JP6131154B2 - 磁気記録媒体基板用ガラスおよび磁気記録媒体基板 - Google Patents
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Description
必須成分として、SiO2、Li2O、Na2O、およびMgOを含み、
Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物を合計で6〜15モル%含み、
MgO、CaO、SrOおよびBaOからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物を合計での10〜30モル%含み、
上述のアルカリ金属酸化物の合計含有量に対するLi2O含有量のモル比{Li2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0超かつ0.3以下、
上述のアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgOの含有量のモル比{MgO/(MgO+CaO+SrO+BaO)}が0.80以上、
ガラス転移温度が650℃以上、かつ
ヤング率が80GPa以上、
である磁気記録媒体基板用ガラス、
に関する。
本発明の一態様にかかる磁気記録媒体基板用ガラスからなる磁気記録媒体基板;および、
本発明の一態様にかかる磁気記録媒体基板用を化学強化してなる磁気記録媒体基板、
に関する。
前述のとおり、高Ku磁性材料の導入などによって磁気記録媒体の高記録密度化を図る場合、磁性材料の高温処理などにおいて、磁気記録媒体用ガラス基板は高温下に晒されることになる。その際、基板の極めて高い平坦性が損なわれないようにするため、磁気記録媒体用ガラス基板には優れた耐熱性を有することが求められる。耐熱性の指標としてはガラス転移温度が用いられ、本発明の一態様にかかるガラスは、650℃以上のガラス転移温度を有することで、高温処理後にも優れた平坦性を維持することができる。したがって、本発明の一態様にかかるガラスは、高Ku磁性材料を備えた磁気記録媒体用基板の作製に好適である。ガラス転移温度の好ましい範囲は670℃以上である。ガラス転移温度の上限は、例えば750℃程度であるがガラス転移温度は高いほど好ましく特に限定されるものではない。なお、ガラス転移温度は化学強化の前後でほぼ一定の値となる。
磁気記録媒体の変形としては、HDDの温度変化による変形の他、高速回転による変形がある。高速回転時の変形を抑制する上から、上述のように磁気記録媒体基板のヤング率を高めることが求められる。本発明の一態様にかかるガラスは、80GPa以上のヤング率を有するため、高速回転時の基板変形を抑制し、高Ku磁性材料を備えた高記録密度化された磁気記録媒体においても、データの読み取り、書き込みを正確に行うことができる。
ヤング率の好ましい範囲は81GPa以上であり、より好ましくは82GPa以上であり、更に好ましくは83GPa以上であり、一層好ましくは84GPa以上であり、より一層好ましくは85GPa以上であり、更に一層好ましくは86GPa以上である。ヤング率の上限は、特に限定されるものではないが、他の特性を好ましい範囲にする上から、例えば95GPaを上限の目安と考えることができる。なおヤング率も、化学強化処理の前後で、ほぼ一定の値となる。
磁気記録媒体用ガラス基板を構成するガラスとHDDのスピンドル材料(例えば、ステンレスなど)の熱膨張係数の差が大きいと、HDDの動作時における温度変化によって磁気記録媒体が変形し、記録再生トラブルが起こるなど信頼性が低下することになってしまう。特に、高Ku磁性材料からなる磁気記録層を有する磁気記録媒体は、記録密度が極めて高いため、磁気記録媒体の僅かな変形によっても前記トラブルが起こりやすくなる。一般にHDDのスピンドル材料は、100〜300℃の温度範囲において55×10-7/℃以上の平均線膨張係数(熱膨張係数)を有するものであるところ、本発明の一様態にかかるガラスは、100〜300℃の温度範囲における平均線膨張係数が55×10-7/℃以上であるため信頼性を向上することができ、高Ku磁性材料からなる磁気記録層を有する磁気記録媒体に好適な基板を提供することができる。
上述の平均線膨張係数の好ましい範囲は60×10-7/℃以上、より好ましい範囲は63×10-7/℃以上、さらに好ましい範囲は65×10-7/℃以上、一層好ましい範囲は70×10-7/℃以上、より一層好ましい範囲は75×10-7/℃以上である。上述の平均線膨張係数の上限は、スピンドル材料の熱膨張特性を考慮すると、例えば120×10-7/℃程度であることが好ましく、100×10-7/℃であることがより好ましく、88×10-7/℃であることがさらに好ましい。なお、熱膨張係数は、化学強化の前後でほぼ一定の値となる。
また、一態様では、500〜600℃の温度範囲における平均線膨張係数が60×10-7/℃以上であることが好ましい。さらに好ましい範囲は65×10-7/℃以上、一層好ましい範囲は70×10-7/℃以上である。上述の平均線膨張係数の上限は、例えば100×10-7/℃以下であることが好ましく、90×10-7/℃であることがより好ましい。500〜600℃の温度範囲における平均線膨張係数が上述の範囲のガラスを用いて基板を作製することにより、高Ku磁性材料等の多層膜を成膜後、アニール処理中や処理後に多層膜がガラス基板から剥離することや、アニール処理中に基板が保持部材から落下することを、確実に防止することができる。
磁気記録媒体を高速回転させたときの変形(基板のたわみ)を抑制する上から、基板材料として高い比弾性率を有するガラスが好ましい。比弾性率も化学強化の前後でほぼ一定の値となるが、本発明の一態様にかかるガラスにおける比弾性率の好ましい範囲は、30.0MNm/kg以上である。比弾性率は30.0MNm/kg超であることがより好ましく、30.5MNm/kg以上であることが更に好ましい。その上限は、例えば40.0MNm/kg程度であるが特に限定されるものではない。比弾性率はガラスのヤング率を密度で除したものである。ここで密度とはガラスの比重に、g/cm3という単位を付けた量と考えればよい。ガラスの低比重化によって、比弾性率を大きくすることができることに加え、基板を軽量化することができる。基板の軽量化により、磁気記録媒体の軽量化がなされ、磁気記録媒体の回転に要する電力を減少させ、HDDの消費電力を抑えることができる。本発明の一態様にかかるガラスの比重の好ましい範囲は2.90以下、より好ましい範囲は2.80以下、さらに好ましい範囲は2.70未満である。
破壊靭性値は、以下の方法で測定される。
AKASHI社製の装置MVK−Eを用い、板状に加工した試料に押し込み荷重P[N]でビッカース圧子を押し込み、試料に圧痕およびクラックを導入する。試料のヤング率をE[GPa]、圧痕対角線長さをd[m]、表面クラックの半長をa[m]とすると破壊靭性値K1c[Pa・m1/2]は下式で表される。
K1c=[0.026(EP/π)1/2(d/2)(a)-2]/[(πa)-1/2]
本発明の一態様にかかる基板を構成するガラスの破壊靭性値(荷重P=9.81N(1000gf))は0.9MPa・m1/2以上であることが好ましい。破壊靭性は耐熱性とトレードオフの関係にあり、磁気記録媒体の記録密度を高くするために基板の耐熱性を高めると破壊靭性値が低下し、耐衝撃性が低下してしまう。これに対し本発明の一態様によれば、破壊靱性値を高めつつ耐熱性、剛性、熱膨張特性をバランスさせた高記録密度対応の磁気記録媒体に好適なガラス基板を提供することができる。破壊靭性値の好ましい範囲は1.0MPa・m1/2以上、より好ましい範囲は1.1MPa・m1/2以上、更に好ましい範囲は1.2MPa・m1/2以上である。破壊靭性値が0.9MPa・m1/2以上であることにより、耐衝撃性が優れ、信頼性の高い高記録密度対応の磁気記録媒体を提供することができる。なお、特記しない限り、本発明において破壊靭性値とは、荷重Pを9.81N(1000gf)として測定される破壊靭性値を意味する。破壊靱性値の測定は、圧痕対角線長さd、表面クラックの半長aを正確に測定する上から、ガラスの平滑面、例えば研磨された面において行うことが好ましい。また本発明において、化学強化されたガラスからなる基板についての破壊靭性値は化学強化されたガラスの値とする。上述の破壊靱性値は、ガラス組成によっても変化し、また化学強化条件によっても変化するため、化学強化されたガラスからなる本発明の一態様にかかる磁気記録媒体基板を得るためには、組成調整および化学強化処理条件によって、上述の破壊靱性値を所望の範囲とすることができる。
磁気記録媒体用ガラス基板を生産する際には、ガラスをディスク形状に加工し、主表面を極めて平坦かつ平滑に加工する。そして、上述の加工工程の後、通常、ガラス基板を酸洗浄して表面に付着した汚れである有機物を除去する。ここでガラス基板が耐酸性に劣るものであると、上述の酸洗浄時に面荒れを起こし、平坦性、平滑性が損なわれ磁気記録媒体用ガラス基板として使用することが困難となる。特にガラス基板表面の高い平坦性、平滑性が求められる高Ku磁性材料からなる磁気記録層を有する、高記録密度化された磁気記録媒体用ガラス基板は、優れた耐酸性を有することが望ましい。
また、酸洗浄に続いて、アルカリ洗浄して表面に付着した研磨剤などの異物を除去して一層清浄な状態の基板を得ることができる。アルカリ洗浄時にも面荒れによる基板表面の平坦性、平滑性の低下を防ぐ上からガラス基板は耐アルカリ性に優れたものであることが好ましい。優れた耐酸性および耐アルカリ性を有し基板表面の平坦性、平滑性が高いことは、前述の低浮上量化の観点からも有利である。本発明の一態様では、ガラス組成の調整、特に化学的耐久性に有利な組成調整を行うことにより、優れた耐酸性および耐アルカリ性を実現することができる。
液相温度とは、固体のガラスを所定範囲の速度で昇温し、各温度に保持した場合、結晶が析出しない最低の保持温度である。ガラスを熔融し、得られた熔融ガラスを成形する際、成形温度が液相温度を下回るとガラスが結晶化し、均質なガラスが生産できない。そのためガラス成形温度は液相温度以上にする必要があるが、成形温度が1300℃を超えると、例えば熔融ガラスをプレス成形する際に用いるプレス成形型が高温のガラスと反応して、ダメージを受けやすくなる。熔融ガラスを鋳型に鋳込んで成形する場合も同様に鋳型がダメージを受けやすくなる。こうした点に配慮し、本発明の一態様にかかるガラスの液相温度は1300℃以下であることが好ましい。液相温度のより好ましい範囲は1280℃以下、さらに好ましい範囲は1250℃以下である。本発明の一態様では、前記したガラス組成調整を行うことにより、上述の好ましい範囲の液相温度を実現することができる。下限は特に限定されないが、800℃以上を目安に考えればよい。
磁気記録媒体は、ガラス基板上に磁気記録層を含む多層膜を成膜する工程を経て生産される。現在、主流になっている枚葉式の成膜方式で基板上に多層膜を形成する際、例えばまずガラス基板を成膜装置の基板加熱領域に導入しスパッタリングリングなどによる成膜が可能な温度にまでガラス基板を加熱昇温する。ガラス基板の温度が十分昇温した後、ガラス基板を第1の成膜領域に移送し、ガラス基板上に多層膜の最下層に相当する膜を成膜する。次にガラス基板を第2の成膜領域に移送し、最下層の上に成膜を行う。このようにガラス基板を後段の成膜領域に順次移送して成膜することにより、多層膜を形成する。上述の加熱と成膜は真空ポンプにより排気された低圧下で行うため、ガラス基板の加熱は非接触方式を取らざるを得ない。そのため、ガラス基板の加熱には輻射による加熱が適している。この成膜はガラス基板が成膜に好適な温度を下回らないうちに行う必要がある。各層の成膜に要する時間が長すぎると加熱したガラス基板の温度が低下し、後段の成膜領域では十分なガラス基板温度を得ることができないという問題が生じる。ガラス基板を長時間にわたって成膜可能な温度を保つためには、ガラス基板をより高温に加熱することが考えられるが、ガラス基板の加熱速度が小さいと加熱時間をより長くしなければならず、加熱領域にガラス基板が滞在する時間も長くしなければならない。そのため各成膜領域におけるガラス基板の滞在時間も長くなり、後段の成膜領域では十分なガラス基板温度を保てなくなってしまう。さらにスループットを向上することも困難となる。特に高Ku磁性材料からなる磁気記録層を備えた磁気記録媒体を生産する場合、所定時間内にガラス基板を高温に加熱するために、ガラス基板の輻射による加熱効率を一層高めるべきである。
なお、Yb2O3、Nb2O5をガラス成分として導入する場合や清澄剤としてCe酸化物を添加する場合は、これら成分による赤外線吸収を基板加熱効率の向上に利用することができる。
また本発明において、「主表面」とは、ガラス基板またはガラスの表面のうち、最も面積の広い面を意味する。ディスク状ガラス基板の場合、ディスクの円形状の表裏対向する一対の表面(中心穴がある場合は中心穴を除く。)が主表面に相当する。
以下、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体基板用ガラスのガラス組成について、更に詳細に説明する。なお、特記しない限り、各成分の含有量、合計含有量、比率はモル基準で表示するものとする。
本発明の一態様にかかる磁気記録媒体基板用ガラスは、ガラス転移温度が650℃以上と高く、優れた耐熱性を有し、高Ku磁性材料からなる磁気記録層を形成するための磁気記録媒体用基板材料として好適である。磁性材料の高温処理などにおいて、ガラス基板は高温下に晒されることになるが、上述のようにガラス転移温度が高いガラス材料を使用すれば、基板の平坦性が損なわれることがない。
一方、Na2Oを含み、Li2Oを含まないガラスを化学強化する場合は、ガラスをカリウム熔融塩に浸漬し、ガラス中のNa+イオンと熔融塩中のKイオンとの交換により、ガラス表面近傍に圧縮応力層を形成する。K+イオンはNa+やLi+と比較し拡散速度が小さいため、ガラス深層まで達せず、圧縮応力層は浅く、深さ方向の応力分布は急峻に変化し、図2に模式図を示すように、バビネ法により測定される2つの主表面に垂直な仮想断面における応力プロファイルにおいて、主表面間の中央部からそれぞれ主表面側に寄った箇所で極大となる。つまり、引張応力が極大となる位置は2箇所になる。このような極大は、アップヒルと呼ばれる。このようなガラスでは、仮にガラス表面のクラックが成長して引張応力層に達すると、クラックの先端が引張応力の極大領域に達するので、引張応力によって破壊の進行が助長され、所謂、遅れ破壊を引き起こす。
本発明の一態様にかかる磁気記録媒体基板用ガラスは、ガラス成分としてLi2OおよびNa2Oを含むため、Na+、K+の混合塩で化学強化することにより、遅れ破壊を防止することができる。遅れ破壊の発生をより一層効果的に防止する観点からは、Li2O含有量は0.05%以上であることが好ましい。
本発明者らは、この点について検討した結果、次のような知見を得た。
アルカリ金属イオンLi+、Na+、K+、アルカリ土類金属イオンMg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+のポーリングによるイオン半径は表1に示すとおりである。
ガラス中のMg2+は、リチウム熔融塩を用いなければガラス中のMg2+と熔融塩中のLi+のイオン交換は起こらない。また、ガラス中のSr2+は、イオン半径が大きく拡散速度が遅いため、熔融塩中のK+と交換しにくい。
SiO2を56〜75モル%、
Al2O3を1〜20モル%、
Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物を合計で6〜15モル%、
Li2Oを0モル%超かつ3モル%以下、
Na2Oを1モル%以上かつ15モル%未満、
MgO、CaO、SrOおよびBaOからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物を合計で10〜30モル%、
MgOを8〜30モル%、
ZrO2、TiO2、Y2O3、La2O3、Gd2O3、Nb2O5およびTa2O5からなる群から選ばれる酸化物を合計で0モル%超かつ10モル%以下、
含み、
上述のアルカリ金属酸化物の合計含有量に対するLi2O含有量のモル比{Li2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0超かつ0.3以下、
上述のアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgOの含有量のモル比{MgO/(MgO+CaO+SrO+BaO)}が0.80以上、
ガラス転移温度が650℃以上、
ヤング率が80GPa以上、
となるように組成調整されたガラスが望ましい。
100〜300℃における平均線膨張係数が60×10-7/℃以上であること、
比弾性率が30MNm/kg以上であること、
破壊靭性値が0.9MPa・m1/2以上であること、
を1つ以上、好ましくは2つ以上、より好ましくは3つすべ満たすように組成調整されたガラスが望ましい。
すなわち、磁気記録媒体基板用ガラスとして、
SiO2を56〜75モル%、
Al2O3を1〜20モル%、
Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物を合計で6〜15モル%、
Li2Oを0モル%超かつ3モル%以下、
Na2Oを1モル%以上かつ15モル%未満、
K2Oを0モル%以上3モル%未満、
MgO、CaOおよびSrOからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物を合計で10〜30モルモル%、
MgOを8〜30モル%
含み、かつBaOを実質的に含まず、
上述のアルカリ金属酸化物の合計含有量に対するLi2O含有量のモル比{Li2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0超かつ0.3以下、
上述のアルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgOの含有量のモル比{MgO/(MgO+CaO+SrO)}が0.80以上、
上述のアルカリ金属酸化物の合計含有量に対するK2O含有量のモル比{K2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0.08以下、
となるように組成調整されたガラスが望ましい。
本発明の一態様にかかる磁気記録媒体基板用ガラスは、例えば、上述の組成のガラスが得られるように酸化物、炭酸塩、硝酸塩、水酸化物などの原料を秤量し、混合して調合原料とし、この調合原料を熔融容器に投入して1400〜1600℃の範囲で加熱、熔融し、清澄、攪拌して泡、未熔解物を含まない均質な熔融ガラスを作製し、この熔融ガラスを成形して得ることができる。熔融ガラスの成形には、プレス成形法、キャスト法、フロート法、オーバーフローダウンドロー法などを使用することができる。プレス成形法では、熔融ガラスをプレスしてディスク形状に成形することができ、磁気記録媒体基板用のブランクを成形する方法として好適である。
プレス成形法の中でも、基板ブランク1個分に相当する熔融ガラスを落下させ、空中にある熔融ガラスをプレス成形する方法が好ましい。前記方法では、一対のプレス成形型で空中の熔融ガラスを挟んでプレスするので、各プレス成形型と接する面からガラスを均等に冷却することができ、平坦性のよい基板ブランクを製造することができる。
本発明の一態様にかかる磁気記録媒体基板用ガラスは、化学強化用ガラスとして好適である。
前述の組成調整により良好な化学強化性能を付与されているため、化学強化処理によってガラス表面にイオン交換層を容易に形成することができ、表面の一部または全部にイオン交換層を形成可能である。イオン交換層は、高温下、基板表面にアルカリ塩を接触させ、該アルカリ塩中のアルカリ金属イオンと基板中のアルカリ金属イオンを交換させることにより形成することができる。
応力プロファイルの好ましい態様としては、両主表面近傍において圧縮応力値が極大となり、深さxが増加するにつれて圧縮応力値は減少し、圧縮応力と引張応力とが釣合う深さx0よりもさらに深くなるにつれて圧縮応力が引張応力に転じ、引張応力値が緩やかに増加して2つの主表面間の中央部または中央部近傍で極大値を取る態様を挙げることができる。当該極大値は、図1に示すように、深さ方向の一定領域で維持されている場合もある。このような応力プロファイルを取るガラス基板であれば、基板表面で発生したクラックの深さがx0より深くなっても引張応力によってクラックが急激に成長して破壊に至る遅れ破壊を防止することができる。
Tav/Tmax≧0.4 …(1)
を満たす化学強化ガラスからなるガラス基板であることもできる。以下、図3および図4に基づき式(1)について説明する。
Tav/Tmax≧0.4であり、Tav/Tmax≧0.5であることが好ましく、Tav/Tmax≧0.7であることがより好ましい。Tav/Tmaxの上限値については、例えば、Tav/Tmax<1.0である。
式(1)で規定するTav/Tmaxは、先に図2を示し説明したアップヒルが存在しないことを示す指標として用いることができ、アップヒルが存在するガラス基板は、Tmaxが大きいため、Tav/Tmax<0.4となる。
これに対し、上述の式(1)を満たすガラスは、アップヒルが存在しないため、遅れ破壊の発生が抑制されている。
本発明の一態様にかかる磁気記録媒体基板用ガラスからなる磁気記録媒体基板ブランク;および
上述の磁気記録媒体基板ブランクを加工することを含む磁気記録媒体の製造方法、
に関する。
ここで磁気記録媒体基板ブランク(以下、基板ブランクという)とは、加工して磁気記録媒体用ガラス基板に仕上げる前の基板用ガラス母材を意味する。基板ブランクを構成するガラスの組成、特性、ならびに組成および特性の好ましい範囲については、先に説明したとおりである。
本発明の一態様にかかる基板ブランクは磁気記録媒体用ガラス基板がディスク形状をしていることから、ディスク形状であることが好ましい。
プレス成形法では、流出する熔融ガラスを切断し、所要の熔融ガラス塊を得て、これをプレス成形型でプレス成形して薄肉円盤状の基板ブランクを作製する。
以下、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体について、更に詳細に説明する。
例えばガラス基板を真空引きを行った成膜装置内に導入し、DCマグネトロンスパッタリング法にてAr雰囲気中で、ガラス基板主表面上に付着層から磁性層まで順次成膜する。付着層としては例えばCrTi、下地層としては例えばCrRuを用いることができる。上述の成膜後、例えばCVD法によりC2H4を用いて保護層を成膜し、同一チャンバ内で、表面に窒素を導入する窒化処理を行うことにより、磁気記録媒体を形成することができる。その後、例えばPFPE(ポリフルオロポリエーテル)をディップコート法により保護層上に塗布することにより、潤滑層を形成することができる。
また、下地層と磁性層との間には、軟磁性層、シード層、中間層などを、スパッタ法(DCマグネトロンスパッタ法、RFマグネトロンスパッタ法などを含む)、真空蒸着法などの公知の成膜方法を用いて形成してもよい。
上述の各層の詳細については、例えば特開2009−110626号公報の段落[0027]〜[0032]を参照できる。また、ガラス基板と軟磁性層との間には、熱伝導性の高い材料からなるヒートシンク層を形成することもできるが、その詳細は後述する。
まず、所定のガラス組成が得られるように酸化物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、水酸化物などのガラス原料を秤量、調合し、十分混合して、熔融容器内で、例えば1400〜1600℃の範囲で加熱、熔融し、清澄、攪拌して十分泡切れがなされた均質化した熔融ガラスを作製する。なお、必要に応じてガラス原料に清澄剤を外割で添加してもよい。清澄剤としては、Sn酸化物およびCe酸化物を使用することが好ましい。これは以下の理由による。
Sn酸化物としては、SnO2を用いることがガラス熔融中、高温で酸素ガスを効果的に放出する上から好ましい。
ダウンドロー法では、樋状の成形体を用いて熔融ガラスを導き、成形体の両側へと熔融ガラスをオーバーフローさせ、成形体の下方で成形体に沿って流下する2つの熔融ガラス流を合流させてから、下方に引っ張ってシート状に成形する。この方法はフュージョン法とも呼ばれ、成形体表面に接触したガラスの面を互いに張り合わせことにより、接触痕のないシートガラスを得ることができる。その後、得られたシート材から薄肉円盤状の基板ブランクがくり抜かれる。
フロート法では、溶融錫などを蓄えたフロートバス上に熔融ガラスを流し出し、引っ張りながらシート状ガラスに成形する。その後、得られたシート材から薄肉円盤状の基板ブランクがくり抜かれる。
このようにして得た基板ブランクに中心孔を設けたり、内外周加工、両主表面にラッピング、ポリッシングを施す。次いで、酸洗浄およびアルカリ洗浄を含む洗浄工程を経てディスク状の基板を得ることができる。
研磨などの機械加工では、破壊靭性が小さいガラスのほうが加工は容易である。そこで、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体基板の製造方法では、破壊靭性値K1cが1.3 MPa・m1/2より小さいガラス素材を機械加工した後、化学強化して破壊靭性を高めることにより、破壊靭性値が高く耐衝撃性の優れたガラス基板を容易に製造することができる。破壊靭性値は、主に化学強化条件によって所望の値に制御することができる。例えば化学強化条件を強化する(例えば処理時間を延ばす)ほど、破壊靭性値を高めることができる。
(1)原子間力顕微鏡を用いて1μm×1μmの範囲で512×256ピクセルの解像度で測定される表面粗さの算術平均Raが0.15nm以下;
(2)5μm×5μmの範囲で測定される表面粗さの算術平均Raが0.12nm以下;
(3)波長100μm〜950μmにおける表面うねりの算術平均Waが0.5nm以下。
本発明の一態様にかかる磁気記録装置は、少なくとも磁気記録媒体の主表面を加熱するための熱源と、記録素子部と、再生素子部とを有する熱アシスト磁気記録ヘッド、および、上述の本発明の磁気記録媒体を有するエネルギーアシスト磁気記録方式の磁気記録装置である。
また、上述の磁気記録装置は、高強度の基板を備えるため、回転数が5000rpm以上、好ましくは7200rpm以上、より好ましくは10000rpm以上の高速回転においても十分な信頼性を有する。
上述の磁気記録装置として、デスクトップパソコン、サーバ用コンピュータ、ノート型パソコン、モバイル型パソコンなどの各種コンピュータの内部記憶装置(固定ディスクなど)、画像および/または音声を記録再生する携帯記録再生装置の内部記憶装置、車載オーディオの記録再生装置を例示することができる。
表2〜表6に示すNo.1〜No.22(実施例)、および表7に示すNo.23(比較例)の各組成のガラスが得られるように酸化物、炭酸塩、硝酸塩、水酸化物などの原料を秤量し、混合して調合原料とした。この原料を熔融容器に投入して1400〜1600℃の範囲で3〜6時間、加熱、熔融し、清澄、攪拌して泡、未熔解物を含まない均質な熔融ガラスを作製した。得られたNo.1〜No.22のガラス中には泡や未熔解物、結晶の析出、熔融容器を構成する耐火物の混入物は認められなかった。
次に、下記方法AまたはBにより、円盤状の基板ブランクを作製した。
(方法A)
清澄、均質化した上述の熔融ガラスをパイプから一定流量で流出するとともにプレス成形用の下型で受け、下型上に所定量の熔融ガラス塊が得られるよう流出した熔融ガラスを切断刃で切断した。そして熔融ガラス塊を載せた下型をパイプ下方から直ちに搬出し、下型と対向する上型および胴型を用いて、直径66mm、厚さ2mmの薄肉円盤状にプレス成形した。プレス成形品を変形しない温度にまで冷却した後、型から取り出してアニールし、基板ブランクを得た。なお、上述の成形では複数の下型を用いて流出する熔融ガラスを次々に円盤形状の基板ブランクに成形した。
(方法B)
清澄、均質化した上述の熔融ガラスを円筒状の貫通孔が設けられた耐熱性鋳型の貫通孔に上部から連続的に鋳込み、円柱状に成形して貫通孔の下側から取り出した。取り出したガラスをアニールした後、マルチワイヤーソーを用いて円柱軸に垂直な方向に一定間隔でガラスをスライス加工し、円盤状の基板ブランクを作製した。
なお、本実施例では上述の方法A、Bを採用したが、円盤状の基板ブランクの製造方法としては、下記方法C、Dも好適である。
(方法C)
上述の熔融ガラスをフロートバス上に流し出し、シート状のガラスに成形(フロート法による成形)し、次いでアニールした後にシートガラスから円盤状のガラスをくり貫いて基板ブランクを得ることもできる。
(方法D)
上述の熔融ガラスをオーバーフローダウンドロー法(フュージョン法)によりシート状のガラスに成形、アニールし、次いでシートガラスから円盤状のガラスをくり貫いて基板ブランクを得ることもできる。
上述の各方法で得られた基板ブランクの中心に貫通孔をあけて、外周、内周の研削加工を行い、円盤の主表面をラッピング、ポリッシング(鏡面研磨加工)して直径65mm、厚さ0.8mmの磁気ディスク用ガラス基板に仕上げた。得られたガラス基板は、1.7質量%の珪弗酸(H2SiF)水溶液、次いで、1質量%の水酸化カリウム水溶液を用いて洗浄し、次いで純水ですすいだ後に乾燥させた。実施例のガラスから作製した基板の表面を拡大観察したところ、表面荒れなどは認められず、平滑な表面であった。
次に、上述のディスク状のガラス基板を硝酸ナトリウムと硝酸カリウムの混合熔融塩に浸漬し、イオン交換(化学強化)によって表面にイオン交換層を有するガラス基板を得た。化学強化条件を表2〜表6に示す。このようにイオン交換処理(化学強化処理)を施すことは、ガラス基板の耐衝撃性を高めるために有効である。イオン交換処理を施した複数枚のガラス基板から、サンプリングしたガラス基板の断面(イオン交換層を切る面)をバビネ法により観察し、イオン交換層が形成されていることを確認した。
イオン交換層はガラス基板表面の全域に形成してもよいし、外周面のみに形成してもよいし、外周面と内周面のみに形成してもよい。
また、イオン交換処理後、イオン交換層を残すように鏡面研磨処理してもよい。この場合、研磨処理による取代は好ましくは10μm以下、より好ましくは5μm以下とすると、イオン交換層を十分残すことができ、K1cが低下しすぎることがなく好ましい。
以下の方法により、実施例のガラスから得られたガラス基板の主表面上に、付着層、下地層、磁性層、保護層、潤滑層をこの順に形成し、磁気ディスクを得た。
以上の製造工程により、磁気ディスクを得た。
(1)ガラス転移温度Tg、熱膨張係数
表2〜表6に示すガラスについては、板状に加工し表2〜表6に記載の条件で化学強化処理を施した試料のガラス転移温度Tgおよび100〜300℃における平均線膨張係数α、および500〜600℃における平均線膨張係数を、リガク社製の熱機械分析装置(Thermo plus TMA8310)を用いて測定した。なお上述の特性は、いずれも化学強化処理前後において殆んど変化しないことから、化学強化処理前のガラスも、上述の測定によって得られたガラス転移温度Tgおよび100〜300℃における平均線膨張係数α、500〜600℃における平均線膨張係数を有するものとみなす。
表7に示すガラスについては、化学強化なしの試料について、上述と同様に各特性の測定を行った。
(2)ヤング率
表2〜表6に示すガラスについては、板状に加工し表2〜6に記載の条件で化学強化処理を施した試料のヤング率を超音波法にて測定した。なおヤング率は、化学強化処理前後において殆んど変化しないことから、化学強化処理前のガラスも、上述の測定によって得られたヤング率を有するものとみなす。
表7に示すガラスについては、化学強化なしの試料について、上述と同様にヤング率の測定を行った。
(3)比重
表2〜表6に示すガラスについては、板状に加工し表2〜表6に記載の条件で化学強化処理を施した試料の比重をアルキメデス法にて測定した。なお比重は、化学強化処理前後において殆んど変化しないことから、化学強化処理前のガラス基板も、上述の測定によって得られた比重を有するものとみなす。
表7に示すガラスについては、化学強化なしの試料について、上述と同様に比重の測定を行った。
(4)比弾性率
上述の(2)で得られたヤング率および(3)で得られた比重から、比弾性率を算出した。
(5)破壊靭性
表2〜表6に示すガラスについて、AKASHI社製の装置MVK−Eを用い、板状に加工し表2〜表6に記載の条件で化学強化処理を施した試料に押し込み荷重9.81Nでビッカース圧子を押し込み、試料に圧痕およびクラックを導入した。
また、No.1、No.2のガラスについては、表2に記載の条件で化学強化処理を施した試料に押し込み荷重4.9Nでビッカース圧子を押し込み、試料に圧痕およびクラックを導入した。
更に、No.1、No.2のガラスについては、化学強化なしの未強化品に対して、上述と同様に荷重9.81Nまたは荷重4.9Nを掛けて試料に圧痕およびクラックを導入した。
試料のヤング率をE[GPa]、圧痕対角線長さ、表面クラックの半長を測定し、荷重、試料のヤング率から破壊靭性K1cを算出した。
(6)Tav/Tmax
表2〜表6に示すガラスについて、板状に加工し表2〜表6に記載の条件で化学強化処理を施した試料について、板厚方向の断面をバビネ法で観察し、前述の方法でTmaxとTavを算出し、算出した値からTav/Tmaxを求めた。
表2〜表6に示すガラスについて、化学強化処理前後の各基板の主表面(磁気記録層等を積層する面)の5μm×5μmの矩形領域を256×256ピクセルの解像度で原子間力顕微鏡(AFM)により観察し、1μm×1μmの範囲で512×256ピクセルの解像度で測定される表面粗さの算術平均Ra、5μm×5μmの範囲で測定される表面粗さの算術平均Raを測定した。
化学強化処理前後の各基板の主表面(磁気記録層等を積層する面)の波長100μm〜950μmにおける表面うねりの算術平均Waを、光学式表面形状測定装置を用いて測定した。
1μm×1μmの範囲で測定される表面粗さの算術平均Raが0.05〜0.15nmの範囲、5μm×5μmの範囲で測定される表面粗さの算術平均Raが0.03〜0.12nmの範囲、波長100μm〜950μmにおける表面うねりの算術平均Waが0.2〜0.5nmであり、高記録密度の磁気記録媒体に用いられる基板として問題のない範囲であった。
以上の結果から、本発明の一態様によれば、磁気記録媒体基板に求められる特性を兼ね備えたガラスが得られることが確認された。
これらグラフから、モル比(MgO/(MgO+CaO+SrO+BaO))を上げるほど、またはモル比(CaO/(MgO+CaO+SrO+BaO))を下げるほど、破壊靭性値、即ち機械的強度が向上することが確認できる。
このように、モル比(MgO/(MgO+CaO+SrO+BaO))が0.80以上のガラス、または、モル比(CaO/(MgO+CaO+SrO+BaO))が0.20以下のガラスでは、化学強化による熔融塩の劣化が生じにくく、高い破壊靭性値を有する化学強化ガラスを安定して生産することができる。これに対し、モル比(MgO/(MgO+CaO+SrO+BaO))が0.80未満、モル比(CaO/(MgO+CaO+SrO+BaO))が0.20超になると、化学強化によって熔融塩が劣化し、高い破壊靭性値を維持することが困難になる。
また、イオン交換処理後に取代を0.5〜5μmの範囲内から適宜選択して鏡面研磨を実施したこと以外は上述と同様にしてガラス基板を作製した。得られた複数枚のガラス基板の断面をバビネ法により観察したところ、イオン交換層が形成されており、機械的強度の劣化は見られなかった。その他特性については上述と同様であった。
実施例において破壊靭性値を測定した化学強化処理後の試料には、押し込み荷重9.81Nでビッカース圧子を押し込んでできた圧痕が存在する。この圧痕のある試料を環境試験機に入れて温度80℃、相対湿度80%の環境下に7日間放置した後、取り出し、圧痕を観察した。試料は、各実施例ともに100枚ずつ用意し、上述の試験を行った結果、いずれの試料においても圧痕からのクラックの伸長は認められなかった。
以上の遅れ破壊の加速試験の結果から、実施例の化学強化ガラス基板において遅れ破壊防止効果が得られていることを確認した。
(1)平坦性
一般に、平坦度が5μm以下であれば信頼性の高い記録再生を行うことができる。上述の方法で実施例のガラス基板を用いて形成した各磁気ディスク表面の平坦度(ディスク表面の最も高い部分と、最も低い部分との上下方向(表面に垂直な方向)の距離(高低差))を、平坦度測定装置で測定したところ、いずれの磁気ディスクも平坦度は5μm以下であった。この結果から、実施例のガラス基板は、FePt層またはCoPt層形成時の高温処理においても大きな変形を起こさなかったことが確認できる。
上述の方法で実施例のガラス基板を用いて形成した各磁気ディスクを、回転数10000rpmの高速で回転する2.5インチ型ハードディスクドライブに搭載し、ロードアンロード(Load Unload、以下、LUL)試験を行った。上述のハードディスクドライブにおいて、スピンドルモーターのスピンドルはステンレス製であった。いずれの磁気ディスクもLULの耐久回数は60万回を超えた。また、LUL試験中にスピンドル材料との熱膨張係数の違いによる変形や高速回転によるたわみが生じると試験中にクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害が生じるが、いずれの磁気ディスクも試験中にこれら障害は発生しなかった。
磁気ディスク用ガラス基板(2.5インチサイズ、板厚0.8mm)を作製し、ランスモント社製MODEL−15Dを用いて衝撃試験を行った。この衝撃試験は、磁気ディスク用ガラス基板を、HDDのスピンドル及びクランプ部に似せて作製された専用の衝撃試験用治具に組み付け、1msecで1500Gの正弦半波パルスの衝撃を主表面に対する垂直方向に与え、この磁気ディスク用ガラス基板の破損状況を見ることによって行った。
その結果、実施例のガラス基板においては破損が観察されなかった。一方、比較例のガラス基板については破損が観察された。この破損発生部について詳細に調査した結果、多くがディスク内径部に位置していることがわかった。
これとは別に、作製した磁気ディスクをマイクロ波によりアシストする記録方式(マイクロ波アシスト記録方式)のハードディスクドライブに搭載し、マイクロ波アシスト記録方式の情報記録装置を作製した。このように高Ku磁性材料とエネルギーアシスト記録の組み合わせた情報記録装置によれば、先に説明したように高密度記録を実現することができる。
Tav/Tmax≧0.4 …(1)
を満たす化学強化ガラスからなる。
Tav/Tmax≧0.4 …(1)
を満たす化学強化ガラスとなるように上述の化学強化を行う。
なお、Tav/Tmax≧0.5であることがさらに好ましい。
例えば、上述の例示されたガラス組成に対し、明細書に記載の組成調整を行うことにより、本発明の一態様にかかる磁気記録媒体基板用ガラスを作製することができる。
また、明細書に例示または好ましい範囲として記載した事項の2つ以上を任意に組み合わせることは、もちろん可能である。
Claims (14)
- 必須成分として、SiO2、Al2O3、Li2O、Na2O、およびMgOを含み、
SiO2の含有量が63〜75モル%、
Al2O3の含有量が1〜10モル%、
Li2O、Na2OおよびK2Oからなる群から選ばれるアルカリ金属酸化物の合計含有量が6〜10.59モル%、
MgOの含有量が14〜30モル%、
CaOの含有量が0〜3モル%、
MgO、CaO、SrOおよびBaOからなる群から選ばれるアルカリ土類金属酸化物の合計含有量が14〜30モル%、
前記アルカリ金属酸化物の合計含有量に対するLi2Oの含有量のモル比{Li2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0超かつ0.3以下、
前記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgOの含有量のモル比{MgO/(MgO+CaO+SrO+BaO)}が0.80以上、
ZrO 2 、TiO 2 、Y 2 O 3 、La 2 O 3 、Gd 2 O 3 、Nb 2 O 5 およびTa 2 O 5 からなる群から選ばれる酸化物の合計含有量が0モル%超かつ3.5モル%以下、
Al 2 O 3 の含有量に対するZrO 2 、TiO 2 、Y 2 O 3 、La 2 O 3 、Gd 2 O 3 、Nb 2 O 5 およびTa 2 O 5 からなる群から選ばれる酸化物の合計含有量のモル比{(ZrO 2 +TiO 2 +Y 2 O 3 +La 2 O 3 +Gd 2 O 3 +Nb 2 O 5 +Ta 2 O 5 )/Al 2 O 3 }が0.10以上0.70以下、
ガラス転移温度が650℃以上、
ヤング率が80GPa以上、
である磁気記録媒体基板用ガラス。 - 前記アルカリ金属酸化物の合計含有量に対するLi2Oの含有量のモル比{Li2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0超かつ0.067以下である請求項1に記載の磁気記録媒体基板用ガラス。
- Li2Oの含有量が0モル%超かつ0.6モル%以下である請求項2に記載の磁気記録媒体基板用ガラス。
- 前記アルカリ金属酸化物および前記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するMgO、CaOおよびLi2Oの合計含有量のモル比{(MgO+CaO+Li2O)/(Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO+BaO)}が0.50以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の磁気記録媒体基板用ガラス。
- 前記アルカリ土類金属酸化物の合計含有量に対するCaOの含有量のモル比{CaO/(MgO+CaO+SrO+BaO)}が0.20以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体基板用ガラス。
- 100〜300℃における平均熱膨張係数が55×10-7/℃以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載の磁気記録媒体基板用ガラス。
- モル%表示で、
Li2Oの含有量が0%超かつ0.6%以下、
Na2Oの含有量が1〜10.39%、
K2Oの含有量が0%以上3%未満、
であり、かつBaOを実質的に含まず、
アルカリ金属酸化物の合計含有量に対するK2O含有量のモル比{K2O/(Li2O+Na2O+K2O)}が0.08以下である
含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体基板用ガラス。 - 比弾性率が30MNm/kg以上である請求項1〜7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体基板用ガラス。
- 化学強化用ガラスである請求項1〜8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体基板用ガラス。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の磁気記録媒体基板用ガラスからなる磁気記録媒体基板。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の磁気記録媒体基板用ガラスを化学強化してなる磁気記録媒体基板。
- 破壊靭性値が0.9MPa・m1/2以上のガラスからなる請求項10または11に記載の磁気記録媒体基板。
- バビネ法により求められる2つの主表面に垂直な仮想断面における応力プロファイルにおいて、引張応力分布が凸形状であり、ただし該凸形状は圧縮応力側へ凹む凹み部を含まない化学強化ガラスからなる請求項11に記載の磁気記録媒体基板。
- バビネ法により求められる引張応力の平均値Tavと引張応力の最大値Tmaxとが、下記式(1)を満たす化学強化ガラスからなる請求項11に記載の磁気記録媒体基板。
Tav/Tmax≧0.4 …(1)
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