JP6118655B2 - プリプレグおよびその製造方法、それを用いる繊維強化複合材料 - Google Patents
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Description
特許文献2 特開平3−26750号公報
特許文献3 特開平6−344519号公報
特許文献4 特開平8−34864号公報
特許文献5 特許04969363号公報
前記樹脂組成物[B]は、
マトリクス樹脂[b]と、
導電材[D]と分散樹脂[E]とを含む導電性樹脂粒子[C]と、
を含んでなるプリプレグ。
強化繊維基材[A]として用いられる強化繊維としては、例えば、炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維、炭化ケイ素繊維、ポリエステル繊維、セラミック繊維、アルミナ繊維、ボロン繊維、金属繊維、鉱物繊維、岩石繊維及びスラッグ繊維などが挙げられる。
樹脂組成物[B]は、少なくとも繊維強化複合材料のマトリクス樹脂となるマトリクス樹脂[b]と、後述する導電性樹脂粒子[C]を含む樹脂組成物である。
本発明で用いるマトリクス樹脂[b]には特に制限はなく、例えば硬化性樹脂、熱可塑性樹脂を用いることができる。
ビスマレイミド樹脂組成物としては、芳香環構造を含むビスマレイミド化合物と芳香環構造を含まないビスマレイミド化合物とを併用することが好ましい。これらを併用することにより、得られるプリプレグの取扱い性を向上させることができる。
このような芳香族ビスマレイミド化合物としては、N,N’−4,4’−ジフェニルメタンビスマレイミド、N,N’−4,4’−ジフェニルエーテルビスマレイミド、N,N’−m−フェニレンビスマレイミド、N,N’−p−フェニレンビスマレイミド、N,N’−m−トルイレンビスマレイミド、N,N’−4,4’−ビフェニレンビスマレイミド、N,N’−4,4’−(3,3’−ジメチルビフェニレン)ビスマレイミド、2,2−ビス[4−(4−マレイミドフェノキシ)フェニル]プロパン、3,3’−ジメチル-5,5’−ジエチル-4,4’−ジフェニルメタンビスマレイミド、4−メチル−1,3−フェニレンビスマレイミド、N,N’−4,4’−ジフェニルスルホンビスマレイミド、N,N’−4,4’−ベンゾフェノンビスマレイミド等を挙げることができる。
ビスマレイミド化合物が芳香環構造を含まない(以下、「脂肪族ビスマレイミド化合物」)としては、例えば、式(1)中のXが、以下の式(9)〜(11)に記載する構造の化合物が挙げられる。
式(13)のうち、以下の式(14)の化合物は特に好ましい。
このようなアルケニルフェノール又はアルケニルフェノールエーテル化合物としては、O,O’−ジアリルビスフェノールA、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジアリルジフェニル、ビス(4−ヒドロキシ−3−アリルフェニル)メタン、2,2’−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジアリルフェニル)プロパン、2,2’−ジアリルビスフェノールF、4,4’−ジヒドロキシ−3,3’−ジアリルジフェニルエーテル、4,4’−ビス−O−プロペニルフェノキシ−ベンゾフェノン等を挙げることができる。これらの中でも、加熱硬化後の樹脂のガラス転移点が高いため、O,O’−ジアリルビスフェノールA、2,2’−ビス(4−ヒドロキシ−3,5−ジアリルフェニル)プロパン、2,2’−ジアリルビスフェノールF等が好ましい。O,O’−ジアリルビスフェノールAは、本樹脂組成物の粘度を低くするため特に好ましい。本樹脂組成物では、アルケニルフェノール及び/又はアルケニルフェノールエーテルは単独で用いても良く、2種類以上を混合して用いてもよい。
導電性樹脂粒子[C]は、導電材[D]と、この導電材[D]を混合・分散した分散樹脂[E]からなる粒子である。導電性樹脂粒子の形状は特に制限がない。球状、多角柱状、立方体状、棒状、繊維状等の一定の形状を有する粒子、破砕物の様に特定の形状を持たない不定形粒子等の任意の形状が採用できる。特に好ましい形状は、球状、不定形状、繊維状である。
導電性樹脂粒子[C]に含まれる導電材としては、電気的に良好な導体として機能する導電性粒子であれば良く、導体のみからなる粒子に限定されない。好ましくは体積固有抵抗が10〜10−9Ωcmであり、より好ましくは1〜10−9Ωcmであり、特に好ましくは10−1〜10−9Ωcmである粒子である。体積固有抵抗が10Ωcmを超える場合は、得られる炭素繊維強化複合材料の導電性が不十分になる場合がある。
導電性樹脂粒子[C]の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の混練方法等を用いることが出来る。導電性樹脂粒子[C]の製造時に適用される混練温度は、配合する分散樹脂[E]の軟化温度±80℃である。+80℃を超えると樹脂の熱劣化や、部分的な硬化反応が開始し、得られる導電性樹脂粒子[C]並びにそれを用いて製造するプリプレグやその成型体の機械物性が著しく低下する場合がある。−80℃より低いと、樹脂粘度が高くなり、実質的に混練が困難となる場合がある。好ましくは±60℃であり、更に好ましくは±40℃である。
[硬化剤]
マトリクス樹脂[b]として硬化性樹脂を用いる場合は、必要に応じて樹脂[b]を硬化させる硬化剤が樹脂組成物[B]に配合されていてもよい。硬化剤としては、マトリクス樹脂[b]を硬化させる公知の硬化剤が用いられる。
マトリクス樹脂[b]として、低粘度の硬化性樹脂を用いる場合、樹脂組成物[B]に適切な粘度を与えるために、熱可塑性樹脂を配合してもよい。この樹脂組成物[B]に粘度調節のために配合する熱可塑性樹脂には、最終的に得られる繊維強化複合材料の耐衝撃性を向上させる効果もある。
本発明の樹脂組成物[B]は、必要に応じて、上記導電性粒子[C]以外の導電性粒子を含んでいても良い。導電性粒子としては、前述の導電材[D]と同じものを用いることができる。導電性粒子の配合量は、樹脂組成物[B]に含まれるマトリクス樹脂[b]100質量部に対して、0.2〜20質量部となるように配合することが好ましく、1〜15質量部がより好ましく、5〜15質量部が特に好ましい。
樹脂組成物[B]は、上記のようにして製造した導電性樹脂粒子[C]と、マトリクス樹脂[b]とを混合し、導電性樹脂粒子[C]をマトリクス樹脂[b]に、好ましくは均一に、分散させることにより製造できる。
次に、本発明のプリプレグの態様について説明する。本発明のプリプレグは、上記樹脂組成物[B]を、強化繊維基材[A]を構成する各繊維基材の間隙に含浸させてなる。
(強化繊維基材)
・使用した東邦テナックス社製の炭素繊維ストランド(テナックス IMS60(商品名))の引張強度と弾性率は下記の通りである。
・弾性率290GPa(30tf/mm2)
[エポキシ樹脂組成物]
(エポキシ樹脂)
・グリシジルアミン型エポキシ樹脂 (3官能基) [ハンツマン・アドバンスト・マテリアルズ社製アラルダイトMY0600(商品名)] (MY0600)
・グリシジルアミン型エポキシ樹脂 (4官能基) [ハンツマン・アドバンスト・マテリアルズ社製アラルダイトMY721(商品名)] (MY721)
(エポキシ樹脂硬化剤)
・3,3’−ジアミノジフェニルスルホン [日本合成加工社製の芳香族アミン系硬化剤] (3,3’−DDS)
・4,4’−ジアミノジフェニルスルホン [和歌山精化社製の芳香族アミン系硬化剤] (4,4’−DDS)
[ビスマレイミド樹脂組成物]
(芳香族ビスマレイミド化合物)
・N,N’−4,4’−ジフェニルメタンビスマレイミド[ハンツマン・アドバンスト・マテリアルズ社製Matrimid 5292 A(商品名)](Matrimid5292A)
(アルケニルフェノール)
・O,O’−ジアリルビスフェノールA、[ハンツマン・アドバンスト・マテリアルズ社製Matrimid 5292 B(商品名)](Matrimid5292B)
[導電性樹脂粒子]
本実施例で使用した導電性樹脂粒子[C]は以下に示す方法にて調製した。
分散樹脂[E]として、エポキシ樹脂不溶性熱可塑性樹脂であるポリアミド樹脂(グリルアミドTR−55(エムスケミー社製))を、導電材[D]としてカーボンブラック(ケッチェンブラックEC300J(ライオン社製))を用いた。
ポリアミド樹脂/導電材の質量比率を85/15に変更したこと以外は、導電性樹脂粒子aと同様の方法で導電性樹脂粒子b(平均粒子径20μm)を得た。
導電材[D]としてカーボンミルドファイバー(ダイアリード:K223HM(三菱樹脂社製))を用い、ポリアミド樹脂/導電材の質量比率を80/20にしたこと以外は、導電性樹脂粒子aと同様の方法で導電性樹脂粒子c(平均粒子径20μm)を得た。
導電材[D]としてニッケル被覆した炭素繊維(Niコート炭素繊維チョップ:C903(東邦テナックス社製))を用い、ポリアミド樹脂/導電材の質量比率を50/50にしたこと以外は、導電性樹脂粒子aと同様の方法で導電性樹脂粒子d(平均粒子径20μm)を得た。
導電材[D]として金属粒子(銀粉:Ag−2−11(DOWAエレクトロニクス社製))を用い、ポリアミド樹脂/導電材の質量比率を70/30にしたこと以外は、導電性樹脂粒子a(平均粒子径20μm)と同様の方法で導電性樹脂粒子eを得た。
分散樹脂[E]として、エポキシ樹脂可溶性熱可塑性樹脂であるポリエーテルスルホン樹脂(5003P(住友化学社製))を、導電材[D]としてカーボンブラック(ケッチェンブラックEC300J(ライオン社製))を用いた。
分散樹脂[E]として、ビスマレイミド樹脂不溶性熱可塑性樹脂であるポリイミド樹脂(Aurum PD450M(三井化学社製)を、導電材[D]としてカーボンブラック(ケッチェンブラックEC300J(ライオン社製))を用いた。
導電性樹脂粒子以外の導電材として以下の導電性物質を使用した。
粒子径39.5nm(カタログ値)の導電性カーボンブラック [ライオン(株)製ケッチェンブラックEC300J(商品名)]
・導電材B 平均繊維長200μm(カタログ値)のピッチ系炭素繊維ミルドファイバーダイアリード:K223HM(三菱樹脂社製)
[熱可塑性樹脂]
・熱可塑性樹脂A
平均粒子径20μmのポリエーテルスルホン [住友化学工業(株)製PES−5003P(商品名)](エポキシ樹脂に可溶な熱可塑性樹脂)
・熱可塑性樹脂B
平均粒子径20μmのグリルアミド [エムスケミージャパン社製TR−55(商品名)] (エポキシ樹脂に不溶な熱可塑性樹脂)
・熱可塑性樹脂C
平均粒子径15μmのポリエーテルイミド [SABICイノベーティブプラスチックス社製Ultem1000−1000(商品名)] (ビスマレイミド樹脂に可溶な熱可塑性樹脂)
・熱可塑性樹脂D
平均粒子径20μmのポリイミド [三井化学社製 AURAM PD450M(商品名))(ビスマレイミド樹脂に不溶な熱可塑性樹脂)
(その他)
・添加剤
HYPRO ATBN 1300X16(Emerald Performance Materials社製)[測定方法]
(1)平均粒子径
平均粒子径は、日機装(株)製 レーザー回折・散乱式の粒度分析計(マイクロトラック法)MT3300を用いて、粒度分布の測定を実施し、その50%粒子径(D50)を平均粒子径とした。
レオメトリクス社製レオメーターARES−RDAを用いた。直径25mmのパラレルプレート間のエポキシ樹脂組成物の厚さを0.5mmとした。角速度10ラジアン/秒の条件で昇温速度2℃/分で180℃まで粘度測定を行った。得られた温度−粘度曲線を用いて、80℃における粘度を測定した。
各プリプレグの成形性評価用試料は、オートクレーブ成形法を用いて製造した。即ち、プリプレグをカットし、積層し、積層構成[+45/0/−45/90]2Sの積層体を得た。この積層体を、通常のオートクレーブ成形法で成型した。成型条件は、圧力0.49MPaで、温度180℃で、120分間であった。得られた成型物の内部のボイドの有無を、超音波探傷装置(SDS−Win3600(Krautkramaer社製)と超音波プローブ(5MHz)を用いて、スキャンピッチを0.5mmにて評価した。評価結果は成型不良箇所なしを○、成型不良箇所ありを×とした。
本発明において、複合材料の導電性は、Z方向(厚さ方向)の体積抵抗率を用いて評価した。体積抵抗率とは、所与の材料の固有抵抗である。三次元材料の導電率の測定の単位はオーム−cm(Ω・cm)である。材料のZ方向体積抵抗率ρは、通常下式により定義される。
R:試験片の電気抵抗値(デジタルオームメーターで測定)
L:試験片の厚さ(m)
A:試験片の断面積 (m2)
本発明においては、体積抵抗はZ方向にのみ(複合材料の厚み方向)測定する。計算においては厚みが常に考慮されるので、すべての場合において、この値は「体積」抵抗率となる。
プリプレグをカット、積層し、積層構成[+45/0/−45/90]2Sの積層体を得た。真空オートクレーブ成形法を用い、0.49MPaの圧力下、180℃で120分間成形した。得られた成形物を幅 40mm × 長さ 40mmの寸法に切断し、サンドペーパーを用いて、成形物の表面を炭素繊維が露出するまで研磨した。最後に、2000番のサンドペーパーを用いて表面仕上げを行い、試験片を得た。得られた試験片を、幅50mm×長さ50mmの金メッキを施した2枚の電極間に挟んだ。
混練装置で、エポキシ樹脂である50質量部の“アラルダイト(登録商標)”MY0600と50質量部のMY721(ともにハンツマン社製)に、可溶性熱可塑性樹脂である10質量部のポリエーテルスルホン5003P(熱可塑性樹脂A)を添加し、120℃で30分間攪拌機を用いて撹拌し完全溶解させた後、樹脂温度を80℃以下に冷ました。 その後、30質量部の導電性樹脂粒子aと20質量部の5003P粒子(熱可塑性樹脂A)を混練し、さらに硬化剤である4,4’−ジアミノジフェニルスルホン(4,4‘-DDS)を45質量部混練して、熱硬化性エポキシ樹脂組成物[B]を調製した。得られた樹脂組成物の樹脂粘度を測定した。
熱可塑性樹脂または導電性樹脂粒子または導電性樹脂粒子以外の導電性物質である導電材Aまたは導電材Bの配合量(質量部)を表1に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを作製した。作製した熱硬化性樹脂組成物および一方向プリプレグを用いて、樹脂粘度、成形性および複合材料の導電性を評価した。
混練装置で、50質量部の“アラルダイト(登録商標)”MY0600と50質量部のMY721に、10質量部のポリエーテルスルホン樹脂5003Pとを120℃で30分間攪拌機を用いて撹拌し完全溶解させた後、樹脂温度を80℃以下に冷ました。その後、27質量部のポリアミド樹脂グリルアミドTR−55粒子(熱可塑性樹脂B)と20質量部のポリエーテルスルホン樹脂5003P(熱可塑性樹脂A)を混練し、さらに硬化剤である4,4’−ジアミノジフェニルスルホンを45質量部混練して、熱硬化性エポキシ樹脂組成物[B]を調製した。
導電性樹脂粒子以外の導電性物質である導電材Aまたは導電材Bを使用し、熱可塑性樹脂の配合量(質量部)を表1に示すように変更した以外は、比較例1と同様にしてプリプレグを作製した。作製した熱硬化性樹脂組成物および一方向プリプレグを用いて、樹脂粘度、成形性および導電性を測定した。更に成形性を評価した。
硬化剤、熱可塑性樹脂、導電性樹脂粒子、導電性樹脂粒子以外の導電性物質である導電材Aまたは導電材Bの配合量(質量部)を表2に示すように変更した以外は、実施例1と同様にしてプリプレグを作製した。作製した熱硬化性樹脂組成物および一方向プリプレグを用いて、樹脂粘度、成形性および複合材料の導電性を評価した。得られた結果を表1に示した。
表3に記載する割合(質量部)で、アルケニルフェノール(Matrimid 5292B)と樹脂可溶性熱可塑性樹脂(ULTEM1000−1000粒子)とを120℃で30分間攪拌機を用いて撹拌し完全溶解させた。その後、60℃に冷却し、ビスマレイミド化合物(Matrimid 5292A)、添加剤(HYPRO ATBN 1300X16)、樹脂不溶性熱可塑性樹脂(AURUM PD450M)、導電性樹脂粒子gを添加し、30分間混合撹拌し、熱硬化性ビスマレイミド系樹脂組成物を調製した。
導電性微粒子gの代わりに導電材Aを添加し、熱可塑性樹脂の配合量を表3に示すように変更した以外は、実施例11と同様にしてプリプレグを作製した。作製した熱硬化性樹脂組成物および一方向プリプレグを用いて、樹脂粘度、成形性および複合材料の導電性を評価した。
B 樹脂組成物
C 導電性樹脂粒子
D 導電材
E 分散樹脂
b マトリクス樹脂
Claims (9)
- 強化繊維基材[A]と、前記強化繊維基材[A]の各繊維基材間に含まれる樹脂組成物[B]とからなるプリプレグであって、
前記樹脂組成物[B]は、マトリクス樹脂[b]と、前記マトリクス樹脂[b]に分散するレーザー回折法による平均粒径が0.01〜100μmである導電性樹脂粒子[C]と、からなり、
前記導電性樹脂粒子[C]は、導電材[D]と、前記マトリクス樹脂[b]とは異なる分散樹脂[E]とを含み、前記分散樹脂[E]中に前記導電材[D]が分散する粒子であることを特徴とするプリプレグ。 - 前記マトリクス樹脂[b]が熱硬化性樹脂である請求項1に記載のプリプレグ。
- 前記分散樹脂[E]が熱可塑性樹脂である請求項1又は2に記載のプリプレグ。
- 前記マトリクス樹脂[b]がエポキシ樹脂又はビスマレイミド樹脂から成るとともに、
前記分散樹脂[E]が、ポリアミド、ポリアセタール、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルフィド、ポリエステル、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエチレンナフタレート、ポリエーテルニトリル、ポリベンズイミダゾールから成る群から選択される1種以上の樹脂である、請求項1乃至3の何れか1項に記載のプリプレグ。 - 前記マトリクス樹脂[b]がエポキシ樹脂又はビスマレイミド樹脂から成るとともに、
前記分散樹脂[E]が、190℃の温度条件において前記マトリクス樹脂[b]に80質量%以上溶解する樹脂である、請求項1乃至3の何れか1項に記載のプリプレグ。 - 前記分散樹脂[E]が、ポリアミド、ポリアセタール、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルフィド、ポリエステル、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエチレンナフタレート、ポリエーテルニトリル、ポリベンズイミダゾールから成る群から選択される1種以上の樹脂と;
190℃の温度条件において前記マトリクス樹脂[b]に80質量%以上溶解する樹脂との混合物である、請求項1乃至3の何れか1項に記載のプリプレグ。 - 前記導電材[D]の形状が繊維状又は粒子状である、請求項1乃至6の何れか1項に記載のプリプレグ。
- 前記導電材[D]がカーボン粒子、金属粒子、無機材料の核が導電性物質で被覆された粒子、有機材料の核が導電性物質で被覆された粒子、炭素繊維、金属繊維、無機材料の芯が導電性物質で被覆された繊維および有機材料の芯が導電性物質で被覆された繊維からなる群から選ばれた少なくとも一種である、請求項1乃至7の何れか1項に記載のプリプレグ。
- 請求項1乃至8の何れか1項に記載するプリプレグを積層し、加圧及び加熱して前記樹脂組成物を成型する工程を有する、炭素繊維強化複合材料の製造方法。
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