JP6141482B1 - ナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液、それを含む研磨剤およびそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
従来、このような部材の研磨方法として、比較的粗い1次研磨処理を行った後、精密な2次研磨処理を行うことにより、平滑な表面あるいはスクラッチなどの傷が少ない極めて高精度の表面を得る方法が行われている。
このような仕上げ研磨としての2次研磨に用いる研磨剤として、従来、例えば次のような方法等が提案されている。
なお、無機酸化物微粒子分散液の濃縮により、被研磨面でのスクラッチ(線状痕)の発生や研磨作業の作業性低下を招く原因は、例えば、シリカ微粒子分散液の場合、シリカ微粒子分散液に含まれるミクロゲル(低分子シリカの凝集体等)が、濃縮により、ミクロゲルどうしで更に凝集すること、あるいはミクロゲルとシリカ微粒子との凝集が生じることにより、スクラッチ発生や作業性低下の原因となり得る大きさの凝集物が生成することが影響するものと考えられている。
また、シリカ微粒子分散液に限らず、無機酸化物微粒子分散液は、その調製工程及び研磨工程においても、周りの環境変化(温度、湿度等)やタンク内の撹拌による研磨液の液面変動、飛散液等により、非沈降性の微粒子あるいはミクロゲルが生成することが多い。無機酸化物微粒子分散液を研磨用途に適用する場合、前記非沈降性の微粒子あるいはミクロゲルは、更に凝集して粗大粒子となり、無機酸化物微粒子分散液を研磨用途に使用する前に行う濾過処理において、濾過性の低下を招き易いことが知られていた。
すなわち、本発明は、研磨剤として用いる工程において濃縮安定性に優れるナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液、それを含む研磨剤およびそれらの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、ナノバブルの破裂効果により、シリカ微粒子分散液などの無機酸化物微粒子分散液中に存在するミクロゲルを解砕・分散することにより、ミクロゲルを減少させ、延いては粗大粒子の発生を抑止することにより、濃縮安定性と濾過性向上を達成したものである。
本発明は以下の(1)〜(7)である。
(1)平均粒子径が1〜500nmの微粒子を含む無機酸化物微粒子分散液と、平均気泡径が50〜500nmのナノバブルを含むナノバブル水溶液とを含む溶液を、5〜80℃に保持しつつ、混合する工程を備える、ナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液の製造方法。
(2)前記ナノバブルがN2、H2およびO2からなる群から選ばれる少なくとも1つである、上記(1)に記載のナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液の製造方法。
(3)前記ナノバブル水溶液が、105個/mL以上のナノバブルを含む、上記(1)または(2)に記載のナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液の製造方法。
(4)前記無機酸化物微粒子分散液の内部で前記ナノバブルを発生させることで、前記無機酸化物微粒子分散液と前記ナノバブル水溶液とを含む前記溶液を得る、上記(1)〜(3)のいずれかに記載のナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液の製造方法。
(5)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の製造方法によってナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液を得た後、これを用いて研磨剤を得る、研磨剤の製造方法。
(6)上記(1)〜(4)のいずれかに記載の製造方法によって製造されたナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液。
(7)上記(6)に記載のナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液を含む研磨材。
本発明は、平均粒子径が1〜500nmの微粒子を含む無機酸化物微粒子分散液と、平均気泡径が50〜500nmのナノバブルを含むナノバブル水溶液とを含む溶液を、5〜80℃に保持しつつ、混合する工程を備える、ナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液の製造方法である。
このようなナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液の製造方法を、以下では「本発明の製造方法」ともいう。
なお、本発明において無機酸化物微粒子の平均粒子径は、画像解析法による測定結果から算定された値を意味する。
ここで、「主成分」とは含有率が50質量%以上である(すなわち、無機酸化物微粒子が含む、Si、Al、B、Mg、Ca、Ba、Mo、Zr、Ga、Be、Sr、Y、La、Ce、Sn、Fe、Zn、MnおよびTiの酸化物の合計含有率が50質量%以上である)ことが好ましく、60質量%以上であることがより好ましく、80質量%以上であることがより好ましく、90質量%以上であることがより好ましく、95質量%以上であることがさらに好ましい。また、「実質的に」とは、原料や製造工程から混入する不純物は含まれ得ることを意味する。以下において「主成分」および「実質的に」の文言は、特に説明がない限り、このような意味で用いることとする。
無機酸化物微粒子がCeを含む場合(例えばセリア微粒子など)には、酸素欠陥が生じやすいので、これを回避するために、ナノバブルとしてN2あるいはH2等の非酸化性ガスを用いることがより好ましい。
また、無機酸化物微粒子がヘテロ元素の存在により、侵入型固溶体を形成し酸素欠損が増加している場合にも、ナノバブルとして非酸化性ガスを用いることが好ましい。この様な例としては、無機酸化物微粒子がCeを含み、更にSi、C、N、La、Zrなどのヘテロ元素を含む場合を挙げることができる。
ナノバブルとは、気泡径が500nm以下である微細気泡である。この気泡径は400nm以下であることが好ましく、350nm以下であることがさらに好ましい。また、この気泡径は50nm以上であり、70nm以上であることがさらに好ましい。
この溶液は一方を他方へ加えることで得ることができるが、無機酸化物微粒子分散液の内部でナノバブルを発生させることでも得ることができる。
無機酸化物微粒子分散液の内部でナノバブルを発生させる方法は特に限定されず、前述の従来公知の方法を利用することができる。
ナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液をそのまま研磨剤として用いることもできるが、添加剤として、例えば、従来公知の研磨促進剤、界面活性剤、複素環化合物、pH調整剤およびpH緩衝剤からなる群より選ばれる1種以上を含んでいてもよい。なお、ナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液から研磨用スラリーを調製する際などに、ナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液を希釈する必要がある場合は、ナノバブルを含有する水を添加して希釈することが望ましい。
このように濾過速度が早く、濃縮安定性が良くなる理由は、ナノバブルが消滅する際に発生する衝撃波でミクロゲルが分散されるためと、本発明者は推測している。ミクロゲルが分散されることで消滅すれば、粗大粒子がより減少することになるため、被研磨面の面精度が向上(スクラッチ等の減少)に繋がると考えられる。さらに、研磨速度の向上も認められる。
特定の温度を保持しながら(好ましくは特定時間)混合することで、ナノバブルが適切に分散させると、上記のような極めて有効な効果を発揮することを特徴とする。
このような「適切にナノバブルが分散している状態や構造」を直接特定することは不可能である。また、それを規定する特性も存在しない。
したがって、製造方法によって規定される上記の本発明のナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液およびそれを含む研磨剤は、その範囲が不明確ではない。
無機酸化物微粒子の平均粒子径は、画像解析法により測定した。具体的には、透過型電子顕微鏡(株式会社日立製作所製、H−800)により、試料無機酸化物微粒子分散液を倍率25万倍で写真撮影して得られる写真投影図における、任意の500個の粒子について、その粒子径を測定し、その平均値を無機酸化物微粒子の平均粒子径とした。
ナノバブルの平均気泡径は、液中の気泡のブラウン運動移動速度をナノ粒子4トラッキング解析法を用いて測定した。具体的には、測定試料(ナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液)約20mLを吸引させながら測定機器(Malvern社製「ナノサイト NS300」)に注入し、ナノ粒子トラッキング解析法にて測定した。
実施例又は比較例で得られた無機酸化物微粒子分散液を1Lのナスフラスコに入れ、ロータリーエバボレーターに設置し、バス温度60℃に設定した後、真空度−740mmHgにて濃縮を行った。ナスフラスコ内壁面にゲル状物が見られた時点で濃縮を止め無機酸化物ゾルを回収し、固形分濃度を測定した。
測定試料を、ろ過助剤を含むフィルターでろ過処理する前(又は後)のコロイダルシリカスラリーを6mLのシリンジで下記測定機器に注入し、粗大粒子量を測定した。
測定機器と測定条件は次のとおり。
測定機器:PSS社製「アキュサイザー780APS」
インジェクション・ループ・ボリューム(Injection Loop Volume):1mL
フローレート(Flow Rate):60mL/分
データ・コレクション・タイム(Data Collection Time):60 sec
チャンネル数(Number Channels):128
平均粒子径3nmのシリカ微粒子が水に分散してなるシリカ微粒子分散液(固形分濃度5質量%)の500gを用意し、温度を20℃に保持し、ここへ平均気泡径が200nmの1.1×108個/mlのN2含有のナノバブル水溶液500gを添加した。そして、同温度を保持しつつ1Hr撹拌し、ナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液を得た。得られたナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液を、前記濃縮安定性の測定方法に従って濃縮し、濃縮安定性を評価した。処理条件等および各測定結果を第1表に示す。
また、得られたナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液を、濾過フィルター(フィルター径:0.5μm)に濾過圧1mPaで濾過させたときの濾過速度は35g/分であった。フィルターを通過したナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液についてPSS社製アキュサイザー780APSを用いて、粒子径0.51μm以上の粗大粒子の個数を測定したところ、20万個/mlであった。
平均粒子径80nmのシリカ微粒子が水に分散してなるシリカ微粒子分散液(固形分濃度40質量%)の500gを用意し、温度を20℃に保持し、ここへ平均気泡径が180nmの1.1×108個/mlのN2含有のナノバブル水溶液500gを添加した。そして、同温度を保持しつつ2Hr撹拌した後、得られた無機酸化物微粒子分散液を、前記濃縮安定性の測定方法に従って濃縮し、濃縮安定性を評価した。処理条件等および各測定結果を第1表に示す。
平均粒子径12nmのシリカ微粒子が水に分散してなるシリカ微粒子分散液(固形分濃度30質量%)の500gを用意し、温度を20℃に保持し、ここへ平均気泡径が150nmの2.2×108個/mlのN2含有のナノバブル水溶液500gを添加した。そして、同温度を保持しつつ2Hr撹拌した後、得られた無機酸化物微粒子分散液を、前記濃縮安定性の測定方法に従って濃縮し、濃縮安定性を評価した。処理条件等および各測定結果を第1表に示す。
平均粒子径5nmのシリカ微粒子が水に分散してなるシリカ微粒子分散液(固形分濃度20質量%)の500gを用意し、温度を20℃に保持し、ここへ平均気泡径が293nmの2.0×108個/mlのN2含有のナノバブル水溶液500gを添加した。そして、同温度を保持しつつ2Hr撹拌した後、得られた溶液について、参考例1と同様に濃縮した。処理条件等および結果を第1表に示す。
平均粒子径250nmのシリカ微粒子が水に分散してなるシリカ微粒子分散液(固形分濃度48質量%)の500gを用意し、温度を5℃に保持し、ここへ平均気泡径が80nmの5.0×108個/mlのN2含有のナノバブル水溶液500gを添加した。そして、同温度を保持しつつ1.5Hr撹拌した後、得られた溶液について、参考例1と同様に濃縮した。処理条件等および結果を第1表に示す。
平均粒子径が20nmのシリカ微粒子が水に分散してなるシリカ微粒子分散液(固形分濃度:5質量%)のpHを9に維持し、温度を80℃に保ちながら、硝酸セリウム水溶液(セリア換算濃度:5質量%)を5時間かけて添加した。なお、シリカ微粒子分散液と硝酸セリウム水溶液は、SiO2/CeO2質量比=50/50となるように投入し、シリカ・セリア複合酸化物微粒子分散液(SiO2/CeO2質量比=50/50)を調製した。
その後、限外膜にて水洗後、濃縮した。このようなSiO2・CeO2からなる無機酸化物微粒子分散液(固形分濃度:20質量%、平均粒子径25nm)を500g用意した。そして、この水溶液内に、平均気泡径が300nmの1.0×108個/mlのO2含有のナノバブルを発生させた。ナノバブルを発生させた後の溶液は1000gとなった。
そして、溶液の温度を20℃に保持しつつ24Hr撹拌した後、得られた溶液について、参考例1と同様に濃縮した。処理条件等および結果を第1表に示す。
平均粒子径が17nmのシリカ微粒子が水に分散してなるシリカ微粒子分散液(固形分濃度:5質量%)のpHを9に維持し、温度80℃を保ちながら、炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液(ジルコニア換算濃度:5質量%)を5時間かけて添加した。なお、シリカ微粒子分散液と炭酸ジルコニウムアンモニウム水溶液は、SiO2/ZrO2質量比=75/25となるように投入し、シリカ・ジルコニア複合微粒子分散液(SiO2/ZrO2質量比=75/25)を調製した。
その後、限外膜にて水洗後、濃縮した。このようなSiO2・ZrO2からなる無機酸化物微粒子分散液(固形分濃度:20質量%、平均粒子径20nm)を500g用意し、温度を10℃に保持し、ここへ平均気泡径が70nmの2.0×108個/mlのN2含有のナノバブル水溶液500gを添加した。そして、同温度を保持しつつ2Hr撹拌した後、得られた溶液について、参考例1と同様に濃縮した。処理条件等および結果を第1表に示す。
平均粒子径が20nmのセリア微粒子が水に分散してなるセリア微粒子分散液(固形分濃度20質量%)の500gを用意し、温度を30℃に保持し、ここへ平均気泡径が290nmの15×108個/mlのN2含有のナノバブル水溶液500gを添加した。そして、温度30℃を保持しつつ60時間撹拌した後、得られた溶液について、参考例1と同様に濃縮した。処理条件等および結果を第1表に示す。
平均粒子径12nmのシリカ微粒子が水に分散してなるシリカ微粒子分散液(固形分濃度30質量%)の500gを用意し、温度を20℃に保持し、ここへ平均気泡径が150nmの2.2×108個/mlのN2含有のナノバブル水溶液500gを添加した。そして、同温度を保持しつつ0.1Hr撹拌した後、得られた溶液について、参考例1と同様に濃縮した。処理条件等および結果を第1表に示す。
また、得られたナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液を、参考例1の場合と同様に濾過フィルター(フィルター径:0.5μm)に濾過圧1mPaで濾過させたときの濾過速度は10g/分であった。フィルターを通過したナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液についてPSS社製アキュサイザー780APSを用いて、粒子径0.51μm以上の粗大粒子の個数を測定したところ、60万個/mlであった。
平均粒子径12nmのシリカ微粒子が水に分散してなるシリカ微粒子分散液(固形分濃度30質量%)の500gを用意し、温度を20℃に保持し、ここへ平均気泡径1000nmの2×104個/mlのN2含有ナノバブル水溶液500gを添加した。そして、同温度を保持しつつ2Hr撹拌した後、得られた溶液について、参考例1と同様に濃縮した。処理条件等および結果を第1表に示す。
平均粒子径80nmのシリカ微粒子が水に分散してなるシリカ微粒子分散液(固形分濃度40質量%)の500gを用意し、温度を20℃に保持した。そしてナノバブル水溶液を添加せずに、参考例1と同様に濃縮した。処理条件等および結果を第1表に示す。
平均粒子径25nmのシリカ・セリア微粒子(SiO2/CeO2質量比=50/50、固形分濃度20質量%)が水に分散してなるシリカ・セリア微粒子分散液の500gを用意し、温度を20℃に保持した。そしてナノバブル水溶液を添加せずに、参考例6と同様に濃縮した。処理条件等および結果を第1表に示す。
平均粒子径20nmのシリカ・ジルコニア微粒子(SiO2/ZrO2質量比=75/25、固形分濃度20質量%)が水に分散してなるシリカ・セリア微粒子分散液の500gを用意し、温度20℃に保持した。そしてナノバブル水溶液を添加せずに、参考例7と同様に濃縮した。処理条件等および結果を第1表に示す。
平均粒子径20nmのセリア微粒子が水に分散してなるセリア微粒子分散液(固形分濃度20質量%)の500gを用意し、温度を20℃に保持した。そしてナノバブル水溶液を添加せずに、実施例1と同様に濃縮した。処理条件等および結果を第1表に示す。
図1のグラフより、例えば、参考例3の場合、シリカ微粒子の平均粒子径が同等である比較例1又は比較例2に比べて、濃縮安定性に優れることがわかる。また、参考例2は、同じくシリカ微粒子の平均粒子径が同等である比較例3に比べて、濃縮安定性に優れることがわかる。
一方、無機酸化物微粒子分散液とナノバブル水溶液との撹拌時間が比較例1のように短かったり、撹拌時の溶液温度が比較例2のように高かったりすると、濃縮安定性が劣ることがわかった。また、比較例3にようにナノバブル水溶液を用いないと、濃縮安定性に劣ることがわかった。なお、本発明によるこれらの効果は、程度の差はあるものの、シリカ微粒子以外の無機酸化物微粒子分散液でも同様に発現することを参考例6と比較例4、参考例7と比較例5、実施例1と比較例6が示している。
Claims (9)
- 平均粒子径が1〜500nmであり、Ceを含む微粒子を含む無機酸化物微粒子分散液と、平均気泡径が50〜500nmであり、N 2 およびH 2 からなる群から選ばれる少なくとも1つである非酸化性ガスであるナノバブルを含むナノバブル水溶液とを含む溶液を、5〜80℃に保持しつつ、混合する工程を備える、ナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液の製造方法。
- 前記ナノバブル水溶液が、105個/mL以上のナノバブルを含む、請求項1に記載のナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液の製造方法。
- 前記無機酸化物微粒子分散液の内部で前記ナノバブルを発生させることで、前記無機酸化物微粒子分散液と前記ナノバブル水溶液とを含む前記溶液を得る、請求項1または2に記載のナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法によってナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液を得た後、これを用いて研磨剤を得る、研磨剤の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法によって製造されたナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液。
- 請求項5に記載のナノバブル含有無機酸化物微粒子分散液を含む研磨剤。
- 5〜80℃に保持しつつ、平均粒子径が1〜500nmであり、Ceを含む微粒子を含む無機酸化物微粒子分散液へ、平均気泡径が50〜500nmであり、N 2 およびH 2 からなる群から選ばれる少なくとも1つである非酸化性ガスであるナノバブルを含むナノバブル水溶液を加え、混合し、その後、濾過する、無機酸化物微粒子分散液の濾過方法。
- 5〜80℃に保持しつつ、平均粒子径が1〜500nmであり、Ceを含む微粒子を含む無機酸化物微粒子分散液の内部で、平均気泡径が50〜500nmであり、N 2 およびH 2 からなる群から選ばれる少なくとも1つである非酸化性ガスであるナノバブルを発生させ、混合し、その後、濾過する、無機酸化物微粒子分散液の濾過方法。
- 前記ナノバブル水溶液が、105個/mL以上のナノバブルを含む、請求項7または8に記載の無機酸化物微粒子分散液の濾過方法。
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