JP6132090B2 - 粘着テープ - Google Patents
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Description
本発明の粘着テープに使用する粘着剤層は、無機フィラーを粘着剤層中の70〜80質量%含有する。本発明においては、粘着剤層中の無機フィラーの含有量を、当該多量の含有量にて含有することにより、難燃性や熱伝導性等の無機フィラーの特性を好適に発現できる。無機フィラーの含有量は、好ましくは粘着剤層中の72〜80質量%、より好ましくは72〜78質量%である。
本発明に使用する無機フィラーは、平均粒子径が10μm以上、好ましくは10〜100μm、より好ましくは10〜50μmである。本発明においては、無機フィラーの平均粒子径を10μm以上とすることで、粘着剤層中に上記含有量の多量の無機フィラーを含有する場合でも、粘着剤層中に存在する粒子の総表面積を低くすることができ、無機フィラーを含有することによる接着性能の低下を抑制でき、好適な接着性能を実現できる。また、平均粒子径を100μm以下とすることで、粘着剤組成物中での粒子の沈降を抑制しやすくなり、粒子が略均一に分散した好適な粘着剤層形成が容易となるため好ましい。
本発明に使用する粘着剤層は、上記無機フィラーを含有する粘着剤組成物から形成される。粘着剤組成物としては、各種粘着剤を使用できるが、好適な接着性や無機フィラーの分散性を確保しやすいことから、(メタ)アクリレートを主たるモノマー成分とするアクリル系共重合体を含有するアクリル系粘着剤組成物を好ましく使用できる。
アクリル系共重合体に使用する(メタ)アクリレートとしては、粘着剤に使用する各種(メタ)アクリレートを使用でき、なかでもアルキル基の炭素数1〜12のアルキル(メタ)アクリレートを好ましく使用できる。炭素数1〜12のアルキル(メタ)アクリレートとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート等のモノマーがあげられ、これらの1種または2種以上が用いられる。なかでも、アルキル基の炭素数が4〜8のアルキル(メタ)アクリレート、特にn−ブチルアクリレート及び2−エチルヘキシルアクリレートはフィラーを添加しても粘着性を確保しやすいため好ましい。
本発明に使用する粘着剤組成物には粘着物性を向上する目的で粘着付与樹脂を使用してもよい。粘着付与樹脂としては公知の脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂環族系石油樹脂などの石油樹脂、ロジン樹脂、ロジンエステル樹脂、不均化ロジン樹脂、重合ロジン樹脂、重合ロジンエステル樹脂、ロジンフェノールなどのロジン系樹脂、テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂などが使用できる。また粘着付与樹脂は2種類以上の樹脂を併用することができる。
本発明に使用する粘着剤組成物への無機フィラーの添加量としては、得られる粘着剤層中の無機フィラーの含有量が上記範囲となる範囲で調製すればよいが、粘着剤組成物中の固形分100質量部に対して、240〜400質量部程度であることが好ましく、より好ましくは240質量部〜350質量部、さらに好ましくは280〜350質量部である。本発明の粘着剤組成物は、当該多量の無機フィラーを含有しても好適な接着性を実現できる。
本発明の粘着剤組成物には凝集力向上のため、架橋剤を使用する。架橋剤としては、β−カルボキシエチルアクリレートのカルボキシ基と反応させるため、エポキシ系架橋剤を好ましく使用できる。エポキシ系架橋剤としては、1.3−ビス(N,N―グリシジルアミノメチル)シクロヘキサン(三菱ガス化学社製テトラッドC)、1.3−ビス(N,N−グリシジルアミノメチル)ベンゼン(三菱ガス化学社製テトラッドX)など公知のエポキシ系架橋剤を使用できる。
本発明の粘着剤組成物の製造方法として、前述の製造方法でアクリル系共重合体を製造した後に、必要に応じて粘着付与樹脂及び粘度調整用に酢酸エチル、ヘキサン、MEKなどの有機溶剤を添加し、粘着付与樹脂を溶解させながら混合し、得られた樹脂組成物を取り出す。次に得られた樹脂組成物と無機フィラー及びその他添加剤とを、プラネタリーミキサーなどの低速攪拌機を用い、樹脂組成物、無機フィラー及びその他添加剤が均一になるまで混合し、粘着剤組成物を得る。
本発明の粘着テープは、前述の粘着剤組成物からなる粘着剤層を有する粘着テープである。本発明の粘着テープは、基材を有する粘着テープであっても基材を有さない粘着剤層のみからなる粘着テープであってもよい。基材を有する粘着テープは、取り扱い性や加工性が良好であり、また基材を有さない粘着剤層のみからなる粘着テープは、熱伝導性や難燃性の効果を得やすいため、目的とする用途等に応じて適宜選択すればよい。
基材を使用する際は前述と同様に粘着剤組成物を剥離ライナーに塗布、乾燥した後に基材の片側に貼合することで片面粘着テープが製造できる。更に剥離ライナーに熱伝導性粘着剤を塗布、乾燥したものを基材のもう一方の側に貼合することで両面粘着テープが製造できる。
(1−1)アクリル系共重合体の調整
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート96.4質量部、β−カルボキシエチルアクリレート2.4質量部、アクリル酸1.2質量部、酢酸エチル98質量部を仕込み、攪拌下、窒素を吹き込みながら75℃まで昇温した。その後、予め酢酸エチルにて溶解したアゾビスイソブチロニトリル溶液2質量部(固形分5質量%)を添加した。その後、攪拌下75℃にて8時間ホールドした後、内容物を冷却し200メッシュ金網にて濾過した。不揮発分50質量%、粘度8000mPa・s、重量平均分子量50万であるアクリル重合体溶液を得た。
プラネタリーミキサーの容器に、(1−1)で得られたアクリル重合体溶液(固形分100質量部)と、無機フィラーとして熱伝導難燃性の水酸化アルミニウム(日本軽金属社製BW−153、平均粒径17μm)240質量部、アミン系分散剤(ビックケミージャパン社製BYK−112)をアクリル系共重合Aの固形分100質量部に対し4.0質量部入れ、その後、30分攪拌させ水酸化アルミニウムと粘着剤組成物を均一に混合させた。酢酸エチルを加え固形分70%になるよう調整し、粘度4000mPa・sの粘着剤組成物を得た。
(1−2)で得られた熱伝導難燃性粘着剤組成物にエポキシ系架橋剤(三菱ガス化学社製テトラッドC)2%酢酸エチル溶液を熱伝導難燃性粘着剤組成物中のアクリル共重合体固形分100部に対して、2.1部配合し、ディゾルバー攪拌機で30分間攪拌する。得られた粘着剤組成物を剥離ライナーに乾燥後厚さが110μmになるようにロールコーターで塗布し、80℃ドライヤー中で3分間乾燥させる。得られた粘着シートを表面にコロナ処理を施した厚さ30μmのポリイミドコートPETフィルム(東レ社製ルミラーZV70)の両側にラミネートし、厚さ250μmの両面粘着テープを作成した。架橋剤の架橋反応のため40℃乾燥機に48時間養生させ両面粘着テープを得た。
無機フィラーの添加量をアクリル重合体溶液の固形分100質量部に対し280質量部としたこと以外は実施例1と同様にして両面粘着テープを得た。
無機フィラーの添加量をアクリル重合体溶液の固形分100質量部に対し300質量部としたこと以外は実施例1と同様にして両面粘着テープを得た。
無機フィラーの添加量をアクリル重合体溶液の固形分100質量部に対し350質量部としたこと以外は実施例1と同様にして両面粘着テープを得た。
無機フィラーとして水酸化アルミニウム(昭和電工社製ハイジライトH210、平均粒径29μm)を使用し、無機フィラーの含有量をアクリル重合体溶液の固形分100質量部に対し300質量部としたこと以外は実施例1と同様にして両面粘着テープを得た。
乾燥後粘着剤厚さを60μmとし、基材として厚さ6μmPETフィルム(東レデュポン社製ルミラー)を使用し、テープ厚さが126μmの両面粘着テープとしたこと以外は実施例2と同様にして両面粘着テープを得た。
無機フィラーとして水酸化アルミニウム(昭和電工社製ハイジライトH32、平均粒径8μm)としたこと以外は実施例3と同様にして両面粘着テープを得た。
乾燥後粘着剤厚さを50μmとし、基材として厚さ6μmPETフィルム(東レデュポン社製ルミラー)を使用し、テープ厚さが106μmの両面粘着テープとしたこと以外は実施例2と同様にして両面粘着テープを得た。
無機フィラーとして水酸化アルミニウム(日本軽金属社製BW53、平均粒径50μm)を使用したこと以外は実施例3と同様にして両面粘着テープを得た。
無機フィラーの添加量をアクリル重合体溶液の固形分100質量部に対し220質量部としたこと以外は実施例1と同様にして両面粘着テープを得た。
無機フィラーの添加量をアクリル重合体溶液の固形分100質量部に対し450質量部としたこと以外は実施例1と同様にして両面粘着テープを得た。
上記実施例及び比較例にて得られた粘着テープを40mm×50mmに切断した試料を天秤で重量を測定し、トルエンに浸漬し常温下で24時間静置した。浸漬後に試料をとりだし、乾燥機で105℃で1時間乾燥させ、室温で冷却した後に試料の重量を測定した。トルエン浸漬後の試料重量をトルエン浸漬前の試料重量で除して不溶分の割合を百分立で求めた。
上記実施例及び比較例にて得られた粘着テープを空気を巻き込まないように500μmになるまで貼り重ねせた。最外面は厚さ6μmのPETフィルムを貼合した。得られた試料を5cm×15cmに切断して測定用試料を作製した。得られた測定用試料を京都電子工業性熱伝導率測定機QTM−500と、薄膜法測定用ソフトQTM−5Wを使用し測定を行った。
上記実施例及び比較例にて得られた粘着テープをUnderwriters Laboratories Inc.社UL94VTMの規格に準じて試験を行った。なお、基材を有さない粘着テープは、筒状の形成が困難なため同社UL94Vの規格に準じて試験を行った。
難燃性のクラスは下表により判定した。
上記実施例及び比較例にて得られた粘着テープの片面に厚さ50μmのアルミ箔を貼合し20mm幅に切断した。23℃50%RH雰囲気下でもう一方の粘着面をアルミ板に2kgローラー1往復の加圧条件で貼付し、1時間静置後に90°方向へ300mm/分の速度で引き剥がした際の接着力を測定した。
上記実施例及び比較例にて得られた粘着テープを5mm幅×30mm長さとした試料を、厚さ500μmのアルミ板の片端に貼付した。23℃50%RH雰囲気下でもう一方の粘着面をアルミ板に貼付し、5kgローラー1往復1往復の加圧条件で貼付し、1時間静置した。静置後に85℃雰囲気下でせん断方向に100gの荷重をかけ、試料が剥がれ落下するまでの時間を測定した。24時間後に試料の落下が無かった場合は試験を終了し24時間以上(>24)と記載した。
Claims (5)
- 無機フィラーを含有する粘着剤層を有する粘着テープであって、
前記粘着剤層中の無機フィラーの含有量が70〜80質量%であり、
前記無機フィラーの平均粒子径が10μm以上であり、
前記粘着剤層に含まれる無機フィラー中の粒子径が前記粘着剤層の厚み以下である無機フィラーの含有量が、無機フィラーの総含有量に対して96質量%以上であり、
前記粘着剤層がアミン系分散剤を含有する粘着剤組成物からなる粘着剤層であり、
前記粘着剤層の厚みが60〜150μmであることを特徴とする粘着テープ。 - 前記粘着剤層のゲル分率が25〜60%である請求項1に記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層が、アクリル系共重合体と無機フィラーとを含有する粘着剤組成物から形成される粘着剤層である請求項1又は2に記載の粘着テープ。
- 基材の少なくとも一面に前記粘着剤層を有し、総厚さが60〜300μmである請求項1〜3のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記無機フィラーが熱伝導性及び/又は難燃性の無機フィラーである請求項1〜4のいずれかに記載の粘着テープ。
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