision instrument, a micromachine, and a small sensor.
次に本発明を具体的に実施例で説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例における繊維径及び振動幅は、以下に示す方法で測定した。 EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention concretely, this invention is not limited to these Examples. The fiber diameter and vibration width in the examples were measured by the following methods.
［繊維径及び振動幅の測定方法］
コレクタ上に約３０ｍｍ角に切られたアルミホイルを置き、溶融静電紡糸を各種条件下で行い、アルミホイル上に作製された繊維堆積物を金スパッタコーティングした。このコーティング物を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ；株式会社キーエンス製、ＶＥ−９８００）により撮影し、撮影画像の繊維径を画像解析ソフト(Ａｄｏｂｅ、ＰｈｔｏｓｈｏｐＣＳ３ Ｅｘｔｅｎｄｅｄ)により計測して求めた。また、振動幅については、振動状態を撮影した画像を画像解析ソフトにより分析して求めた。
[Measurement method of fiber diameter and vibration width]
An aluminum foil cut to about 30 mm square was placed on the collector, melted electrospinning was performed under various conditions, and the fiber deposit produced on the aluminum foil was gold sputter coated. This coating was photographed with a scanning electron microscope (SEM; manufactured by Keyence Corporation, VE-9800), and the fiber diameter of the photographed image was determined by measuring with an image analysis software (Adobe, Photoshop CS3 Extended). Further, the vibration width was obtained by analyzing an image obtained by photographing the vibration state using image analysis software.
［実施例１］
溶媒としてＴＨＦ及びN,N-ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）を９５：５の割合で混合させたものを準備した。溶媒に、ポリウレタン樹脂（ＢＡＳＦ社製；Ｍｗ＝６０，０００）を濃度１０％及び塩化鉄（III）（和光純薬工業株式会社製）を濃度２０％となるように溶解させて高分子溶液を調製した。この場合、ＴＨＦに対して塩化鉄（III）が均一に溶解したことから、ＴＨＦ及びＦｅイオンが錯塩を形成して安定化するものと考えられる。
[Example 1]
A solvent prepared by mixing THF and N, N-dimethylformamide (DMF) at a ratio of 95: 5 was prepared as a solvent. A polymer solution is prepared by dissolving a polyurethane resin (manufactured by BASF; Mw = 60,000) in a solvent to a concentration of 10% and iron (III) chloride (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) to a concentration of 20% Prepared. In this case, since iron (III) chloride is uniformly dissolved in THF, it is considered that THF and Fe ions form a complex salt to be stabilized.
調製した高分子溶液を用いて、図１に示す静電紡糸法により繊維材料を形成した。高分子溶液をシリンジ（ＨＳＷ社製）に充填し、金属製のノズルとガラス基板からなるコレクタとの間の間隔を１００ｍｍに設定してノズルからコレクタに向かって高分子溶液を流速２．０ミリリットル／時で連続噴射させた。その際に、ノズルとコレクタとの間には、電圧印加装置（ＭＥＣＣ社製）により２０ｋＶの電圧を印加した。ノズルから連続噴射された高分子溶液は、ホィッピング振動を生じながら細径化するとともに溶媒が蒸発して繊維材料が形成された。形成された繊維材料は、コレクタ上に不織布状に堆積した。 A fiber material was formed by the electrospinning method shown in FIG. 1 using the prepared polymer solution. The polymer solution is filled into a syringe (manufactured by HSW), the interval between the metal nozzle and the collector made of the glass substrate is set to 100 mm, and the flow rate of the polymer solution from the nozzle to the collector is 2.0 ml Per hour. At that time, a voltage of 20 kV was applied between the nozzle and the collector by a voltage application device (manufactured by MECC). The polymer solution continuously jetted from the nozzle was reduced in diameter while causing hopping vibration, and the solvent was evaporated to form a fiber material. The formed fiber material was deposited in a non-woven form on the collector.
得られた繊維材料の繊維径を測定したところ、３．０±０．３μｍであった。また、得られた繊維材料について元素分析（ＥＤＸ；株式会社日立製作所製）を行ったところ、繊維材料の表面全体に導電性物質である鉄元素が一様に検出された。不織布状の繊維材料に対して四端子プローブ法（測定装置；株式会社三菱化学アナリテック製）により抵抗率を測定したところ、１．０×１０2Ωｍであった。 The fiber diameter of the obtained fiber material was measured and found to be 3.0 ± 0.3 μm. Moreover, when elemental analysis (EDX; made by Hitachi, Ltd.) was performed about the obtained fiber material, the iron element which is an electroconductive substance was uniformly detected by the whole surface of the fiber material. When the resistivity of the nonwoven fabric fiber material was measured by a four-terminal probe method (measuring device; manufactured by Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.), it was 1.0 × 10 2 Ωm.
不織布状の繊維材料を矩形状に切断して、対向する２辺に導電性接着剤によりそれぞれ電極を形成した。そして、電極をファンクションジェネレータ（Agilent Technologies社製）に接続して交流電圧を印加した。電圧を印加した状態の繊維材料をデジタルマイクロスコープ（株式会社キーエンス製）で観察したところ、一部の繊維材料が電圧の周波数に同期して幅方向に振動している様子が観察された。振動している１本の繊維材料は、繊維径が３．６４μｍ±０．８４μｍ（５箇所で計測した平均値）で、撮影画像を用いて繊維長を測定したところ２０８４．８μｍであった。繊維長は、繊維径の５７２．７倍であった。 Nonwoven fabric fiber material was cut into a rectangular shape, and electrodes were formed on the two opposing sides with a conductive adhesive. And the electrode was connected to the function generator (made by Agilent Technologies), and the alternating voltage was applied. When the fiber material in a state where a voltage was applied was observed with a digital microscope (manufactured by Keyence Corporation), it was observed that some of the fiber materials were vibrating in the width direction in synchronization with the frequency of the voltage. One vibrating fiber material had a fiber diameter of 3.64 μm ± 0.84 μm (average value measured at five locations), and the measured fiber length using a photographed image was 2084.8 μm. The fiber length was 572.7 times the fiber diameter.
そこで、周波数を２Ｈｚとして電圧を５０Ｖ、１００Ｖ及び１５０Ｖに変化させたところ、測定した繊維材料の同じ位置の振動幅が、電圧が大きくなるに従い拡大しているのが確認された。電流密度は、５０Ｖで０．２４Ａ／ｍ2、１００Ｖで０．４８Ａ／ｍ2、１５０Ｖで０．７２Ａ／ｍ2であった。振動状態を撮影した画像を分析したところ、最大振動幅の状態において、５０Ｖの場合に繊維長方向の伸長量が２．６μｍで伸び率が０．１２％であった。同様に、１００Ｖの場合に繊維長方向の伸長量が４．３μｍで伸び率が０．２１％であり、１５０Ｖの場合に繊維長方向の伸長量が９．４μｍで伸び率が０．４５％であった。したがって、観察された繊維材料の幅方向の振動は、電圧依存性を有することがわかった。 Therefore, when the frequency was changed to 2 V and the voltage was changed to 50 V, 100 V, and 150 V, it was confirmed that the vibration width at the same position of the measured fiber material increased as the voltage increased. Current density was 0.72A / m 2 at 0.48A / m 2, 150V at 0.24A / m 2, 100V at 50 V. When the image of the vibration state was analyzed, in the state of the maximum vibration width, the elongation amount in the fiber length direction was 2.6 μm and the elongation rate was 0.12% at 50 V. Similarly, in the case of 100 V, the elongation in the fiber length direction is 4.3 μm and the elongation is 0.21%, and in the case of 150 V, the elongation in the fiber length direction is 9.4 μm and the elongation is 0.45%. Met. Therefore, it was found that the observed vibration in the width direction of the fiber material has voltage dependency.
また、電圧を１５０Ｖとして周波数を２Ｈｚ、５Ｈｚ及び１０Ｈｚに変化させた場合について振動状態を撮影した画像を分析したところ、繊維材料の同じ位置の振動周期が、周波数に同期して変化していることが測定された。したがって、観察された繊維材料の幅方向の振動は、周波数依存性を有することがわかった。 In addition, when the image of the vibration state is analyzed when the voltage is 150 V and the frequency is changed to 2 Hz, 5 Hz, and 10 Hz, the vibration cycle at the same position of the fiber material is changed in synchronization with the frequency. Was measured. Therefore, it was found that the observed vibration in the width direction of the fiber material has frequency dependence.
以上のように観察された繊維材料の振動は、１本の繊維材料が張力を付与された状態で両端部を固定されているためと考えられる。こうした状態に設定された繊維材料では、繊維材料に電流が流れることにより内部にジュール熱が発生し、熱膨張により繊維長方向に伸長する。繊維材料は、両端部を固定されているため、伸長した場合に幅方向に湾曲するように変形し、電流が流れなくなると、収縮して元の状態に戻るようになる。そのため、交流電圧の印加により繊維材料に交流電流が流れることで、繊維材料は幅方向に振動するようになると考えられる。 The vibration of the fiber material observed as described above is considered to be because both ends are fixed in a state in which one fiber material is given a tension. In the fiber material set in such a state, Joule heat is generated inside when a current flows through the fiber material, and the fiber material expands in the fiber length direction due to thermal expansion. Since both ends of the fiber material are fixed, the fiber material is deformed so as to bend in the width direction when stretched, and when the current stops flowing, it contracts and returns to its original state. Therefore, it is considered that an alternating current flows through the fiber material by applying an alternating voltage, so that the fiber material vibrates in the width direction.
［実施例２］
溶媒として、実施例１と同様に、ＴＨＦ及びＤＭＦを９５：５の割合で混合させたものを準備した。溶媒に、実施例１と同様のポリウレタン樹脂及び塩化鉄（III）をそれぞれ濃度１０％及び濃度１５％となるように溶解させて高分子溶液を調製した。得られた高分子溶液を、実施例１と同様の静電紡糸法により繊維材料に形成した。得られた繊維材料の繊維径及び抵抗率を実施例１と同様に測定したところ、繊維径は２．４±０．４μｍで、不織布状の繊維材料の抵抗率は２×１０2Ωｍであった。
[Example 2]
As a solvent, a mixture of THF and DMF in a ratio of 95: 5 was prepared in the same manner as in Example 1. The same polyurethane resin and iron (III) chloride as in Example 1 were dissolved in a solvent to a concentration of 10% and a concentration of 15%, respectively, to prepare a polymer solution. The obtained polymer solution was formed into a fiber material by the same electrospinning method as in Example 1. When the fiber diameter and resistivity of the obtained fiber material were measured in the same manner as in Example 1, the fiber diameter was 2.4 ± 0.4 μm, and the resistivity of the non-woven fiber material was 2 × 10 2 Ωm. It was.
［実施例３］
溶媒として、実施例１と同様に、ＴＨＦ及びＤＭＦを９５：５の割合で混合させたものを準備した。溶媒に、実施例１と同様のポリウレタン樹脂及び塩化鉄（III）をそれぞれ濃度５％及び濃度２０％となるように溶解させて高分子溶液を調製した。得られた高分子溶液を、実施例１と同様の静電紡糸法により繊維材料に形成した。得られた繊維材料の繊維径及び抵抗率を実施例１と同様に測定したところ、繊維径は１．０±０．１μｍで、不織布状の繊維材料の抵抗率は０．５×１０2Ωｍであった。
[Example 3]
As a solvent, a mixture of THF and DMF in a ratio of 95: 5 was prepared in the same manner as in Example 1. The same polyurethane resin and iron (III) chloride as in Example 1 were dissolved in a solvent to a concentration of 5% and a concentration of 20%, respectively, to prepare a polymer solution. The obtained polymer solution was formed into a fiber material by the same electrospinning method as in Example 1. When the fiber diameter and resistivity of the obtained fiber material were measured in the same manner as in Example 1, the fiber diameter was 1.0 ± 0.1 μm, and the resistivity of the non-woven fiber material was 0.5 × 10 2 Ωm. Met.
以上の結果をみると、繊維材料の抵抗率については、塩化鉄（III）のポリウレタン樹脂に対する配合割合が高くなるに従い低下しており、導電性材料の配合割合を増加させることで繊維材料の導電性を高めることができる。 From the above results, the resistivity of the fiber material decreases as the blending ratio of iron (III) chloride to the polyurethane resin increases, and increasing the blending ratio of the conductive material increases the conductivity of the fiber material. Can increase the sex.
１・・・シリンジ、２・・・供給管、３・・・ノズル、４・・・コレクタ、５・・・電圧印加装置
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