JP6119708B2 - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の一実施形態の非水電解質二次電池の要部を示す斜視図である。図2は、本実施形態の電極体の一部を示す断面図である。
本発明者らは、正極活物質としてNCMとLiFePO4とを含む非水電解質二次電池においてハイレート特性が劣化した理由について鋭意検討し、次に示す知見を得た。以下では、本発明者らが得た知見を示した後に、正極13を示す。
正極合剤層40の断面SEM(Scanning Electron Microscope)画像を観察することにより、正極集電体30の構成(例えば表面層33が本体層31の表面31Aに設けられているか否か)を確認できる。また、エネルギー分散型X線分光法(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy(EDX))によって、本体層31及び表面層33の各組成が分かる。
本体層31は、導電性を有することが好ましく、金属又は合金からなることが好ましい。本体層31は、板状部材であっても良いし、箔状部材であっても良いし、2以上の貫通孔が板状部材又は箔状部材に形成されて構成されていても良い。本体層31は、より好ましくは非水電解質二次電池の正極集電体として従来公知の構成からなり、例えば厚さが5μm以上50μm以下であるアルミニウム箔である。
表面層33が本体層31の表面31Aであって正極合剤層40が設けられる部分に設けられていれば、第2正極活物質240及び導電剤340を表面層33に密着させることができる。しかし、表面層33は本体層31の表面31A全体に設けられていても良い。これにより、本体層31の表面31Aであって正極合剤層40が設けられる部分にのみ表面層33を設ける場合に比べて、表面層33を本体層31の表面31Aに形成し易くなる。
<正極活物質>
正極合剤層40は、正極活物質として、第1正極活物質140と第2正極活物質240とを含む。正極合剤層40における正極活物質の含有量は、非水電解質二次電池の正極合剤層における正極活物質の含有量として従来公知の含有量であることが好ましい。例えば、正極合剤層40は、正極活物質を、好ましくは80質量%以上95質量%以下含み、より好ましくは80質量%以上90質量%以下含み、さらに好ましくは85質量%以上90質量%以下含む。
正極活物質は、NCM粒子(第1正極活物質140)を、好ましくは80質量%以上90質量%以下含み、より好ましくは85質量%以上90質量%以下含む。EDXによって、第1正極活物質140の組成が分かる。また、SEMとEDXとによって、正極合剤層40に含まれる第1正極活物質140の質量が分かる。
正極合剤層40の断面SEM画像を観察することにより、第2正極活物質240の構成(例えば、炭素膜243がLiFePO4粒子241の表面241Aの少なくとも一部に設けられているか否か、又は、アルギン酸塩245が炭素膜243の表面243Aの少なくとも一部に設けられているか否か)を確認できる。EDXによって、LiFePO4粒子241、炭素膜243及びアルギン酸塩245の各組成が分かる。レーザ回折散乱法によって、LiFePO4粒子241のメディアン径(d50)を測定できる。
正極活物質は、LiFePO4粒子241を、好ましくは10質量%以上20質量%以下含み、より好ましくは10質量%以上15質量%以下含む。
「LiFePO4粒子241の表面241Aの少なくとも一部に設けられた炭素膜243」は、LiFePO4粒子241の表面241Aにおける炭素膜243の被覆率が50%以上であることを意味する。LiFePO4粒子241の表面241Aにおける炭素膜243の被覆率が50%以上であれば、アルギン酸塩245が設けられる領域を確保できるので、第2正極活物質240と別の第2正極活物質240、導電剤340及び正極集電体30との密着力を確保できる。「LiFePO4粒子241の表面241Aの少なくとも一部に設けられた炭素膜243」には、LiFePO4からなる二次粒子の表面の少なくとも一部が炭素膜243で被覆されている場合だけでなく、LiFePO4からなる一次粒子の表面の少なくとも一部が炭素膜243で被覆され、この一次粒子が複数凝集されて二次粒子を構成している場合も含まれる。
「アルギン酸塩245」には、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸カリウム、アルギン酸カルシウム、又は、アルギン酸アルミニウム等のアルギン酸金属塩だけでなく、アルギン酸金属塩に由来する成分も含まれる。「アルギン酸金属塩に由来する成分」とは、アルギン酸金属塩から金属イオン(Na+、K+、Ca2+、Al3+等)が外れたものを意味し、例えばアルギン酸金属塩を構成する陰イオンである。「アルギン酸塩345」についても同様のことが言える。「アルギン酸」は多糖類の一種であるが、その分子量(つまり、その多重度)は特に限定されない。
正極合剤層40における導電剤340の含有量は、非水電解質二次電池の正極合剤層における導電剤の含有量として従来公知の含有量であることが好ましい。例えば、正極合剤層40は、導電剤340を、好ましくは5質量%以上20質量%以下含み、より好ましくは10質量%以上15質量%以下含む。
炭素粒子341に含まれる炭素材料は、好ましくは正極合剤層40の導電剤として従来公知の炭素材料であり、より好ましくはアセチレンブラック、ケッチェンブラック(登録商標)、鱗片状黒鉛、塊状黒鉛、土状黒鉛、及び、気相成長炭素繊維のうちの少なくとも1つである。
好ましくは、導電剤340は炭素粒子341に対して1質量%以上5質量%以下のアルギン酸塩345を含む。導電剤340が炭素粒子341に対して1質量%以上のアルギン酸塩345を含む場合には、導電剤340と第2正極活物質240及び正極集電体30との密着力をより一層、高めることができる。よって、ハイレート特性の劣化をより一層、防止できる。また、本実施形態の非水電解質二次電池が過放電された場合であっても、その性能をより一層、高く維持できる。導電剤340が炭素粒子341に対して5質量%以下のアルギン酸塩345を含む場合には、正極合剤層40の導電性を高く維持できる。
正極合剤層40において、アルギン酸塩245の含有量とアルギン酸塩345の含有量との合計(以下では「アルギン酸塩の含有量の合計」と記す)は、NCM粒子の含有量とLiFePO4粒子241の含有量との合計(以下では「正極活物質の含有量の合計」)に対して、0.6質量%以上1.2質量%以下であることが好ましい。
負極集電体70は、非水電解質二次電池の負極集電体として従来公知の構成からなることが好ましく、例えば厚さが5μm以上50μm以下である銅箔であることが好ましい。
セパレータ15は、非水電解質二次電池のセパレータとして従来公知の構成からなることが好ましい。例えば、セパレータ15は、多孔質ポリオレフィン系樹脂(例えばポリプロピレン)からなる樹脂層の積層体であっても良いし、耐熱層をさらに有しても良い。
非水電解質は、非水電解質二次電池の非水電解質として従来公知の構成からなることが好ましい。例えば、非水電解質は、1種以上の有機溶媒又はゲル溶媒と、リチウム塩(溶質)とを含むことが好ましい。
次に示す方法にしたがって正極を作製することを除いては従来公知の方法にしたがって、本実施形態の非水電解質二次電池を製造できる。
(正極集電体の準備)
例えば、接着剤を含むカーボンペーストを、本体層31の表面31Aであって正極合剤層40が設けられる部分に少なくとも設けた後、乾燥させる。これにより、正極集電体30が得られる。
溶媒(例えば水)中において、第1正極活物質140と、LiFePO4/C粒子249と、炭素粒子341と、アルギン酸塩(粉末)とを混練する。アルギン酸塩は炭素材料の表面に選択的に密着する。そのため、アルギン酸塩の一部が炭素膜243の表面243Aに選択的に密着して第2正極活物質240が得られる。また、アルギン酸塩の残りの一部が炭素粒子341の表面341Aに選択的に密着して導電剤340が得られる。これにより、第2正極活物質240同士がアルギン酸塩245によって互いに密着する。また、第2正極活物質240と導電剤340とがアルギン酸塩245及びアルギン酸塩345のうちの少なくとも1つによって互いに密着する。このようにして正極合剤スラリーが得られるので、LiFePO4/C粒子249の凝集体の形成を防止できる。
正極集電体30の幅方向一端が露出するように、正極合剤スラリーを正極集電体30の表面30Aに塗布する。表面層33が本体層31の表面31Aの一部にのみ設けられている場合には、表面層33の上に正極合剤スラリーを塗布する。ここで、アルギン酸塩は炭素材料の表面に選択的に密着する。そのため、第2正極活物質240はアルギン酸塩245によって表面層33に密着し、導電剤340はアルギン酸塩345によって表面層33に密着する。このようにして形成された塗膜を乾燥させた後、圧延する。このようにして正極13が得られる。なお、正極集電体30の幅方向は、正極13の幅方向に対して平行である。
[実施例1]
≪リチウムイオン二次電池の製造≫
<正極の作製>
(正極集電体の作製)
アセチレンブラックとPVdFとを含むカーボンペーストを準備し、このカーボンペーストをAl箔の両表面全体に塗布した。Al箔(本体層)の片面におけるカーボンペーストの塗工量は1g/m2であった。その後、Al箔の両表面全体に塗布されたカーボンペーストを乾燥させた。このようにして、Al箔(厚さが15μm)の両表面全体にカーボンからなる表面層(厚さが1.5μm)が設けられて構成された正極集電体を得た。
表1に示す配合量となるように、NCM粒子(メディアン径(d50)が6.0μm)と、LiFePO4/C粒子(メディアン径(d50)が1.5μm)と、アセチレンブラックと、アルギン酸ナトリウムとを混練した。得られた混練物に水を加え、さらに混練した。混練はいずれもプラネタリーミキサーを用いて行った。このようにして正極合剤スラリーを得た。
正極集電体の幅方向一端が露出するように、正極合剤スラリーを正極集電体の両面に塗布した。正極集電体の片面における正極合剤スラリーの塗工量は30mg/cm2であった。正極合剤スラリーを乾燥させた後、圧延を行った。このようにして正極を得た。
負極活物質として、鱗片状黒鉛(メディアン径(d50)が10μm)を準備した。質量比で98:1:1となるように負極活物質とCMC(carboxymethylcellulose)のナトリウム塩(増粘剤)とSBR(結着剤)とを混ぜ、水で希釈した。このようにして負極合剤スラリーを得た。
PE(polyethylene)からなるセパレータ(厚さ25μm)を準備した。正極集電体が正極合剤層から露出する部分(正極露出部)とCu箔が負極合剤層から露出する部分(負極露出部)とが正極集電体の幅方向においてセパレータから互いに逆向きに突出するように、正極と負極とセパレータとを配置した。その後、正極集電体の幅方向に対して平行となるように巻回軸を配置し、その巻回軸を用いて正極、セパレータおよび負極を巻回させた。このようにして、電極体(円筒型電極体)を得た。
体積比で3:5:2となるようにEC(ethylene carbonate)とEMC(ethyl methyl carbonate)とDMC(dimethyl carbonate)とを混合し、得られた混合溶媒にLiPF6を追加した。得られた非水電解液では、LiPF6の濃度が1.0mol/Lであった。
25℃に設定された恒温槽で初期充放電を行った。初期充放電では、電池電圧が4.1Vとなるまで0.2Cの電流(定電流)で充電を行った後、電池電圧が3.0Vとなるまで0.2Cの電流(定電流)で放電を行った。その後、電池容量を測定した。
25℃に設定された恒温槽で、SOCが20%相当である電気量をリチウムイオン二次電池に与えた。その後、3Cの電流で10秒間放電を行い、その前後での電圧変化分(ΔV)を求めた。求められたΔVを電流で除してI−V抵抗(初期のI−V抵抗)を求めた。
(I−V抵抗の増加率)=(試験後のI−V抵抗)÷(初期のI−V抵抗)。
上述のハイレートでの充放電試験を行った。その後、リチウムイオン二次電池を分解し、電極体を電池ケースから取り出した。電池ケース内に残存した非水電解液の量(体積)を測定し、下記式を用いて非水電解液の排出率を求めた。その結果を表1に示す。非水電解液の排出率が低い方が、リチウムイオン二次電池に対してハイレートでの充放電を繰り返し行った場合であっても電極体からの非水電解液の排出が防止されている、と言える。
(非水電解液の排出率)=(電池ケース内に残存した非水電解液の量(体積))÷(ケース本体の凹部へ注入された非水電解液の全量(体積))。
正極合剤スラリーの構成を表1に示すように変更したことを除いては実施例1に記載の方法にしたがって、リチウムイオン二次電池を製造した。実施例1に記載の方法にしたがって、低SOCでの出力、I−V抵抗の増加率、及び、非水電解液の排出率を求めた。その結果を表1に示す。
正極合剤スラリーの構成を表1に示すように変更し、正極集電体としてAl箔(厚さが15μm)単体を用いた。これらを除いては実施例1に記載の方法にしたがって、リチウムイオン二次電池を製造した。実施例1に記載の方法にしたがって、低SOCでの出力、I−V抵抗の増加率、及び、非水電解液の排出率を求めた。その結果を表1に示す。
正極合剤スラリーの構成を表1に示すように変更したことを除いては実施例1に記載の方法にしたがって、リチウムイオン二次電池を製造した。実施例1に記載の方法にしたがって、低SOCでの出力、I−V抵抗の増加率、及び、非水電解液の排出率を求めた。その結果を表1に示す。
比較例2〜4の方が、比較例1よりも、低SOCでの出力が高くなった。比較例1では、正極活物質としてNCM粒子単体を用いているのに対し、比較例2〜4では、正極活物質としてNCM粒子とLiFePO4粒子とを用いている。そのため、上記結果が得られたと考えられる。また、比較例2、比較例3及び比較例4の順に低SOCでの出力が高くなったため、LiFePO4粒子の配合量が多くなるにつれて低SOCでの出力が高くなるということが分かった。
Claims (3)
- 正極集電体と、前記正極集電体の表面に設けられた正極合剤層とを有する正極を備え、
前記正極集電体は、本体層と、前記本体層の表面であって前記正極合剤層が設けられる部分に少なくとも設けられ、炭素材料からなる表面層とを有し、
前記正極合剤層は、第1正極活物質と、第2正極活物質と、導電剤とを有し、
前記第1正極活物質は、層状の結晶構造を有する第1リチウム複合酸化物からなり、
前記第2正極活物質は、オリビン型の結晶構造を有する第2リチウム複合酸化物からなる粒子と、前記第2リチウム複合酸化物からなる粒子の表面の少なくとも一部に設けられた炭素膜と、前記炭素膜の表面の少なくとも一部に設けられたアルギン酸塩とを含み、
前記導電剤は、炭素粒子と、前記炭素粒子の表面の少なくとも一部に設けられたアルギン酸塩とを含み、
前記第1リチウム複合酸化物と前記第2リチウム複合酸化物との合計に対し、前記第2リチウム複合酸化物は10質量%以上20質量%以下であり、
前記第2正極活物質のメディアン径は、前記第1正極活物質のメディアン径よりも小さく、
前記炭素粒子の比重は、前記第1正極活物質および前記第2正極活物質の比重よりも小さい、非水電解質二次電池。 - 前記正極合剤層において、前記第2正極活物質に含まれる前記アルギン酸塩の質量と前記導電剤に含まれる前記アルギン酸塩の質量との合計は、前記第1リチウム複合酸化物の質量と前記第2リチウム複合酸化物の質量との合計に対し、0.6質量%以上1.2質量%以下である請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記表面層の厚さは、前記本体層の厚さの0.06倍以上0.2倍以下である請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
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